环境监测实验讲稿.docx

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环境监测实验讲稿

环境监测

实验

化学教研室编

重庆科技学院化学化工学院

二○○九年十月

实验一水质色度的测定

一、实验目的

1、掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定水和废水颜色方法，不同方法所适用范围。

2、了解颜色测定的其它方法及各自特点。

二、铂钴比色法

水是无色透明的，当水中存在某些物质时，会表现出一定的颜色。

溶解性的有机物，部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。

pH值对色度有较大的影响，在测定色度的同时，应测量溶液的pH值。

（一）、原理

用氯铂酸钾（或重铬酸钾）与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。

每升水中含有1mg铂（或铬）和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。

如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45μm滤膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。

（二）、仪器和试剂

1、50mL具塞比色管，其刻线高度应一致。

2、铂钴标准溶液：

称取1.246g氯铂酸钾（K2PtC16）（相当于500mg铂）及1.000g氯化钴（COCl2·6H2O）（相当于250mg钴），溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至1000mL。

此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。

3、铬钴标准溶液：

称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴（COSO4·7H2O），溶于少量水中，加入0.50mL硫酸，用水稀释至500mL。

此溶液的色度为500度。

不宜久存。

（三）、测定步骤

1、标准色列的配制：

向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL铂（或铬）钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。

各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。

密塞保存。

2、水样的测定

（1）分取50.0mL澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0mL。

（2）将水样与标准色列进行目视比较。

观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。

（四）、注意事项

1、如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。

实验二水质浊度的测定

一、实验目的

1、掌握水质的浊度指标的测定方法原理。

2、掌握浊度仪的使用方法。

二、实验原理

根据光透过被测水样的强度，以福马肼标准悬浊液作标准溶液，采用浊度仪来测定。

三、主要实验仪器与试剂

浊度仪

无浊度水的制备：

将分析试验室用水二级水（符合GB/T6682的规定）以3mL/min流速，经孔径为0.15μm的微孔滤膜过滤，弃去最初滤出的200mL滤液，必要时重复过滤一次。

此过滤水即为无浊度水，需贮存于清洁的、并用无浊度水冲洗过的玻璃瓶中。

硫酸联氨溶液：

称取1.000g硫酸联氨[（N2H4•H2SO4]，用少量无浊度水溶解，移入100mL容量瓶中，再用无浊度水稀释至刻度，摇匀。

六次甲基四胺溶液：

称取10.000g六次甲基四胺[（CH2）6N4]，用少量无浊度水溶解，移入100mL容量瓶中，再用无浊度水稀释至刻度，摇匀。

浊度为400FTU的福马肼贮备标准溶液：

用移液管分别准确吸取硫酸联氨溶液和六次甲基四胺溶液各5mL，注入100mL容量瓶中，摇匀后在25℃±3℃下静置24h，然后用无浊度水稀释至刻度，并充分摇匀。

此福马肼贮备标准溶液在30℃下保存，1周内使用有效。

不同浊度的标准溶液制备：

用移液管准确吸取浊度为400FTU的福马肼贮备标准溶液50mL，移入100mL容量瓶中，用无浊度水稀释至刻度，摇匀备用。

此为200FTU浊度福马肼工作液有效期不超过48h。

其余浊度标准溶液配制依次类推。

四、实验方法

1、仪器调零：

用无浊度水冲洗试样瓶3次，再将无浊度水倒入试样瓶内至刻度线，然后擦净瓶体的水迹和指印，置于仪器试样座内，旋转试样瓶的位置，使试样瓶的记号线对准试样座上的定位线，然后盖上遮光盖，待仪器显示稳定后，调节“零位”旋钮，使浊度显示为零。

2、校正：

按照说明书要求选择合适用标准浊度液对仪器进行校正。

3、水样的测定：

取充分摇匀的水样冲洗试样瓶3次，再将水样倒入试样瓶内至刻度线，擦净瓶体的水迹和指印后置于试样座内，旋转试样瓶的位置，使试样瓶的记号线对准试样座上的定位线，然后盖上遮光盖，待仪器显示稳定后，直接在浊度仪上读数。

