长沙理工大学应用化学专业实训水质综合训练.docx
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长沙理工大学应用化学专业实训水质综合训练
应用化学专业实训实验方案
院（系）：
化学与生物工程学院
专业：
应用化学
班级：
学号：
姓名：
指导教师：
汪红梅杨晓焱张芳朱玲王琨
应用化学专业实训实验方案
前言
水是地球上一切生物赖以生存也是人类生产生活不可缺少的最基本物质。
随着科学技术的发展，人们对水的认识不断加深。
近年来随着工业的迅速发展，用水量大为增加，有许多工业发达的地区出现了水源水量不足和水体受到严重污染的问题。
再者，由于有一些现代工业生产中对水质的要求也不断提高，如果能充分掌握水质状况，正确的进行水质分析极为重要。
作为一名化学工作者，就必须具备有对水质进行检测分析的能力。
水质检测是测定水体中物质的种类、各类物质的浓度及变化趋势，评价水质状况的过程。
检测范围十分广泛，包括天然水（江、河、湖、海和地下水）、生活用水及各种各样的工业用水等。
主要检测项目可是反映水质状况的综合指标，如浊度、电导率、pH值、全固体含量、酸碱度、硬度、钠、铁、钙、磷酸盐、硫酸盐、氯、二氧化硅、溶解氧、化学耗氧量和TOC等。
为客观的评价江河和海洋水质的状况。
此次水质综合训练有利于我们巩固化学分析化学实验的内容，培养我们良好的动手、思维方法和综合处理问题的能力,对于理论联合实际有很大的帮助，为我们未来在相关部门的工作奠定基础。
目录
1应用化学专业实训的意义和目的…………………………….………………………….
1.1专业实训的意义……………………………………………………………………
1.2专业实训的目的……………………………………………………………………
2水质分析的现状…………………………………………………………………………...
3水质分析的基本思路……………………….…………………………………..………....
4具体方案…………………………………………………………………………………...
4.1溶解氧的测定（碘量法）…………………………………………………………..
4.2电导率的测定…………………………………………….………………………..
4.3pH值的测定…………………………………………….…………………………..
4.4浊度的测定…………………………………………….…………………………..
4.5化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法）…………………………………..
4.6碱度的测定………………………………………………………………………..
4.7钠的测定（pNa电极法）…………………………………………………………..
4.8铁的测定（分光光度计法）……………………………………………………..
4.9钙的测定…………………………………………………………………………..
4.10硬度的测定（EDTA滴定法）…………………………………………………..
4.11活性硅的测定……………………………………………………………………
4.12磷酸盐的测定（磷钒钼黄分光光度法）………………………………………..
4.13硫酸盐的测定（分光光度法）…………………………………………………..
4.14氯化物的测定（硝酸银容量法）………………………………………………..
4.15全固体的测定（重量法）………………………………………………………..
4.16TOC的测定………………………………………………………………………..
参考文献……………………………………………………………………………….……..
