广州大学化学实验技能大赛.docx
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广州大学化学实验技能大赛
广州大学教务处
广大教字[2009] 32号
关于举办广州大学首届化学实验技能大赛的通知
各有关学院：
为了营造积极向上、勇攀高峰的学术科技氛围，强化学生的创新意识和动手能力，提高我校实验教学的质量，经研究，定于2009年11月份举办广州大学首届化学实验技能大赛。
现将有关事项通知如下：
一、组织机构
本次比赛由教务处和校团委主办，由化学化工科技创新实践基地承办。
二、报名须知
1、参赛条件：
全校修过（必修或选修均可）化学实验课程的二、三、四年级学生均可参赛，报名时请携带学生证。
2、报名地点：
化学化工学院学工办（行政西前座322）
3、报名时间：
2009年9月15日至2009年10月20日
4、联系人：
宋著立老师联系电话：
39366900
三、比赛分组方式及内容
1、比赛分组
比赛分专业组和非专业组，化学专业和化学工程专业的为专业组，其它专业的为非专业组。
2、比赛方式及内容
比赛分笔试、初赛、决赛三个阶段。
笔试按成绩各组分别取前60%进入初赛，初赛按成绩每组取前30%进入决赛。
各阶段内容如下：
（1）笔试：
有关无机化学、有机化学或分析化学实验的基本操作和基本原理；
（2）初赛：
硫酸亚铁铵的制备及纯度分析实验（具体要求见附件1）；
（3）决赛：
A、B两个选做一个（具体要求见附件2）。
A、氢氧化钠溶液浓度的测定实验；
B、2-甲基-2-氯丙烷的制备及表征实验。
四、比赛时间
笔试：
2009年11月17日下午2：
00---4：
00
初赛：
2009年11月24日下午2：
00---4：
00
决赛：
2009年12月1日下午2：
00---4：
00
五、其它
1、进入实验比赛前要求撰写实验预习报告。
预习报告要求：
简述目的、原理、所需仪器药品、实验步骤并给出数据记录和处理表格（由竞赛组在前一天提供统一的纸张）。
实验过程和实验后才能完成的内容留空。
2、竞赛结束后提交在预习报告基础上完成的实验报告。
实验报告要求：
数据（或现象）记录和处理、以及分析和讨论此实验成功的关键步骤及失败的原因。
3、奖励办法
决赛每组设一等奖1名，二等奖2名，三等奖3名，由学校颁发获奖证书和奖品；凡进入决赛者均可获优胜奖，由学校颁发获奖证书。
附件：
1、初赛项目：
硫酸亚铁铵的制备及纯度分析
2、决赛项目A：
氢氧化钠溶液浓度的测定
3、决赛项目B：
2-甲基-2-氯丙烷的制备及表征
4、比赛评分标准
广州大学教务处
共青团广州大学委员会
广州大学化学化工科技创新实践基地
二○○九年九月二十一日
发送：
各有关学院
广州大学教务处综合办公室 2009年9月21日印发
附件1
初赛项目：
硫酸亚铁铵的制备及纯度分析
【实验内容与要求】
1.制备复盐硫酸亚铁铵的原理和方法；
2.水浴加热、溶解、常压和减压过滤、蒸发、结晶等基本操作；
3.检验产品中杂质含量的一种方法──目视比色法。
【实验原理】
硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，它能溶于水，但难溶于乙醇。
在空气中它不易被氧化，比硫酸亚铁稳定，所以在化学分析中可作为基准物质，用来直接配制标准溶液或标定末知溶液浓度。
在一定温度范围内，硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。
因此，很容易从浓的硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶状的摩尔盐FeSO4·（NH4）2SO4·6H2O。
在制备过程中，为了使Fe2+不被氧化和水解，溶液需保持足够的酸度。
本实验是先将金属铁粉溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液：
Fe+H2SO4─→FeSO4+H2↑
然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液，加热浓缩，冷至室温，便析出硫酸亚铁铵复盐。
FeSO4+（NH4）2SO4+6H2O─→FeSO4·（NH4）2SO4·6H2O
本实验采用目视比色法确定产品的杂质含量。
具体做法是使Fe3+离子在一定条件下与显色剂KSCN作用，生成血红色的溶液，与已知杂质含量的溶液比较，确定杂质Fe3+含量的范围，从而确定产品的纯度等级。
几种盐的溶解度数据（单位：
g/100gH2O）
盐（相对分子质量Mr）10℃20℃30℃40℃
（NH4）2SO4（132.1）73.075.48.081.0
FeSO4·7H2O（277.9）37.048.060.073.3
（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O（392.1）36.545.053.0
【实验仪器和药品和材料】
仪器:
电子天平、25mL比色管1支，布氏漏斗一个,配套的吸滤瓶一个,锥形瓶（25mL）1个,蒸发皿1个,100mL和10mL量筒各1个,50mL、500mL烧杯各1个,酒精灯，玻璃棒2根,洗瓶1个,普通漏斗1个,漏斗架一个铁架、铁圈、石棉网各一个
药品:
3mol·L-1H2SO4,2.0mol∙L–1HCl，1.0mol∙L–1KSCN，10%Na2CO3（NH4）2SO495%乙醇
材料:
pH试纸,称量纸,滤纸铁屑
【实验步骤】
（1）铁的净化
称取2.0铁屑,放入锥形瓶中,加入10ml10%Na2CO3溶液,小火加热约10min以除去铁上的油污,倾去碱液,先后用自来水和去离子水将铁屑洗至中性.
