表面工程技术5薄膜的生长和性能.docx
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表面工程技术5薄膜的生长和性能
§5薄膜的生长和性能
§5.1薄膜的生长
薄膜的生长过程一般分为成膜粒子的凝结过程、核的形成与长大过程、岛的形成与合并生长过程。
一、凝结过程
包括吸附、表面扩散和凝结等过程。
凝结过程是簿膜生长的第一阶段。
在气相镀膜中,凝结过程是气相原子、离子或分子入射到衬底表面后,气相
吸附相
凝结相的一个相变过程。
1、吸附过程
固体表面的不饱和键或悬挂键具有吸引外来原子或分子的能力,即吸附。
表面自由能;吸附力;吸附能。
物理吸附;化学吸附。
解吸;解吸能。
(1)吸附过程中的能量变化关系
当入射到基体表面的气相原子动能较小时,处于物理吸附状态,其吸附能用Qp表示。
当这种气相原子动能较大、但小于或等于Ea时则可产生化学吸附。
达到完全化学吸附时,这种气相原子释放出能量Ed。
Ed与Ea的差值Qc称为化学吸附热,Ea称为激活能,由此可以看出化学吸附是一种激活过程。
因为Qc>Qp,所以只有动能较大的气相原子才能和基体表面产生化学吸附。
当化学吸附的原子获得的动能大于Ed时,它将不再被基体表面吸附,通过再蒸发或解吸而转变为气相,因此Ed又称为解吸能。
(2)吸附原子在表面的平均停留时间
吸附的气相原子在基体表面上的平均停留时间τa与解吸能Ed之间的关系为:
式中τ0是单层原子的振动周期,数值大约为10-14~10-12秒,k是玻耳兹曼常数,T是绝对温度。
在室温下,不同解吸能Ed与平均停留时间τa的关系如下表。
可以看出,当Ed大于20kcal/mol时,τa值急剧增长到超过通常的实验时间。
Ed(kcal/mol)
τa(s)
Ed(kcal/mol)
τa(s)
2.5
6.6×10-12
20
3.8×10
5
4.4×10-10
25
1.7×105
10
1.6×10-6
30
7.3×108
15
8.5×10-3
2、表面扩散过程
(1)扩散过程
吸附原子在表面上停留期间,便失去了在表面法线方向的动量,只具有与表面水平方向相平行运动的动量。
依靠这种运动的动能,吸附原子在表面上作不同方向的表面扩散运动。
下图是吸附原子表面扩散示意图。
ED为表面扩散能,是表面吸附原子进行扩散时需要克服的阻力能量。
可以看到表面扩散能ED比解吸能Ed小得多,大约是
~
。
(2)平均表面扩散时间
吸附原子在一个吸附位置上的停留时间称为平均表面扩散时间,τD。
它和表面扩散能ED之间的关系是:
式中
是表面原子沿表面水平方向振动的周期,大约为10-13~10-12秒。
k是玻耳兹曼常数,T是绝对温度。
一般认为
。
(3)平均表面扩散距离
吸附原子在表面停留时间内,经过扩散运动所移动的距离(从起始点到终点的间隔)称为平均表面扩散距离,并用
表示,它的数学表达式为:
式中D是表面扩散系数。
若用a0表示相邻吸附位置的间隔,则表面扩散系数定义为:
。
这样,平均表面扩散距离
可表示为:
3、凝结过程
(1)扩散是形成凝结的必要条件
在表面扩散过程中,单个吸附原子间相互碰撞形成原子对或小原子团之后其能量进一步下降,才能产生凝结。
凝结后的原子不再容易发生解吸或扩散。
在研究薄膜生长过程时所说的凝结就是指吸附原子结合成原子对或小原子团之后进一步长大成稳定核的过程。
吸附原子的表面扩散运动是形成凝结的必要条件。
从公式
看出,Ed和ED值的大小对凝结过程有较大影响:
表面扩散能ED越大,扩散越困难,平均扩散距离
也越短,吸附原子不易相遇而形成原子对,因此不易凝结。
解吸能Ed越大,吸附原子在表面上停留时间越长,则平均扩散距离
也越长。
这对形成凝结过程非常有利。
(2)吸附原子发生凝结的捕获截面