1应用化学专业实训的意义和目的
1.1专业实训的意义
水是宝贵的自然资源，工农业和生活中更是必不可少的资源，随着科技和经济的迅速发展，工农业及生活用水不仅量大而且对它们的质也有严格的要求，如农业用水的pH值要求4.5~9之间，饮用水的标准为7~8.5，污水pH排放值需在6~9之间，医药工业用水的电导率要求小于1ms/cm，微电子工业用水的电导率要求小于0.1ms/cm等等。
水的质量既影响工业生产又影响人民的日常生活，受到越来越多的关注，世界上许多国家都颁布了各行业的水质标准，并不断有新的水质标准取代原有的旧标准。
本专业的水质分析是电厂锅炉监察的一个重要组成部分。
水作为热力设备中能量传递与转换的介质，水质的高低直接影响设备的安全性与经济性，水质如果不良会对锅炉产生危害,甚至危及安全。
利用水质分析技术把各项指标控制在国家标准范围之内,对降低电厂锅炉事故具有重要意义,为锅炉的安全使用提供有力保证。
随着火力发电厂中锅炉机组参数的提高，对水处理技术要求也越来越高。
水处理工作的主要任务即是改善水质或其他操作环节，消除因水质不良对环境及设备所造成的破坏，确保机组正常运行。
因此，通过水质综合训练为电厂提供实用性人才，使本专业的学生熟悉锅炉用水情况，了解水质不良对锅炉的危害，掌握锅炉给水水质标准，并且能够熟练掌握锅炉补给水和给水水质分析检测方法，这样对于电厂给力、减少腐蚀、减少炉管的沉积物与结垢量、提高蒸汽品质有着重要的意义，因此必须对锅炉给水进行调节处理以保证锅炉的水质和蒸汽品质符合标准，进而保证能够安全、经济、有效地运行。
1.2专业实训的目的
（1）掌握固体或液样综合分析的基本原理和基本操作技能，能正确和较熟练地完成来自电厂、水厂、污水处理厂等某个具体水样的分析任务；
（2）培养学生严谨的学习态度、科学的思想方法、良好的实验操作习惯和实事求是的工作作风；
（3）进一步提高分析问题和解决问题的能力，使学生具有工业生产中的综合分析素质和应用方面的技能，为将来从事实际工作奠定坚实的基础。
2水质分析的现状
日常水分析及检测是对水中的物质进行定量分析，现有的水质分析方法主要分为两大类，即化学分析法和仪器分析法。
化学分析法是以物质的化学反应为基础的分析方法，有重量分析法和滴定分析法（又称容量分析法）。
其中滴定分析法又可分为四种：
酸碱滴定法、络合滴定法、沉淀滴定法和氧化还原滴定法。
如全固体的测定采用重量分析法，碱度的测定采用酸碱滴定法；硬度的测定采用络合滴定法；化学耗氧量可用高锰酸钾法和重铬酸钾法，均属于氧化还原滴定法，但鉴于重铬酸钾法测定成本高、时间长、对环境污染严重，最终选择高锰酸钾法。
仪器分析是以物理和物理化学方法为基础的分析法，借助光电仪器测量试样溶液的光学性质（如吸光度或谱线强度）、电学性质（如电流、电位、电导）等物理或物理化学性质来求出待测组分含量的方法。
包括光谱分析法、电化学分析法、色谱分析法、热量分析法和放射分析法和流动注射分析法等。
在水分析中应用最广泛的使比色分析法、分光光度法、电位法和原子吸收法。
仪器分析方法的优点是操作简便而快速，最适合生产过程中的控制分析，尤其在组分含量很低时，仪器分析方法使用更加频繁。
如，pH值的测定采用pH计；电导率的测定采用电导率仪；Na的测定采用pNa计；Fe、Cu的测定采用火焰原子吸收法；磷酸盐和活性硅的测定采用分光光度法。
21世纪水质分析的发展将倾向于在线分析，并向综合、联用、信息网络化发展，同时更趋向微型化和智能化。
而中国日益发展的环保产业，为现代化的水质分析仪器创造巨大的市场空间，所以，在线水质检测也得到了迅速发展，在线水质分析仪器具有稳定性好、可靠性高的特点，可以对不同的水质进行在线的实时检测，与此同时，随着仪器的发展，相应的应用技术也不断的更新，并且日渐成熟。
随着社会的发展和人们对自身健康的关注以及水资源的日益短缺和恶化，水样分析技术将会不断地更新和发展，朝着快速、准确、高灵敏度、自动化方向迈进。
这样的话，原有的理化分析方法就要求以仪器方法代替。
过去单一物质测定的方法需要一些能同时测定数种物质的方法来代替，但是所有这些方法的更新需要建立在要比旧方法具有更高的灵敏度和准确性方面，这样才能满足现如今水样分析的日益复杂化和微量化。
