化学实验指导1.docx

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化学实验指导1

化学实验指导

实验一粗食盐的提纯

[实验目的]

1、学习提纯粗食盐的原理和方法；

2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作；

3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定；

4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用；

5、通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。

[仪器与试剂]

仪器：

烧杯（100mL）、量筒（100mL）、三角架、漏斗架、酒精灯、石棉网、台秤、点滴板、表面皿、蒸发皿、普通漏斗、减压过滤装置一套（布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵）、试管、试管架、滤纸、pH试纸；

试剂：

HCl（3mol·L-1）、BaCl2（1mol·L-1）、NaOH（2mol·L-1）、Na2CO3（1mol·L-1）、（NH4）2C2O4（0.5mol·L-1）、镁试剂、粗食盐、亚硝酸钴钠。

[实验原理]

粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、Ba2+、SO42-等），不溶性杂质粗食盐溶解后可过滤除去，可溶性杂质则要用化学沉淀方法除去。

处理的方法是：

在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，溶液中的SO42-便转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。

反应方程式为：

然后将溶液过滤，除去BaSO4沉淀。

再在溶液中加入NaOH和Na2CO3的混合溶液，Ca2+、Mg2+与过量的Ba2+便生成沉淀。

过滤后Ba2+和Ca2+、Mg2+都已除去，然后用HCl将溶液调至微酸性以中和OH-和除去CO32-。

少量的可溶性杂质（如KCl），由于含量少，溶解度又很大，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液中而与氯化钠分离。

[实验步骤]

1、粗食盐提纯：

⑴除去泥沙与SO42-

称取7.5g粗食盐放入100mL的烧杯中，加入30mL水，加热、搅拌使其溶解，继续加热近沸腾，一边搅拌一边滴加1.5～2mL1mol·L-1的BaCl2溶液，直至SO42-沉淀完全为止。

为了检验沉淀是否完全，可将酒精灯移去，停止搅拌，待沉淀沉降后，沿烧杯壁滴加1或2滴BaCl2溶液，观察是否有沉淀生成。

如无浑浊，说明SO42-已沉淀完全；如有浑浊，则继续滴1mol·L-1的BaCl2溶液，直到沉淀完全为止。

沉淀完全后再继续加热几分钟，过滤，保留溶液，弃去BaSO4与原来的不溶性杂质。

⑵除去Ca2+，Mg2+和过量的Ba2+

将滤液转移至另一干净的烧杯中，在加热至接近沸腾的情况下，边搅拌边滴加1mL2mol·L-1NaOH溶液，并滴加4～5mL1mol·L-1Na2CO3溶液至沉淀完全为止，过滤，弃去沉淀。

⑶除去剩余的CO32-和K+

将滤液转移至蒸发皿中，用3mol·L-1的HCl将溶液pH值调至4～5，用小火加热浓缩蒸发，同时不断搅拌，直至溶液呈稠粥状，减压过滤，将晶体尽量抽干。

将晶体转移至蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，用玻璃棒不断翻动，防止结块。

在无水蒸汽逸出后，改用大火烘炒几分钟，即得到洁白而松散的NaCl晶体。

冷却，称重，计算产率。

2、产品纯度的检验

称取精制食盐1g于试管中，加5mL蒸馏水溶解，检验是否有K+、Mg2+、SO42+、Ca2+离子存在。

⑴SO42-的检验：

取1mL上述溶液于另一只试管中，滴加1mol·L-1BaCl2溶液，观察是否有BaSO4沉淀生成。

⑵Ca2+的检验：

取1mL上述溶液于另一只试管中，滴加2～3滴0.5mol·L-1（NH4）2C2O4溶液，观察是否有CaC2O4沉淀生成。

⑶Mg2+的检验：

取1mL上述溶液于另一只试管中，滴加2～3滴2mol·L-1NaOH溶液，使溶液成碱性（可用pH试纸检验），再加入2～3滴镁试剂，观察现象。

⑷K+的检验：

取上述溶液2～3滴于点滴板中，滴加6mol·L-1的HAc溶液2～3滴酸化，加入新配制的亚硝酸钴钠，观察是否有沉淀生成（若现象不明显，可用玻璃棒摩擦点滴板）。

[须知]

须知：

（1）注意抽滤装置的正确使用方法；

（2）转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时，一定要少用；

（3）在加热之前，一定要先加盐酸使溶液的pH<7，而不用其它酸；

（4）在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液，防止局部受热；

（5）最后在干燥时不可以将溶液蒸干。

[过滤装置图]

[思考题与答案]