假设单位时间内沉积在单位基体表面上的原子数(碰撞平率)为J(个/cm2·s),吸附原子在表面的平均停留时间为τa,那么单位基体表面上的吸附原子数n1为:
吸附原子表面扩散时间为τD,它在基体表面上的扩散迁移频度fD为:
假设
,则吸附原子在基体表面停留时间内所迁移的次数为:
一个吸附原子在这样的迁移中与其它吸附原于相碰撞就可形成原子对。
这个原子的捕获截面SD定义为:
SD=N/n0
式中n0是衬底表面单位面积上的吸附位置数,则所有原子的总捕获界面为:
因此,总的捕获截面与吸附原子数n1、吸附位置数n0、解吸能Ed及表面扩散能ED有关。
讨论:
1)若SΣ<l,即小于单位面积,在每个吸附原子的捕获截面内只有一个原子,故不能形成原子对,也就不发生凝结。
2)若l<SΣ<2,则发生部分凝结。
在这种情况下,平均地说,吸附原子在其捕获范围内有一个或二个吸附原子。
在这些面积内会形成原子对或三原子团。
其中一部分吸附原子在渡过停留时间后又可能置新蒸发掉。
3)若SΣ>2,平均地说,在每个吸附原子捕获面积内,至少有两个吸附原子。
因此所有的吸附原子都可结合为原子对或更大的原子团,从而达到完全凝结,由吸附相转变为凝结相。
(3)描述吸附原子凝结的物理量
在研究凝结过程中通常使用的物理参数有凝结系数、粘附系数和热适应系数。
凝结系数
完全凝结在基体表面的气相原子数与入射到基体表面上的总气相原子数之比称为凝结系数,用ac表示。
粘附系数
当基体表面上已经存在着凝结原子时,再凝结的气相原子数与入射到基体表面上的总气相原子数之比称为粘附系数,用as表示:
式中J是入射到基片表面气相原子总数,n是在t时间内基体表面上存在的原于数。
在t趋近于零时ac=as。
热适应系数
表征入射气相原子与基体表面碰撞时相互交换能量程度的物理量称为热适应系数,并用a表示:
式中Ti、Tτ和Ts分别表示入射气相原子、再蒸发原子和基体的温度。
吸附原子在表面停留期间,若和基片能量交换充分、到达热平衡(Tτ=Ts),a=l,表示完全适应;如果Ts<Tτ<Ti时,a<1表示不完全适应;若Tτ=Ti,则入射气相原子与基体完全没有热交换,气相原子全反射回来,a=0,表示完全不适应。
二、核的形成与长大过程
核形成与生长的物理过程可用下图说明。
有四个步骤:
(1)气相原子吸附;
(2)吸附原子凝结:
吸附原子在扩散过程中发生凝结,形成原子对或小原子团;
(3)稳定核的形成:
小原子团和其它吸附原子发生碰撞,可能发生两个效应:
二者进行结合、使原子团长大;
碰撞使小原子团释放一个原子、原子团减小。
这两个过程反复进行。
一旦原子团中的原子数超过某一临界值,原子团进一步与其他吸附原子碰撞结合的趋势就会明显大于碰撞释放原子的趋势,从而使原子团只朝长大方向发展,形成稳定的原子团。
含有临界原于数的原于团称为临界核,小于临界核的原子团是不稳定的,大于临界核的原子团是稳定的,稳定的原于团称为稳定核。
(4)稳定核进一步捕获其它吸附原子,或者直接与入射气相原子相结合,进一步长大,成为小岛。
薄膜的生长是从成核开始的。
当母相整个体积的元素在化学、能量和结构上都相同时,核形成过程在均匀相中进行,则称为均匀成核。
即,介质体系内各处的成核概率相等,各处质点同时进入不稳定状态形成新相,这要克服相当大的表面能位垒(形核功大),即需要相当大的过冷却度才能成核。
若在非均匀相或不同相中进行,则称为非均匀成核。
即,由于体系中已经存在某种不均匀性,例如悬浮的杂质微粒,容器壁上凹凸不平等,它们都有效地降低了表面能成核时的位垒(形核功小),优先在这些具有不均匀性的地点形成晶核。
因之在过冷却度很小时亦能局部地成核。
对于核形成与生长过程的实验研究工作大多数使用透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)在线观察进行研究。
也可采用场电子显微镜(FEM)和场离子显微镜(FIM))进行研究。