因此，在今后的研究工作中，要注意一些新的技术、材料和仪器的有机结合，提高测定的灵敏度，达到能够快速、方便、大批量进行检测的工作要求。
3水质分析的基本思路
预习《水质科学综合训练》→上网和去图书管查找相关资料，并把有用资料整理归类→设计出一个合理、完整的、具有可行性的实验方案，明确各项目的前后测定顺序并对每个项目分析方法及具体步骤，所需仪器、试剂、注意事项等做详细说明→进实验室准备好实验所需的药品和仪器，取样→进行各项目的分析测定，做到规范操作、认真观察实验现象并如实准确地记录实验数据→对实验数据进行处理，解释实验中的现象→与所给标准结果进行校核并书写报告→对整个水质综合训练进行总结
4具体方案
4.1溶解氧的测定（碘量法）
4.1.1实验方案论证
测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。
清洁水可直接采用碘量法测定，水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。
氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰；有机物（如腐植酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化，产生正干扰。
所以大部分受污染的地表水和工业废水，必须采用修正的碘量法。
该法适用于离线检测。
电极法的测定下限取决于所用的仪器，一般适用于溶解氧大于0.1mg/L的水样。
水样有色、含有可和碘反应的有机物时，不宜用碘量法及其修正法测定，可用电极法。
但水样中含有氯、二氧化硫、碘、溴的气体或蒸气，可能干扰测定，需要经常更换薄膜或校准电极。
膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。
方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定。
水样中含有亚硝酸盐会干扰碘量法测溶解氧，可加入叠氮化钠，使水中亚硝酸盐分解而消除其干扰。
在不含其他氧化、还原性物质，水样中含Fe3+达100-200mg/L时，可加入l ml 40%氟化钾溶液消除Fe3+的干扰，也可用磷酸代替硫酸酸化后滴定。
该法操作较为复杂，且应用于修正方面。
4.1.2实验原理
在碱性溶液中，水中溶解氧可以把Mn（Ⅱ）氧化成锰Mn（Ⅲ）、Mn（Ⅳ）；在酸性溶液中,Mn（Ⅲ）,Mn（Ⅳ）能将碘离子氧化成游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定，根据消耗量即能计算出水中溶解氧的含量。
其反应如下
固定溶氧：
MnSO4＋2KOH→Mn（OH）2＋K2SO4
2MnSO4＋O2→2H2MnO3↓
4Mn（OH）2＋O2＋2H2O→4Mn（OH）3↓
酸化：
H2MnO3＋2H2SO4＋2KI→MnSO4＋K2SO4＋3H2O＋I2
2Mn（OH）3＋3H2SO4＋2KI→2MnSO4＋K2SO4＋6H2O＋I2
用硫代硫酸钠滴定碘：
2NaS2O3＋I2→Na2S4O6＋2NaI
本法适用于测定含氧量大于20µg/l的水样。
4.1.3实验仪器
取样桶：
桶要比取样瓶高150㎜以上，使其中能放两个取样瓶。
取样瓶：
250~500mL,具有严密磨口塞的无色玻璃瓶。
滴定管：
25mL,下部接一细长玻璃管。
4.1.4实验试剂
硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）
重铬酸钾（基准试剂）
碘化钾
[1/2H2SO4]=4mol/L硫酸
1%淀粉指示剂：
在玛瑙研钵中将10g可溶性淀粉和0.05g碘化汞研磨。
将此混合物贮于干燥处。
称取1.0g混合物置于研钵中，加少许蒸馏水研磨成糊状物，将其徐徐注入100mL煮沸的蒸馏水中，再继续煮沸5~10min，过滤后使用。
[1/2Na2S2O3]=0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液：
配制：
称取26g硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫酸钠），溶于1L已煮沸并冷却的蒸馏水中，将溶液保存于具有磨口塞的棕色瓶中，放置数日后，过滤备用。
