实验室操作规程.docx

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实验室操作规程

瓦斯放散初速度指标（△P）测定操作规程

一、煤样制作

1、将待检煤样在常温下自然晾干，去掉煤的外在水份；

2、用标准分样筛筛分出0.2—0.25mm粒度的煤样若干克备用。

二、测定步骤

1、检查仪器的气密性；

2、取筛分好的试样3.5g两份，用漏斗分别装入测定仪的2个试样瓶中；

3、启动真空泵对试样脱气1.5h后关闭真空泵，将脱气后的试样充入0.1Mpa甲烷，使煤样吸附甲烷1.5h；

4、关闭试样瓶和甲烷瓶阀门，开动真空泵对仪器管道死空间进行脱气，使U型管真空计两端汞面相平；

5、关闭仪器死空间通往真空泵的阀门，打开试样瓶的阀门，使试样瓶与仪器死空间相连并同时启动秒表计时，10s钟时关闭试样阀门，读出汞柱计两端汞柱差P1（mm汞柱），45s钟时再次打开试样瓶阀门，60s时关闭阀门，再一次读出汞柱计两端汞柱差P2（mm汞柱）。

三、瓦斯放散初速度指标的计算

1、瓦斯放散初速度指标按下式计算：

△P=P2－P1

2、同一煤样的两个平行样所测△P值之差不应大于1，否则需要重新进行测定。

四、实验结束检查

实验结束后关闭仪器，将仪器清理干净，检查仪器状况，将仪器归位摆放整齐，关闭总电源。

高压吸附常数测定仪操作规程

一、煤样制作

1、将潮湿的待测样品在常温条件下晾干，去掉煤样的外在水分；

2、采用四分法选样，利用标准筛筛分60—80目的煤样35克左右。

二、测定步骤

1、按照国标对待测煤样测定工业分析，包括煤的水分、灰分、挥发分、真比重以及假比重。

2、将60—80目的煤样在105℃烘干一小时，放入干燥器中冷却至室温。

3、将干燥好的煤样准确称量后装入吸附罐，试样上放一小块脱脂棉。

4、开启计算机、吸附仪电源，打开快捷方式，填入并设置所需的参数，开始实验。

5、真空泵按规定的脱气时间结束后，为节省时间，将水浴温度调整到吸附实验的温度。

6、打开吸附气体气源，计算机自动控制各个阀的开关，进行充气、吸附过程，待实验全部完成，数据自动保存。

三、煤的高压吸附常数（VL，PL）值的计算:

1、高压吸附常数按下式进行拟和计算

VLP

V=——

PL+P

式中：

V——吸附量，cm3；

PL——Langmuir压力，Pa;

P——压力，Pa;

VL——Langmuir体积，cm3

2、煤样的吸附曲线的相关系数必须大于0.99以上。

煤层瓦斯残存量测定操作规程

1、煤样检查与登记；

2、真空脱气装置试漏；

3、煤样粉碎前脱气；

4、计量气体体积；

5、采取气样进行色谱分析；

6、将煤样换入球磨罐中粉碎；

7、煤样粉碎后脱气；

8、计量气体体积；

9、采取气样进行色谱分析；

10、打开球磨罐称量煤样重量g；

11、按（煤样缩制方法）缩分煤样，进行工业分析测定出Aad、Mad及Vdaf；

12、煤屑自然瓦斯成分的计算；

13、煤层瓦斯含量的计算；

14、计算数值的处理；

15、输出实验报告。

全自动工业分析仪操作规程

1、依次打开总电源、仪器、打印机、计算机开关，预热30分钟；

2、检查炉内温度是否接近室温，若温度较高，可打开“散热”风扇加快降温，从干燥器中取出洁净、干燥的坩埚及坩埚盖，对应放入仪器的转盘坩埚孔中；

3、单击“开始测试”菜单，在添加样品窗口输入相关的试样信息;