(补充一些照片)
三、薄膜的生长过程和生长模式
1、生长过程
薄膜的生长过程是指形成稳定核之后的过程。
如图所示,在稳定核形成以后,薄膜的形成过程可分为四个主要阶段:
(1)岛状阶段
在透射电子显微镜观察过的薄膜形成过程照片中,能观测到最小核的尺寸约为20~30Å左右。
在核进一步长大变成小岛过程中,平行于基体表面方向的生长速度大于垂直方向的生长速度。
当核与吸附原子间的结合能大于吸附原子与基体的吸附能时,就可形成三维的小岛。
(2)联并阶段
随着岛不断长大,岛间距离逐渐减小,最后相邻小岛可互相联结合并为一个大岛。
这就是岛的联并。
初始阶段,小岛联并的很快,联并后的一个相当长时间内,新岛继续改变它的形状,所以在联并时和联并后,新岛面积不断变化。
小岛联并长大后,基体表面占据的面积减小,表面能降低。
基体表面上未被覆盖的地方也可再次成核。
基体温度对岛的联并起着重要作用。
(3)沟道(迷津)阶段
岛联并之后,新岛进一步长大,在此过程中新岛变为圆形的倾向减小,只有在新岛进一步联并的地方才继续发生较大的变形。
当岛的分布达到临界状态时,基体表面被覆盖的面积远远大于未被覆盖的面积,形成—种网状结构,在这种结构中不规则的分布着宽度为50~200Å的沟道(迷津)。
随着沉积的继续进行,在沟道中会发生二次或三次成核。
当核长大到与沟道边缘接触时就联并到网状结构的薄膜上。
在某些地方,沟道被联并为桥,并以类似液体的形式很快地被填穴,从而使大多数沟渠很快被消除,薄膜由沟渠状变为有小孔洞的连续状结构。
在这些小孔洞处再发生二次或三次成核。
有些核直接与薄膜联并在一起,有些核长大后形成小岛(二次小岛),这些小岛再联并列薄膜上。
因为核或岛的联并都有类似液体的特点。
这种特性能使沟渠和孔洞很快消失。
最后消除表面曲率大的区域,使薄膜的总表面自由能达到最小。
4)连续薄膜阶段
在沟道和孔洞消除之后,入射到基体表而上的气相原子便只能吸附在薄膜上,通过联并作用而形成不同结构的薄膜。
有些薄膜在岛的联并阶段,小岛的取向就发生显著变化。
对于外延薄膜的形成,其小岛的取向相当重要。
在形成多晶薄膜时,除了在外延膜中小岛联并时必须有相互一定的取向之外,在联并时还出现一些再结晶现象,以致薄膜中的晶粒大于初始核之间的距离。
即使基体处在室温条件下,也有相当的再结晶发生。
每个晶粒大约包括有100个或更多的初始核区域。
由此看出,薄膜中晶粒尺寸的大小取决于核或岛联并时的再结晶过程,而不取决于初始核的密度。
2、生长模式
(1)岛状(Volmer—Weber)型
Al、Ag膜
上述薄膜生长过程,在此模式中表现最完整、最显著(成核→小岛→网络→连续膜)。
当沉积原子的相互作用远大于沉积原子与衬底的相互作用时会发生岛状生长。
薄膜表面粗糙
(2)层状(Frank—VanderMerwe)型
蒸发的单原子或单分子一层一层地推积一起而形成膜。
当沉积原子与衬底原子间的相互作用较强,并大于沉积原子间的结合力时,就可能形成层状生长,即由二维的薄层堆积而形成的薄膜生长。
理想的外延生长生长(epitexy)即属于此。
3)层岛结合(Stranki—Krastanov)型:
沉积原子与衬底表面原子间的相互作用虽然很强,但沉积原子的凝聚能很大时,会发生面层上的成核生长。
特点:
先在衬底上形成与衬底结构相同的单层膜,然后在单层膜上发生岛状生长。
Ge上蒸镀Cd;Si上蒸镀Bi、Ag。
§5.2薄膜的结构和成分
薄膜的结构与成分在一定程度上决定着薄膜的性能,因此对薄膜结构与成分的研究一直是大家十分关注的问题。
一、结构
薄膜结构因研究对象不同可分为三种类型:
组织结构、晶体结构和表面结构。
1、组织结构
薄膜的组织结构是指它的结晶形态。
无定形(非晶)结构、多晶结构、纤维结构和单晶结构。
(1)无定形结构
定义:
