欧洲标准化委员会法文缩写.docx

1、欧洲标准化委员会法文缩写术语：CEN 欧洲标准化委员会(法文缩写)CENELEC 欧洲电工标准化委员会（法文缩写）BSI 英国标准协会 BRITISH STANDARDS INSTITUTION BS 英国标准 BRITISH STANDARDSEN 欧洲标准(德文缩写)HIS 美国信息处理服务公司Informations Handling ServicesICS 国际标准文献分类号Internationnal classification for standards英国标准 标准号 BS EN 3751：2002 食品利用光刺激发光法检测辐照食品欧洲标准（EN）13751：2002具有与英国

2、标准相同的效力等级。ICS 67.050 BSI（英国标准协会） British Standards（英国标准）除版权法允许外，未经英国标准协会允许严禁复制。 总前言此英国标准是欧洲标准（EN 13751：2002）的官方英文版。英国委托技术委员会AW/-/3，行业分析 参与了标准的筹备工作，其职责包括：帮助咨询者理解本文本；将对标准相关解释的询问，或修改的建议提交给责任国际/欧洲委员会，并告知英国相关行业；监测国际和欧洲的相关进展，并在英国公布。代表此委员会的组织列表可向委员会秘书索取获得。相互参照此文献提及的执行相应国际或欧洲标准的英国标准可以在BSI目录下标题为“相应国际标准索引”中找到

3、，也可以使用BSI电子目录或英国标准在线的“搜索”工具得到。此出版物并未声称包括所有合同必须的条款。使用者有责任正确应用此标准。遵守此英国标准并不意味着免除自身的法律义务。此英国标准是在政策和策略委员会消费产品和服务部的指导下起草的，并由标准政策和策略委员会授权于2002.10.15出版。页数总览文献包括封面，扉页，欧洲标准（EN）标题页，页码2-11和封底。文献上显示的英国标准协会（BSI）版权日期表明了此文献最近一次发行的时间。出版后公布修正修正号日期评论BSI 2002.10.15ISBN 0 580 405877欧洲标准（英文、德文和法文版） EN13751 2002.9ICS67.0

4、50 英文版食品利用光刺激发光法检测辐照食品（德文和法文）欧洲标准由欧洲标准化委员会（CEN）于2002.8.5批准。欧洲标准化委员会成员必须遵守CEN/CENELEC的内部条例，条例约定了使此欧洲标准不做任何修改成为国家标准的条件。类似国家标准涉及的最新列表和参考目录可以向管理中心或任何CEN成员国申请获得。此欧洲标准有三个官方版本（英语，法语，和德语）。CEN成员有责任将其翻译成本国语言，并告知管理中心，则此其他语种版本具有官方版本同样的地位。CEN成员是由澳大利亚，比利时，捷克斯洛伐克共和国，丹麦，芬兰，法国，德国，希腊，冰岛，爱尔兰，意大利，卢森堡，马耳他，荷兰，挪威，葡萄牙，西班牙，

5、瑞典，瑞士和英国的国家标准部门组成。欧洲标准化委员会管理中心：rue de Stassart，36 B-1050 布鲁塞尔2002 CEN CEN成员国在全球范围内保留通过任何手段 Ref。No。EN 13751：2002E 以任何形式利用的权利。 目录前言 31 范围 32 术语和定义 33 原则 44 试剂 55 设备 56 样本技术 67 程序 68 评价 79 局限 910 效度 911 测验报告 10参考文献 11前言 此文件EN 13751：2002是由技术委员会CEN/TC275“食品分析横向分析”起草，德国标准协会担任秘书处。通过出版相同的文本或正式批准，此欧洲标准最晚在200

6、3.3给予其国家标准的地位。 并且最晚在2003.3废除与之冲突的国家标准。根据CEN/CENELEC内部条例，下述国家标准组织必须执行此欧洲标准：澳大利亚，比利时，捷克斯洛伐克共和国，丹麦，芬兰，法国，德国，希腊，冰岛，爱尔兰，意大利，卢森堡，马耳他，荷兰，挪威，葡萄牙，西班牙，瑞典，瑞士和英国1 范围 3这个欧洲标准专指光刺激发光法（PSL）测定辐照食品。在此描述的技术包括可能用于筛查的光刺激发光密度的初始测定，和确定光刺激发光法敏感性的校正方法用来辅助分类。有必要使用已校正的PSL或者其他的标准化（比如EN1784-1788）或已证实的方法来确认阳性的筛查结果。多个实验室已经成功地用贝类

