届一轮复习人教版 专题二十 化学实验基本方法 作业.docx
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届一轮复习人教版专题二十化学实验基本方法作业
专题二十 化学实验基本方法
探考情 悟真题
【考情探究】
考点
内容解读
5年考情
预测热度
考题示例
难度
关联考点
常用仪器的主要用途和使用方法
1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法
2.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法
3.能识别化学品标志
2017课标Ⅰ,10,6分
中
试剂的选择
★★
化学实验基本操作
1.掌握化学实验的基本操作
2.了解实验室一般事故的预防和处理方法
3.掌握常见气体的实验室制法
2019课标Ⅱ,10,6分
中
乙烯、镁、硫代硫酸钠、氯化铁的化学性质
★★★
分析解读 正确使用实验室常用仪器,掌握化学实验基本操作是保证实验安全及实验结果准确性的前提,同时也是学科核心素养的重要体现,本专题考点是历年高考的必考考点,命题形式可以是选择题,也可以是综合性实验题。
【真题探秘】
破考点 练考向
【考点集训】
考点一 常用仪器的主要用途和使用方法
1.（2020届陕西合阳中学开学调研,6）下列有关实验的选项正确的是（ ）
A.配制0.10mol/LNaOH溶液
B.观察Fe（OH）2的生成
C.除去氯气中的氯化氢
D.记录滴定终点读数为12.20mL
答案 B
2.（2020届江西南昌摸底,12）CuBr是一种白色晶体,见光或潮湿时受热易分解,在空气中逐渐变为浅绿色。
实验室制备CuBr的反应原理为SO2+2CuSO4+2NaBr+2H2O
2CuBr↓+2H2SO4+Na2SO4,用下列装置进行实验,不能达到实验目的的是 （ ）
A.用装置甲制取SO2
B.用装置乙制取CuBr
C.用装置丙避光将CuBr与母液分离
D.用装置丁干燥CuBr
答案 D
3.（2019四川成都摸底,10）下列操作或装置正确的是（ ）
答案 C
4.（2018宁夏育才中学月考,4）下列实验装置、原理或操作正确的是（ ）
答案 B
考点二 化学实验基本操作
1.（2020届安徽蚌埠一检,3）化学实验操作要遵循安全性和简约性,下图中操作正确但不是从安全性方面考虑的操作是（ ）
A.操作①:
使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检验氢气的纯度
B.操作②:
使用CCl4萃取溴水中的溴时,振荡后需打开活塞使分液漏斗的内气体放出
C.操作③:
吸收氨气或氯化氢气体并防止倒吸
D.操作④:
配制一定物质的量浓度溶液时的“摇匀”操作
答案 D
2.（2020届四川南充高中摸底,10）下列实验操作规范且能达到目的的是（ ）
目的
操作
A
Cu与浓硫酸反应后未见溶液变蓝色,为了观察生成了CuSO4
向反应后的溶液中加入适量蒸馏水
B
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗,再用水清洗
C
检验某溶液中是否有S
取少量溶液于试管中,向该溶液中加入已用盐酸酸化的BaCl2溶液
D
制备Fe（OH）3胶体
将NaOH溶液滴加到饱和FeCl3溶液中
答案 B
3.（2020届贵州贵阳摸底,4）下列图示对应的实验操作不合理的是（ ）
答案 A
4.（2019山西太原定时训练,26）碘化钠用作甲状腺肿瘤防治剂、袪痰剂和利尿剂等。
实验室用NaOH、单质碘和水合肼（N2H4·H2O）为原料可制备碘化钠。
资料显示:
水合肼有还原性,能消除水中溶解的氧气;NaIO3是一种氧化剂。
回答下列问题:
（1）水合肼的制备
有关反应原理:
NaClO+2NH3
N2H4·H2O+NaCl。
①用下图装置制取水合肼,其连接顺序为 （按气流方向,用小写字母表示）。
②装置A的作用是 。
③开始实验时,先向氧化钙中滴加浓氨水,一段时间后再向装置B的三颈烧瓶中滴加NaClO溶液。
滴加NaClO溶液时不能过快的理由是 。
（2）碘化钠的制备
ⅰ.向三颈烧瓶中加入8.4gNaOH及30mLH2O,搅拌、冷却,加入25.4g碘单质,开动磁力搅拌器,保持60~70℃至反应充分;
ⅱ.继续加入稍过量的N2H4·H2O（水合肼）,还原NaIO和NaIO3,得NaI溶液粗产品,同时释放一种空气中的气体;
ⅲ.向上述反应液中加入1.0g活性炭,煮沸半小时,然后将溶液与活性炭分离;
ⅳ.将步骤ⅲ分离出的溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得产品24.0g。
①步骤ⅰ适宜采用的加热方法是 ,该步骤反应完全的现象是 。
步骤ⅱ中I
参与反应的离子方程式为 。
②步骤ⅲ“将溶液与活性炭分离”的方法是 。
③本次实验的产率为 。
实验发现,水合肼实际用量比理论值偏高,可能的原因是 。
