这在草药和香料中少见,常伴随阴性的筛查结果。
对于甲壳类动物,阴性校正结果可能更常见。
任何样品校正后出现阴性信号不能被分类。
在这种情况下,建议应用EN1788中描述的TL分析或EN1784,EN1785,EN1786,EN1787中描述的其他标准化方法,或者其它认可的方法。
阴性校正结果伴随非阴性筛查结果表明分析错误,应在样品新鲜成分中进行再次测量。
8.2中间结果
8.2.1筛查PSL
中间分析结果(≥T1,≤T2)不能直接得出样品辐照情况:
它们可能表示经过辐照处理,残余地质信号,或者辐照物质稀释混合物。
对于所有筛查PSL显示中间结果的样品,建议应用EN1788中描述的TL分析或EN1784,EN1785,EN1786,EN1787中描述的其他标准化方法,或者其它认可的方法。
8.2.2校正PSL
如果样品的筛查结果是中间的,则同样的中间校正结果或许表示经过辐照处理。
阴性的筛查结果和中间的校正结果表示低敏感性的未辐照样品。
同样,建议应用EN1788中描述的TL分析或EN1784,EN1785,EN1786,EN1787中描述的其他标准化方法,或者其它认可方法评价这些样品。
高度阳性筛查结果(>>T2)加上中间的校正结果表明分析错误。
但是对于接近T2的阳性筛查结果样品,出现中间校正结果表明样品经过高于校正暴露剂量的辐照。
此时应再次测量,如有必要进一步用TL分析或其它标准化或认可的方法评价。
8.3阳性结果
8.3.1筛查PSL
阳性筛查结果(>T2)高度提示辐照样品。
对于高PSL敏感性(高地质残留信号)的未辐照样品偶尔也会出现阳性结果。
8.3.2校正PSL
与筛查结果同数量级的阳性校正结果(>T2)表示辐照样品。
如果样品同时出现接近于T2阈值的阳性筛查和校正PSL结果,应该使用EN1788中描述的TL分析或EN1784,EN1785,EN1786,EN1787中描述的其他标准化方法,或者其它认可方法进一步分析。
阳性校正结果的单一样品,若其值远高于阴性或中间筛查结果很可能是未经辐照的。
校正PSL与筛查结果相比极小的情况(在1到2个数量级之间)可能表示分析错误,应再次分析。
9局限
PSL方法原则上可以应用于含有矿物残渣的辐照食品的检测。
样品的PSL敏感性取决于单个样品内含有的矿物质的量和类型。
低于低阈值(T1)的信号大致与非辐照物质相关,但是也可能来自地敏感性辐照物质。
校正法能帮助鉴别这些情况。
低敏感性样品(校正后显示阴性或中间信号)应进一步用TL分析或其它标准化或认可的方法检测。
总体来讲,建议用矫正PSL测量方法检测低矿物质含量的甲壳类动物和干净香料(比如肉豆蔻,地生白和黑胡椒),以避免错误的阴性结果。
非混合食品可以得出最佳的结果。
咖喱粉等的混合食品以及混合物可能含有具有一定范围PSL敏感性的矿物残渣,从而矫正PSL可能得出模糊的结果。
样品中盐的存在可在一定程度上主导PSL强度,使任何剩余辐照成分的信号被掩盖。
样品水
化后再次测量能识别和校正这种情况。
10效度
对于甲壳类动物,SURRC代表当时的英国农业、渔业和食品部组织了一个小型相互比较实验检测了此方法,共有5个实验是参加,每个实验室分析来自温水和冷水共5个品种的10份辐照和5份未辐照带盲样品(即具体样品是否辐照未知)。
10份辐照样品是由每个品种接受2个不同的剂量辐照后组成(0.5kGy和2.5kGy)。
要求参加的实验室测量6个等分量的整体样品和6个等分量的肠管样品的60秒值,每种情况均使用两个最大的结果使定性筛查的结论与阈值T1=1000计数/60S和T2=4000计数/S相关。
基于上述方法,所有的75份样品都被正确的分类(见表1)。
随后进行校正PSL测量而不管等分量样品的低敏感性。
筛查和校正测量得出了同样的定性结果。
表1——甲壳类动物多实验室试验PSL筛查结果
辐照
未辐照
正确判别
假阴性
正确判别
假阳性
甲壳类动物a
100(100%)
0(0%)
50(100%)
0(0%)
A这是75份标本的结果,使用整体样本和肠管进行独立分析。
在所有的样品检测中,每个样本报告都报告两个结果。
在另一项更大的由代表MAFF的SURRC组织的多实验室检测中[1],8个实验室检测了40种草药,香料和调味品,和4种混合物,这些样品是带盲的辐照(最大剂量10kGy)或未辐照样品。
阈值采用T1=700计数/60s和T2=5000计数/60s,测量时间是60s。
共计报告对样品进行了662次筛查检测(345次辐照和317次未辐照样品),根据阴性或者阳性仪器读数产生了577个定性分类结果。
