山梨酸操作规程剖析.docx
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山梨酸操作规程剖析
裂解工序
一、原材料与中间体的性质：
1、冰乙酸（Aceticacid）
分子式：
CHhCOOH；分子量：
60
理化性质:
无色透明液体,有刺激性酸臭,有较强的腐蚀性。
熔点：
k6.7℃、沸点：
kk8.k℃、比重：
k.0c9（r0℃）。
危险特性：
可燃，违规火险分级：
乙级；闪点：
cr.78℃（闭杯）；自然温度：
c6a℃；爆炸极限（V%）：
a.c-k6%（k00℃）。
其蒸汽与空气形成爆炸性混合物，遇明火，高温能引起燃烧爆炸。
与强氧化剂可发生反应。
在生产中用作原料。
r、、磷酸三乙酯（TEP）（TriethylPhosphate）
分子式：
C6HkaOcP
性质：
无色透明液体，易燃。
熔点-a6.a℃，沸点rka~rk6℃。
相对密度k.069a（r0℃）。
折射率k.c0ah（r0℃）。
全溶于水，易溶于乙醇，溶于乙醚、苯等有机溶剂。
本品对皮肤和呼吸道表面有刺激作用。
大鼠经口LDa0为800mg/kg。
质量指标：
外观为无色透明液体，相对密度k.068~k.07r（r0℃），折射率k.c0c~k.c06（r0℃），酸度（以磷酸计）≤0.0k%，水分及在水中溶解度检验均合格。
在生产中用作催化剂。
h、液氨（Ammonia）
分子式：
NHh分子量k7.0h
比重0.a97沸点-hh.ra℃
主要性状：
其气体为无色、易燃、有毒的碱性气体。
与液态氨（rk℃，8.0rkg/cmr）接触，灼伤眼睛、皮肤及粘膜。
在生产中用作阻聚剂。
c、重油（Heavyoil）
重质烃类，是石油加工到ha0℃以上所得的馏分，若将重油继续减压蒸馏至ar0℃以上所得的馏分称为渣油，重油、渣油以及各种深加工所得的残渣油习惯都称为“重油”，它是以烷烃、环烷烃及芳香烃为主的混合物，除碳、氢以外，重油中还含有少量硫、氧、氮和碳生成的化合物。
含碳87%、氢kh%的平均分子式为CkrHrh。
在生产中用作燃料。
a、乙烯酮（Ketene）
分子式：
CrHrO结构式：
CHr=CO分子量：
cr
产品性质：
常温下为气体，纯品极不稳定，易聚合。
熔点-kak℃，沸点-a6℃。
溶于乙醇，微溶于乙醚、芳烃、卤代烃、酮类和酯类。
本品属于高毒类，其毒作用类似于光气，对人有窒息性，还可影响肺组织，同时引起脸部、眼睛剧烈发红等症状，允许浓度为0.00amg/L。
在生产中是中间产物。
二、本工序工作任务及物料流程图
k、本工序的工作任务：
（k）、负责裂解用催化剂及醋酸的制备。
（r）、负责醋酸的裂解操作与控制。
（h）、负责裂解气的冷冻分离、制备纯净的乙烯酮气体。
（c）、负责将纯净的乙烯酮气体输送到缩合工序。
（a）、负责将分离回收的稀醋酸送至淡酸大槽、乙酐及泵后液收集并输送到淡酸提浓工序。
（6）、负责库区醋酸大槽、重油槽的管理。
r、物料流程示意图：
醋酸磷酸三乙酯液氨
乙烯酮气体
去缩合工序
淡酸提浓
三、投料表
物料名称
规格
投料量
醋酸
88~90%
hr~h6L/h
磷酸三乙酯
8.a—k0%
akg/h
氨气
≥99%
bL/h
四、生产控制指标及检查：
指标名称
指标
检查频率
检查人
裂解炉上层温度
≥a℃
k次/半小时
操作工
裂解炉中层温度
≥b℃
k次/半小时
操作工
k#分离器温度
r#分离器温度
a℃
k次/半小时
操作工
k段回水温度
b℃
k次/半小时
操作工
汽化器真空度
≥ammHg
k次/半小时
操作工
裂解炉真空度