答案
（1）①f、a、b、c、d、e（a、b顺序可互换） ②防止倒吸或作安全瓶 ③滴加NaClO溶液过快,过量的NaClO能氧化水合肼,降低产率
（2）①水浴加热 无固体残留且溶液呈无色 2I
+3N2H4·H2O
3N2↑+2I-+9H2O ②趁热过滤 ③80% 水合肼与水中的溶解氧反应
炼技法 提能力
【方法集训】
方法 气体的制备、净化、干燥和收集
1.（2020届安徽合肥八校一联,10）如图所示装置,将溶液a逐滴加入固体b中,下列叙述不正确的是（ ）
A.若a为浓盐酸,b为MnO2,c中盛石蕊溶液,则c中溶液颜色没有变化
B.若a为稀硝酸,b为Ag,c中盛水,则c试管口出现红棕色
C.若a为浓氨水,b为生石灰,c中盛氯化铝溶液,则c中先出现沉淀后消失
D.若a为稀硫酸,b为纯碱,c中盛硅酸钠溶液,则c中出现白色胶状沉淀
答案 C
2.（2019山西顶级名校模块诊断,16）用如图装置制取表中的四种干燥、纯净的气体（图中铁架台、铁夹、加热装置及气体收集装置均已略去;必要时可以加热;a、b、c、d表示相应仪器中加入的试剂）。
其中正确的是（ ）
选项
气体
a
b
c
d
A
CO2
盐酸
CaCO3
饱和Na2CO3
溶液
浓硫酸
B
Cl2
浓盐酸
MnO2
NaOH溶液
浓硫酸
C
NH3
饱和NH4Cl
溶液
消石灰
H2O
固体
NaOH
D
NO
稀硝酸
铜屑
H2O
浓硫酸
答案 D
3.（2018贵州贵阳普通高中摸底,18）某校研究性学习小组选用如图装置组装制备纯净干燥的NH3并探究NH3与CuO发生的反应,同时检验和收集非固态产物。
请回答下列问题:
（1）完成实验所需装置,按气流方向从左到右的连接顺序为 。
（2）连接好装置后应首先 ,然后添加药品进行实验。
（3）装置A中发生反应的化学方程式为 。
（4）装置D中盛放碱石灰的仪器名称是 ,装置E的作用是 。
（5）通过进一步检测发现装置F中收集到的气体是一种常见的单质气体,装置C的硬质玻璃管中得到一种固体单质。
试描述该小组同学还能观察到的其他现象:
;装置C中发生反应的化学方程式为 。
答案
（1）ADCEGBF
（2）检查装置的气密性
（3）2NH4Cl+Ca（OH）2
CaCl2+2H2O+2NH3↑
（4）球形干燥管 检验NH3与CuO反应的产物中是否有水
（5）装置C中黑色固体逐渐变红,管壁上有液珠产生;装置E中白色固体逐渐变蓝 2NH3+3CuO
3Cu+3H2O+N2
【五年高考】
A组 统一命题·课标卷题组
考点一 常用仪器的主要用途和使用方法
1.（2017课标Ⅰ,10,6分）实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气）。
下列说法正确的是（ ）
A.①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B.管式炉加热前,用试管在④处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度
C.结束反应时,先关闭活塞K,再停止加热
D.装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
答案 B
考点二 化学实验基本操作
2.（2018课标Ⅲ,10,6分）下列实验操作不当的是（ ）
A.用稀硫酸和锌粒制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂
C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+
D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
答案 B
3.（2017课标Ⅲ,9,6分）下列实验操作规范且能达到目的的是（ ）
目的
操作
A.
取20.00mL盐酸
在50mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶
B.
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗,再用水清洗
C.
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上
D.
配制浓度为0.010mol·L-1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158g,放入100mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度
答案 B
4.（2016课标Ⅰ,10,6分）下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
答案 C
5.（2016课标Ⅲ,9,6分）下列有关实验的操作正确的是（ ）
实验
操作
A.