569份样品的辐照情况被正确识别(98.6%的阳性或者阴性结果)。
8份错误(1.4%假阳性或者假阴性),原因是操作错误。
662份经过筛查研究检测的样品中,85份(12.8%)显示中间结果(345份辐照样品中的24份,和317份未辐照样品中的61份)。
这些样品需要进一步的检测(见表2)。
从400份样品(201辐照和199未辐照)中得到了校正测量结果,其中345份样品被正确分类。
从400份样品里,55份测定出现中间筛查结果。
校正测量后记录到33份阳性结果,从而确认了辐照的敏感性。
这就允许将这些样品分类为未辐照,从而正确的解决了60%的中间结果样品分类。
余下的22份中间结果样品(400份检测样品中的5.5%)对辐照产生中间或阴性反应,因此需要其他认可的或标准化的方法如EN1788等来解决。
此研究包括4份混合的样品,样品是由辐照香料占相当敏感性未辐照香料的浓度为1%,5%,10%的样品组成。
在这个研究中,所有的混合物都被正确的识别出含有辐照物质;但是同时也得承认检测由各种敏感性物质混合的少量辐照成分是一个普遍的问题,进行检测可能受限制。
表2——多实验室试验草药,香料,调味品和混合物的PSL筛查结果
辐照
未辐照
正确判别
假阴性
正确判别
假阳性
草药,香料,调味品和混合物a
320(93%)
1(0.3%)b
249(78.5%)b
7(2.2%)b
a总共672份样品分配给了8个实验室。
662份带盲样品包括草药,香料,调味品和混合物得到了PSL筛查结果
b这些数字指577(即662-85)个初始筛查结果,包括阳性(辐照)和阴性(未辐照)组。
这不包括中间结果组。
11检测报告
检测报告应至少包括以下方面:
a)用于识别样品的必要信息
b)附注此欧洲标准
c)取样和取样过程的时间(如果知晓)
d)接收时间
e)检测时间
f)结果
g)辐照后到第二次PSL测量前的存储时间
h)在检测中观察到的任何特殊问题
i)任何非此方法制定的或被认为是随意的可能影响结果的操作。
参考文献目录
EN1784,食品经过辐射含脂肪的食品的检测碳氢化合物的气相色谱分析
EN1785, 食品经过辐射含脂肪的食品的检测二烷基环丁酮的气相色谱/质谱分析
EN1786,食品含骨辐射食品的检测ESR法
EN1787,食品用ESR法检测含纤维素经过辐射的食品
EN1788,食品硅酸盐矿物可与其分隔的辐射食品的热致发光检测
[1]Sanderson,D.C.W,Carmichael,L.,andFisk,S.:
1998a,Establishingluminescencemethodstodetectirradiatedfoods.FoodScienceandTechnologyToday,12
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[2]Sanderson,D.C.W.:
LuminescenceDetectionofIrradiatedFoods,in"FoodIrradiationandtheChemist”EditedbyJohnston,D.E.,andStevenson,M.H.,RoyalSocietyofChemistryISBN0851868576,1990,25-56.
[3]Sanderson,D.C.W.,Carmichael,L.A.,andNaylor,J.D.:
Photostimulatedluminescenceandthermoluminescencetechniquesforthedetectionofirradiatedfood,FoodScienceandTechnologyToday,1995,9(3),150-154.
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RecentAdvancesinthermoluminescenceandphotostimulatedluminescencedetectionmethodsforirradiatedfoods,inDetectionMethodsforIrradiatedFoods-CurrentStatus.Editedby:
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[6]Huntley,D.J.,GodfreySmith,D.I.,andThewald,M.L.W.:
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[8]San