（2）FeSO4的制备
在上述锥形瓶中加入15ml3mol·L-1H2SO4,水浴加热（温度70-80℃）至不再有明显气泡放出,趁热常压过滤。
未反应完的铁渣用滤纸吸干后称重，计算已反应的铁的质量。
（3）FeSO4·（NH4）2SO4·6H2O的制备
由已反应的铁的质量，计算所需要（NH4）2SO4的质量，称取（NH4）2SO4配成饱和溶液，加入蒸发皿中，搅匀后用3mol·L-1H2SO4调节至pH为1-2，水浴蒸发浓缩后冷却至室温，析出的晶体减压过滤后用少量95%乙醇洗涤，抽干并用滤纸吸干晶体后称重。
记录产品的外观并计算产率。
（4）纯度检验
称取1.0g产品于25ml比色管中，用15ml不含氧的去离子水溶解,再加入2ml2mol∙L–1HCl溶解晶体,再加入1ml1.0mol∙L–1KSCN溶液,加不含氧的去离子水稀释至刻度,摇匀后与标准色阶（标准色阶由老师配制）进行目视比色,确定Fe3+含量的范围和产品等级。
硫酸亚铁铵产品等级与Fe3+的含量
产品等级Ⅰ级Ⅱ级Ⅲ级
Fe3+的含量/mg.g-1<0.10.1-0.2>0.2
（5）、数据记录与处理
（6）、结果分析和讨论
附件2
决赛项目A：
氢氧化钠溶液浓度的测定
【实验内容与要求】
1、氢氧化钠溶液浓度的标定；
2、稀释、称量和滴定分析操作的基本操作；
3、浓度、绝对偏差和相对偏差的计算。
【实验原理】
用邻苯二甲酸氢钾（KHP）标定，以酚酞为指示剂，反应式为：
HP－＋OH－＝P2-＋H2O
【仪器和试剂】
仪器：
50mL碱式滴定管1支、锥形瓶3个、25mL移液管1个、250mL容量瓶1个
试剂：
氢氧化钠待测溶液
0.1％酚酞溶液，邻苯二甲酸氢钾
【实验步骤】
1、稀释：
用移液管移取25.00ml待测氢氧化钠溶液置于250.00ml容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀后待测；
2、称量：
准确称取0.4－0.5g邻苯二甲酸氢钾3份，分别置250ml锥形瓶中，加20－30mL蒸馏水溶解；
3、在锥形瓶中滴加1－2滴酚酞指示剂，用刚配好的NaOH溶液滴定溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。
平行滴定3次。
记下各次滴定的零点体积和终点体积。
计算待测氢氧化钠溶液的浓度以及绝对偏差和相对偏差。
4、数据记录与处理
5、结果分析和讨论
附件3
决赛项目B：
2-甲基-2-氯丙烷的制备及表征
【实验内容与要求】
1.以叔丁醇、浓盐酸为原料制备2-甲基-2-氯丙烷的原理和方法；
2.分液漏斗的使用，萃取、干燥、蒸馏的原理和基本操作；
3．产物沸点和折光率的测定。
【实验原理】
2-甲基-2-氯丙烷，也称叔丁基氯（tert-butylchloride），无色易燃液体，熔点-25℃，沸点51～52℃，折射率nD201.3877，相对密度0.934。
难溶于水，能与醇、醚等混溶。
用作溶剂和有机合成原料。
叔丁基氯可由叔丁醇和浓盐酸反应制备得到，反应式如下：
反应属于SN1亲核取代反应历程，由于形成的叔丁基碳正离子稳定，使反应极易进行。
【实验仪器和药品】
仪器：
14口标准磨口蒸馏装置1套、圆底烧瓶（25、100mL）各1个、分液漏斗1个、锥形瓶（25mL）3个、烧杯2个、量筒（10mL、25mL）各1个、温度计（150℃）1支、电热套1个、铁架台2个、万用夹2套、铁圈1个。
电子天平（公用）、折光仪（公用）。
药品：
6.2g叔丁醇、21mL浓盐酸、10mL5％碳酸氢钠、无水氯化钙（1~3g）。
【实验步骤】
1、在100mL圆底烧瓶中，加入6.2g叔丁醇和21mL浓盐酸，不断振荡10～15min后，转入分液漏斗，静置，待明显分层后，分去水层。
2、有机层分别用水、5％碳酸氢钠、水各5mL洗涤。
产品用无水氯化钙干燥后，蒸馏，接收瓶置于冰水浴中，收集50～51℃馏分，记录沸程，称重。
3、测定产物的折光率。
附件4
比赛评分标准
评分项目
分值
评分要点
实验作风
5
台面、卫生、归位、记录等
实验操作
55
各实验操作的规范性
完成时间
10
实验结果
20
无机：
产品纯度、外观、回收率、计算准确等
有机：
产品纯度（沸点、折光率）、产率
分析：
浓度计算，准确度、精密度
实验报告
10
报告（含预习报告）规范、整洁，分析讨论合理
总分
100
升级会员 