ITO表面处理方法.docx
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ITO表面处理方法
ITO表面处理方法
ITO表面处理方法
摘 要：
不同的表面处理会影响ITO薄膜的光学和电学性能，并对整个OLED器件的效率和寿命产生影响。
因此需要通过表面性能。
本文介绍了几种常用的表面处理方法，并对各种处理方法进行比较。
关键词：
氧化铟锡：
表面处理：
有机发光二极管
中图分类号：
TN1004.3
1引言
应用于彩色显示器的有机发光器件（OLED）具有优秀的图像质量，特别是在亮度以及对比度等方面。
近十年来，对OLED的研究得到广泛的关注，对未来的图像显示技术带来无法估量的冲击。
OLED器件的性能与空穴注入过程有非常密切的关系，通过使用锡掺杂氧化铟（ITO）做OLED的阳极。
ITO具有低电阻率、高可见光率和高红外光反射率等优良特性，已经被广泛应用于固态平板显示器件。
ITO的导带主要由In和Sn的55轨道组成，价带由氧的2S轨道占主导地位。
氧空位及Sn取代掺杂原子，构成施主能级并影响导带中的载流子浓度。
在ITO淀积过程中，由于薄膜中产生氧空位和Sn搀杂取代，形成高度简并的n型半导体。
费米能级位于导带底之上，因而具有很高的载流子浓度及低电阻率。
此外，ITO的带隙较宽，因而ITO薄膜对可见光和近红外光具有很高的透过率。
但是，由于ITO属于非化学计量化合物，喷涂法、真空蒸发、化学气相淀积、反映离子注入以及磁控溅射等沉积方法、沉积条件，以及表面处理方法，都将影响ITO薄膜的性能，导致ITO表面功函数在4~5eV之间变化。
目前，ITO玻璃的生产已经商业化，想要改善OLED的性能，需要对ITO的表面进行处理，使之适应有机物薄膜。
2表面处理对ITO表面性能的影响
下面从电学及表面性质两个方面，讨论ITO表面处理的作用以及对OLED性能的影响。
2.1表面处理对ITO表面性能的影响
ITO阳极是OLED光出射面，粗糙的ITO表面将使光线发生漫反射，减少出射光的强度，降低OLED的外量子效率。
粗糙的ITO表面会影响OLED的内场分布，ITO表面的局部高场会加速有机材料老化，从而降低器件的寿命和稳定性。
2.2表面处理对ITO电性能的影响
OLED是空穴注入限制器件，空穴注入的数目直接影响整个器件的性能。
通过改变表面的In、O、Sn及表面C污染物的含量，可以提高表面功函数，减小空穴注入的势垒，提高空穴注入的数目。
ITO是n型半导体，由重搀杂的Sn4+以及氧空位提供电子，当减少这两种成份在表面的含量时间，表面功函数就会降低。
3ITO表面处理方法
常用的ITO表面处理方法有机械抛光处理、酸碱处理、等离子处理及以上各种方法的结合。
在进行表面处理之前，要对ITO基片进行清洗，依次用去离子水、丙酮、无水醇超声清洗各30分钟后，再用纯氮气吹干。
下面详细说明各种表面处理方法。
[attachment=4856]
3.1ITO表面处理方法
固体表面的结构和组成都与内部不同，处于表面的原子或离子表现为配位上的不饱和性，这是由于形成固体表面时被切断的化学键造成的。
正是由于这一原因，固体表面极易吸附外来原子，使表面产生污染。
因环境空气中存在大量水份，所以水是固体表面最常见的污染物。
由于金属氧化物表面被切断的化学键为离子键或强极性键，易与极性很强的水分子结合，因此，绝大多数金属氧化物的清洁表面，都是被水吸附污染了的。
在多数情况下，水在金属氧化物表面最终解离吸附生成OH-及H+，其吸附中心分别为表面金属离子以及氧离子。