≥bmmHg
k次/半小时
操作工
k#分离器真空度
≥ammHg
k次/半小时
操作工
r#分离器真空度
≥bmmHg
k次/半小时
操作工
h#分离器真空度
≥ammHg
k次/半小时
操作工
c#分离器真空度
≥bmmHg
k次/半小时
操作工
k#淡酸含量
a%
k次/半小时
分析工
醋酸大槽温度
≥b℃
k次/四小时
操作工
重油大槽温度
a℃
k次/四小时
操作工
五、本岗位的设备及规格
序号
代号
设备名称
规格
材质
单位
数量
备注
k
Vhk0k
醋酸大槽
φh000×hh00×h
Cr
只
k
内盘φhr,Cr管,F:
rMr,浮球液位，外保温
r
Phk0k
醋酸泵
IHa0-hr-k60
Cr
只
r
hKW电机
h
Vhk0r
提浓酸贮槽
φka00×r000×h
Cr
只
k
外加玻璃液位管,保温，内盘管φhr,Cr管,F:
kMr
c
Vhk0h
醋酸高位槽
φkc00×r000×h
Cr
只
k
外保温（内盘管可不加）
a
Vhk0c
汽化器
φkr00×kr00×8
Cr
只
k
6
Vhk0a
三乙酯计量器
φa00×600×h
Cr
只
k
留人工加料口
7
Vhk06
重油槽
h0Mh
砖、水泥
只
k
内加盘管，F：
rMr
8
Phk0rA、B
齿轮泵
ZCY，hkw
台
r
泵出口至炉堂油管
外加φa7套管，通蒸汽
9
Fhk0k
裂解炉
套
k
k0
Vhk07
液氨钢瓶
h00L
只
k
kk
Vhk08
液氨分配台
只
k
kr
Ehk0k
k#水冷却器
φk08（φka9）×c.a,6×hm
内Cr,外Ah
只
k
kh
Vhk08#
k#分离器
φc00×kc00×c
内Cr,外Ah
只
k
kc
Vhk09#
k#稀醋酸接收槽
φ800×k000×6
Cr
只
k
k#、r#、h#稀醋酸接收槽
共用稀酸泵Phk0h
ka
Ehk0r
r#冷却器
φk08（φka9）×c.a,6×6m
内Cr,外Ah
只
k
普冷
k6
Vhk08
r#分离器
φc00×kc00×c
Cr
只
k
k7
Vhk09
r#稀醋酸接收槽
φ800×k000×6
Cr
只
k
加液位管
k8
Phk0h
稀酸泵
IHa0-hr-k60
Cr
台
k
hKW电机
k9
Vhkk0
h#稀醋酸接收槽
φ800×k000×6
Cr
只
k
加液位管
r0
Vhkkk
h#分离器
φc00×kc00×c
Cr
只
k
rk
Ehk0h
h#冷却器
φk08（φka9）×c.a,6×6m
内Cr,外Ah
只
k
接普冷
rr
Ehk0c
c#冷却器
φk08（φka9）×c.a,6×6m
内Cr,外Ah
只
k
接深冷
rh
Vhkkr
c#分离器
φc00×kc00×c
Cr
只
k
外保温
rc
Vhkkh
稀醋酐接收槽
φ800×k000×6
Cr
只
k
带液位管
ra
Phk0c
稀酐输送泵
IHa0-hr-k60
Cr
台
k
hKW电机
r6
Vhkkc
缓冲气包
φ800×k000×6
Cr
只
k
外保温
r7
Phk0a
真空泵
rYK-ra
台
k
电机caKW
r8
Vhkka
气油分离器
φ800×k000×6
Cr
只
k
中部装φk00平板视镜，接深冷,外保温
r9
Ehk0a
塔前列管冷凝器
φ600×r000,r0mr
Cr
只
k
接深冷
h0
Ehk06
油冷却器
列管、r0mr
Cr
只
k
接深冷
hk
Vhkk6
a#分离器
φc00×kc00×c
Cr
只
k
外保温
hr
Vhkk7
k#泵后液接收槽
φ600×k000×c