标定：
以重铬酸钾作基准标定：
称取120℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.15g（称准到0.2mg），置于碘量瓶中，加25mL蒸馏水溶解，加2g碘化钾及20mL[1/2H2SO4]=4mol/L硫酸，待碘化钾溶解后于暗处放置10min，加150mL蒸馏水，用[1/2H2SO4]硫代硫酸钠溶液滴定，滴到溶液呈淡黄色时，加1mL1.0%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变成亮绿色。
同时作空白试验。
硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：
[1/2Na2S2O3]=
式中：
G—重铬酸钾的重量,g；
a－标定消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL；
b－空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL；
0.04903－[1/6K2Cr2O7]=1mmol/L重铬酸钾的克数。
[1/2Na2S2O3]=0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定：
可采用[1/2Na2S2O3]=0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液，用煮沸冷却的蒸馏水稀释至10倍制得。
其浓度不需标定，由计算得出。
此溶液很不稳定，宜使用时配制。
氯化锰或硫酸锰溶液：
称取45g氯化锰（MnCl2·4H2O）或55g硫酸锰（MnSO4·5H2O），溶于100mL蒸馏水中。
过滤后于滤液中加1mL浓硫酸，贮存于带磨口塞的试剂瓶中，此液应澄清透明，无沉淀物。
碱性碘化钾混合液：
称取36g氢氧化钠、20g碘化钾、0.05g碘酸钾，溶于100mL蒸馏水中，混匀。
磷酸溶液（1+1）或硫酸溶液（1+1）
4.1.5实验步骤
（1）在采取水样前，先将取样瓶，取样桶洗净，并充分地冲洗取样管。
然后将两个取样瓶放在取样桶内，在取样管的厚壁胶管上接一个玻璃三通，并把三通上连接的二根厚壁胶管插入瓶底，调整水样流速约为700mL/min。
并应溢流一定时间，使瓶内空气驱尽。
当溢流至取样桶水位超过取样瓶150㎜时，将取样管轻轻地由瓶中抽出。
（2）立即在水面下往第一瓶水样中加入1mL氯化锰或硫酸锰溶液。
（3）往第二瓶水样中加入5mL磷酸溶液（1+1）或硫酸溶液（1+1）。
（4）用滴定管往两瓶中各加入3mL碱性碘化钾混合液，将瓶塞盖紧，然后由桶中将两瓶取出，摇匀后再放置于水层下。
（5）待沉淀物下沉后，打开瓶塞，在水面下向第一瓶水样内加5mL磷酸溶液（1+1）或硫酸溶液（1+1），向第二瓶内加1mL氯化锰或硫酸锰溶液，将瓶塞盖好，立即摇匀。
（6）将溶液冷却到15℃以下，从两瓶中各取出200~250mL溶液，分别注入两个500mL锥形瓶中。
（7）分别用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止。
4.1.6计算
水样中溶解氧（O2）的含量（mg/L），按下式计算：
O2={[（a1—a2）×0.01×8—0.005]/V}×103
式中:
a1－第一瓶水样在滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，相当于水样中所含有的氧化剂还原剂和加入碘化钾混合液所生成的碘量,Ml；
8－1/2O的物质的量；
0.005－由试剂带入的溶解氧的校正系数（用容积约500mL的取样式瓶取样，并取出200~250mL试样进行滴定时所采用的校正值）；
V—滴定溶液的体积,mL。
4.1.7方案实施的关键
（1）当水中含有较多有还原剂（如亚硫酸盐、二价硫离子、有机悬浮物、氨和类似的化合物）时，会使结果偏低；若含有较多的氧化剂（如亚硝酸盐、铬酸盐、游离氮和次氯酸盐等）时，会使结果偏高。
（2）碘和淀粉的反应灵敏度和温度间有一定的关系，温度高时，滴定终点的灵敏度会降低。