从原子排列情况来看无定形结构是一种近程有序结构,只是在2~3个原子间距离内原子排列是有序的,大于这个距离其排列是杂乱无规则的。
这种结构显示不出任何晶体的性质。
这种结构有时称为非晶结构或玻璃态结构。
形成条件:
形成无定形薄膜的工艺条件是降低吸附原子的表面扩散速率。
可以通过降低基体温度、引入反应气体和掺杂实现上述条件。
例:
对于硫化物和卤化物簿膜在基体温度低于77K时可形成无定形薄膜。
有些氧化物薄膜(如TiO2、ZrO2、Al2O3等)基体温度在室温时都可形成无定形薄膜。
引入反应性气体的实例是:
在10-2~10-3Pa氧分压中蒸发Al、Ga、In和Sn等超导薄膜,由于氧化层阻挡了晶粒生长而形成无定形薄膜。
在83%ZrO2—17%SiO2和67%ZrO2—33%MgO的掺杂薄膜中,由于两种沉积原子尺寸的不同也可形成无定形簿膜。
结构特点:
●无定形结构薄膜在环境温度下是稳定的。
●无定形结构薄膜具有不规则的网络结构(玻璃态),如:
氧化物薄膜、元素半导体薄膜、硫化物薄膜等;或者具有随机密堆积的结构,如:
合金薄膜。
●用衍射法研究时,这种结构在X射线衍射谱图中呈现很宽的漫散射峰,在电子衍射图中则显示出很宽的弥散形光环。
(2)多晶结构
定义:
多晶结构薄膜是由若干尺寸大小不等的晶粒所组成。
形成
在薄膜形成过程中生成的小岛就具有晶体的特征(原子有规则的排列)。
由众多小岛聚结形成薄膜就是多晶薄膜。
用真空蒸发法或阴极溅射法制成的薄膜,大多是通过岛状结构生长起来,必然产生许多晶粒间界形成多晶结构。
结构特点:
多晶薄膜中不同晶粒间的交界面称为晶界或晶粒间界。
晶界中的原子排列状态,实际上是从一种晶粒内的原子排列状态向另一种晶粒内原子排列状态过渡的中间结构。
因此,晶界是一种“面型”的不完整结构。
从而显示出一系列与晶粒内部不同的特征。
(3)纤维结构
定义:
纤维结构薄膜是晶粒具有择优取向的薄膜。
根据取向方向、数量的不同又分为单重纤维结构和双重纤维结构。
形成:
在薄膜中晶粒的择优取向可发生在薄膜生长的各个阶段:
成核阶段、小岛聚集阶段和最后阶段。
若吸附原子在基体表面上有较高的扩散速率,晶粒的择优取向可发生在薄膜形成的初期阶段。
在起始层中原子排列取决于基体表面、基体温度、晶体结构、原子半径和薄膜材料的熔点。
如果吸附原子的扩散速率较小,初始膜层会发生择优取向。
当膜层较厚时则形成强烈的对对着蒸发源方向的取向。
晶粒向蒸发源的倾斜程度依赖于基体温度、气相原子入射角度和沉积速率等。
结构特点:
单重纤维结构中,各晶粒只在一个方向上择优取向,又称为一维取向薄膜。
具有二维同性一维异性的特点。
双重纤维结构在两个方向上有择优取向,又称为二维取向薄膜。
在结构上类似于单晶,它具有类似单晶的各向异性。
例:
在非晶态基体上(如玻璃上),大多数多晶薄膜都倾向于显示出择优取向。
(4)单晶结构
单晶结构薄膜通常是用外延工艺制造。
外延生长的条件:
是吸附原子必须有较高的表面扩散速率,所以基体温度和沉积速率就相当重要。
在一定的蒸发速率条件下,大多数基体和薄膜之间都存在着发生外延生长的最低温度,即外延生长温度。
是基体与薄膜材料的结晶相溶性。
假设基体的晶格常数为a,薄膜的晶格常数为b,晶格失配数m=(b-a)/a。
m值越小,一般地说其外延生长就越容易实现。
是要求基体表面清洁、光滑和化学稳定性好。
2、晶体结构
薄膜的晶体结构是指薄膜中各晶粒的晶型状况。
晶体的主要特征是组成原子有规则的排列。
晶体学原理:
由于晶体结构具有对称性,可以用三维空间中的三个矢量a、b和c;以及对应的夹角α、β、γ来描述。
其中a、b和c是晶格在三维空间中的基本平移量,称为晶格常数。
薄膜的晶体结构特征:
在大多效情况下.薄膜中晶粒的晶格结构与块状晶体是相同的。
只是晶粒取向和晶粒尺寸与块状晶体不同。
除了晶体类型之外,薄膜中晶粒的晶格常数也常常和块状晶体不同。
产生这种现象的原因有两个:
①薄膜材料本身的晶格常数与基体材料晶格常效不匹配。
由于晶格常数不匹配,在薄膜与基体的界面处晶粒的晶格发生畸变形成一种新晶格,以便和基体相匹配。
若薄膜与基体的结合能较大,晶格常数相差的百分比(af-as)/af近似等于2%时(af和as分别代表薄膜材料本身和基体的晶格常数),薄膜与基体界面处晶格畸变层的厚度为几个Å;当相差百分比为4%左右时,畸变层厚度可达几百Å。
当相差百分比大于12%时,晶格畸变达到完全不匹配的程度。
晶格常数的变化比(即应变)与晶粒半径成反比,就是晶粒越小晶格常数变化比越大。
②薄膜中有较大的内应力和表面张力。
3、表面结构
从热力学能量理论分析,薄膜为了使它的总能量达到最低值,应该有最小的表面积,即应该成为理想的平面状态。
实际上这种薄膜是无法得到的。
因为在薄膜的沉积过程中,入射到基体表面上的气相原子是无规率性的,所以薄膜表面都有一定的粗糙度。
入射气相原子沉积到基体表面上之后,释放出再蒸发的能量就吸附在基休表面上。
然后依靠横向扩散能量在表面上作扩散,占据表面上的一些空位。
正是由于吸附原子在表面上扩散,才使薄膜表面上的谷被填平,峰被削平,导致薄膜表面面积不断缩小。
表面能被降低。
二、成分
组成薄膜的各元素。
杂质是需要尽量控制的成分。
三、薄膜结构和成分的分析方法
结构:
衍射分析(XRD、电子衍射):
分析晶体结构;
显微分析:
光学显微镜、电子显微镜(扫描电镜、透射电镜)、原子力显微镜、扫描探针显微镜,分析显微结构。
成分:
XPS、UPS、AES、二次离子质谱等。
§5.3薄膜的性质
由于薄膜材料的不同,各种薄膜(如金属膜、介质膜、半导体膜、硬质膜等)都有各自不同的性质,如力学性质、光学性质、电学性质、介电性质等。
其中力学性质是各类薄膜都应具有的性质。
薄膜的力学性质中包括有附着性能、应力性质、弹性性质和机械强度等。
一、薄膜的附着性能
1、定义
附着:
从宏观角度看,就是将薄膜粘附在基体上、与基体相互结合的一种现象。
附着性直接影响到薄膜在基体上存在的耐久性及耐磨性有关系。
薄膜在基体上附着的牢固性因薄膜材料和基体材料的不同而不同。
例如
室温下在微晶玻璃基体上用真空蒸发法沉积Au膜时,它的附着性较差,用手轻轻一摸Au腹就会脱落;对基体加热到不同温度进行实验,Au膜的附着性能无显著改进。
若在沉积Au膜之前,在一定温度的基体上沉积Cr膜,然后在Cr膜上面再沉积Au膜,Au膜的附着性就有很大提高。
易氧化的金属膜的附着性能比难氧化的金属膜的要好得多。
2、附着类型
(1)简单附着
见下图(a)。
特点:
薄膜和基片间形成一个很清楚的界面(突变界面)。
形成:
由于两个接触面间的相互吸引作用而产生的附着,当两个不相似或不相容的表面相互接触时就容易形成这种附着。
(2)扩散附着
两个固体间相互扩散或溶解而导致在薄膜和基片间形成一个渐变界面(即在它们之间没有一个清楚的分界面)。
可以通过基片加热、离子注入、离子轰击等方法实现这种附着,共同基础都是要实现扩散。
用同样的材料制得的溅射薄膜比蒸发薄膜附着率高就是因为由于溅射粒子的动能较大,从而发生了较多的扩散。
(3)中间层附着
通过在薄膜与基片间形成一个化合物中间层而产生附着。
中间层可能为一种化合物薄层,也可能是含多种化合物的薄层;化合物可能是薄膜与基片两种材料所形成的,也可能是与环境气氛所形成的;没有一个单纯的分界面;中间层常含有氧化物和氮化物。
反应蒸镀、反应溅射、蒸发或溅射过渡层、表面掺杂。
(4)机械锁合
机械锁合是一种宏观的机械作用。
当基片上有微孔或微裂缝时,在沉积过程中就会有入射原子进入这类微孔或微裂缝中,形成薄膜与基片间的机械锁合。
当外力要使薄膜剥离时,薄膜中的A起着阻碍作用。
如果基片上的微孔或微裂缝分布适当,依靠这种锁定作用,能显著改变薄膜的附着性能。
3、附着机理
从微观考虑,附着的机理是吸附。