思考题：

1、在除Ca2+、Mg2+、SO42-等离子时，为什么要先加BaCl2溶液，后加Na2CO3溶液？

能否先加Na2CO3溶液？

2、过量的CO32-、OH-能否用硫酸或硝酸中和？

HCl加多了可否用KOH调回？

3、加入沉淀剂除SO42-、Ca2+、Mg2+、Ba2+时，为何要加热？

4、怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2，NaOH和Na2CO3？

5、提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？

6、在检验SO42-时，为什么要加入盐酸溶液？

实验二缓冲溶液的配制和性质、溶液pH值测定

[实验目的]

1、学习缓冲溶液与常用等渗磷酸盐缓冲溶液的配制方法。

2、加深对缓冲溶液性质的理解。

3、强化吸量管的使用方法。

[仪器与试剂]

仪器：

吸量管（5mL，10mL），比色管（20mL），量筒（10mL），烧杯（50mL），试管（10mL，20mL），滴管，玻棒，洗瓶等

试剂：

1.0mol·L-1HAc，0.1mol·L-1HAc，1.0mol·L-1NaAc，0.10mol·L-1NaAc，0.15mol·L-1KH2PO4，0.10mol·L-1Na2HPO4，0.15mol·L-1NaCl，0.15mol·L-1KCl，1.0mol·L-1NaOH，1.0mol·L-1HCl，0.15mol·L-1HCl，蒸馏水，甲基红指示剂，广泛pH试纸

[实验原理]

普通溶液不具备抗酸、抗碱、抗稀释作用。

缓冲溶液通常是由足够浓度的弱酸与其共轭碱、弱碱与其共轭酸或多元酸的酸式盐与其次级盐组成的，具有抵抗外加的少量强酸或强碱、或适当稀释而保持溶液pH值基本不变的作用。

本实验通过将普通溶液和配制成的缓冲溶液对加入酸、碱或适当稀释前后pH数值的变化来探讨缓冲溶液的性质。

根据缓冲溶液中共轭酸碱对所存在的质子转移平衡：

HB⇌B－+H3O+；缓冲溶液pH值的计算公式为：

式中pKa为共轭酸解离常数的负对数。

此式说明：

缓冲溶液的pH值主要取决于弱酸的pKa值，其次决定于其缓冲比。

需注意的是，由上述公式算得的pH值是近似的，准确的计算应该用活度而不应该用浓度。

要配制准确pH值的缓冲溶液，可参考有关手册和参考书上的配方，它们的pH值是由精确的实验方法确定的。

缓冲容量（β）是衡量缓冲能力大小的尺度。

缓冲容量（β）的大小与缓冲溶液总浓度、缓冲组分的比值有关。

缓冲溶液总浓度越大则β越大；缓冲比越趋向于1，则β越大，当缓冲比为1时，β达极大值。

实验室中最简单的测定缓冲容量的方法是利用酸碱指示剂变色来进行判断的。

例如：

本实验就使用了甲基红指示剂。

表1甲基红指示剂变色围

pH值

＜4.2

4.2～6.3

＞6.3

颜色

红色

橙色

黄色

[实验步骤]

1、缓冲溶液的配制

按照表2中用量，用吸量管配制甲、乙、丙缓冲溶液于已标号的三支10mL、20mL比色管中，备用。

2、缓冲溶液的性质

缓冲溶液的抗酸、抗碱、抗稀释作用

取7支试管，按表3分别加入以下溶液，用广泛pH试纸测pH值。

然后，分别在各试管中滴加2滴1mol·L-1HCl溶液或2滴1mol·L-1NaOH溶液，再测pH值。

记录实验数据：

解释所得结果。

缓冲容量与缓冲溶液总浓度（c）与缓冲比

的关系

取6支试管，按表4分别加入以下溶液，测pH值。

然后，在1～4号试管中各加2滴1mol·L-1HCl溶液或2滴1mol·L-1NaOH，再测pH值。

5～6号试管中分别滴入2滴甲基红指示剂，溶液呈红色。

然后一边振摇一边逐滴加入1.0mol·L-1NaOH溶液，直至溶液的颜色刚好变成黄色。

记录所加的滴数。

记录实验结果，解释所得结果。

[数据记录与结果分析]