根据酸碱理论，M+是酸中心，O-是碱中心，此时水解离吸附是在一对酸碱中心进行的。
在对ITO表面的水进行解离之后，再使用酸碱处理ITO金属氧化物表面时，酸中的H+、碱中的OH-分别被碱中心和酸中心吸附，形成一层偶极层，因而改变了ITO表面的功函数。
[attachment=4857]
3.2等离子体处理
等离子体通常使用图3所示的设备进行工作。
将基片放在底座上，在真空系统中通入不同的混合气体，并在金属电极上家射频电压将气体电离，形成等离子体，以非常快的速度轰击ITO基片。
为了形成较均匀的电场，电极采用金属栅网结构。
等离子体的作用通常是改变表面粗糙度和提高功函数。
研究发现，等离子作用对表面粗糙度的影响不大，只能使ITO的均方根粗糙度从1.8nm降到1.6nm，但对功函数的影响却较大。
用等离子体处理提高功函数的方法也不尽相同。
氧等离子处理是通过补充ITO表面的氧空位来提高表面氧含量的。
氧同表面有机污染物反应生成CO2和H2O，去除了表面有机污染物。
SF6通过在ITO表面形成一层含氟层来提高表面功函数，对粗糙度的改变不明显。
Ar等离子处理是通过除区在装载基片过程中吸附的氧来清洁ITO表面的。
[attachment=4858]
3.3机械抛光
用大量Al2O3微粉状喷丸流高速喷向ITO表面，借助其动能将表面层的微观凸起部位削平或压平，以实现抛光的目的。
此法操作简单，表面微观型貌良好，无方向性，主要用于清除表面积污、微观凸起及较浅线条，并具有强化表面的作用。
但表面粗糙度仅能在原有基础上略有改善。
S。
Jung等人发现，通过先抛光后退火对ITO进行预处理，可改善表面粗糙度及氧含量，使用有机层同ITO接触接口更加光滑，OLED器件的发光效率和注入电流均提高了10倍左右，ITO表面的TPD层结晶状况也有所改变。
3.4紫外臭氧处理
在真空室中安装波长为253.7nm的低压水银灯，将臭氧发生器和光解臭氧的紫外灯管放在内贴反光铝薄膜的圆筒内，以提高光能利用率。
将3400V高电压加在臭氧发生器玻璃管外的金属网和管内芯柱所构成的两个放电电极，当真空室通过氧气时，流经金属网的部分氧分子分解成氧原子，并与其它氧分子碰撞产生臭氧分子。
通过紫外线直接对有机物作用使有机物分解，这样不仅在表面形成了一层富氧层，而且去除了表面的碳污染。
各种表面处理方法的比较如表1所示。
表1 各种表面处理方法的比较
4结束语
通过上面的对比发现，使用机械抛光法能得到最光滑的ITO表面，氧等离子体处理能得到功函数最高的ITO表面，UV臭氧处理的ITO表面电阻率最低。
只有通过结合使用多种方法才能得到最佳性能的ITO表面。
作者简介：
林 慧（1980-），女，四川人，在读硕士，在电子科技大学502教研室从事OLED器件制备以及性能的研究。
E-mail:
alphar_2002@
∙ITO导电玻璃入门知识
∙ITO表面處理方法ITO表面处理方法
∙ITO玻璃技術之SiO2阻擋膜層規格ITO玻璃技术之SiO2阻挡膜层规格
ITO導電玻璃入門知識2006-5-30ITO导电玻璃入门知识2006-5-30
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ITO導電玻璃是在鈉鈣基或矽硼基基片玻璃的基礎上，利用磁控濺射的方法鍍上一層氧化銦錫（俗稱ITO）膜加工製作成的。
ITO导电玻璃是在钠钙基或矽硼基基片玻璃的基础上，利用磁控溅射的方法镀上一层氧化铟锡（俗称ITO）膜加工制作成的。
