萃取实验报告冰醋酸乙醚.docx
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萃取实验报告冰醋酸乙醚
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萃取实验报告冰醋酸,乙醚
篇一:
乙酸水溶液的萃取
萃取(3课时)
【实验目的】
1、学习萃取的原理与方法。
2、掌握分液漏斗的使用及影响萃取效率的因素。
【实验原理】1、萃取的概念:
萃取:
是利用物质在两种互不相溶(或微容)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯或纯化的一种操作。
2、萃取的原理:
设溶液由有机化合物小x溶解于溶剂A而成,现如要从中萃取x,
应选择一种对x溶解极好,而与溶剂A不相混溶和不起化学反应的溶剂b。
x在A、b两相间的浓度根据分配定律:
=K(分配系数)
w0,每次萃取所用溶剂b
的体积均为s,经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量为wn,则:
KVKV+s
n
wn=w0
因为KV∕KV+s恒小于1
所以n越大,wn越小。
一般n=3~5,即萃取3~5次。
3、萃取的意义:
分离和提纯固态或液态的有机化合物,从液体中萃取常用分液漏斗。
【药品和仪器】
仪器:
分液漏斗;锥形瓶;碱式滴定管;
药品:
冰醋酸与水的混合溶液(冰醋酸:
水=1:
19);乙醚;0.2mol/Lnaoh;
酚酞指示剂;
【物理常数】样品ch3cooh
b.pm117.9
6074
d4
20
m..p16.6-116。
62
s水∞微
1.0490.7137
et2o34.5
【基本操作】
1、分液漏斗应用的范围:
(1)分离两种分层不起作用的液体;
(2)从溶液中萃取某种成分;(3)用水或碱或酸洗涤某种产品;(4)用来滴加某种试剂;2、分液漏斗的使用方法:
(1)选择合适大小的分液漏斗,比待处理液体积大1-2倍。
(2)检查玻璃塞和活塞是否严密,涂凡士林时,不能抹在活塞的孔中。
(3)洗净、烘干、备用。
注意不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干。
(4)将含有有机物的水溶液和萃取溶剂依次自上口倒入分液漏斗。
(5)振荡、放气、静置。
注意放气时漏斗向上倾斜,朝无人处放气;不能拿在手中静置。
(6)分离。
上口玻璃塞打开后才能开启活塞;上层物从上口放出,下层物从下口放处。
【实验内容】
实验以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸采用以下两种方法:
1、一次性用30mL乙醚萃取乙酸。
2、进行多次萃取,用乙醚量为10mL∕次×3次。
【实验步骤】1、一次萃取法
(1)用移液管准确量取10mL冰醋酸与水的混合液放入分液漏斗中,用30mL乙醚萃取。
(2)用右手食指将漏斗上端玻塞顶住,用大拇指及食指中指握住漏斗,转动左手的食指和
中指蜷握在活塞柄上,使振荡过程中玻塞和活塞均夹紧,上下轻轻振荡分液漏斗,每隔几秒针放气。
(3)将分液漏斗置于铁圈,当溶液分成两层后,小心旋开活塞,放出下层水溶液于50mL
三角烧瓶内。
(4)加入3-4滴酚酞作指示剂,用0.2mol/Lnaoh溶液滴定,记录用去naoh溶液的体积。
计算:
a.留在水中醋酸量及质量分数。
b.留在乙醚中醋酸量及质量分数。
2、多次萃取法
(1)准确量取10mL冰乙酸与水的混合液于分液漏斗中,用10mL乙醚如上法萃取,分去乙
醚溶液。
(2)将水溶液再用10mL乙醚萃取,分出乙醚溶液。
(3)将第二次剩余水溶液再用10mL乙醚萃取,如此共三次。
(4)用0.2mol/L年naoh溶液滴定水溶液。
计算:
a.留在水中醋酸量及质量分数。
b.留在乙醚中醋酸量及质量分数。
比较两种方法的萃取效果。
【注意事项】
1、使用分液漏斗前要检查玻赛和活塞是否紧密,2、漏斗向上倾斜,朝无人处放气。
3、使用前要先打开玻塞再开启活塞。
4、分液要彻底,上层物从上口放出,下层物从下口放处。
5、使用乙醚时,近旁不能有火。
【思考题】1、萃取的意义?
2、萃取包括液—液萃取和液—固萃取,萃取常用的器皿?
分液漏斗3、分液漏斗的主要用途?
分液漏斗的种类?
4、使用分液漏斗的目的何在?
使用分液漏斗时要注意哪些事项?
5、影响萃取效率的因素有哪些?
【实验要求】
上交实验报告
篇二:
实验一萃取
实验一萃取
【实验目的】学习萃取的原理与方法,掌握分液漏斗的使用及影响萃取效率的因素。
【实验原理】
利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离,是分离和提纯有机化合物的常用操作之一,也是有机化学实验的基本操作之一。
例:
1、从有机合成反应的混合物中分离制得的产物。
2、从天然产物中萃取所需的物质。
中草药,香水的制取。
萃取分为液液萃取和液固萃取两种情况。
常用的是液液萃取。
有机化合物x溶解于溶剂A,要从A中把x萃取出来,加入溶剂b,b对x溶解度极好,与A不相溶,且密度差异大,与x,A不其化学反应(此为对溶剂的选择要求)。
加入b后,溶液分层,x在A,b两相间的浓度比在一定温度下为一常数K。
这种关系叫做分配定律。
由物理化学的分配定律可知,对于一定量的萃取溶剂,采用半量二次萃取比一次萃取的效率高。
如果使用同样体积的溶剂,分几次萃取,要比一次萃取的效率高得多,根据分配定律公式:
m0=被萃取溶液中溶质(x)的总含量mn=经过n次萃取后,x在溶剂A中的剩余量V=被萃取溶液的体积
Vb=每次萃取所用溶剂b的体积均为Vbn=等量萃取的次数
【药品和仪器】
仪器:
分液漏斗;锥形瓶2个;碱式滴定管。
药品:
冰醋酸与水的混合溶液(冰醋酸:
水=1:
19);乙醚;0.2mol/Lnaoh;酚酞指示剂。
【物理常数】乙酸乙醚
分子量60.0574.12
形态
比重
熔点
沸点117.934.51
溶解度
水(∞)乙醚(∞)水(微溶)∞
无色液体1.04916.604无色液体0.7138-116,2
【药品用量】
①取25mL待萃取液。
②一次萃取用乙醚10mL∕次,进行多次萃取用乙醚量为10mL∕次×3次。
【实验操作】
1、实验常用仪器--------分液漏斗。
分液漏斗的使用:
使用前注意事项
(1)容积大小:
一般溶液的量占分液漏斗容积的1/2以下。
(2)检查塞子和活塞是否严密。
本实验中可以用水检验是否漏水。
如果发现漏时,可以在活塞上涂上一层凡士林,具体操作如下;
(1)先在近把手的一端抹上一层凡士林.
