钢丝圈纳米复合镀层工艺的研究.docx
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钢丝圈纳米复合镀层工艺的研究
钢丝圈纳米复合镀层工艺的研究
钢丝圈纳米复合镀层
工艺的研究
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中文摘要Ⅰ
英文摘要Ⅱ
中文摘要
【摘要】：
运用正交试验的方法，筛选出了试验条件下的最优镀覆工艺.结果表明，在镍磷镀液中加入纳米金刚石后，能够提高镀层的综合性能.纳米复合镀层的显微硬度并不随着镀液中纳米金刚石含量的增加而增大，在纳米金刚石含量为2g/L的镀液中镀得的试样硬度最高.镀层的沉积速率随着温度的升高而加快，温度为90℃左右时镀得的试样性能最好.纳米金刚石颗粒的加入可以使镀层晶粒细化,起弥散强化作用,同时可以改变镀层形貌，提高复合镀层的硬度.试验所得的纳米金刚石复合镀层的硬度比普通的镍磷镀层提高0.2倍左右.
【关键词】：
纳米金刚石复合镀层正交试验显微硬度
Abstract
Thebestelectrolessplatingprocesswasobtainedintheconditionoftheexperi-mentbythewayoforthogonalexperiment,whichprovedthatthecomprehendsiveperformanceofthecompositecoatingisenhancedwhenNano-diamondisaddedintheNi-psolution.WhenaddingthecontentoftheNano-diamond,thehardnessoftheNano-compositecoatingisnotcorrespondingenhanced,andthebestcontentis2g/L,whenthehigherhardnessisgained.Thedepositionrateofthenano-compositecoatingisexpeditingwithelevatingtemperature,andthebestcomprehensiveperformanceofthecompositecoatingisacquiredunderthetemperatureofabout90.ThehardnessofthecompositecoatingisenhancedandtheMicrostructurecanbechangedbyaddingNano-diamond,becauseofthegrainrefinementandtheroleofDispersioninthecompositecoating.Intheexperiment,themico-hardnessofthenano-compositecoatingis0.2timesofNi-pcoating.
Keywords：
Nano-diamondcompositecoatingorthogonalexperimentmicro-hardness
1前言
1．1、课题来源及研究意义
钢丝圈是环锭细纱机、捻线机的关键零件之一，它与锭子、钢领协同作用完成加捻、卷绕动作并起控制纱线张力的作用.钢丝圈与钢领组成一对摩擦副,钢丝圈在钢领上并非平移滑动，而是在不停地摆动和高频跳动，工作时钢丝圈以钢领为回转轨道，在纱线拖拽下在钢领内侧圆弧上作高速回转，钢领与钢丝圈之间的相对滑动速度高达38m/s以上.钢领与钢丝圈系统不同于其他摩擦副系统的重要区别是“摩擦温度在300℃以上且是高速摩擦”.它对于纱线条杆的均匀性、毛羽、断头等指标，以及减少布料的瑕疵有着重要影响.钢丝圈与钢领的接触处产生过量磨损而使钢丝圈运行不平稳，产生大量飞圈，影响成纱质量.
对于纺织企业来讲，钢丝圈价值虽低，但不可小视.各种型号的国产钢丝圈品种很多，当锭速在15000r/min-20000r/min时，钢丝圈仅能使用7天左右，与国外相比还有一定的差距.如果能够提高钢丝圈的寿命，不仅使调换钢丝圈的频率及时间减少、节约成本，而且能提高运转及生产效率.
1．2、钢丝圈研究现状
为提高钢丝圈使用寿命，最近，国外设计了一种滚动式钢丝圈的卷绕技术，使钢领、钢丝圈的滑动摩擦运动改为滚动摩擦运动；另外，桂馥发明提供了一种表面合金化处理方法，获得了一种表面综合性能优良的新型的表面合金化钢领与钢丝圈及其生产方法.重庆金猫纺织器材有限公司与国内有关科研院所合作研发的”NT高耐磨钢丝圈”，采用纳米级特殊材料处理，耐磨性显著增强，寿命长达15~20天，这些都大大提高了钢领与钢丝圈摩擦面之间的抗磨能力，延长了钢领与钢丝圈使用期.