7、和草药，香料和调味剂做试验检验了此方法1。而从其他的研究可能得出下面的结论，此方法可应用于更多种类的食物2，3，4。2 术语和定义 3为了表述此项欧洲标准，应用了以下术语和定义。2.1 光刺激发光法（PSL）由于束缚电荷载体的能量储存产生的特定的辐射现象，光刺激后这种储存能量的释放可以产生可检测的发光信号。2.2 光刺激发光（PSL）强度光刺激后检测到的发光量，以光子计数率表示2.3 筛查PSL或初始PSL接受的样本或仪器准备时的PSL强度2.4 校正PSL初始PSL测量后，被检测样品以已知剂量辐照后记录到的PSL强度2.5 阈值用于分类的PSL强度值。在筛查模式，两个阈值，一个低阈值（T1）

8、和一个高阈值（T2）被用于样品分类。2.6 阴性PSL结果PSL强度低于低阈值（T2）2.9 黑暗计数空样品容器无刺激时光倍增管测得的光子计数率2.10 光计数样品容器用参考光源（比如装有14C的闪烁体，或者同等品）得到的光子计数率2.11 空容器运行从空样品容器测得的PSL强度，从而保证无样品容器污染3 原理 43.1 总论大部分的食物中都能发现矿物残渣，特别是硅酸盐或生物无机物质比如来自于贝克或者外骨骼的方解石，或者来自于骨或牙齿的羟磷灰石。当暴露在电离辐射中时，这些物质能通过束缚在结构，空隙或杂质中的载体储存能量。激发光谱学显示光刺激矿物质可以释放这些载体5，6，7。随后发现整个的草药和

9、香料样品和其他食品在光刺激后可以获得同样的光谱2，8，9。PSL测定并不破坏样品，因此整个样品，或者其他有机和无机混合物质，可以重复测量。但是如果重复测量一个样品，其PSL信号会衰减。方法学包括筛查（初始）PSL测量以确定样品的初始状态（见2.3节）和校正辐射剂量辐照后任意第二次测量以确定样品的PSL敏感性（见2.4节）。3.2 筛查PSL对于筛查（见2.3）信号等级与两个阈值相比（见2.5）。大部分的辐照样品产生很强的高于高阈值水平的信号。信号若低于低阈值表明样品未经过辐照。信号介于两个阈值之间的中间信号表明它们需要进一步的检测。阈值的使用产生了一种有效的筛查方法，且校正法，EN1788中描

10、述的TL或其他已证实的方法等可以辅助此方法3，4，8。3.3 校正PSL对于校正法，初始PSL测量后，样品暴露于特定剂量的辐射下，然后再次测量。辐照样品在此次辐照后只显示轻度PSL减低，而未经辐照的样品在辐照后常显示PSL信号的显著减低。4 试剂 54.1 硅润滑油气胶 比如 Electrolube SC0200H1）4.2 去离子水 5 设备 55.1 PSL系统，比如SURRC PPSL辐照食品筛查系统1）10，11，12，13由样品容器，刺激源，脉冲刺激和同步光子计数系统组成。仪器结构见7.4节。注意 多个实验室检测都使用SURRC PPSL系统。5.2可置换Petri-盘注意 多个实验

11、室检测都使用5cmPetri-盘 5.3 放射源，在校正PSL测量前能以特定辐射剂量辐照样品。在多个实验室检测中，对贝类和草药，香料和它们的混合物测定，应用了60Co射线放射源，固定放射剂量1kGy.如果使用后发现很满意的话也可使用替代的放射源注意 其他的固定剂量同样合适5.4 14C-源（可选择）5.5 薄层流室（可选择）5.6 空气除尘器（可选择）6 样品技术 6只要可能，样品是从食品转运时避光的位置取得的，因为PSL强度见光后减低。在分析前，样品应该避光。在黑暗中保存。 7 程序 67.1 总论样品的加样和处理应尽可能的在柔和的灯光下进行。样品放入一次性Petri-盘，置于系统中。1）E