因此必须在15℃以下进行滴定。
4.2电导率的测定
4.2.1实验方案论证
目前电导率的测定主要用电导率仪法，此法方便、简单、易掌握，不需要特殊仪器。
4.2.2实验原理
酸、碱、盐等电解质溶于水中，离解成带正、负电荷的离子，溶液具有导电的能力。
其导电能力的大小，可用电导率来表示。
电导率通常用两极间电阻率的倒数来表示。
符号DD,单位uS/cm。
在实验室利用电导率仪进行检测。
电解质溶液的电导率，通常是用两个金属片（即电极）插入溶液中测量两极间电阻率大小来确定。
根据欧姆定律
G=DDA/L或DD=GL/A
式中:
DD—电导率单位S/cm
G—溶液电导
A—电极面积
L—极间距离
对同一电极L/A不变，可用K表示（K称为电导池常数），因此，被测溶液的电导率和电导的关系为：
DD=G×K或G=DD/K
4.2.3实验仪器
电导率仪、电导电极及其附属装置温度计、铂黑电极、温度计、烧杯（100mL，2个），容量瓶（250mL，1个），移液管（25mL，1支），胶头滴管（1个）
4.2.4实验试剂
0.1000mol/LKCl溶液：
称取1.8640g于105℃干燥2h并冷却后的KCl，溶解于纯水中，于25℃下定容至250mL。
0.0100mol/LKCl溶液：
移取25.00mL0.1000mol/LKCl溶液至250mL容量瓶中，稀释至刻度。
0.0010mol/LKCl溶液：
移取25.00mL0.0100mol/LKCl溶液至250mL容量瓶中，稀释至刻度。
4.2.5电导电极的选用
表4-2-1电导电极的选用方法
光亮电极
电导率较低的水样
铂黑电极
中、高电导率的水样
4.2.6电导池常数的选用
表4-2-2电导池常数的选用方法
电导池常数
0.1
0.1~1.0
1.0~10
适用条件
1.电导仪测定下限乘以电导池常数<被测溶液电导率；
2.通常电导池常数较小（大）的电极适用于测定低（高）电导率的水样。
4.2.7频率的选用
表4-2-3频率的选用方法
频率
1000Hz以上高频
50Hz的低频
电导率
>100uS/cm
<100uS/cm
4.2.8实验步骤
（1）电导率仪的校正
按使用说明书要求进行。
（2）电导池常数K的标定
启动电导率仪→将清洗干净的电极插入盛有50mL～70mLKCl标准溶液于干净的烧杯中→测出溶液电导值GKCl，则：
式中：
DDKCl--标定电极用氯化钾标准液电导率；
GKCl--标定电极时所测得电导率；
DDH2O--配制氯化钾标准溶液所用高纯水本身电导率；
（3）电导率（DD）的测定
表头机械调零、打开电源、预热（10min）→调校正调节电位→将电极（用被测水样冲洗2～3次）浸人→烧杯（50mL～70mL水样）→粗测→由粗测选择好电极和频率→调节电导池常数与电极常数一致→校正→在10~30℃条件下测电导率并记录数据（重复取样测定2～3次）→测定结果读数相对误差均在±3%以内，即为所测的电导率值。
电导率仪若带有温度自动补偿，应按仪器的使用说明结合所测水样温度将温度补偿调至相应数值；电导率仪没有温度自动补偿，水样温度不是25℃时，测定数值应按下式换算为25℃的电导率值。
DD（25℃）=G×K/[1+ß（t-25）]
式中:
DD（25℃）—换算成25℃的电导率，μs/cm
G—在测定水温为t℃时的电导，μs
K—电导电极常数，1/cm
ß—温度校正系数，近似值为0.02
4.2.9方案实施的关键
确保测量前仪器已经校准；将电极插入水样中，注意电极上的小孔必须浸泡在水面以下；最好使用和水样电导率相近的氯化钾标准溶液测定电导池常数。
4.3pH值的测定
4.3.1实验方案论证
pH的测量方法大约有3种：
指示剂法、氢电极法、玻璃电极法。
指示剂法是利用缓动液等，提前准备好各种各样的标准样色，然后将被检液中指示剂与此样色对比。
准备好含有指示剂的pH试纸，将这张纸浸入被检液中，显色后与标准色相比的方法。
这种方法虽然简单，但是有各种各样的误差比较大。
氢电极法是各种pH测定法的基准，当其他测定法的pH和氢电极法的数值一样时，这个数值才有意义。
但是，氢气处理起来不方便，另外，这种方法对具有酸化性和还原性很强的物质影响很大，测量时花费时间很长更不方便。
所以不适合日常使用。