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中,后倒入蒸馏水
B.
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯,后移出导管
C.
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸,后通过饱和食盐水
D.
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出水层
答案 D
6.（2016课标Ⅲ,26,14分）过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。
以下是一种制备过氧化钙的实验方法。
回答下列问题:
（一）碳酸钙的制备
石灰石（含少量铁的氧化物）
（1）步骤①加入氨水的目的是 。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于 。
（2）如图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是 （填标号）。
a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b.玻璃棒用作引流
c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁
d.滤纸边缘高出漏斗
e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
（二）过氧化钙的制备
CaCO3
滤液
白色结晶
（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈 性（填“酸”“碱”或“中”）。
将溶液煮沸,趁热过滤。
将溶液煮沸的作用是 。
（4）步骤③中反应的化学方程式为 ,该反应需要在冰浴下进行,原因是 。
（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是 。
（6）制备过氧化钙的另一种方法是:
将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。
该工艺方法的优点是 ,产品的缺点是 。
答案
（1）调节溶液pH使Fe（OH）3沉淀（1分） 过滤分离（1分）
（2）ade（3分）
（3）酸（1分） 除去溶液中的CO2（1分）
（4）CaCl2+2NH3·H2O+H2O2+6H2O
CaO2·8H2O↓+2NH4Cl或CaCl2+2NH3·H2O+H2O2
CaO2↓+2NH4Cl+2H2O（2分） 温度过高时双氧水易分解（1分）
（5）去除结晶表面水分（2分）
（6）工艺简单、操作方便（1分） 纯度较低（1分）
B组 自主命题·省（区、市）卷题组
考点一 常用仪器的主要用途和使用方法
1.（2016天津理综,5,6分）下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是（ ）
A
B
C
D
制乙炔的发生装置
蒸馏时的接收装置
除去SO2中的少量HCl
准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液
答案 C
2.（2015安徽理综,8,6分）下列有关实验的选项正确的是（ ）
A.配制0.10mol·L-1NaOH溶液B.除去CO中的CO2C.苯萃取碘水中I2,分出水层后的操作D.记录滴定终点读数为12.20mL
答案 B
考点二 化学实验基本操作
3.（2019江苏单科,5,2分）下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
A.用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH
B.将4.0gNaOH固体置于100mL容量瓶中,加水至刻度,配制1.000mol·L-1NaOH溶液
C.用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体
D.用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2
答案 D
4.（2016浙江理综,8,6分）下列叙述不正确的是（ ）
A.钾、钠、镁等活泼金属着火时,不能用泡沫灭火器灭火
B.探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时,若先将两种溶液混合并计时,再用水浴加热至设定温度,则测得的反应速率偏高
C.蒸馏完毕后,应先停止加热,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸馏装置
D.为准确配制一定物质的量浓度的溶液,定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时,改用滴管滴加蒸馏水至刻度线
答案 B
5.（2016江苏单科,6,2分）根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验,经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤。
下列图示装置和原理能达到实验目的的是（ ）
答案 C
6.（2015山东理综,7,5分）进行化学实验时应强化安全意识。
下列做法正确的是（ ）
A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上
C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗
D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
答案 D
7.（2015四川理综,3,6分）下列操作或装置能达到实验目的的是（ ）
答案 C
8.（2015福建理综,8,6分）下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是（ ）
实验目的
实验操作
A
称取2.0gNaOH固体
先在托盘上各放1张滤纸,然后在右盘上添加2g砝码,左盘上添加NaOH固体
B
配制FeCl3溶液
将FeCl3固体溶于适量蒸馏水
C
检验溶液中是否含N
取少量试液于试管中,加入NaOH溶液并加热,用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体
D
验证铁的吸氧腐蚀
将铁钉放入试管中,用盐酸浸没
答案 C
C组 教师专用题组
考点一 常用仪器的主要用途和使用方法
1.（2014课标Ⅰ,12,6分）下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是（ ）
A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干
B.酸式滴定管装标准溶液前,必须先用该溶液润洗
C.酸碱滴定实验中,用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差
D.用容量瓶配溶液时,若加水超过刻度线,立即用滴管吸出多余液体
答案 B
2.（2014山东理综,10,5分）下列实验操作或装置（略去部分夹持仪器）正确的是（ ）
答案 C
3.（2013课标Ⅱ,26,15分）正丁醛是一种化工原料。
某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下:
CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下:
沸点/℃
密度/（g·cm-3）
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.8109
微溶
正丁醛
75.7
0.8017
微溶
实验步骤如下:
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。
在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石,加热。
当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。