注意事项

1、试样瓶表面光洁度和水样中的气泡对测定结果影响较大。

测定时将水样倒入试样瓶后，可先用滤纸小心吸去瓶体外表面水滴，再用擦镜纸或擦镜软布将试样瓶外表面擦拭干净，避免试样瓶表面产生划痕。

仔细观察试样瓶中的水样，等气泡完全消失后方可进行测定。

2、不同的水样，如果浊度相差较大，测定时应当重新进行定位校正。

实验三水中溶解氧的测定－碘量法

一、实验目的

1、掌握测定水质中溶解氧的水样采样方法

2、掌握碘量法测定溶解氧的原理与方法

二、实验原理

　　水中溶解氧的测定，一般用碘量法。

在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。

此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：

　　2MnSO4+4NaOH=2Mn（OH）2↓+2Na2SO4

　　2Mn（OH）2+O2=2H2MnO3

　　H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓+2H2O

                   （棕色沉淀）

　　加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。

　　2KI+H2SO4=2HI+K2SO4

　　MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O

　　I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

　　用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。

三、主要实验仪器与试剂

（一）仪器：

溶解氧瓶（250mL）  锥形瓶（250mL）    酸式滴定管（25mL）  移液管（50m1）  吸球

（二）药品：

硫酸锰溶液 碱性碘化钾溶液 浓硫酸  淀粉溶液（1％）  硫代硫酸钠溶液（0.025mol／L）

l、硫酸锰溶液。

溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04·H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1L。

　　2、碱性碘化钾溶液。

取500g分析纯氢氧化钠溶解于300—400mL蒸馏水中（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去）。

另取得气150g碘化钾溶解于200mL蒸馏水中。

将上述两种溶液合并，加蒸馏水稀释至1L。

　　3、硫代硫酸钠标准溶液。

溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H20）于煮沸放冷的蒸馏水中，然后在加入0.2g无水碳酸钠，移入1L的溶量瓶中，加入蒸馏水至刻度（0.0250mol／L）。

为了防止分解可加入氯仿数毫升，储于棕色瓶中用前进行标定：

　　1）重铬酸钾标溶液：

精确称取在于110℃干燥2小时的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于蒸馏水中，移入1L的溶量瓶中，稀释至刻度（0.0250mol／L）。

　　2）用0.0250mol／L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。

在250mL的锥形瓶中加入1g固体碘化钾及50mL蒸馏水。

用滴定管加入15.00mL0.0250mol／l重铬酸钾溶液，再加入5mLl：

5的硫酸溶液，此时发生下列反应：

　　K2Cr07十6KI十7H2S04＝4K2S04十Cr2（S04）3十3I2十7H20

在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。

记下硫代硫酸钠溶液的用量。

标定应做三个平行样，求出硫代硫酸钠的准确浓度，较准0.0250mol／L。

　　CNa2S203＝15.00×0.0250／VNa2S203

四、实验方法

（一）水样的采集与固定

　　1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250mL的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。

　　2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1mL插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。

　　3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2mL碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。

此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰（MnMnO3）棕色沉淀。

将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。

（二）酸化

往水样中加入2mL浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止（若没全溶解还可再加少量的浓酸）。

此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。

　（三）用标准Na2S2O3溶液滴定

　　1、用50mL移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。

　　2、用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。

　　3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2mL，。

　　4、继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。

　　5、记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。

　　6、按上述方法平行测定三次。

　（四）计算

　　　溶解氧（mg／L）＝CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水

　　　O2―→2Mn（OH）2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3

　　　1mol的O2和4mol的Na2S2O3相当

　　用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量（mg），再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数：

　　　CNa2S2O3——硫代硫酸钠摩尔浓度（0．0250mol／L）

　　　　VNa2S2O3——硫代硫酸钠体积（m1）

　　　V水——水样的体积（mL）

实验四水中总磷含量的测定

一、实验目的

1、掌握水质样品的前处理技术

2、掌握测定水中总磷含量的测定方法

二、实验原理

磷在水中主要有游离态的磷酸盐和与有机分子相结合的两种存在状态，一般化肥、冶金、洗涤剂等工业废水中及生活污水中含有较多的磷。

磷在水体中并没有毒性，它是生物生物生长的必需元素。

但水体中磷的含量过高时（超过0.2mg/L），藻类会大量繁殖，使水质变坏。

将水样中的磷（各种存在状态）经过消解都转化为正磷酸根的形式。

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应，生成磷钼杂多酸。

当加入还原剂氯化亚锡后，则转变成蓝色络合物，该络合物在700nm处有最大吸收。

据此可分析水样中的游离磷（不需要消解，直接进行比色分析）或总磷。

氯离子含量达0.15％以上时，使显色减弱（其他卤素离子亦同）；硫酸根离子，含量在1％以上时，则使色度增加；高铁离子（Fe3＋）具有氧化作用，含量达40mg/L时，可影响显色；铜离子（Cu2＋）含量大于1mg/L，可出现负偏差；硅酸在此显色条件下不干扰；砷酸可与磷酸一样显色；其色度约为磷酸的1/20。