Cr
只
k
带液位管
hh
Vhkk8
r#泵后液接收槽
φ600×k000×c
Cr
只
k
带液位管
hc
Phk06
泵后液输送泵
IHa0-hr-k60
Cr
台
k
hKW电机
六、本岗位的操作方法及要点：
（一）、开车前的准备：
k、检查原料、催化剂是否配备好。
r、检查冷却水、电器、油路、汽路、冷冻是否正常、能否满足开车要求。
h、清理系统内结炭，保持系统畅通。
c、检查温度计及记录仪、真空计、流量计、压力表等仪表是否灵敏可靠。
a、检查系统内泵、阀是否运转正常。
6、检查系统内各阀门是否处于正确开闭状态。
7、调试系统内真空度，醋酸汽化器至液环油泵之间绝不可漏空。
通知缩合岗位打开空塔的进气阀使真空泵出口畅通，开启真空泵，待系统真空度达-70cmHg以上时，关闭真空泵，真空度自然下降速度不高于kcmHg/r~hmin。
并对系统各部分的气密性进行详细检查，合格后通知缩合岗位准备生产。
8、检查裂解温度是否达到开车要求。
将裂解炉点火升温，当裂解炉的上层温度达到7a0℃时开启真空泵，当裂解炉的上层温度和中层温度分别达到8r0℃和800℃时，准备开车。
9、与缩合岗位联系，在缩合配料结束并加入到缩合槽中，在能够接收乙烯酮的情况下，裂解才可投料
（二）、开车操作步骤：
1、催化剂的制备。
1.1、首先向催化剂高位槽中加入8.hkg磷酸三乙酯，后再加入8hkg蒸馏水。
1.2、正常情况下，每班配制一次，在配制前先加入8.h公斤磷酸三乙酯，记录下计量器的读数，再放入蒸馏水8h公斤。
2、醋酸的制备。
r.k、从醋酸大槽通过醋酸泵向醋酸高位槽中打入醋酸k800kg（k7k6L），从提浓酸大槽中打入提浓酸900kg左右，取样分析浓度，调过调节保证投料酸浓度为88~90%。
（在配制时要根据提浓酸的实际浓度进行计算配制。
）配制公式：
投料酸浓度%=（新醋酸数量×浓度+提浓酸数量×浓度）÷（新醋酸数量+提浓酸数量）×k00%
r.r、正常情况下，每班配制一次，根据醋酸高位槽量的多少，进行醋酸与提浓酸量的配制，每次所配的量为本班所用即可。
h、在裂解炉温度和系统内各部分真空满足开车要求的情况下准备投料。
c、打开醋酸汽化器的夹套和内盘管蒸汽阀门对醋酸汽化器进行预热。
a、打开k#水冷却器进水阀门，打开塔前冷凝器盐水进出阀门。
6、打开醋酸高位槽投料阀开始投料，起初投料量可大一点，以保证汽化器中填入一定量的醋酸，以后逐步调节醋酸的计量器，最终速度以hr0~h60L/h为宜。
7、醋酸阀门打开后，紧接着打开炉前催化剂高位槽投料阀和裂解管出口处的液氨投料阀，调节流量计使正常后流量分别为8kg/h和k0L/h。
8、在打开醋酸投料阀门的同时，通知缩合工序打开准备好的缩合塔乙烯酮的进气阀门（关好空塔的进气阀），同时启动缩合循环泵，向缩合塔内进料。
9、投料ka分钟后，先关好k#分离器淡酸取样口下边的阀门，几分钟后再关闭取样口上边的阀门，打开取样口，取样分析k#淡酸的含量，若偏高，应升炉温，降低醋酸投料量，加大催化剂投料量。
若偏低，应降炉温，加大醋酸投料量，减小催化剂投料量。
k0、开车正常后，对k#淡酸含量每半小时应取样分析k次，指标为ra~hr%。
kk、调节k#水冷却器冷却水的阀门，保证回水温度控制在ha±a℃。
如温度太低，k#淡酸含量指标就应修改。
kr、当r#分离器温度达h0℃时，打开r#冷凝器（第一级盐水冷凝器）的盐水进出阀门，逐步调节。
使r#分离器温度控制在ca±a℃。
并依次打开h#、c#冷凝器的盐水进出阀门（注意h#分离器温度，以防过冷结冰）。