在提高钢丝圈使用寿命的研究上，使用最多的技术还是通过镀层来改善钢丝圈表面性能.日本金井公司研究在钢丝圈表面镀高强度镍或镀硬铬或在钢丝圈与钢领接触部位涂或镀铁镍合金、低熔点金属铟、锡、铅复合层、含二硫化钼的合成树脂等；前苏联采用等离子装置进行电镀亚硝酸钛钢领、钢丝圈试验，以及激光处理钢领、钢丝圈试验；欧美一些国家对钢丝圈进行镀镍银、镀金、煮黑、涂二硫化钼、聚四氟乙烯、尼龙试验；瑞十布雷克公司对钢丝圈进行超精抛光、电镀镍银、热化学处理、深层扩散渗透试验；国内进行的钢领、钢丝圈表面化学气相沉积TiC、化学镀镍磷、固体薄膜保护剂等试验；以上试验研究都不同程度地提高了钢丝圈的使用功能和使用寿命.国产钢丝圈普遍采用镀镍的方法，但由于镀镍层过薄未能发挥其应有的润滑、减磨作用，过早进入钢丝圈基体与钢领的直接对磨阶段使其耐磨寿命短.
1.3、钢丝圈与表面纳米复合镀
对于钢丝圈来说，使用寿命的决定因素是工件材料表面状态及特殊的工作环境.材料表面纳米化是表面工程发展的新趋势[1]，如果将纳米技术成功应用于钢丝圈和钢领领域，将会显著提高钢丝圈的使用寿命.随着纳米材料与纳米技术研究的不断深入，人们将纳米技术与复合镀技术相结合，形成了纳米复合镀技术[2-4].纳米复合镀用纳米颗粒代替了传统复合镀中使用的微米颗粒.复合镀层在强化材料表面等方面具有显著的效果[5].在电镀、化学镀及电刷镀中加入直径较小的固体颗粒能够获得比普通复合镀层高的硬度、耐磨性、减摩性[6-8].
1.3.1、纳米耐磨镀层研究现状
化学复合镀是近年来发展起来的一项新工艺.根据所添加粒子的性能不同,化学复合镀层大致可分为两种:
一种是添加硬颗粒的耐磨复合镀层,如加入SiC、Al2O3、Cr2O3、金刚石等;另一种是添加减磨功能颗粒形成的自润滑复合镀层,如加入MoS2、PTFE、BN、CaF2、石墨等[9-12].化学镀镍层虽然具有优良的耐蚀性（特别是非晶镀层）,但其耐磨性尚不足[13].近年来,依靠加入高硬度、高耐磨性的硬质粒子,使之与镍一起沉积所得到的复合镀层,大大提高了镀镍层的耐磨性，同时保持了镀镍层的耐蚀性[14-15].
表1.用于制备纳米复合镀层的纳米粒子及基质金属
镀层种类
纳米粒子
基质金属
电镀纳米粒子复合镀层
Al2O3,TiO2,ZrO2,SiC,SiO2,金刚石
Cu,Ni,Zn,Ni-W-P,Ni-W,
Ni-W-BCr
化学镀纳米粒子复合镀层
金刚石,TiO2,CeO2,Al2O3,Si,碳纳米管,富勒烯结构的WS2
Ni-P,Ni-B
聚四氟乙烯（PTFE）具有较好的耐热性和耐寒性、较低的静摩擦系数和动摩擦系数,是一种很好的固体润滑剂[11-12].上海纳米科技与产业发展促进中心研究小组，已经研究开发了具有粒子含量高的Ni-P/PTFE纳米复合镀层，提高了零部件的的耐磨减摩性能和使用寿命，为无油润滑缝纫机设备的研究提供了关键的无油润滑技术.另外，黎永钧、雷晓蓉通过研究发现，用优化的镀液配方和工艺获得的含PTFE粒子25～30%vol的Ni-P-PTFE复合镀层，具有优良的结合力和良好的耐蚀性，其特别突出的性能是优异的减摩性和耐磨性,是一种具有自润滑功能的表面复合材料[16].