(2)小头、内壁两端也涂上一层,注意不要堵塞孔道。
(3)插入活塞,逆时针旋转至透明。
[注意]玻塞不用涂,以免污染溶液,可用萃取溶剂稍微润湿一下。
用橡皮筋固定活塞和玻璃塞,以防脱落打碎。
使用后,应用水冲洗干净,玻璃塞用薄纸包裹后塞回去。
使用时应注意:
(1)不能把活塞上涂有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干;
(2)不能用手拿住分液漏斗的下端;(3)不能用手拿住分液漏斗进行分离液体;(4)上口玻璃塞打开后才能开启活塞;
(5)上口的液体不要由分液漏斗下口放出。
2、萃取:
(1)关闭好活塞,把冰醋酸水溶液(取样用移液管)与乙醚从上口小心地倒入漏斗内,塞好玻璃塞,震摇分液漏斗。
(2)振摇分液漏斗相当时间,使两相液体充分接触,提高萃取率,中间注意放蒸气,(本实验所用乙醚,沸点低,易挥发产生蒸气,可打开活塞放出,以平衡漏斗内外压力)(注分液漏斗略向下倾斜)
(3)反复振摇,放气数次,关好活塞,放回铁圈上,静置,在分液漏斗下口放一干净的锥形瓶或烧杯。
(4)打开玻璃塞或在其与内嬖之间夹一纸片,使之与大气相通。
打开活塞放出下层液体。
[问]是乙醚层还是水层?
[注意]:
上层液体由上口倒出。
接近分界面时应如何操作?
(5)用naoh标准溶液滴定。
加酚酞作指示剂。
[注意]:
萃取操作中,上下层液体都应保留到实验结束,否则,如果中间的操作发生错误便无法挽救和检查。
(6)实验完毕,洗干净仪器,在活塞与玻璃塞处加一小纸片,以防粘结。
【实验流程】1、单次萃取
2、多次萃取
3、由滴定得到的数据计算
(a)留在水中的醋酸的量及质量分数(b)留在乙醚中的醋酸的量及质量分数比较两种方法萃取醋酸的效率。
【课堂提问内容】
1.萃取?
意义?
2.萃取包括液—液萃取和液—固萃取,萃取常用的器皿?
分液漏斗3.分液漏斗的主要用途?
分液漏斗的种类?
4.使用分液漏斗前应注意什么?
5.使用分液漏斗时应注意什么?
6.使用分液漏斗后应注意什么?
【小结内容】1、具体操作
①分液漏斗的选择:
比待处理液体积大1-2倍。
②将含有有机物的水溶液和萃取溶剂依次自上口倒入分液漏斗。
③萃取溶剂一般为溶液体积的1/3。
④放气、分离彻底,上层液体从分液漏斗倒(:
萃取实验报告冰醋酸,乙醚)出。
⑤萃取次数一般为3-5次。
⑥合并萃取液加入合适的干燥剂干燥,然后除去干燥剂,蒸去溶剂,即得到粗产品,
再用重结晶或蒸馏等方法纯化。
2、注意事项
1.使用分液漏斗前要检查玻赛和活塞是否紧密,使用前要先打开玻塞再开启活塞。
2.漏斗向上倾斜,朝无人处放气。
3.分液要彻底,上层物从上口放出,下层物从下口放处。
【讨论】
影响萃取效率的因素有哪些?
篇三:
乙酸乙酯的制备实验报告
年月日姓名系年级组别同组者科目有机化学题目乙酸乙酯的制备仪器编号
一.实验目的
1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。
2.学会回流反应装置的搭制方法。
3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。
二.实验原理
本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反
应顺利进行。
除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。
主反应:
chchchcooh323
+
浓hso24
?
hochcoochch2323
+
副反应:
chch32
浓hso170c
o
hhc22
o+h2
(chch)o32
2
ho2+
2(chch)322
浓hso140oc
乙酸乙酯的立体结构
三.仪器与试剂
仪器:
100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分馏
柱,接引管,铁架台,胶管等。
四.实验装置图
反应装置蒸馏装置
六.实验记录
七.数据处理
.7
产率=11%=53.2%?
100
八.主要物料及产物的物理常数
九.讨论
1.浓硫酸加入时会放热,应在摇动中缓慢加入。
2.加入饱和naco3时,应在摇动后放气,以避免产生co2而使分液漏斗内压力过大。
2-3.若co3洗涤不完全,加入cacl2时会有caco3沉淀生成,应加入稀盐酸溶解。
4.干燥时应塞上瓶塞,并间歇振荡。
5.蒸馏时,所有仪器均需烘干。