NMR数据处理流程.docx
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NMR数据处理流程
第一章T1/T2实验数据处理
1.1前言
样品:
T1/T2实验使用样品为变压器油,溶剂为CCl4,氘代标准样品为TMS,幅度对比样品为1,4-Dioxane(C4H8O2)。
1.2数据格式转换
1.点击主菜单File/Open
2.找到原始NMR数据
3.设置新数据文件名,实验序列号,主目录,及用户名
4.保存File/Save
全点击
1.3处理
1.选择FID
注意:
步骤1仅仅用来描述T2实验为衰减函数。
2.选择ProcPars
3.点击
显示处理参数
4.做出如下改变
SI(F1)=16
PH_mod(F1)=no
PH_mod(F2)=pk
5.键入xf2
6.键入abs2
7.键入setdiffparm
8.选择Spectrum
3.1.5计算T2弛豫系数
注意:
如果采样如下步骤,将会弹出具有重要介绍的信息窗口。
请细细阅
23
读介绍内容。
1.点击主菜单的Analysis
2.选择T1/T2Relaxation
3.点击
提取部分FID
4.点击
5.键入1
6.点击
7.调相位
8.调基线
7.点击
定义范围
8.点击
9.点击
定义区域
10.利用鼠标左键和光标定义区域
11.点击
12.点击
13.选择‘ExportRegionToRelaxationModule
15.在指南窗口中,点击
弛豫窗口
16.启用Intensity
17.在指南窗口中,点击
拟合函数
18.点击
19.在FittingFunction部分,选择uxnmrt2和vdlist
20.点击
21.在指南窗口中,点击
开始计算
22.点击
23.在数据窗口中,点击
计算所有数据点的拟合参数。
注意:
所有计算值显示在数据窗口的简介中。
24.在指南窗口中,点击
显示报告。
Dataset:
C:
\Bruker\TOPSPIN/data/pengsl/nmr/D20_T2/1/pdata/1
INTENSITYfit:
I[t]=P*exp(-t/T2)
16pointsforPeak1,PeakPointat7.127ppm
ResultsComp.1
P=9.441e-001
T2=6.941s
SD=6.171e-002
tauppmintegralintensity
2.000m7.127-1.6399e+0061.324e+006
16.000m7.127-1.6347e+0061.0845e+006
80.000m7.127-1.7485e+0061.1653e+006
160.000m7.127-1.7617e+0061.2251e+006
320.000m7.127-1.7016e+0061.2774e+006
480.000m7.127-1.2727e+0061.1777e+006
640.000m7.127-1.0013e+0061.1873e+006
800.000m7.127-4.651e+0051.2293e+006
960.000m7.1273.1215e+0051.1478e+006
1.200s7.1277.9016e+0051.0709e+006
1.480s7.1278.1055e+0059.7672e+005
1.600s7.1278.6186e+0059.0807e+005
2.000s7.1278.3397e+0058.3684e+005
3.200s7.1277.5662e+0057.71e+005
6.400s7.1276.2275e+0056.306e+005
8.000s7.127589413.1195e+005
16pointsforPeak2,PeakPointat1.270ppm
ResultsComp.1
P=1.095e+000
T2=1.411s
SD=8.582e-002
tauppmintegralintensity
2.000m1.2698.3123e+0073.8776e+007
16.000m1.2698.1277e+0073.8207e+007
80.000m1.2698.6909e+0073.7916e+007
160.000m1.2698.9102e+0073.7728e+007
320.000m1.2699.412e+0073.691e+007
480.000m1.2698.0176e+0073.4291e+007
640.000m1.2697.2473e+0073.3355e+007
800.000m1.2696.001e+0072.9343e+007
960.000m1.2693.54e+0072.1562e+007
1.200s1.2691.8724e+0071.5121e+007
1.480s1.2691.2183e+0071.1971e+007
1.600s1.2697.8246e+0069.5146e+006