但是，Ni-P-PTFE复合镀层用在改善钢丝圈耐磨性上还并不合适.因为这种镀层硬度较低,不宜在硬磨料磨损条件下应用；高速高载荷下,镀层易磨损,摩擦系数急剧升高[17-18]；PTFE是热塑性聚合物，不能长时间在高于300℃环境应用[19].由此得出，具有润滑性的纳米复合镀层并不一定都能改善钢丝圈的使用寿命.钢丝圈与钢领及它们所处的特殊工作环境和运行状态，不仅要求其表面具有高的耐磨性，还要求有一定的耐温性能.这些Ni-P-PTFE复合镀层并不能同时满足.
1.3.2、金刚石纳米复合镀研究现状
随着纳米材料科学的发展,人们将纳米材料技术与复合镀技术相结合,形成了纳米复合镀技术[1～3].所谓纳米复合镀技术就是在电解液中加入一种或数种纳米尺度的不溶性固体颗粒,并进行充分地分散,使纳米不溶性固体颗粒均匀悬浮在镀液中,通过与金属共沉积而获得纳米复合镀层.
近年来,金刚石用于复合镀的技术报道频繁,复合镀层的高硬度和耐蚀性日益受到关注.但由于一般的金刚石颗粒为微米级或亚微米级,颗粒较粗,得到的镀层组织还难尽人意,难以满足精密仪器、高光洁度表面、揩细加工和更高的耐磨性等要求.随着纳米金刚石生产技术的飞速发展,特别是2～12nm尺寸纳米金刚石的出现,采用纳米金刚石形成复合镀层有望弥补这一不足[10].
纳米金刚石兼备超硬材料和纳米颗粒的双重特性.不仅具有超微粒子的一般性质,如体积效应、表面效应以及小尺寸量子效应等，而且它还具有金刚石的一般性质,如高硬度、高导热性、高弹性模量、高耐磨性、低的比热容与极好的化学稳定性.把纳米级的金刚石微粒引入到复合镀层中已成为复合镀发展的新趋势.
杨冬青,张华堂等利用复合电镀的方法在45钢表面镀覆纳米金刚石复合镀铬层，结果表明：
复合镀层中加入纳米金刚石颗粒可以使镀层晶粒细化,起弥散强化作用,提高复合镀铬层的硬度；在油润滑条件下,纳米金刚石颗粒的加入可以显著提高镀层的耐磨性,并且镀层厚度为27μm时效果最佳,耐磨性比纯镀铬层提高12倍[20].谢华、钱匡武、陈文哲通过对比研究发现，Ni-P镀层、Ni-P-纳米金刚石及Ni-P-微米金刚石复合镀层三种镀层的磨损量均随着热处理温度的提高而下降,并在400℃时达到最小值;载荷增加,磨损量增大,在不同热处理温度及载荷下,Ni-P-微米金刚石复合镀层均显示出最好的耐磨性.当微米金刚石加入量在4～8g/L时,镀层的耐磨性最好.复合镀层提高耐磨性的原因在于复合粒子在基质金属表面形成突起,起到了支撑载
荷、避免粘着磨损及减小摩擦系数的作用[21].相英伟、张晋远、金成海通过研究化学复合镀纳米金刚石时发现：
注射搅拌所得到的Ni-P-纳米金刚石复合镀层中的纳米金刚石含量较高,达到0.52wt%；采用的几种表面活性剂均未能提高复合镀层中的纳米金刚石含量,主要原因是在施镀温度下,表面活性剂不能有效地分散纳米金刚石微粒；Ni-7.6P-0.52纳米金刚石复合镀层的镀态硬度略高于Ni-8.0P镀层,但在氮中400℃热处理1h后,其显微硬度略低于Ni-8.0P镀层；纳米金刚石的嵌入不改变复合镀层中Ni-P基体的结构,但使得复合镀层的镀态表面不平整,呈许多微小球粒堆砌状[22].