12、lectrolube SCO200H和苏格兰大学研究和反应堆中心脉冲光刺激发光仪（SURRC PPSL）是此类商业产品代表。上述信息是为了方便使用此标准的人，但并不表示CEN批准这些产品。如果同类产品能提供同样的结果也可以使用。样品加样时应该小心处理，避免交叉污染。建议样品在层流室单独加样，每个样品的新鲜组织放在台上。Petri-盘应加盖以减少污染机会。7.2 草药，香料和调味品的样品准备样品加入清洁的Petri-盘，双份。如果这些检测产生不一致的分类，进一步以四等分量检测，分类结果根据最大的两个结果。一些样本可能需要基本的处理，比如香草豆荚可能需要切割使之合适盘子的大小，包装应该去掉。样品加

13、样入Petri，可以是厚层或薄层，放入已喷洒硅润滑油（4.1）的盘中固定样品。厚层样品受漂白的影响几率小；表面以下的矿物质可以通过搅拌而暴露。注意 薄层样品也可以加入金属圆片或其它适于90Sr或其他放射源辐照的浅容器。如果使用伽玛放射源校正，上述的加样方法都适合。7.3 甲壳类动物的准备7.3.1 总论PSL分析可以使用整体样本，包括贝，有壳的整体样本和割开的肠子或者水冲洗萃取的矿物质（4.2）如果有充足的样品物质，建议样品分成至少6份，即6个Petri-盘。7.3.2 整体样品包括贝克等整体样本可以整个放在Petri-盘中。在一些情况下，需要将其切割以适合Petri-盘。如果肠管可见，最好首

14、先把它放在上面。7.3.3有壳整体样本包括贝克等整体样本可以整个放在Petri-盘中。同样放入的还可以是朝上的肠管，Petri-盘中应放入尽可能多的甲壳类动物。7.3.4甲壳类动物肠子甲壳类动物的肠子是一条细黑管，可以在对虾或小虾的凸面或者软体动物内部找到。使用解剖刀，将肉切开后用镊子去除肠管。在甲壳类动物样品上重复上述操作（建议：每个Petri-盘6个肠管）7.4 仪器设置这个部分以SURRC PPSL系统为例介绍仪器的设置。此系统通过与其连接的电脑设定个体测量参数（循环时间，阈值和数据记录条件）来记录光子定量计数。 注意1 此系统能在独立模式下运行，只用一个简单的按钮控制，用于初始测量。但

15、是此标准介绍的是仪器操作有效的程序，用连接的电脑进行定量检测。此仪器的设置包括检查黑暗计数（2.9）和光计数（2.10），确定测量参数和检查辐照和未辐照标准材料。多实验室试验中1，草药和香料的阈值设定，T1=700计数/60秒和T2=5000计数/60秒显示满意的结果。这些阈值使用5cmPetri-盘。而甲壳类动物，在多实验试验中1，阈值设定在T1=1000计数/60秒和T2=4000计数/60秒显示满意的效果。注意2 阈值水平是根据多实验检测结果和进一步经验得出的。它们或许需要根据PSL强度，仪器的灵敏度和样品表面情况（Petri-盘大小）调整。曾显示辣椒，肉豆蔻和丁香对PSL相对不敏感。必

16、须进行空容器检测（2.11）保证容器未受污染。此步骤应重复进行，比如，至少每10个样品和发现阳性结果的样品之后进行。空气吸尘器（5.6）可用来清洁样品容器。7.5 筛查测量进行样品检测并记录特定测量时间得到的结果。结果根据预先设定的阈值（2.6-2.8）分类。7.6 校正测量筛查检测后，样品应该覆盖以防止物质损失或污染，Petri-盘加盖，而金属圆盘或浅容器则用其他合适的物品。样品处理时，多加小心不晃动样品。之后样品暴露在特定的辐射剂量下（比如1kGy或者与预期处理剂量相似的剂量）。在辐照后，进一步的处理应尽可能的在弱光下进行。以室温保存过夜后（甲壳类动物和其他易腐烂物质建议冷藏），根据7.4