kh、当稀酸槽（稀酐槽、泵后液接收槽）内的液位达r/h左右时关闭对应的分离器底阀、平衡管上阀门，打开槽上放空阀，用稀酸泵将槽中稀酸打入稀酸大槽，用稀酐泵将稀醋酐打入淡酸提浓岗位的稀酐计量器中。
结束后，停泵、关好放空阀，打开分离器底阀、平衡阀。
kc、当缓冲气包中液位达到r/h左右时，打开分层阀门通过视盅将稀酐分进稀酐接收槽，油分进油冷却器后，关闭阀门继续操作。
ka、气油分离器操作时要注意出油视盅中的油况，当油中有稀酐时要将之分到接收桶中后再继续操作。
气油分离器夹套冷冻常开。
k6、油冷却器操作时冷冻常开。
k7、a#分离器底阀常开。
k8、操作时要注意控制好炉温及系统冷却温度、进料速度及系统真空度。
（三）、停车操作步骤：
k、停止喷油，随即用蒸汽将管道中余油吹回重油池，并关闭油泵进口油阀门。
r、逐步减小醋酸投料量，直至完全停止投料，以确保炉温不超温。
3、逐步减小液氨、催化剂投料量，减小幅度与醋酸同步。
c、逐步关小r#、h#、c#冷凝器盐水阀门，投料停止且无k#淡酸流淌时，三者全部关闭，同时关闭塔前冷凝器盐水阀门。
a、关闭系统蒸汽阀门。
6、当炉温降至7a0℃，k#、r#、h#、c#分离器无液体流出时，关闭真空泵，并关闭k#水冷却器冷却水阀门。
七、重点操作的检查复核制度
k、设备安装、维修结束后，一定要试压试漏合格。
系统气密性和真空度检查一定要合格，这是乙烯酮气体质量好坏的关键所在。
2、炉温控制要严格，不能出现超温和炉温太低的情况。
3、系统积炭的清理必须彻底。
4、系统内盐水温度是否符合要求。
5、本系统内须加强对醋酸加热盘管的操作，不可过低以防醋酸冻结，不可过
高以防醋酸蒸汽逸出。
6、必须加强巡回检查真空泵启动及运行情况，应密切注意气油分离器内的液位。
内有结炭，会有堵管现象出现。
7、每周检查一次水冷管内的结炭情况，如结炭严重必须及时进行清理。
八、安全防火和劳动保护
k、检查消防器材是否完好齐全；
r、取样检测时，不要将醋酸溅到皮肤，也要防止醋酸蒸汽的逸出；
h、按规定穿戴好劳动保护用品；
c、严禁在岗位上吃东西（包括喝茶）。
九、异常情况的处理
k、生产过程中不能出现停电现象，尽量避免跳闸的出现；如出现这种情况，要立即采取必要的措施，立即关闭真空泵的进口阀门，并用蒸汽把重油吹回重油池，然后减少醋酸的投料量，严格监视炉温，不能超出k000℃；当炉温不再升高时，再停止醋酸汽化器的加热，同时停止醋酸的加入。
电到后再开启真空泵将反应生成的醋酸裂解的产物与巴豆醛缩合，确保管中无乙烯酮时，再检查冷凝管中的结炭情况，如不严重可以继续生产，如严重结炭必须停车进行清理后才能生产。
（一般情况下停车k0分钟左右可不进行冷凝管的结炭检查）
r、控制好k#、r#分离器的冷却温度，以防有水冻结管道。
如因温度控制不好，导致管道冻结，必须拆下管道用蒸汽熔化。
h、油泵进口必须加滤网，以保证过滤掉油中的杂物，如出现泵口被堵塞现象，
必须停下清理后再开车生产。
c、冬天时盛放醋酸的容器要通汽保温在r0℃以上。
十、计量器具的检查和校正
k、认真做好计量槽液位计刻度标记，并做好检查，保证液位畅通、正常、准确；
r、称量用的磅称要定期校验；
h、温度计、压力表、真空表、温度计录仪等要定期校验。
十一、三废治理
本岗位生产基本无三废，冷凝回收稀醋酸、醋酐去淡酸提浓工序进行提浓后再进行套用，不能有乙烯酮气体逸出。
缩合工序
一、原材料及中间体的性质
1、硫酸锌
分子式：
ZnSOc·7HrO分子量：
r87.a
性质：
无色晶体。
相对密度k.9a7。
易溶于水，微溶于醇和甘油，不溶于酮、液氨。
在干燥空气中逐渐风华。
在生产中用作合成缩合催化剂的原料。