1．4、金刚石纳米复合镀存在的问题
纳米金刚石由于其尺寸的原因，这就使得胶粒处于不稳定状态,它们有相互聚结起来变成较大的粒子而聚沉的趋势.试验表明掺有金刚石微颗粒的镀液其团聚情况严重[23],且得到的镀层中,纳米级金刚石颗粒团聚情况也很严重,这很大程度上影响了纳米金刚石颗粒在实际中的应用.由于纳米金刚石颗粒在镀液中极易发生粒子团聚,影响其实际应用效果.因此,要解决纳米金刚石颗粒在镀液中的分散问题,最有效的方法是对颗粒体的表面进行表面改性处理[24].
纳米金刚石的加入量、其它工艺参数及复合镀层的前、后处理方式等因素，都可以影响纳米金刚石复合镀层的显微硬度及耐磨性.纳米金刚石在不同的复合镀层中所引起的强化效果、以及加入的金刚石纳米颗粒体含量对复合镀层性能的影响还值得进一步研究.
1．5、课题研究内容
本次课题要结合钢丝圈的工作环境，通过化学复合镀的方法，采用某一特定的化学镍磷镀液配方，向镀液中添加的金刚石纳米颗粒，将纳米金刚石颗粒添加到复合镀层中，研究施镀工艺的几个影响因素，找出提高纳米复合复层的影响因素及内在规律，为实际生产提供一定的理论依据.
2试验部分
2.1化学复合镀反应机理
化学复合镀技术是近年来发展起来的一项新技术，它是将一种或数种不溶性固体颗粒加入到镀液中，经过搅拌使之均匀地悬浮于镀液中，使固体颗粒与金属离子共沉积而形成复合镀层的一种沉积技术.本次试验要通过向镍磷镀液中添加纳米金刚石颗粒的方法进行镀覆试验.
对于Ni-P化学复合镀,常用的还原剂是次磷酸钠，大多数人接受的是Cutzeit提出的催化理论.该理论把沉积过程分几个阶段来考虑[25]:
（1）溶液中的次磷酸根在催化表面（基体）上催化脱氢,同时氢化物离子吸附到催化表面,而本身在溶液中脱氢,氧化成亚磷酸根,同时产生初生态原子氢.
[H2PO2]-+H2O→[HPO3]2-+H++2H
（2）初生态原子氢吸附在基体表面,将镀液中的镍离子还原而沉积出金属镍.
Ni2++2[H]→Ni+2H+
（3）催化基体表面上的初生态原子氢使次磷酸根还原成单质磷.
[H2PO2]-+H→H2O+[OH]-+P
（4）镍原子和磷原子共沉积而形成镍-磷合金镀层.
反应过程中，镍和磷同时被还原，纳米金刚石微粒由于颗粒很小，当在镍磷镀液中悬浮时，随着镍磷合金的析出而被共同沉积在镀层中和基体上，形成镍磷纳米金刚石复合镀层.
2．2试验材料
由于纺织用钢丝圈大多以低碳钢为金属基体，为了结合实际，本次试验采用低碳钢为施镀试验材料.具体规格为：
20mm×15mm×1mm；金凯驰牌纳米金刚石颗粒（4～6nm，水悬浮液2g/mL）
2.3试验设备
玻璃恒温水浴槽，超声波清洗器，MH-6型显微硬度计，金相试样抛光机，金相显微镜，扫描电镜，CS300电化学测试系统等.
图3.CS300电化学测试系统
图2.MH-6型显微硬度计
2．4检测方法
2.4.1镀层厚度
采用金相显微镜，对镀件进行金相磨制，对镀层的断面情况进行观察测量，读出镀层的厚度δ（μm）.每个镀件的厚度测量在不同部位进行3次测量，然后取其平均值.
2.4.2沉积速率
镀层沉积速率用镀层沉积的厚度与施镀时间的比值表示.通过计算得到单位时间内镀层的增厚,作为沉积速率（μm/h）.在求取沉积速率时，测试3个不同位置，然后求取平均值.
v=δ/t
式中,δ为镀层厚度,单位为微米（μm）;t为试样的施镀总时间，单位为小时（h）.
2.4.3镀层的显微硬度
镀层的显微硬度用MH-6型显微硬度计检测,载荷为200g，加载时间为5s.打取测试点时，在试样的不同位置取7次数据，对其中5次数据紧凑的求取平均值.