液晶顯示器專用ITO導電玻璃，還會在鍍ITO層之前，鍍上一層二氧化矽阻擋層，以阻止基片玻璃上的鈉離子向盒內液晶裏擴散。
液晶显示器专用ITO导电玻璃，还会在镀ITO层之前，镀上一层二氧化矽阻挡层，以阻止基片玻璃上的钠离子向盒内液晶里扩散。
高檔液晶顯示器專用ITO玻璃在濺鍍ITO層之前基片玻璃還要進行拋光處理，以得到更均勻的顯示控制。
高档液晶显示器专用ITO玻璃在溅镀ITO层之前基片玻璃还要进行抛光处理，以得到更均匀的显示控制。
液晶顯示器專用ITO玻璃基板一般屬超浮法玻璃，所有的鍍膜面為玻璃的浮法錫面。
液晶显示器专用ITO玻璃基板一般属超浮法玻璃，所有的镀膜面为玻璃的浮法锡面。
因此，最終的液晶顯示器都會沿浮法方向，規律的出現波紋不平整情況。
因此，最终的液晶显示器都会沿浮法方向，规律的出现波纹不平整情况。
在濺鍍ITO層時，不同的靶材與玻璃間，在不同的溫度和運動方式下，所得到的ITO層會有不同的特性。
在溅镀ITO层时，不同的靶材与玻璃间，在不同的温度和运动方式下，所得到的ITO层会有不同的特性。
一些廠家的玻璃ITO層常常表面光潔度要低一些，更容易出現“麻點”現象；有些廠家的玻璃ITO層會出現高蝕間隔帶，ITO層在蝕刻時，更容易出現直線放射型的缺劃或電阻偏高帶；另一些廠家的玻璃ITO層則會出現微晶溝縫。
一些厂家的玻璃ITO层常常表面光洁度要低一些，更容易出现“麻点”现象；有些厂家的玻璃ITO层会出现高蚀间隔带，ITO层在蚀刻时，更容易出现直线放射型的缺划或电阻偏高带；另一些厂家的玻璃ITO层则会出现微晶沟缝。
ITO導電層的特性：
ITO导电层的特性：
ITO膜層的主要成份是氧化銦錫。
ITO膜层的主要成份是氧化铟锡。
在厚度只有幾千埃的情況下，氧化銦透過率高，氧化錫導電能力強，液晶顯示器所用的ITO玻璃正是一種具有高透過率的導電玻璃。
在厚度只有几千埃的情况下，氧化铟透过率高，氧化锡导电能力强，液晶显示器所用的ITO玻璃正是一种具有高透过率的导电玻璃。
由於ITO具有很強的吸水性，所以會吸收空氣中的水份和二氧化碳並產生化學反應而變質，俗稱“黴變”，因此在存放時要防潮。
由于ITO具有很强的吸水性，所以会吸收空气中的水份和二氧化碳并产生化学反应而变质，俗称“霉变”，因此在存放时要防潮。
ITO層在活性正價離子溶液中易產生離子置換反應，形成其他導電和透過率不佳的反應物質，所以在加工過程中，儘量避免長時間放在活性正價離子溶液中。
ITO层在活性正价离子溶液中易产生离子置换反应，形成其他导电和透过率不佳的反应物质，所以在加工过程中，尽量避免长时间放在活性正价离子溶液中。
ITO層由很多細小的晶粒組成，晶粒在加溫過程中會裂變變小，從而增加更多晶界，電子突破晶界時會損耗一定的能量，所以ITO導電玻璃的ITO層在600度以下會隨著溫度的升高，電阻也增大。
ITO层由很多细小的晶粒组成，晶粒在加温过程中会裂变变小，从而增加更多晶界，电子突破晶界时会损耗一定的能量，所以ITO导电玻璃的ITO层在600度以下会随着温度的升高，电阻也增大。
ITO導電玻璃的分類：
ITO导电玻璃的分类：
ITO導電玻璃按電阻分，分為高電阻玻璃（電阻在150~500歐姆）、普通玻璃（電阻在60~150歐姆）、低電阻玻璃（電阻小於60歐姆）。
ITO导电玻璃按电阻分，分为高电阻玻璃（电阻在150~500欧姆）、普通玻璃（电阻在60~150欧姆）、低电阻玻璃（电阻小于60欧姆）。
高電阻玻璃一般用於靜電防護、觸控螢幕製作用；普通玻璃一般用於TN類液晶顯示器和電子抗干擾；低電阻玻璃一般用於STN液晶顯示器和透明線路板。