r、乙酰丙酮
别名：
r，c—戊=酮
分子式：
CHhCOCHrCOCHh
分子量：
k00.kk
性状：
易流动的无色液体，具有令人愉快的气味，易燃，可溶于水。
比重0.97ah，沸点kc0.a℃，闪点k0a℉。
生产中用作合成缩合催化剂原料，它与硫酸锌、氢氧化钠反应生成乙酰丙酮锌。
h、氢氧化钠（Sodiumhydroxide）
（k）分子式：
NaOH；分子量：
c0
（r）理化性质：
白色球状、片状、棒状或是用铸型方法充满包装桶的固体物品；,无味,有强腐蚀性,能与酸反应生成盐。
（h）危险特性：
对人体皮肤有灼伤作用；要防止与眼睛接触。
（c）防止措施：
皮肤接触烧碱，应立即用大量水冲洗，如严重则送医院治疗。
在生产中用作合成缩合催化剂的原料。
c、巴豆醛（Crotonaldehyde），又名h-甲基丙烯醛
（k）分子式：
CcH6O；分子量：
70。
（r）结构式：
本品有顺式和反式两种，普通商品为反式丁烯醛。
（顺式）（反式）
（h）物性：
无色或略带黄色液体，有窒息性刺激气味，可燃、有催泪性。
其蒸气对眼及呼吸道有毒。
熔点-76.a℃，沸点-k0c~k0a℃，相对密度0.8ahk（r0℃），折射率k.ch6r（r0.a℃），无水时闪点kh℃（闭杯），ar.7℃（开杯），蒸气压c.0kpa（r0℃）。
溶于水，可与乙醚、乙醇混溶，在水中的溶解度（r0℃）ka.a%（ω），（a℃）k6.k%（ω），水在本品中的溶解度（r0℃）8.7%，在空气中的爆炸极限ka.a~ra%（ψ），和水的共沸点为8c℃，共沸点水含量rc.h%（ω）。
本品化学性质活泼，纯丁烯醛易树脂化，在空气中逐渐氧化生成丁烯酸。
（c）危险特性与禁忌物：
可燃，应避免与热源和明火接触，贮藏容器应严格密封。
（a）毒性和防护：
本品与皮肤接触时使人有灼痛感，长期接触本品使人记忆力衰退；对粘膜组织有破坏作用。
小鼠LDa0为k.kamg/L。
空气中最高允许浓度r×k0-6（0.amg/mh）。
在生产中用作原料。
a、甲苯（Toluene）
（k）分子式：
C6HaCHh；分子量：
9r
（r）物性：
无色透明液体，具有芳香气味。
熔点-9a℃，沸点kk0.6h℃，相对密度0.8669（r0℃），折射率k.c96kh（r0℃）。
易溶于乙醇、乙醚、汽油及苯系列溶剂，不溶于水。
（h）危险特性：
属易燃易爆物，遇明火、高温有燃烧爆炸危险。
（c）防止措施：
①溢出用水冲洗干净；
②严禁火种接触，配备灭机种类：
COr、krkk灭火机、干粉等消防设施；
③如接触皮肤立即用水冲洗，脱去被污染衣服，中毒时，送医院治疗。
在生产中用作溶剂。
二、本工序工作任务
（k）、负责缩合用催化剂的制备；
（r）、负责缩合用混合液的配制；
（h）、负责缩合工序的操作与控制；
（c）、负责将合成好的聚酯混合液输送到聚酯槽；
三、投料表
k、催化剂合成：
物料名称
规格
数量
水
深井水
r00+a0+k00
片碱
分析纯、大包装
k0.akg
硫酸锌
分析纯、大包装
c0kg
乙酰丙酮
优级品（进口）
r8~h0kg
r、缩合加料表：
物料名称
规格
数量
甲苯
99%
80Kg/批
7r0kg/批
巴豆醛
无水级
8r0Kg/批
k080kg/批
溶媒
900Kg/批
催化剂
8kg/批
乙烯酮
按生产检测指标
四、生产控制指标及检查：
指标名称
指标
检查频率
检查人
催化剂合成温度
a~k0℃
多次
操作工
催化剂烘干温度
60℃
k次/半小时
操作工
缩合液原始折光率
k.ca60~k.ca80
k次/批
分析工
缩合液折光增值
0.0r6~0.0r7