表2缓冲溶液的配制

编号

试剂

浓度/mol·L－1

用量/mL

总体积/mL

甲

HAc

1.0

6.00

12.00

NaAc

1.0

6.00

乙

HAc

0.10

4.00

8.00

NaAc

0.10

4.00

丙

HAc

0.10

0.30

3.00

NaAc

0.10

2.70

表3缓冲溶液的抗酸、抗碱、抗稀释作用

实验编号

缓冲溶液（甲）/mL

2.0

H2O/mL

2.0

5.0

NaCl/mL

2.0

（1）

1.0mol·L-1HCl/滴

1.0mol·L-1NaOH/滴

（2）

∣⊿pH∣

结论：

表4缓冲容量β与缓冲比（

）与缓冲溶液总浓度（c）间的关系

实验项目

β与c关系

β与

关系

实验编号

缓冲溶液（甲）/mL

2.0

缓冲溶液（乙）/mL

2.0

缓冲溶液（丙）/mL

2.0

（1）

甲基红指示剂/滴

溶液颜色

1.0mol·L-1HCl/滴

1.0mol·L-1NaOH/滴

至溶液刚好变成黄色

（2）

∣⊿pH∣

结论：

实验三酸碱滴定操作练习与铵盐中氮含量的测定（甲醛法）

[实验目的]

1、掌握甲醛法测定铵盐的方法。

2、掌握铵盐含量的计算。

[试剂]

NaOH标准滴定溶液c（NaOH）=0.1mol/L；酚酞指示液（10g/L）；1︰1中性甲醛溶液（取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色）

[实验原理]

常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH4+具有酸性，但由于Ｋa﹤10–8所以不能直接滴定。

生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。

首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH2）6N4H+和H+，然后以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。

其反应式为：

4NH4++6HCHO=（CH2）6N4H++3H++6H2O

（CH2）6N4H++3H++4OH–=（CH2）6N4+4H2O

[实验步骤]

准确称取硝酸铵样品2.0～3.0g，放入100mL烧杯中，加30mL水溶解。

将溶液定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管吸取上述试液25.00mL至锥形瓶中，加5mL中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。

在溶液中加2滴酚酞指示液，用c（NaOH）=0.1mol/LNaOH标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。

[计算公式]

式中ω（NH4NO3）——NH4NO3的质量分数，％；

c（NaOH）——NaOH标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V（NaOH）——滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL；

V（空白）——空白实验滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL；

m（样品）——试样的质量，g；

M（NH4NO3）——NH4NO3的摩尔质量，g/mol。

[数据记录与结果分析]

称量瓶+NH4NO3

（倾样前）/g

称量瓶+NH4NO3

（倾样后）/g

M（NH4NO3）/g

V（NaOH）/mL

V（空白）/mL

C（NaOH）/mol/L

ω（NH4NO3）/%

NH4NO3的平均质量分数/%

相对平均偏差

[思考题与答案]

思考题：

1、铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？

2、为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？

3、NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？

实验四醛、酮、羧酸与其衍生物的性质

[实验目的]

1、深对醛、酮、羧酸与其衍生物化学性质的认识。

2、掌握鉴别醛、酮的化学方法。

[实验原理与鉴定试验]

（一）醛、酮的性质实验

醛、酮类化合物都含有羰基，能跟羰基试剂（如苯肼、2，4－二硝基苯肼、羟胺、缩氨脲等）发生反应。

特别是2，4－二硝基苯腙沉淀的生成可以作为醛、酮的鉴别反应。

但醛、酮由于结构不同而表现出不同的性质，醛有还原性，而酮没有还原性。

故可用Tollens试剂、Fehling试剂、Benedict试剂区别醛、酮。

另外，铬酸也能区别醛和酮，但铬酸试剂也能氧化伯醇和仲醇，所以不能作为鉴别醛的特征反应。

可通过2，4－二硝基苯肼鉴别出羰基后，再用铬酸进一步区别醛、酮。

而次碘酸钠实验可用来鉴别具有CH3CHO－结构（如甲基酮、乙醛）和CH3CH（OH）－结构。

它们能与次碘酸作用生成黄色碘仿沉淀。

鉴定试验如下：

1、2，4－二硝基苯肼实验：

丙酮不能多加，因为丙酮腙会溶于过量的丙酮。

可鉴别醛、酮。

2、托伦试剂试验：

托伦试剂可一起制备，分几个试管用；试管要干净；滴加试剂后，混和均匀，静置于50—600℃温水浴，不要摇晃，否则可能不形成银镜而只出现黑色沉淀（也是正性反应）。

可鉴别醛和酮。

3、斐林试剂试验：

可鉴别脂肪醛和酮或芳香醛和脂肪醛。

4、希夫试剂实验：

又叫品红醛试剂，可鉴别醛和酮（与醛作用显紫色），甲醛和其他醛（再加硫酸甲醛不褪色，其他醛褪色）。

5、铬酸氧化实验：

由于氧化程度、浓度不一，沉淀颜色可能不是绿色而是其他颜色，只要桔红色消失，出现如灰绿、黄绿、蓝绿等色沉淀或乳浊液都可视为阳性反应。

可鉴别醛、酮。

伯醇和仲醇也能被铬酸氧化。

（二）羧酸的性质实验

羧酸具有羧基，故有酸的通性，可与NaOH发生成盐反应，这可以作为这类化合物的判断依据。

溶解度和酸性实验：

PH试纸都变红，加碳酸氢钠都有二氧化碳气泡放出。

实验五乙酸乙酯的制备

[实验目的]