4、按“下一步”键，进入测试主界面，关闭仪器上炉盖，分别进行水灰部分和挥发分部分的空坩埚称量；

5、待称完所有空坩埚后，系统自动提示放样，此时打开上炉盖，将各试样放置到对应的坩埚里，并尽量使试样均匀地平摊在坩埚底部，在放完样后，单击“称试样重”，全部称完后系统自动提示“是否进行分析”，此时检查各试样的重量是否符合要求，若不符合要求则单击“否”，把不合要求试样过多的挖一点出来，过少的再添加一点，然后再进行“称试样重”，直到所有试样重量符合要求再盖好挥发分部分坩埚盖，单击“是”进行分析；

6、开始分析后，系统会自动进行测试，中途根据系统提示进行操作，待测试过程结束时，系统自动提示结束，并自动打印测试结果报表，等到炉内温度冷却后，把坩埚内的试样倒掉，把坩埚洗干净、烘干，放入干燥器；

7、若还要分析下一批试样则按以上步骤继续进行测试即可；

8、所有实验做完后，应关闭分析仪器、计算机、打印机、总电源开关。

色谱操作规程

1、准备工作：

打开色谱与电脑电源，打开氢气气源、氮气气源和空气源，等待压力到0.4Mpa。

2、设定色谱参数：

柱箱50度，转化炉350度，检1为100度，热丝温度180度，极性为正，量程10；检测器2为200度，A量程10，B量程10；每次完成输入的时候都要按一次确定按钮。

3、点击阀设定界面，初始阀1：

关，阀2：

关阶数1设定完成后点击确定按钮进入下一级设定界面-----阀参数设定，时间0.02min，阀1：

开，阀2：

关，设定完成之后点击确定按钮。

4、待温度达到或者接近设定值的时候按色谱操作键盘上的点火键，然后点击设定按钮，进入检1的设定界面，在热丝温度一栏中输入180摄氏度之后按确定键。

点火和开热丝之后，等待输出值稳定之后便可以进行进样操作。

5、进标样：

将标气瓶与色谱仪的样品入连接，缓慢打开阀门，持续2-3秒，然后关上阀门。

6、开始运行：

同时按下色谱仪上“运行”按钮和电脑工作站“采集谱图”按钮，谱图采集开始。

7、实际样品分析结束后工作站会自动在001窗口下的定量结果中自动加载002和003窗口中的数据，所以打印的时候只需在001窗口下点击打印机按钮即可进入打印界面完成打印。