滴加过程中保持反应温度为90~95℃,在E中收集90℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75~77℃馏分,产量2.0g。
回答下列问题:
（1）实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由 。
（2）加入沸石的作用是 。
若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是 。
（3）上述装置图中,B仪器的名称是 ,D仪器的名称是 。
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是 （填正确答案标号）。
a.润湿 b.干燥 c.检漏 d.标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在 层（填“上”或“下”）。
（6）反应温度应保持在90~95℃,其原因是 。
（7）本实验中,正丁醛的产率为 %。
答案
（1）不能,易迸溅（2分）
（2）防止暴沸 冷却后补加（每空1分,共2分）
（3）滴液漏斗 直形冷凝管（每空1分,共2分）
（4）c（2分）
（5）下（2分）
（6）既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化（3分）
（7）51（2分）
考点二 化学实验基本操作
4.（2015江苏单科,7,2分）下列实验操作正确的是（ ）
A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pH
B.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗2~3次
C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
D.用装置乙加热分解NaHCO3固体
答案 B
5.（2014课标Ⅱ,10,6分）下列图示实验正确的是（ ）
答案 D
6.（2013江苏单科,5,2分）用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液,需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。
下列图示对应的操作规范的是（ ）
答案 B
7.（2014山东理综,31,20分）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O,实验室可用如下装置（略去部分夹持仪器）模拟生产过程。
烧瓶C中发生反应如下:
Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）
Na2SO3（aq）+H2S（aq） （Ⅰ）
2H2S（aq）+SO2（g）
3S（s）+2H2O（l） （Ⅱ）
S（s）+Na2SO3（aq）
Na2S2O3（aq） （Ⅲ）
（1）仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若 ,则整个装置气密性良好。
装置D的作用是 。
装置E中为 溶液。
（2）为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为 。
（3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择 。
a.蒸馏水b.饱和Na2SO3溶液
c.饱和NaHSO3溶液d.饱和NaHCO3溶液
实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是 。
已知反应（Ⅲ）相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。
反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 。
a.烧杯 b.蒸发皿 c.试管 d.锥形瓶
（4）反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。
利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论:
。
已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解:
S2
+2H+
S↓+SO2↑+H2O
供选择的试剂:
稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液
答案
（1）液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH（合理即得分）
（2）2∶1
（3）c 控制滴加硫酸的速度（合理即得分） 溶液变澄清（或浑浊消失） a、d
（4）取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液（或过滤,取滤液）,滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质（合理即得分）
8.（2013课标Ⅰ,26,13分）醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:
+H2O
可能用到的有关数据如下:
相对分子质量
密度/（g·cm-3）
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.9618
161
微溶于水
环己烯
82
0.8102
83
难溶于水
合成反应:
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。
b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯:
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。
最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。
回答下列问题:
（1）装置b的名称是 。
（2）加入碎瓷片的作用是 ;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是 （填正确答案标号）。
A.立即补加 B.冷却后补加
C.不需补加 D.重新配料
（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为 。
（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并 ;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的 （填“上口倒出”或“下口放出”）。
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 。
（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中,
用到的仪器有 （填正确答案标号）。
A.圆底烧瓶 B.温度计 C.吸滤瓶
D.球形冷凝管 E.接收器
（7）本实验所得到的环己烯产率是 （填正确答案标号）。
A.41% B.50% C.61% D.70%
答案
（1）直形冷凝管
（2）防止暴沸 B
（3）
（4）检漏 上口倒出 （5）干燥（或除水除醇）
（6）CD （7）C
9.（2013山东理综,30,15分）TiO2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料。
（1）实验室利用反应TiO2（s）+CCl4（g）
TiCl4（g）+CO2（g）,在无水无氧条件下制备TiCl4,实验装置示意图如下:
有关物质性质如下表:
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他
CCl4
-23
76
与TiCl4互溶
TiCl4
-25
136
遇潮湿空气产生白雾
仪器A的名称是 。
装置E中的试剂是 。
反应开始前依次进行如下操作:
组装仪器、 、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。
反应结束后的操作包括:
①停止通N2 ②熄灭酒精灯 ③冷却至室温。
正确的顺序为 （填序号）。
欲分离D中
升级会员 