1、了解酯化反应的原理和方法

2、进一步掌握蒸馏操作、分液漏斗的使用、液态有机物的洗涤和干燥等基本操作技能

[仪器与试剂]

仪器：

三口烧瓶（125ml）、直形冷凝管、温度计（150℃）、带塞锥形瓶、蒸馏头、接引管、蒸馏烧瓶（50ml）、滴液漏斗（50ml）、分液漏斗（250ml）、长颈漏斗（50ml）、量筒（50ml）、酒精灯、PH试纸、折叠滤纸、搅拌棒、石棉网、气流干燥器；

试剂：

95%乙醇、冰醋酸、浓硫酸（密度1.84）、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、无水硫酸钠

[实验原理]

有机酸和醇在浓硫酸的存在下，加热时会发生酯化反应生成酯。

实验中，必须控制好反应温度，若温度过高，会产生大量的副产物乙醚。

所以要得到较纯的乙酸乙酯，就必须要除掉粗产品中含有的乙醇，乙酸和乙醚。

[实验步骤]

1、粗乙酸乙酯的制备

在100ml三口蒸馏烧瓶中加入8ml无水乙醇，边振荡边缓慢加入5ml浓硫酸，混合均匀后，加几粒沸石。

三口蒸馏烧瓶左口配一150℃的温度计，有口接上冷凝管，中口配上滴液漏斗。

注意温度计水银球与滴液漏斗下端都要插到液面以下，装配成如下图装置。

量取12ml冰醋酸和12ml无水乙醇混合均匀后加于滴液漏斗中。

接通冷凝水后，小火加热反应瓶，当温度达到110～120℃之间后，从滴液漏斗慢慢滴入混合液，控制滴加速度与馏出速度大致相等（滴加地价速度不能太快），并维持温度在110～120℃之间。

滴加完毕后，继续加热几分钟，使生成的酯尽量蒸出。

接液瓶里液体即为制备的粗乙酸乙酯。

图：

乙酸乙酯的制备装置

2、乙酸乙酯的精制

（1）除乙酸将馏出液在搅拌的同时慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直至不再有二氧化碳气体产生或酯层不显酸性（可用PH试纸检验）为止。

（2）除水份将混合液转移至分液漏斗中，充分振荡（注意放气）、充分静置后分去下层水溶液。

（3）除碳酸钠漏斗中的酯层先用10ml饱和食盐水洗涤，静置分层，放去下层溶液。

（4）除乙醇用饱和氯化钙溶液20ml分两次洗涤酯层。

充分振荡后，静置分层，放去下层液。

酯层自漏斗上口倒入一干燥的带塞锥形瓶中，加入2～3g无水硫酸钠。

不断振荡，待酯层清亮（约15min）后，用折叠滤纸在长颈漏斗中滤入干燥的蒸馏烧瓶中。

（5）除乙醚在蒸馏烧瓶中加入几粒沸石，在水浴上蒸馏。

将35～40℃的馏分（乙醚）倒入指定的容器，收集73～78℃的馏分即为乙酸乙酯，称重，计算产率。

[须知]

1、硫酸的用量为醇用量的3％时即能起催化作用。

当用量较多时，它又能起脱水作用而增加酯的产率。

但过多时，高温时的氧化作用对反应不利。

2、当采用油浴加热时，油浴的温度约在135℃左右。

也可改为小火直接加热法。

但反应液的温度必须控制在120℃以下。

否则副产物乙醚会最多。

3、在馏出液中除了醋酸和水外，还含有未反应的少量的乙醇和乙酸。

也还有副产物乙醚，故必须用碱来除去其中的酸，并用饱和氯化钙溶液来除去未反应的醇，否则将会影响到酯的产率。

4、当酯层用碳酸钠洗过后，若紧接着就用氯化钙溶液洗涤，有可能产生絮状的碳酸钙沉淀，使进一步分离变得困难，故在这两步操作之间必须水洗一下。

由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以实际上用饱和食盐水来进行水洗。

5、乙酸乙酯与水或乙醇可分别生成共沸混合物，若三者共存则生成三元共沸混合物。

因此，酯层中的乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点的共沸混合物，从而影响到酯的产率。

6、产率的计算公式是：

反应产率=实际产量/理论产量*100%

实验六硫酸亚铁铵的制备与纯度检验

[实验目的]