高电阻玻璃一般用于静电防护、触控萤幕制作用；普通玻璃一般用于TN类液晶显示器和电子抗干扰；低电阻玻璃一般用于STN液晶显示器和透明线路板。
ITO導電玻璃按尺寸分，有14”x14”、14”x16”、20”x24”等規格；按厚度分，有2.0mm、1.1mm、0.7mm、0.55mm、0.4mm、0.3mm等規格，厚度在0.5mm以下的主要用於STN液晶顯示器產品。
ITO导电玻璃按尺寸分，有14”x14”、14”x16”、20”x24”等规格；按厚度分，有2.0mm、1.1mm、0.7mm、0.55mm、0.4mm、0.3mm等规格，厚度在0.5mm以下的主要用于STN液晶显示器产品。
ITO導電玻璃按平整度分，分為拋光玻璃和普通玻璃。
ITO导电玻璃按平整度分，分为抛光玻璃和普通玻璃。
影響ITO玻璃性能的主要參數：
影响ITO玻璃性能的主要参数：
長度、寬度、厚度及允差（±0.20）长度、宽度、厚度及允差（±0.20）
垂直度（≤0.10%）垂直度（≤0.10%）
翹曲度（厚度0.7mm以上≤0.10%，厚度0.55mm以下≤0.15%）翘曲度（厚度0.7mm以上≤0.10%，厚度0.55mm以下≤0.15%）
微觀波紋度微观波纹度
倒邊倒边
C倒邊（0.05mm≤寬度≤0.40mm）C倒边（0.05mm≤宽度≤0.40mm）
R倒邊（0.20mm≤寬度≤1.00mm，曲率半徑≤50mm）R倒边（0.20mm≤宽度≤1.00mm，曲率半径≤50mm）
倒角（浮法方向2.0mmX5.0mm；其餘1.5mmx1.5mm）倒角（浮法方向2.0mmX5.0mm；其余1.5mmx1.5mm）
SIO2阻擋層厚度（350埃±50埃，550nm透過率≥90%）SIO2阻挡层厚度（350埃±50埃，550nm透过率≥90%）
ITO層光學、電學、蝕刻性能（蝕刻液：
600C37%HCL:
H2O:
67%HNO3=50:
50:
3）：
見表1-1。
ITO层光学、电学、蚀刻性能（蚀刻液：
600C37%HCL:
H2O:
67%HNO3=50:
50:
3）：
见表1-1。
表1-1表1-1
化學穩定性：
化学稳定性：
耐鹼為浸入600C、濃度為10%氫氧化鈉溶液中5分鐘後，ITO層方塊電阻變化值不超過10%。
耐碱为浸入600C、浓度为10%氢氧化钠溶液中5分钟后，ITO层方块电阻变化值不超过10%。
耐酸為浸入250C、濃度為6%鹽酸溶液中5分鐘後，ITO層方塊電阻變化值不超過10%。
耐酸为浸入250C、浓度为6%盐酸溶液中5分钟后，ITO层方块电阻变化值不超过10%。
耐溶劑為在250C、丙酮、無水乙醇或100份去離子水加3分EC101配製成的清洗液中5分鐘後，ITO層方塊電阻變化值不超過10%。
耐溶剂为在250C、丙酮、无水乙醇或100份去离子水加3分EC101配制成的清洗液中5分钟后，ITO层方块电阻变化值不超过10%。
附著力：
在膠帶貼附在膜層表面並迅速撕下，膜層無損傷；或連撕三次後，ITO層方塊電阻變化值不超過10%。
附着力：
在胶带贴附在膜层表面并迅速撕下，膜层无损伤；或连撕三次后，ITO层方块电阻变化值不超过10%。
熱穩定性：
在3000C的空氣中，加熱30分鐘後，ITO導電膜方塊電阻值應不大於原方塊電阻的300%。
热稳定性：
在3000C的空气中，加热30分钟后，ITO导电膜方块电阻值应不大于原方块电阻的300%。
外觀質量：
外观质量：
裂紋：
不允許。
裂纹：
不允许。
粘附物：