2.4.4镀层空隙率及耐蚀性的检测
孔隙率的测定采用贴滤纸法：
将浸透检验溶液的滤纸,紧贴在受检镀层表面上5min,然后揭下印有孔隙斑点的滤纸,用蒸馏水冲洗,待其干燥后,计算蓝色孔隙数目.试液组成为铁氰化钾10g/L、氯化钠20g/L.镀层孔隙率H按下式计算:
H=n/S
式中,n为孔隙斑点数,单位：
个；S为被测镀层面积,单位：
cm2.在计算孔隙率时,对斑点直径作如下规定:
斑点直径在1mm以下,每点以1个孔隙计;直径在1～3mm,每点以3个孔隙计;直径在3～5mm,每点以10个孔隙计.以3次测试的算术平均值作为试验结果.
镀层的耐蚀性采用Cs300电化学测试系统进行测试.
2．5试验思路及方法
本次课题借助于化学镍磷镀的方法，向某一特定的镍磷镀液配方中添加纳米金刚石颗粒体，运用正交试验研究施镀过程中的主要影响因素，讨论纳米金刚石化学镀复合工艺过程中的最优组合.然后在最优工艺的条件下，改变纳米金刚石的浓度、改变镀液的温度，研究镀层的表面情况、形貌结构、镀层沉积速率与温度的关系及镀层与基体的结合情况；整体试验流程为：
图4.试验流程图
在试验过程中，对所得的镀层进行性能检验.表面光洁度采用宏观对比的方法；表面粗糙度暂定为主要观察并对比镀层表面有无气泡及气泡大小.
结合力在此主要采用划痕法,观察对比划痕形貌：
用锋利硬质刀片在镀后试样表面划一同样大小的小方格，观察划痕边缘及交错部位方格内的镀层结合情况，此范围镀层不卷边、无脱离基体现象则说明镀层结合力较好，反之则说明镀层结合不牢.
耐磨性用锉刀法检测对比：
将镀后的试样夹在台钳上，用锉刀按与镀层表面45.角由基体金属向镀层方向锉镀层棱边，观察锉口附近镀层，金相显微镜放大后观察未发现起皮和脱落的耐磨性较好，反之则差.
显微硬度用MH-6型显微硬度计打点取平均值的方法.
3试验内容
3．1试样的预处理
试验过程中，试样的前处理工艺为：
制样--除油（热碱）--水洗--除锈--水洗--超声波清洗--盐酸活化--水洗--化学复合镀.
采用在氢氧化钠（30g/L）、碳酸钠（25g/L）、硅酸钠（2g/L）配置的混合溶液中在90℃的水浴中浸泡15分钟进行除油；在硫酸溶液（H2O:
H2SO4=7:
2）中浸泡1分钟进行除锈；除油、除锈后在超声波震荡器中清洗时间为5分钟；试样施镀前，在盐酸溶液（H2O:
HCl=1:
1）中浸泡、活化时15秒钟.本次试验施镀时间暂定为60分钟.
表2.碱液除油配方法
碱液成分
含量（g/L）
温度（℃）
处理时间（min）
说明
氢氧化钠（NaOH）
30
90
15
在90℃的碱液中浸渍，每5分钟拿出试样，对其表面进行机械清洗
碳酸钠（Na2CO3）
25
硅酸钠（Na2SiO3）
2
3.2化学镀液组成及条件
在镍磷镀液配好之后再加入纳米金刚石悬浊液.在加入纳米金刚石悬浊液前，要对其充分摇匀，然后用洁净的滴管吸取.加入后，要对镍磷镀液进行充分搅拌，以使纳米颗粒能够在溶液中充分分散.