8、击001窗口的“分析报告”，在“采样地点：

”后面输入地点名称。

在工作站视图----选项标题一栏中输入企业名称。

便可在打印界面自动生成打印报表的标题。

9、打印完成之后，所有操作完毕。

压汞仪操作规程

1．选择膨胀计。

2．准备煤样：

在烘箱内烘干煤样，150度或更高温度下烘干1小时。

3．加载样品。

4．密封膨胀计。

5．称量装载样品的膨胀计组件。

6．安装膨胀计在低压分析口。

7．进行低压分析：

a）首先要对应安装样品的低压站口，选择对应的样品分析文件，并且输入样品重量。

b）编辑用于分析的膨胀计参数文件。

c）编辑分析条件。

d）显示分析状态并采集分析数据。

8．从低压分析口卸载膨胀计；a）确认低压站内压力返回到接近大气压力。

b）确认汞的排空指示灯亮；若排空指示灯不亮，汞可能会从低压空中流出。

应手动进行低压站排空。

c）握住大螺母防止其转动，逆时针转动电容传感器，松开并将其取下。

d）逆时针转动大螺母，松开膨胀计，将膨胀计组件从低压口中小心取出。

e）取下隔离套；f）膨胀计组件的毛细管向上，以免汞从膨胀计内流出，称其重量，并记录。

9．在高压舱安装膨胀计；

10．进行高压分析

11．从高压舱取出膨胀计：

a）确认高压站内压力返回到接近大气压力，高压站加压指示灯灭。

b）松开排空阀。

c）逆时针转动高压仓头臂，将仓头从仓内拧出，并提升至最高端，停留几秒钟，使得上部的高压油流回高压仓。

d）握住膨胀计杆，将其从高压仓内取出，膨胀计在高压仓口停留几秒钟，使得膨胀计上残留的高压油，流回高压仓。

12．清洗膨胀计：

分析时要用干净，干糙的膨胀计。

清洗膨胀计时，要戴橡胶手套。

不能用超声波清洗器加水清洗，以免损坏膨胀计的镀皮。

全自动密度仪操作规程

一、开机预热

打开电源，按“1”键，仪器进行预热。

二、测试参数设定

测试煤炭真密度“测试参数”应设置为：

样杯类型0

测试类型1

清洗6

三、仪器校正

四、系统清零

五、真密度测试

1、称样：

准确称量粒度为0.2mm以下的一定量样品。

2、将装有样品的样杯放入样品室，拧好瓶盖。

3、输入样品质量，输入样品水分。

点击“确定”开始测试。

4、待测试完，屏幕显示实验结果。

煤矿安全基础研究实验室规章制度

仪器使用管理制度

1、具体人员必须熟悉仪器的使用保养方法，使用仪器前先检查仪器是否完好，专门仪器专人使用操作。

2、仪器必须按规定定期检查，检查合格后才能继续使用。

3、仪器不得“带病”工作，发现故障应及时报告，组织维修。

4、实验仪器要专人管理，建立健全仪器明细账，定期核对，人员交接时办好交接手续。

5、实验原始记录由研究人员亲自填写，字迹清楚，使用名词、术语要简明、真实。

工作完毕，及时进行数据处理，计算结果。

研究人员对研究情况及结果有保密的义务。

6、外来人员未经批准和考核不得单独操作使用。

仪器借用要办理登记和审批手续，借用前后，对仪器质量状况进行检查和清楚。

外借仪器要及时收回，并做好交接工作。

对借用过程中造成的损坏情况，主管领导视情况及时做出相应的意见处理。

安全制度

1、注意防火、防雷电、防尘、防碎裂等，对各类仪器要经常维护，及时保养。

2、在每日检测工作结束后应仔细检查水、电、气源的完好、关闭情况。

3、实验室内不得吸烟、不得高声喧哗和嬉闹。

4、对具有危险性的实验仪器，辅助材料，有毒有害物品，易燃易爆物品，应存放于安全地点，指定专人保管。

计量器具的检定制度和仪器设备的校检制度

1、为保证实验结果准确可靠，所有精密量具均需定期经计量单位检定或根据规定自行校准后使用，不合格者不能使用。

2、滴定管、容量瓶等量具均需采购标准合格产品，经自行校准后使用。

3、每台实验仪器在使用前必须按操作规程进行校准，校准后才能使用，发现异常情况，影响检测精确度时应停止使用，修复并检定校准后才能用于检测。

“三废”处理制度

1、实验室要按照国家公布的环境保护法规，处理好“三废”（废水、废气、废渣），不得随意乱倒、乱放、乱排。

2、含有剧毒的药品集中倒入废液缸内，经化学处理后深埋。

样品后多余的废渣，要集中管理，无毒的倒入垃圾箱，可能污染环境的埋入地下。

3、不遵守制度造成污染，要批评教育，造成人身危害的，要追究责任事故至行事责任。

人员培训制度

1、技术人员和管理人员都必须根据自己工作性质，努力精通本专业的有关业务技术，以自学为主，不断提高业务技术水平。

2、根据部、院的统一安排，有计划地安排有关人员短期进修学习，积极参加相关学术活动。

3、研究人员要不断地总结，以促进业务水平的提高。

煤的坚固性系数（f值）测定操作规程

一、煤样制作

1、将待检煤样在常温下自然晾干，去掉煤的外在水份；

2、把自然风干煤样破碎成小块，用标准分样筛筛分出20-30mm的粒度，称取该粒度50g为一份，每5份为一组，共称取三组备用。

二、测定步骤

将一份煤样放置在捣碎筒中，将落锤提高到固定高度，使其自由落下冲击试样，每份冲击3次，把5份捣碎的试样全部倒入0.5mm的分样筛中，将筛下物放入量筒内，轻轻敲打使之密实，然后轻轻插入具有刻度的活塞尺与筒内粉末面接触，在计量筒口相平处读取煤粉末高度1（mm）；