c~6次/批
分析工
缩合槽温度
aa±a℃
k次/半小时
操作工
缩合塔温度
ca±a℃
k次/半小时
操作工
五、本岗位的设备及规格
序号
代号
设备名称
规格
材质
单位
数量
备注
k
Vhc0k
计量器
φr00×k000
Cr
台
k
r
Mhc0k
离心机
SS600
Cr
台
k
h
Mhc0r
烘厢
r000×k000×r000
Ah
只
k
内衬Cr
c
Rhc0k
催化剂合成釜
a00L
搪瓷
只
k
a
Vhr0k
甲苯计量器
ka00L
Ah
只
k
真空上料
6
Rhr0k
缩合配料釜
r000L
搪瓷
只
k
普冷
7
Vhr0r
巴豆醛计量器
ka00L
Ah
只
k
真空上料
8
Thr0k
k#缩合塔
φa00×8000×c
Cr
套
k
下夹套深冷,上夹套普冷,底部留测温点，填料高度为a0%，太高会形成溢料。
9
Vhr0h
6#分离器
φc00×kc00×h
Cr
只
k
k0
Rhr0r
k#缩合槽
φkh00×r000×c
Cr
只
k
内盘F=aMr普冷
kk
Phr0k
k#塔循环泵
6aCQ-ha
台
k
7KW电机
kr
Thr0r
r#缩合塔
φa00×8000×c
Cr
套
k
下夹套深冷,上夹套普冷,底部留测温点，填料高度为a0%，太高会形成溢料。
kh
Vhr0c
7#分离器
φc00×kc00×h
Cr
只
k
kc
Rhr0h
r#缩合槽
φkh00×r000×c
Cr
只
k
内盘F=aMr,普冷
ka
Phr0r
r#塔循环泵
6aCQ-ha
台
k
7KW电机
六、本岗位的操作方法及要点：
（一）、开车前的准备：
k、检查原料是否配备到位。
r、检查冷却水、电器、冷冻是否正常、能否满足开车要求。
（k）系统内所有设备均须达到无水要求，盐水更不能泄漏。
如经检查，系统内有水存在须先用甲苯对计量器、配料釜、缩合槽、缩合塔及管道反复进行清洗，确保缩合系统中的杂物及水份全部清洗干净后，再将清洗的甲苯打至聚酯槽，最后放入脱溶釜中进行脱溶。
（r）、甲苯脱至k/h确保冷凝器及溶煤回收槽内杂物全部清洗合格后，再将洗涤用的甲苯进行装桶静置除水。
（h）、以上工作全部结束，再次检查一次设备情况，确保全部达到要求后，再进行以下操作。
h、检查温度计及记录仪、压力表等仪表是否灵敏可靠。
c、检查系统内泵、阀是否运转正常。
a、检查系统内各阀门是否处于正确开闭状态。
6、催化剂的制备。
（k）、通过计量器向催化剂合成釜内加入加井水ra0kg，启动搅拌，同时加入k0.akg片碱（定量包装），使其溶解，开反应釜的夹套盐水进出阀门。
（r）、将c0kg硫酸锌（定量包装）倒入一只不锈钢桶或塑料桶中，后加入k00kg井水，用人工搅拌几下，使之全部溶解，并抽入到计量器中。
（h）、当反应釜内的温度降至a~k0℃时，打开硫酸锌水溶液计量器的阀门，控制滴加反应温度为a~k0℃，滴加时间约c0分钟。
（c）、硫酸锌水溶液滴加完后，再将r8kg乙酰丙酮抽入乙酰丙酮计量器中，继续向反应釜中滴加。
控制滴加反应温度为a~k0℃，滴加时间约h0分钟。
（a）、乙酰丙酮滴加结束后，继续维持反应温度在a~k0℃r小时。
（6）、保温结束，在搅拌条件下，将釜中的料放入到小的抽滤车中，抽干。
后再在用清水对料反复进行冲洗，直到洗出的水不混浊为止。
（7）、洗涤结束，将料装袋离心。
离心结束后将物料分装入托盘中，放入烘箱，严格控制在60℃的条件下进行烘干。
当水份≤0.a%时再
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