镍磷镀液的组成如下表：
表3.镍磷镀液组成及条件
镀液组成
含量及条件
硫酸镍
21g/L
次亚磷酸钠
24g/L
乳酸
30ml/L
稳定剂
少量
搅拌方式
机械搅拌
加热方式
采用恒温水浴加热
3.3正交试验设计因素及水平的确定
本次试验主要研究影响镀层的几个主要因素：
加入的纳米金刚石含量、施镀温度、PH值.为了有效地进行试验，试验验过程中采用正交试验的方法.列出因素水平表如下：
表4.正交试验因素水平表
水平
加入纳米金刚石含量（g/L）
施镀温度（℃）
PH值
1
1.0
75
4.5
2
2.0
80
5.0
3
3.0
85
5.5
3．4复合镀层的检测
运用正交试验筛选最优工艺，并在最优工艺条件下改变镀液中的纳米金刚石颗粒浓度和镀液的温度，镀得对应情况下的镀层.用相关方法和设备对所得的复合镀层的宏观、微观形貌、镀层显微硬度、空隙率、耐蚀性等做出相应检测，分析影响镀层性能的相关因素.
4试验结果分析及探讨
4.1正交试验结果与分析
综合正交方法的9组试验，总体评价各组试验的各项指标，包括：
表面光洁度、表面粗糙度、镀层显微硬度、结合力、耐磨性等，找出“最优工艺”的试验组合.评价原则：
采用集中对比打分的方法，其中表面光洁度、表面粗糙度、结合力、耐磨性中每项检测对比时，最好的为5分，最差的为1分；在评价镀层的显微硬度指标时，暂规定硬度最高的给9分，最低的给1分.然后综合各项指标，分数最高的对应工艺就是试验当中的最佳工艺，如果总分相同，以显微硬度高的为最优.
表5.正交试验结果对比表
因素
水平
加入纳米金刚石含量（g/L）
施镀温度（℃）
PH值
评价指标
综合指标对比
表面光洁度
粗糙度
显微硬度
结合力
耐磨性
①
1.0
75
4.5
2
5
7
4
2
20
②
1.0
80
5.0
2
5
5
4
3
19
③
1.0
85
5.5
5
4
4
5
3
21
④
2.0
75
5.0
2
5
1
4
3
15
⑤
2.0
80
5.5
4
5
2
4
4
19
⑥
2.0
85
4.5
5
3
3
5
5
21
⑦
3.0
75
5.5
3
5
6
4
4
22
⑧
3.0
80
4.5
5
4
9
5
5
24
⑨
3.0
85
5.0
5
3
8
5
5
23
从正交试验结果得出的综合指标可以知道，试验中最佳的化学复合镀工艺条件为：
加入纳米金刚石含量3.0g/L，施镀温度80℃，PH值4.5.
4.1.1复合镀层的形貌及组成
4.1.1.1复合镀层的宏观形貌
不同的工艺及施镀条件下，镀得的试样表面情况也有差别.结合实际生产条件，一般镀层光洁度好的，粗糙度低的，表面硬度大的，较耐磨的镀层是我们所要求的.
镀件⑨表面镀件⑧表面镀件⑤表面镀件①表面
图5.试样表面情况对比
从正交结果的宏观形貌来看，对比很明显.镀件⑨表面与镀件③表面相比，在光亮方面相比，基本无差别；但在镀件⑨表面出现了较为明显的气泡，因此没有镀件⑧表面较为平整.镀件⑤表面状况与镀件①相比，表面都比较致密、平整，基本都没有气泡；但从光亮度来看，镀件①显然没有镀件⑤的表面光亮.
4.1.1.2镀层的微观形貌
用金相显微镜观察试样的表面形貌，图6所示是复合镀层放大400倍下的表面金相照片,图A为金属基体的表面金相，图B为镀层的表面金相图.从图中可以看到试样在施镀前后，表面发生了较大变化.镀前金属基体的表面有很明显的凸凹不平，施镀后，因为有一层镀层覆盖，表面较为平整.这是由于在化学镀过程中，晶胞的核心首先出现在基体的缺陷部位,例如磨痕处和凹凸不平处,因为该处的自由能较高,形核较为容易.当晶核长大并相互接触时,晶胞停止生长.在晶胞的边界处因能量较高,容易形成新的晶核,并逐渐长大.从图B中可以粗略的看到许多凹陷处已被镀层所填满，与图A相比，表面凹凸起伏较小.
图A镀前试样表面金相图B镀后试样表面金相
图6.试样施镀前后的表面金相对比图（400
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