玻璃电极法电位平衡时间短，精度高，受酸性剂还原剂的影响少，又可以测定各种溶液，这种方法的应用非常广泛，我校实验室条件中具备玻璃电极来测定pH值。
所以选择采用玻璃电极法。
4.3.2实验原理
当氢离子选择性电极pH电极与甘汞参比电极同时浸入水溶液后，组成测量电池。
其中pH电极的电位随溶液中氢离子的活度而变化。
用一台高输入阻抗的毫伏计测量，即可获得同水溶液中氢离子活度相对应的电极电位，以pH值表示。
即
pH=-lgαH+
pH电极的电位与被测溶液中氢离子活度的关系符合能斯特公式，即
E=Eo+2.3026RT/（nF）lgαH+
根据上式可得（在20℃时）：
0.059lg（α1H+/αH+）=△E
0.059（pH-pH1）=△E
pH=pH1+△E/0.059
式中:
α1H+—定位溶液的氢离子浓度，mol/L;
αH+—被测溶液的氢离子浓度，mol/L;
因此，在20℃时，每当△pH=1时，测量电池的电位变化为59mV。
4.3.3实验仪器
实验用pH计、玻璃指示电极、饱和甘汞电极、烧杯（50mL,3个）、磁力搅拌器、搅拌子、分析天平、玻璃棒、滤纸、胶头滴管、容量瓶（250mL，2个）、洗瓶。
4.3.4实验试剂
pH=4.00标准缓冲溶液：
准确称取预先在115℃左右干燥过的优级纯邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）2.5500g溶解于少量除盐水中，并稀释至250ml。
pH=6.86标准缓冲液（中性磷酸盐标准缓冲溶液）：
准确称取经115℃左右干燥过的优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）0.8475g以及优级纯无水磷酸氢二钠（NaHPO4）0.8875g，溶解于少量除盐水中，并稀释至250ml。
pH=9.20标准缓冲溶液：
准确称取优级纯硼砂（Na2B2O7.10H2O）0.9525g，溶于少量除盐水中，并稀释至250ml。
表4-3-1标准缓冲液在不同温度下的pH值：
温度℃
邻苯二甲酸氢钾
中性磷酸盐
硼砂
5
4.01
6.95
9.39
10
4.00
6.92
9.33
15
4.00
6.90
9.27
20
4.00
6.88
9.22
25
4.01
6.86
9.18
30
4.01
6.85
9.18
35
4.02
6.84
9.10
40
4.03
6.84
9.07
45
4.04
6.83
9.04
50
4.06
6.83
9.01
55
4.07
6.84
8.99
60
4.09
6.84
8.96
4.3.5实验步骤
按照仪器使用说明书进行准备→将仪器温度补偿旋钮调制待测水样温度处→选用与水样pH值相差没超过两个pH单位的标准容易校正仪器→从第一个标准溶液中取出电极彻底冲洗并用滤纸吸干→再侵入第二个标准溶液中，其pH值约与第一个相差3个pH单位，如果测定值与第二个标准溶液pH值之差大与0.1pH单位时就要检查仪器、电极和标准溶液是否有问题。
当三者均无异常情况时方可测定水样→先用蒸馏水仔细冲洗电极→再用水样冲洗→将电极侵入水样中小心摇动→待读书稳定后记录pH值。
4.3.6方案实施的关键
玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡2h以上；必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡以防断路；测定pH时为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发在测水样之前不应提前打开水样瓶；定位用pH标准缓冲液的pH值，应与被测水样的pH值相接近。
4.4浊度的测定
4.4.1实验方案论证
水中浊度的测定可以用光电浊度仪来测定，也可以通过利用色度计或分光光度计测量。
光电浊度仪较色度计和分光光度计为方便快捷。
4.4.2实验原理
本测定是使用JZ－Ⅲ型激光测浊仪，是属于以He－Ne激光为光源柱积分接收方式的散射光测浊仪。
He—Ne激光器在激光电源作用下，射出的波长为6
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