17、和7.5 进行校正测量。8 评价 8.1 阴性结果8.1.1筛查PSL阴性结果（计数T1）表示样品不可能被辐照。而辐照样品如果没有足够的PSL强度，也可能出现阴性结果。8.1.2 校正PSL阴性校正结果（校正结果读数T2）加上中间的校正结果表明分析错误。但是对于接近T2的阳性筛查结果样品，出现中间校正结果表明样品经过高于校正暴露剂量的辐照。此时应再次测量，如有必要进一步用TL分析或其它标准化或认可的方法评价。8.3 阳性结果8.3.1 筛查PSL阳性筛查结果（T2）高度提示辐照样品。对于高PSL敏感性( 高地质残留信号)的未辐照样品偶尔也会出现阳性结果。8.3.2 校正PSL与筛查结果同数量级

18、的阳性校正结果（T2）表示辐照样品。如果样品同时出现接近于T2阈值的阳性筛查和校正PSL结果，应该使用EN1788中描述的TL分析或EN1784，EN1785，EN1786，EN1787中描述的其他标准化方法，或者其它认可方法进一步分析。阳性校正结果的单一样品，若其值远高于阴性或中间筛查结果很可能是未经辐照的。校正PSL与筛查结果相比极小的情况（在1到2个数量级之间）可能表示分析错误，应再次分析。9 局限 PSL方法原则上可以应用于含有矿物残渣的辐照食品的检测。样品的PSL敏感性取决于单个样品内含有的矿物质的量和类型。低于低阈值（T1）的信号大致与非辐照物质相关，但是也可能来自地敏感性辐照物质

19、。校正法能帮助鉴别这些情况。低敏感性样品（校正后显示阴性或中间信号）应进一步用TL分析或其它标准化或认可的方法检测。总体来讲，建议用矫正PSL测量方法检测低矿物质含量的甲壳类动物和干净香料（比如肉豆蔻，地生白和黑胡椒），以避免错误的阴性结果。非混合食品可以得出最佳的结果。咖喱粉等的混合食品以及混合物可能含有具有一定范围PSL敏感性的矿物残渣，从而矫正PSL可能得出模糊的结果。样品中盐的存在可在一定程度上主导PSL强度，使任何剩余辐照成分的信号被掩盖。样品水化后再次测量能识别和校正这种情况。10 效度对于甲壳类动物，SURRC代表当时的英国农业、渔业和食品部组织了一个小型相互比较实验检测了此方法

20、，共有5个实验是参加，每个实验室分析来自温水和冷水共5个品种的10份辐照和5份未辐照带盲样品（即具体样品是否辐照未知）。10份辐照样品是由每个品种接受2个不同的剂量辐照后组成（0.5kGy和2.5kGy）。要求参加的实验室测量6个等分量的整体样品和6个等分量的肠管样品的60秒值，每种情况均使用两个最大的结果使定性筛查的结论与阈值T1=1000计数/60S和T2=4000计数/S相关。基于上述方法，所有的75份样品都被正确的分类（见表1）。随后进行校正PSL测量而不管等分量样品的低敏感性。筛查和校正测量得出了同样的定性结果。表1甲壳类动物多实验室试验PSL筛查结果辐照未辐照正确判别假阴性正确判别

21、假阳性甲壳类动物a100（100%）0（0%）50（100%）0（0%） A这是75份标本的结果，使用整体样本和肠管进行独立分析 。在所有的样品检测中，每个样本报告都报告两个结果。在另一项更大的由代表MAFF的SURRC组织的多实验室检测中1，8个实验室检测了40种草药，香料和调味品，和4种混合物，这些样品是带盲的辐照（最大剂量10kGy）或未辐照样品。阈值采用T1=700计数/60s和T2=5000计数/60s，测量时间是60s。共计报告对样品进行了662次筛查检测（345次辐照和317次未辐照样品），根据阴性或者阳性仪器读数产生了577个定性分类结果。569份样品的辐照情况被正确识别（98