1、了解复盐的一般特性

2、学习复盐（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法

3、熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作

4、学习产品纯度的检验方法

5、了解用目测比色发检验产品的质量等级

[仪器与试剂]

仪器：

电子天平、量筒（10mL、50mL）、烧杯（50mL）、锥形瓶（250mL）、蒸发皿（60mL）、玻璃棒、铁架台、酒精灯、三脚架、石棉网、胶头滴管、药匙、吸滤瓶、布氏漏斗

试剂：

3mol/L硫酸溶液、0.1mol/L碳酸钠溶液、铁屑（本实验中亦可以铁粉代）、硫酸铵

[实验原理]

硫酸亚铁铵（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O）商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。

一般亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此应用广泛。

在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。

和其他复盐一样，（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或（NH4）2SO4的溶解度都要小。

利用这一特点，可通过蒸发浓缩FeSO4与（NH4）2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体。

三种盐的溶解度数据列于表1。

表1三种盐的溶解度（单位为g／100gH2O）

温度／℃

FeSO4

（NH4）2SO4

（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O

20.0

17.2

26.5

75.4

21.6

32.9

28.1

本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液：

Fe+H2SO4FeSO4+H2↑

再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。

FeSO4+（NH4）2SO4+6H2O（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O

用目视比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。

Fe3+与SCN－能生成红色物质[Fe（SCN）]2+，红色深浅与Fe3+相关。

将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准[Fe（SCN）]2+溶液的红色进行比较，确定待测溶液中杂质Fe3+的含量围，确定产品等级。

[实验步骤与须知]

实验步骤

实验须知、实验改进

一．铁屑净化

（1）一定量（m>5.0g）铁屑，放在烧杯中；

（2）加40mL0.1mol/LNa2CO3溶液，加热5～10min；

（3）倾析法除去碱液；

（4）用水把铁屑上碱液冲洗干净，以防止在加入H2SO4后产生Na2SO4晶体混入FeSO4中；

（5）倾析法除去水；

（6）晾干（烘干较快）

（1）若用铁屑则按上述步骤操作，若用铁粉则建议省略第一步，因为铁粉本身纯度即较高，且易在倾析时损失，而且不易干燥；

（2）为缩短反应时间，应设法增大铁的表面积，，最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑（丝），或选用细弹簧弯曲状废铁；废旧铁丝纱窗也可，但净化处理、烘干后要剪成小段。

（3）避免使用锈蚀程度过大的铁屑，因其表面Fe2O3过多无法被铁完全还原，会导致Fe3+留在溶液中而影响产品的质量。

（4）市售的清洁用钢丝球不适合作为原料，因为钢丝球中金属铬、镍含量较高，最终会导致铬、镍化合物进入产品而显墨绿色。

（5）铁屑颗粒不宜太细，与酸反应时容易被反应产生的泡沫冲上浮在液面或粘在锥形瓶壁而脱离溶液；小段细铁丝也有类似情况。

（6）碳酸钠溶液洗涤后，增加水洗步骤为制备实验产品纯度提供保证；

二．硫酸亚铁溶液制备

（1）准确称量4.20g铁粉并置于锥形瓶中，往盛着铁粉的锥形瓶加入25mL3mol·L-1H2SO4；

（2）在酒精灯上加热（三脚架上隔石棉网），使铁屑与硫酸完全反应（约50min），应不时地往锥形瓶中加水，以补充被蒸发掉的水分；

（3）趁热减压过滤，保留滤液；

（4）向滤液中补加1～2mL3mol/L硫酸溶液（防止亚铁离子在pH相对过高的情况下被氧化），趁热转入蒸发皿中；

（1）硫酸的浓度不宜太大或太小。

浓度小，反应慢；浓度太大，易产生Fe3+、SO2，使溶液出现黄色，或形成块状黑色物。

酸溶时适当振荡，铁屑回落进入酸溶液反应。

硫酸亚铁制备中，无论控制酸过量还是铁过量，均能得到硫酸亚铁产品，但产品的质量和纯度受影响。

铁过量可防止FeSO4被氧化。

控制溶液的pH<1，抑制FeSO4水解。

一般来说，Fe稍过量时，产品质量较好，未反应的铁可循环反应；

（2）有恒温加热装置为最正确，控制温度在60℃左右。

不要剧烈摇动锥形瓶，以防止氧化。

加热（可采用沸水浴加热，注意控制反应速率，以防反应过快而使反应液喷出），并不断振荡锥形瓶；

边加

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