包括塵粒、玻璃碎等凸起物，TN型ITO導電玻璃鍍膜面不允許有不可去除的高度超過0.1mm的粘附物；STN型ITO導電玻璃鍍膜面不允許有不可去除的高度超過0.05mm的粘附物。
粘附物：
包括尘粒、玻璃碎等凸起物，TN型ITO导电玻璃镀膜面不允许有不可去除的高度超过0.1mm的粘附物；STN型ITO导电玻璃镀膜面不允许有不可去除的高度超过0.05mm的粘附物。
沾汙：
不可有不溶于水或一般清洗劑無法除去的沾汙。
沾污：
不可有不溶于水或一般清洗剂无法除去的沾污。
崩邊：
長X寬≤2.0mmx1.0mm；深度不超過玻璃基片厚度的50%；總長度≤總邊長的5%。
崩边：
长X宽≤2.0mmx1.0mm；深度不超过玻璃基片厚度的50%；总长度≤总边长的5%。
劃痕：
見表1-2。
划痕：
见表1-2。
表1-2表1-2
玻璃體點狀缺陷：
包括氣泡、夾雜物、表面凹坑、異色點等。
玻璃体点状缺陷：
包括气泡、夹杂物、表面凹坑、异色点等。
點狀缺陷的直徑定義為：
d=（缺陷長+缺陷寬）/2。
点状缺陷的直径定义为：
d=（缺陷长+缺陷宽）/2。
見表1-3。
见表1-3。
表1-3表1-3
玻璃體線狀缺陷（寬度W）：
包括玻筋、光學變形見表1-4。
玻璃体线状缺陷（宽度W）：
包括玻筋、光学变形见表1-4。
表1-4表1-4
膜層點狀缺陷：
SIO2阻擋層和ITO導電層的點狀缺陷包括針孔、空洞、顆粒等，點狀缺陷的直徑定義為：
d=（缺陷長+缺陷寬）/2。
膜层点状缺陷：
SIO2阻挡层和ITO导电层的点状缺陷包括针孔、空洞、颗粒等，点状缺陷的直径定义为：
d=（缺陷长+缺陷宽）/2。
見表1-5。
见表1-5。
表1-5表1-5
ITO導電玻璃的工廠自適應測試方法及判定標準：
ITO导电玻璃的工厂自适应测试方法及判定标准：
尺寸：
尺寸：
A、測試方法：
用直尺和遊標卡尺測量待測玻璃原片的長度、寬度、厚度。
A、测试方法：
用直尺和游标卡尺测量待测玻璃原片的长度、宽度、厚度。
B、判定標準：
測量結果在供應商所提供的參數範圍之內為合格。
B、判定标准：
测量结果在供应商所提供的参数范围之内为合格。
面電阻:
面电阻:
A、測試方法：
把待測試玻璃整個區域做為測試區域，然後測試區域分成九等份後再用四探針測試儀分別測試各區域的面電阻。
A、测试方法：
把待测试玻璃整个区域做为测试区域，然后测试区域分成九等份后再用四探针测试仪分别测试各区域的面电阻。
B、判定標準：
根據測試結果計算出電阻平均值及電阻資料分散值，結果在要求範圍內既是合格。
B、判定标准：
根据测试结果计算出电阻平均值及电阻资料分散值，结果在要求范围内既是合格。
ITO層溫度性能ITO层温度性能
A、測試方法：
把待測玻璃原片在3000C的空氣中，加熱30分鐘，測試其加溫前後的同一點面電阻阻值。
A、测试方法：
把待测玻璃原片在3000C的空气中，加热30分钟，测试其加温前后的同一点面电阻阻值。
B、判定標準：
ITO導電膜方塊電阻值應不大於原方塊電阻的300%為合格。
B、判定标准：
ITO导电膜方块电阻值应不大于原方块电阻的300%为合格。
蝕刻性能：
蚀刻性能：
A、測試方法：
把待測玻璃原片放入生產線所用的蝕刻液中測試其蝕刻完全的時間。
A、测试方法：
把待测玻璃原片放入生产线所用的蚀刻液中测试其蚀刻完全的时间。
B、判定標準：
蝕刻完全的時間值小於生產工藝所設定時間的一半值為合格。
B、判定标准：
蚀刻完全的时间值小于生产工艺所设定时间的一半值为合格。
或按表1-1蝕刻性能指標檢測。
或按表1-1蚀刻性能指标检测。
ITO層耐鹼性能ITO层耐碱性能