(1)物理吸附
物理吸附由范德华力和静电力产生。
范德华力:
是由两种物质互相极化产生的。
0.04~0.4eV
因为在薄膜材料和基体材料中大部分都没有具有永久偶极矩的极性分子,所以趋向力和诱导力的作用都很小,但普遍存在着可产生瞬时偶极矩的原子,所以在原子与原子之间,材料与材料之间普遍存在着色散力。
因此,在簿膜与基体之间的附着是普遍存在的范德华力中的色散力在起作用。
静电力:
就是双电层吸引力,由于薄膜和基体材料的功函数不同,当两者相互接触时发生电荷转移,电荷层起着把薄膜与基体拉紧的作用。
静电力的吸引能量与范德华力基本相近。
两者的差异表现在:
范德华力是一种短程力,当吸附原子间的距离略有增大时,它便迅速趋向于零,因此靠范德华力来实现薄膜与基体的附着时,其附着性较差。
静电力则相反,它是一种长程力,即使薄膜和基体之间有微小位移,其吸引力也不会有较大变化。
因此虽然静电力数值小—些,但它对附着力的贡献却较大。
(2)化学吸附
化学吸附:
是薄膜与基体之间形成化学键结合力产生的一种吸附。
产生化学键的原因是有些价电子不再为原来的原子所独有,而是从一个原于转移列另一个原子上。
化学键吸引力是一种短程力,但数值上却比范德华力和静电力大得多。
在薄膜与基体之间并不是普遍地存在化学吸附,只有在它们之间的界面上产生化学键形成化合物时才能形成化学键结合,由此看出,要使薄膜在基体上有牢固的附着性必须在它们之间产生化学键。
化学吸附的吸附能在0.4~10eV范围。
(3)附着能/附着力(结合力)
附着能:
准静态地分开单位附着面所做的功,用E表示。
附着力:
准静态地分开单位附着面所需的力,用fad表示。
由于附着现象是出现在两种材料的表面上,因此它不但与基体和薄膜各自的表面自由能σs及σf有关,而且还和薄膜与基体间的界面自由能σsf有关。
附着能E可表示如下:
E=σs+σf-σsf
E的取值可正可负,表示附着力fad是斥力或是引力。
具有高表面自由能的相同材料,高熔点金属,其fad最大,具有低表面自由能的材料其fad最小。
界面自由能σsf随两种材料的原子种类、原子间距和键合特征等差别的增大而增大。
因此界面自由能σsf和附着力fad按下列顺序减小:
相同材料(σsf=0)、固溶体、具有不同类型键合的难溶材料。
两个相似或相容的表面接触时,由于界面自由能σsf很小,所以附着能大。
两个完全不相似或不相容的表面接触时,界面自由能σsf较大,附着能小。
4、附着力的测量
实验中可用两种不同的途径去测量涂层的附着情况:
1以力的形式:
涂层附着力(结合力)。
2以能量或功的形式:
附着能。
(1)划痕试验法(Scratchtest)
在所有实用的膜/基界面结合强度检验方法中,尤其是硬质薄膜/基体界面结合强度的检验方法中,仅划痕检验法得到广泛的应用,已被世界多数国家所采用,国内也已陆续引进、研制和生产了多种划痕试验机。
中科院兰州化学物理研究所和大连理工大学起草制定了《气相沉积薄膜与基体附着力的划痕实验法》(JB/T8554—1997)于1998年1月开始实施。
划痕法是采用金刚石划针(DiamondStylus)(划针锥角120°、划针尖端曲率半径0.2mm)在薄膜表面以
一定速度划过,同时作用在压头上的垂直载荷L不断增加,增加的方式有两种:
步近式和连续式。
当L达到一定值时薄膜与基体开始剥离,此时脆性薄膜会产生高强且连续波动的声发射信号。
薄膜从基体剥落的最小载荷称为临界载荷Lc,声发射峰出现波动的起始点所对应的载荷值即为被测膜材料从基体脱落的临界载荷Lc。
以临界载荷Lc作为薄膜结合强度的度量。
全塑性压痕理论:
σA:
是涂层单位面积的剪切强度
KA:
常数,0.2~1.0
HV:
基体硬度(kg/mm2)
R:
针尖半径(mm)
A:
划痕的半宽度
Lc:
临界载荷
全塑性理论对很多结合是不适用的。
用弹塑性行为进