水中过锰酸盐、六价铬离子含量较高时，影响磷钼蓝显色，遇此情况，可加适量亚硫酸钠溶液使其还原，并煮沸以去除剩余的亚硫酸根离子。

本方法最低检测浓度为0.025mg/L，测定上限为0.6mg/L。

适用于地面水中正磷酸盐的测定。

三、主要仪器与试剂

分光光度计、医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1~1.5kg/c㎡）：

电炉（2kW）;具塞刻度管（50mL）、125mL凯氏烧瓶。

（1）（1＋1）硫酸

（2）钼酸铵溶液称取8.25g钼酸铵溶于约75mL水中，另量取100mL浓硫酸徐徐注入300mL水中。

冷却后，将钼酸铵溶液在搅拌下注入硫酸溶液中，加水至500mL，储于聚乙烯烧瓶中，如浑浊或变色则应重新配制。

（3）氯化亚锡溶液称取0.5g氯化亚锡，加2.5mL浓盐酸使完全溶解，得透明溶液（必要时放置过夜或稍稍加温）后，加水稀释至25mL，加一粒金属锡，置暗冷处，1周后重配。

（4）磷酸盐储备液将磷酸二氢钾（KH2PO4）于110摄氏度干燥2h，在干燥器中放冷。

称取0.2170g溶于水，移入100mL容量瓶中。

加（1＋1）硫酸5mL，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含500.0微克（以P计）。

（5）磷酸盐标准溶液吸取1.00mL磷酸盐储备液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含5.00微克磷。

临用时现配。

（6）硝酸（密度＝1.40g/mL）。

（7）硫酸（1/2H2SO4）1mol/L。

（8）氢氧化钠溶液1mol/L，6mol/L。

（9）1％（质量浓度）酚酞指示剂。

（10）5％（m／V）过硫酸钾溶液：

溶解5g过硫酸钾于水中,并稀释至100mL。

四、实验步骤

总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至pH＜1保存。

溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂，于2~5℃保存，在24h内进行分析。

1、水样消解（样品前处理方法一）

吸取25.00mL水样置于凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL（1＋1）硫酸及2－5mL硝酸。

在电热板上或可调电炉上加热至冒白烟。

如液体尚未澄清透明，放冷后，加5mL硝酸，再加热至冒白烟，并获得透明液体。

放冷后加约30mL水，加热煮沸约5min。

放冷后，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使微红正好退去，充分混匀，移至50mL比色管中。

如溶液浑浊，则用滤纸过滤，并用水洗凯氏烧瓶和滤纸，一并移入比色管中，稀释至标线，供分析用。

2、水样消解（样品前处理方法二）

吸取25.0mL混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25mL，使含磷量不超过30ug）于50mL具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4mL，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。

将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，持锅内压力达1.1kg／c㎡（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使此压力保持30min后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。

试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。

3、校准曲线的绘制

取数支50mL比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL，加水至25mL。

显色向比色管中加入5mL钼酸铵溶液，混匀。

加入0.25mL氯化亚锡溶液，充分混匀。

测量室温放置15min后，用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度空白管为参比，测量吸光度。

4、样品测定

分取适量水样（使含磷不超过30微克）与比色管中，用水稀释至标线。

以下按绘制标准曲线的步骤进行显色、测量。

减去空白实验的吸光度，并从标准曲线上查出磷含量。

五、数据处理

正磷酸盐（以P计，mg/L）＝m/V

式中m——由校准曲线查得的磷量，微克

V——所取水样体积，mL

六、注意事项

（1）配置钼酸铵溶液时，应注意将钼酸铵水溶液徐徐加入硫酸溶液中，如相反操作，则可导致显色不充分。

（2）此方法显色与显色溶液的酸度、钼酸铵浓度、还原剂用量、显色温度和时间等条件有关，因此，应控制试剂的加入量。

温度每升高一度，色泽增加约1％，因此水样和标准的显色温度应一致，如室温有明显变动时，应重新做校准曲线。

显色温度亦影响最大显色所需时间，室温较高或较低时，可适当缩短或延长显色时间，水样和标准显色时间亦应一致。

（3）消解时应在通风橱中进行，绝对不能将消解液蒸干。

（4）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。

（5）一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度约为120℃。