A、測試方法：
把待測玻璃原片放在600C、濃度為10%氫氧化鈉溶液中5分鐘後，測試其浸泡前後的同一點面電阻阻值。
A、测试方法：
把待测玻璃原片放在600C、浓度为10%氢氧化钠溶液中5分钟后，测试其浸泡前后的同一点面电阻阻值。
B、判定標準：
ITO層方塊電阻變化值不超過10%為合格。
B、判定标准：
ITO层方块电阻变化值不超过10%为合格。
光電性能與可靠性：
光电性能与可靠性：
A、測試方法：
把待測玻璃與現生產用玻璃按現生產工藝參數，選擇一型號製作成成品並測試其光電與可靠性性能；A、测试方法：
把待测玻璃与现生产用玻璃按现生产工艺参数，选择一型号制作成成品并测试其光电与可靠性性能；
B、判定標準：
光電性能與可靠性測試結果與現生產用玻璃結果相當，並在測試產品型號要求範圍之內。
B、判定标准：
光电性能与可靠性测试结果与现生产用玻璃结果相当，并在测试产品型号要求范围之内。
ITO導電玻璃的選用規則：
ITO导电玻璃的选用规则：
模數在240以上的產品，一般可選用供應商B級品玻璃；模数在240以上的产品，一般可选用供应商B级品玻璃；
模數在40模以上，240模以下的產品，一般選用普通A級品玻璃；模数在40模以上，240模以下的产品，一般选用普通A级品玻璃；
模數在40模以下的產品，STN產品，一般選用低電阻拋光玻璃。
模数在40模以下的产品，STN产品，一般选用低电阻抛光玻璃。
COG產品，一般選用15歐姆拋光玻璃。
COG产品，一般选用15欧姆抛光玻璃。
附：
工廠ITO玻璃參考選用原則：
附：
工厂ITO玻璃参考选用原则：
6、ITO導電玻璃的使用方法：
6、ITO导电玻璃的使用方法：
∙任何時候都不容許疊放；任何时候都不容许叠放；
∙除規定外，一般要求豎向放置；平放操作時，儘量保持ITO面朝下；厚度在0.55mm以下的玻璃只能豎向放置；除规定外，一般要求竖向放置；平放操作时，尽量保持ITO面朝下；厚度在0.55mm以下的玻璃只能竖向放置；
∙取放時只能接觸四邊，不能接觸導電玻璃ITO表面；取放时只能接触四边，不能接触导电玻璃ITO表面；
∙輕拿輕放，不能與其他治具和機器碰撞；轻拿轻放，不能与其他治具和机器碰撞；
∙如果要長時間存放，一定要注意防潮，以免影響玻璃的電阻和透過率；如果要长时间存放，一定要注意防潮，以免影响玻璃的电阻和透过率；
∙對於大面積和長條形玻璃，在設計排版時要考慮玻璃基片的浮法方向。
对于大面积和长条形玻璃，在设计排版时要考虑玻璃基片的浮法方向。
7、ITO導電玻璃的貯存及搬運方法：
7、ITO导电玻璃的贮存及搬运方法：
ITO導電玻璃的貯存方法：
ITO导电玻璃的贮存方法：
ITO導電玻璃應貯存在室溫條件下，濕度在65%以下乾燥保存；貯放時玻璃保持豎向放置，玻璃間堆放不可超過二層，木箱裝ITO導電玻璃貨物堆放不可超過五層。
ITO导电玻璃应贮存在室温条件下，湿度在65%以下干燥保存；贮放时玻璃保持竖向放置，玻璃间堆放不可超过二层，木箱装ITO导电玻璃货物堆放不可超过五层。
紙箱裝貨ITO導電玻璃貨物，原則上不能堆放。
纸箱装货ITO导电玻璃货物，原则上不能堆放。
ITO導電玻璃搬運方法：
ITO导电玻璃搬运方法：
易碎品，小心輕放，保持搬運過程中的穩定性，搬運時層高不得超過三層。
易碎品，小心轻放，保持搬运过程中的稳定性，搬运时层高不得超过三层。
ITO表面處理方法ITO表面处理方法2005-12-182005-12-18
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