2.000s1.2693.9297e+0066.7795e+006
3.200s1.2699.0273e+0053.8742e+006
6.400s1.269-1.3786e+0052.2636e+006
8.000s1.269-4.4636e+0051.9266e+005
16pointsforPeak3,PeakPointat0.883ppm
ResultsComp.1
P=1.073e+000
T2=1.770s
SD=8.594e-002
tauppmintegralintensity
2.000m0.8831.7282e+0081.8157e+007
16.000m0.8831.6741e+0081.8552e+007
80.000m0.8831.5808e+0081.8823e+007
160.000m0.8831.5379e+0081.8855e+007
320.000m0.8831.348e+0081.8835e+007
480.000m0.8841.2978e+0081.7552e+007
640.000m0.8841.2009e+0081.7105e+007
800.000m0.8841.0185e+0081.5205e+007
960.000m0.8847.1128e+0071.1613e+007
1.200s0.8844.685e+0078.8601e+006
1.480s0.8833.5891e+0077.4629e+006
1.600s0.8832.7577e+0076.3334e+006
2.000s0.8831.8885e+0074.9117e+006
3.200s0.8831.0139e+0073.174e+006
6.400s0.8835.6487e+0062.1229e+006
8.000s0.8833.7839e+0053.095e+005
第二章二维J-谱实验数据处理
1.1前言
样品:
T1/T2实验使用样品为变压器油,溶剂为CCl4,氘代标准样品为TMS,幅度对比样品为1,4-Dioxane(C4H8O2)。
1.2数据格式转换
1.点击主菜单File/Open
2.找到原始NMR数据
3.设置新数据文件名,实验序列号,主目录,及用户名
4.保存File/Save
全点击
1.3处理
1.选择FID
2.选择ProcPars
3.点击
显示处理参数
4.做出如下改变
SI(F2)=16k
SI(F1)=32
PH_mod(F1)=mc
PH_mod(F2)=pk
WDW(F2)=SINE
WDW(F1)=SINE
SSB(F2)=2
SSB(F1)=2
5.键入xfb
6.键入abs2
8.选择Spectrum
20.调整投影水平
标准布鲁克参数设置可以在使用AU程序的条件下自动进行并优化。
在
采样(eda)和处理(edp)参数表中AU程序的名字为AUNM。
开始采样使用
xaua命令。
处理数据,键入xaup命令
4.键入xaup
AU处理程序包含二维傅立叶变换,相位校正,基线校正和出图。
HMBC
实验使用强度模式处理数据,因此只显示正相关
3.1.1准备实验
1.遵循基本实验用户指南一维氢谱实验采集一维氢谱
图3.1
2.键入wrpa2
3.键入re2
4.拓展6ppm到-2ppm间的图谱
5.点击,设置扫描宽度和O1频率
图3.2
18
6.点击
7.键入td16k
8.键入si8k
9.点击zg开始采样
10.键入ef
11.键入apk
12.键入abs
图3.3
3.1.2参数设置
1.键入iexpno
2.选择AcquPars
3.点击显示脉冲序列参数
4.做出如下改动
PULPROG=stebpgp1s1d
GPZ6[%]=2
GPZ[%]=-17.13
D20[s]=0.1
P30[us]=1800
5.键入rga
6.键入zg
7.加入ef
8.键入apk
9.键入abs
19
图3.4
10.键入iexpno
11.选择AcquPars
12.点击显示脉冲序列参数
13.做出如下改动
GPZ6[%]=95
14.键入zg
15.键入ef
16.键入apk
17.键入abs
图3.5
18.点击打开多重显示窗口
19.拖动前面实验到多重显示窗口或键入re3
20
图3.6
注意:
两个图谱的强度差应该在~50之间。
如果差异小于50,改变P30或D20
值。
3.1.3采样
1.键入iexpno
2.选择AcquPars
3.做出如下改变
PULPROG=stebpgp1s
4.点击改变采样维数
图3.7
5.选择Changedimensionfrom1Dto2D’
6.点击
7.变动一下参数
TD(F1)=16
FnMODE=QF
8.键入dosy
21
图3.8
9.键入2
10.点击
图3.9
11.键入95
12.点击
图3.10
13.键入16
14.点击
图3.11
15.键入l
16.点击
图3.12
17.点击开始采样