22、.6%的阳性或者阴性结果）。8份错误（1.4%假阳性或者假阴性），原因是操作错误。662份经过筛查研究检测的样品中，85份（12.8%）显示中间结果（345份辐照样品中的24份，和317份未辐照样品中的61份）。这些样品需要进一步的检测（见表2）。从400份样品（201辐照和199未辐照）中得到了校正测量结果，其中345份样品被正确分类。从400份样品里，55份测定出现中间筛查结果。校正测量后记录到33份阳性结果，从而确认了辐照的敏感性。这就允许将这些样品分类为未辐照，从而正确的解决了60%的中间结果样品分类。余下的22份中间结果样品（400份检测样品中的5.5%）对辐照产生中间或阴性反应，因

23、此需要其他认可的或标准化的方法如EN1788等来解决。此研究包括4份混合的样品，样品是由辐照香料占相当敏感性未辐照香料的浓度为1%，5%，10%的样品组成。在这个研究中，所有的混合物都被正确的识别出含有辐照物质；但是同时也得承认检测由各种敏感性物质混合的少量辐照成分是一个普遍的问题，进行检测可能受限制。表2多实验室试验草药，香料，调味品和混合物的PSL筛查结果辐照未辐照正确判别假阴性正确判别假阳性草药，香料，调味品和混合物a320（93%）1（0.3%）b249（78.5%）b7(2.2%)ba 总共672份样品分配给了8个实验室。662份带盲样品包括草药，香料，调味品和混合物得到了PSL筛查

24、结果b 这些数字指577（即66285）个初始筛查结果，包括阳性（辐照）和阴性（未辐照）组。这不包括中间结果组。11 检测报告检测报告应至少包括以下方面：a) 用于识别样品的必要信息b) 附注此欧洲标准c) 取样和取样过程的时间（如果知晓）d) 接收时间e) 检测时间f) 结果g) 辐照后到第二次PSL测量前的存储时间h) 在检测中观察到的任何特殊问题i) 任何非此方法制定的或被认为是随意的可能影响结果的操作。参考文献目录EN 1784, 食品 经过辐射含脂肪的食品的检测 碳氢化合物的气相色谱分析EN 1785, 食品 经过辐射含脂肪的食品的检测 二烷基环丁酮的气相色谱/质谱分析EN 1786

25、, 食品 含骨辐射食品的检测 ESR法EN 1787, 食品 用ESR法检测含纤维素经过辐射的食品EN 1788, 食品 硅酸盐矿物可与其分隔的辐射食品的热致发光检测 1 Sanderson, D.C.W, Carmichael, L., and Fisk, S.:1998a, Establishing luminescence methods to detect irradiated foods. Food Science and Technology Today, 12(2), 97 -102. 2 Sanderson, D.C.W .: Luminescence Detection of

26、 Irradiated Foods, in Food Irradiation and the Chemist” Edited by Johnston, D.E., and Stevenson, M.H., Royal Society of Chemistry ISBN 0851868576,1990,25-56. 3 Sanderson, D.C.W., Carmichael, L.A., and Naylor, J.D.: Photostimulated luminescence and thermoluminescence techniques for the detection of i

27、rradiated food, Food Science and Technology Today, 1995, 9(3),150-154. 4 Sanderson, D.C.W., Carmichael, L.A., and Naylor, J.D.: Recent Advances in thermoluminescence and photostimulated luminescence detection methods for irradiated foods, in Detection Methods for Irradiated Foods -Current Status. Ed

28、ited by: C.H. McMurray, E.M. Stewart, R. Gray, and J. Pearce, Royal Society of Chemistry, Cambridge, UK, 1996, 124 -138. 5 Hutt, G., and Jaek, I.: Infrared stimulated photoluminescence dating of sediments, Ancient TL, 1989, 7 (3),48 -52. 6 Huntley, D.J., Godfrey Smith, D.I., and Thewald, M.L.W.: Opt

29、ical Dating of Sediments, Nature, 1985, 313, 105-107. 7 Sanderson, D.C.W., Carmichael, L.A., and Naylor, J.D.: Recent Advances in thermoluminescence and photostimulated luminescence detection methods for irradiated foods, in Detection Methods for Irradiated Foods, -Current Status. Edited by: C.H. McMurray, E.M. Stewart, R. Gray, and J. Pearce, Royal Society of Chemistry, Cambridge, UK, 1996, 139 -148. 8 San