当1≥30mm时，冲击次数n可定为3次，按以上步骤继续进行其他2组的测定；

当1＜30mm时，第一组试样作废，将冲击次数n改为5次，重复以上的步骤，测出每5份的粉末高度1，共测定三组。

三、坚固性系数计算：

f=20n/1

将测定三组平行样取算术平均值，计算结果取一位小数。

当待测煤样粒度达不到要求粒度时，可选取1-3mm粒度，煤样按上述步骤进行测定，并按下式换算：

当f1-3＞0.25时，f=1.75f1-3－0.14

当f1-3≤0.25时，f=f1-3

式中f1-3粒度为1-3mm时煤样的坚固性系数。

四、结束检查

实验结束后清理仪器及相关配件，检查仪器状况，将仪器归位摆放整齐。

煤钻屑瓦斯解吸指标△h2测定操作规程

一、煤样制作

1、将待检煤样在常温下自然晾干，去掉煤的外在水份；

2、用标准分样筛筛分出1—3mm的煤样若干克备用。

二、测定步骤

1、检查试样罐的气密性，确定不漏后将筛分好的试样10g装入试样罐中，拧紧后放入一定温度恒温水浴中并使其与真空泵相连；

2、启动真空泵对试样罐脱气，真空度达到实验要求时关闭真空泵，旋转阀门使密封罐与甲烷瓶连通，充入一定压力的甲烷，在此压力下使其达到吸附平衡；

3、检查解吸仪的气密性，将两侧液面调整至零刻度；

4、打开已吸附平衡的高压密封罐，同时启动秒表，取出试样装入解吸仪解吸室中同时拧紧上盖，打开三通旋塞使解吸室、水柱计与大气均相通，煤样处于暴露状态；

5、当煤样暴露3min时，迅速逆时针方向旋转三通捏手，使解吸室与大气隔绝，仅与水柱计相通，开始进行解吸测定，并重新开始计时，2min时记录下水柱计压差△h2；

6、水柱计压差△h2即为该压力下所测煤钻屑瓦斯解吸指标。

三、实验结束检查

实验结束后关闭仪器，将仪器清理干净，检查仪器状况，将仪器归位摆放整齐，关闭总电源。

HFJ-5型地勘解析仪操作规程

HFJ-5型解析仪仪器组成：

本仪器由有机玻璃组成结构图如下所示

附件：

仪器盒、胶管、针头、温度计。

HFJ-5型解析仪用来测量井下煤样罐内瓦斯解析量，操作如下：

1.将仪器倒立，拧开灌水口塞子，用手指堵住出水口和进气口，将仪器内部量筒内装满水至螺纹以上，排出筒内气泡后拧紧塞子，将仪器正立，松开手指。

2.将仪器放置于平台上或悬挂起来，将针头插入煤样罐，再将胶管与进气口相连，即开始解析测量。

此时气体进入量管内后，水通过排水口排出。

3.若量程不够，可用夹子夹住胶管，拔下，将备用的清水灌入，方法同1。

然后插上胶管松开夹子即可继续，

四、注意事项

1.仪器不可接近对有机玻璃有腐蚀作用的液体。

2.为保持仪器表面光洁度与透明度，尽量避免表面划伤。

3.漏气检测：

将仪器内部灌满水，如使用方法中第1步，静置1小时，看若有气泡漏入使水面下降则为漏气；找到漏气处进行处理。