整理S4800场发射电子显微镜培训材料.docx

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整理S4800场发射电子显微镜培训材料

Hitach（日立）S-4800型扫描电子显微镜培训材料

一、注意事项：

1、严禁没有操作资格的人员操作电镜；

2、操作人员要严格按照操作规程进行操作，在仪器产生异常时要及时报告所有事实；

3、样品制备严格按照要求进行，特别是磁性样品；

4、严禁在实验室吃东西，保持实验室清洁卫生；

5、不允许在实验室内使用水槽；

6、禁止在实验室内使用产生大量粉尘的物质；

7、不得在实验室内大声喧哗、扰乱正常工作；

8、注意实验室内湿度应该在60%以下，注意下水管漏水情况。

培训加考核共6个半天。

必须按时到场，认真学习，不允许半途离开培训考核结束之后，每人进行操作的前两次必须有熟练人员陪同，并要求陪同人员在使用登记表上签字。

电镜操作的第一前提是要保证人身安全，第二前提是保证仪器设备安全。

第一次培训内容：

熟悉S-4800的开机、进样、取样、关机等主要步骤。

1、介绍冷热场发射的扫描电镜（附件一及附件二）。

冷场发射电镜特点，灯丝不加热，引出电场，束流小，能量分散小，但需要高真空，有气体分子吸附。

扫描电镜的基本原理。

2、介绍S-4800及能谱的组成部分、电源控制。

3、先打开循环水开关，再打开主机Display开关。

4、检查离子泵IP1、IP2、IP3的数据并记录。

5、进入控制主机桌面，双击图标进入S-4800的控制软件。

6、每天开始工作前做Flashing2、次，加电压，观察vext数值（例如3.8KV），如果跟上一次做完flashing之后的数值（例如3.7KV）差别小于0.2KV,则记录此值。

如果与上次相比差别大于0.2KV（例如本次做完flashing后vext数值为4.0KV）,则需再做一次flashing2,差值应该减小到0.2KV以内，记录此vext数值。

7、检查样品高度，样品台粘好样后，一定要用气枪把未粘牢的样品吹掉，并确定被测样品的最高处在标准范围内，不能超出标准高度，也不能低太多；

&如何进样：

（1）按交换舱上的AIR（放气）按钮，向交换舱充气，听到“嘀一一”的声音，可以打开交换舱。

装好样品，LOCK拉出交换杆。

关上交换舱。

注意样品杆一定要拉到底。

（2）按EVAC（抽气）按钮，对交换舱进行抽气。

注意观察ECV灯的示数，抽

完会有“嘀”的响声。

（3）按OPEN按钮，打开交换舱与真空舱之间的隔阀，打开后会有“嘀一一”的响声。

（4）用进样杆把样品送入真空舱，注意一定要送到底。

UNLOCK用手推住交

换舱门，拉回样品杆，注意一定要拉到底。

按CLOSE按钮，关闭隔阀，

听到“嘀一一”的响声后可以进行下一步工作。

9、如何取样：

（1）按OPEN按钮，打开交换舱与真空舱之间的隔阀，打开后会有“嘀一一”的响声。

把进样杆送到底，LOCK用手推住交换舱舱门，拉回进样杆，拉到底。

注意观察样品台是否跟样品杆一起退出。

（2）按CLOSED钮，关闭隔阀。

（3）按AIR按钮，向交换舱充气，听到“嘀一一”的响声，打开舱门，取出样品。

（4）把样品杆拉回到底，关上舱门，按EVAC抽气。

进样每人练习2次。

10、进样之后，点击控制软件中的On按钮，加高压（加速电压），一般加速电压为10kV。

日立工程师推荐是5KV以下。

11、低倍（H/L按钮中的L）下寻找样品，高倍（H/L按钮中的H）下观测。

放大样品，寻找感兴趣的区域。

12、软件中WD选择5.0mm,手动调节样品高度Z到样品聚焦清楚，手动调节

高度时要非常注意，千万不能使样品高度Z的数值过小，否则样品可能碰到

物镜而对它造成损伤！

这是最关键的问题！

13、点击Align按钮，进行各个光阑的对中调节。

一般在低倍调节好束流对中，其它倍数下不会变化。

而其余光阑对中、消像散对中等需要在高倍数下进行对中。

这是做出高质量照片的基本步骤。

14、对图像进行聚焦、消像散操作，对亮度/对比度调节。

15、扫描照片，可以采取多种扫描方式：

快扫（Fast+captur®、慢扫（slow或red+capture）、直接存储等。

16、扫描结束后，①按Home键，使样品台X、丫归零。

②手动把样品高度Z调到8.0mm。

③去掉高压OFE每次取样前确定①②③步骤。

17、现在可以按照前面取样步骤9取出样品。

从进样到加高压到取样每人练习一次。

18、一天工作结束后，关闭主机、关闭display键聿，并一定关闭循环水。

第二次培训内容:

1、复习开机步骤。

2、如果需做Flashing,做一次。

3、按前一次培训的步骤送入样品，调好高度。

每人练习一次对中、聚焦、消

像散功能，在80K倍数下扫描一张图片。

4、介绍软件中各个按钮的功能。

加速电压（VacC的应用、样品记录（Disp、Reg、扫描模式（SE+BSE的混合、样品电子旋转和机械旋转（R）、高度

（Z）和倾斜角度（T）计算、第一聚光镜光阑大小选择、图片处理软件等。

电镜硬件中的T旋钮和stageLock按钮的功能。

如果注重观察表面形貌，一般选择SE中的Upper选项。

每人练习一次。

5、把改变的参数恢复到默认值。

6、按第一次培训中的步骤16关机。

7、按第一次培训中的步骤9取出样品。

&一天工作结束后，关闭主机、关闭display键，并一定关闭循环水。

第三次培训内容：

1、复习开机步骤。

2、如果需做Flash,做一次。

3、进样，找到样品图像。

4、介绍能谱组成、功能。

5、做能谱之前的准备工作：

首先打开能谱的X射线处理器至少5分钟，样品

高度Z调到15mm,能谱探头摇进，调节图像。

6、打开能谱控制计算机，打开能谱软件。

7、先介绍单个点、区域的扫描过程，调节计数率在2K~3K之间，死时间＜30%,处理时间选择5。

可以调节的参数：

放大倍数一般在1K~2Kprobecurrent设为high、第一聚光镜设为1.0、还可以更改加速电压、发射电流、另外还可以把物镜光阑调节为1。

这些参数的调节过程中，需要及时调节对中Align功能。

加速电压的选择应是样品中主要元素的特征X射线的临界激发电压

的2—3倍以上。

在定量分析时，推荐使用如下的加速电压值：

a）

常见金属和合金

25kV

b）

硫化物：

20kV

c）

硅酸盐和氧化物：

15kV

d）

超轻兀素（＜F）:

10kV

8以下步骤：

调节电镜控制参数、采集感兴趣区域的图像，选择点、区域、

线等采集方式，检查能谱检测到的元素，输出数据，保存项目。

每人练习一次。

9、介绍面扫描的过程。

区别在于处理时间一般用4,计数率要调节到4K左右。

每人练习一次。

10、关闭能谱步骤：

首先把能谱探头摇出；把能谱数据拷贝出来；关闭能谱控制计算机；关闭X射线处理器。

11、做完能谱后，如果要退出样品，把样品高度Z调到&按第一次培训中的步骤16取出样品。

12、一天工作结束后，关闭主机、关闭display键，并一定关闭循环水。

第四次培训内容：

1、每人练习一遍开关机、样品转移盒、观察样品、和能谱。

2、可以给大家介绍一下冷阱的用途，使用液氮的注意事项等。

减速模式。

介绍完全关机以及开机、断电处理方式。

3、介绍烘烤操作。

第五次进行考核一：

每人从进样、观测到取样操作一遍，并复述开机、关机需要注意问题。

第六次进行考核二：

能谱使用考核。

从进样到测试到取样操作一遍。

附件一：

扫描电镜电子枪的大概分类

一、热电子发射电子枪通过加热使灯丝中电子能量增加，其中一部分电子能量超过了逸出功，直接从金属表面逸出，对这部分电子施加加速电压，形成观察用电子束。

需

要很高的温度，用钨灯丝约2500-2800K用六硼化镧1500-2000&

二、场发射电子枪通过在金属表面加强电场，降低减薄金属表面的势垒，使得电子通过“隧穿效应”逸出金属表面，再给这部分电子加速，形成观察用电子束。

a）冷场发射电子枪，不给阴极加热，直接用强电场引出电子。

优点：

单色性好，亮度（密度）最高，因此影像分辨率最优。

能量散布最小，故能改善在低电压操作的效果。

缺点：

电子枪束流不稳定，束流小，不适合做需要束流较高的分析，例如

X射线波谱分析。

每天要做一次Flashing,需要很高的真空度。

b）热场发射电子枪，给阴极加一定的温度，例如1500K-1800K再用强电场

引出电子。

优点：

电子束稳定，束流大，做能谱、X射线波谱比较好，在相对较低真空度下即可以工作。

缺点：

与冷场相比除了单色性和分辨率差。

采取一定的技术手段可以提高单色性和分辨率，只使其与冷场电镜相比略差一些。

附件二:

场发射枪的工作原理图

Cathode

Firstanode匚才

Secondanode

发射电流随时间的变化图

Fig.2ChangeofEmissionCurrentwithTime

阴极枪上吸附气体分子的状态演变图

Fig.3StetusTrarrsitionofAdsorbedGa&MolecutesonCathodeTip

附件三：

图像质量的影响因素

1、加速电压的影响

1）高加速电压具有高空间分辨率；

2）对于有绝缘层的样品，推荐加速电压为1kV及以下，这样可以减少样品的充电现象。

导电性好的样品，采用高的加速电压会得到质量好的图片。

3）低加速电压下，表面污染物的影响会增多。

4）低电压下，镜筒的漏磁场的影响（图像产生抖动或图像变形）会更大。

5）低电压下，图像会显得更软色调，因为低电压下可以获得的二次电子要比背散射电子更多。

6）X身寸线能谱一般需要10kV以上的加速电压，因为元素的X■射线的激发需要不同的电子能量阈值。

2、聚光镜的设置和图像的质量

第一聚光镜CondLens1的选择数值越小，束流越大。

选择1时，束流最大。

1）在高的CondLens1数值下，电子束斑尺寸越小，分辨率越高。

当然分辨率还与其他因素有关。

2）低的CondLens1数值具有高的信噪比。

3）低的CondLens1数值会产生更多充电现象。

4）背散射电子的产生比二次电子的产生需要更大的束流，需要减小CondLens1数值，X身寸线的产生则需要更大的束流。

3、物镜光阑的影响

1）正常操作下，使用光阑孔2或者3,对S-4800,此时具有最高的分辨率。

当需要更大的束流时，如需要X身寸线能谱，可以用孔1,但是分辨率会降低。

用孔4可以减少束流,但是并不会提高分辨率。

附件四:

一、完全关机程序

1）关闭HV和电脑，关掉DISPLA开关。

2）在APTHEATE处于AUT0状态时，把EVACPOWE扳到0（OFF）。

等待30分钟，APTHEATE冷却，并等待5分钟分子泵电源关闭，小显示板上

会显示POFF

3）把IP1、IP2、IP3的开关扳到OFF

4）在DISPLAY空制台的背后，关闭IP、EVACDISPLAY和OUTERBAKE断路器。

然后，拉下MAIN断路器。

5）关掉供电电源。

6）关闭循环水电源。

二、S-4800开机程序

当S-4800完全关闭时，要使它开始运行，需要进行以下步骤：

1、打开供电电源。

2、在display控制台的后面，是主电源控制器，把MAIN断路器扳到ON,并按

RESETS关。

会从控制台中传出继电器工作的声音。

注意，如果MAIN断路

器在供电停止后并没有被扳到OFF那么需要先把它扳到OFF再按RESET

键才能起作用

3、把后面板上的IP、EVACDISPLAY断路器均扳到ON。

（保持OUTERBAK断路器为of，当需要烘烤的时候开启。

）

4、在主机前面的真空控制面板上，把IP1、IP2、IP3开关扳到ON。

这时，每个泵的显示RESET勺开关灯会亮起来。

如果没有亮起来，按一下RESET!

。

如果灯亮了之后马上又灭掉，那可能是离子泵的过电流保护起作用了。

过

10秒钟再按一次，如果灯根本不亮，那么检查保护断路开关。

把主机左侧壁上的盖板移开，把断路器扳到On,然后按RESETS钮。

有时需要反复尝试数次才能启动离子泵。

5、把前控制面板上的EVAC电源扳到ON。

开始抽真空并在大约一个小时之后

完全抽好。

把APTHEARW开关打到AUTQ

6、对于离子泵的真空恢复，通常需要半天或者一整天才行。

（如果断电时间较短则需要较短的时间恢复。

）等待以上时间以后检查真空度，如果真空低于以下数值，则需要进行烘烤。

IP1:

2X107Pa;IP2:

2X10Pa;IP3:

5X10Pa。

7、等离子泵和样品室的真空恢复以后，按照附件六进行对中操作，就可以进行图像观察了。

注意必须在打开display电源之前把循环水机开关打开，提供循环水。

三、临时停电时的处理方式：

1、如果知道停电时间在1小时之内，可以不做处理，其UPS电源可以支持1小时供电时间。

2、如果停电时间在1小时以上或者不确定，则当停电15分钟之后，如果还没有恢复供电，则关闭把APTHEATE扳到OFF,等待30分钟APT降温后：

1）如果依然没有恢复供电（此时UPS电源支持了15+30=45分钟，UPS电源可以支持60分钟）,则关闭EVACPOWER等待5分钟，分子泵完全停止，显示POFF后，按照完全关机程序中的3）到6）关机。

并在恢复供电后按照S-4800开机程序开机。

2）如果恢复供电，UPS还在继续工作，此时检查SE的数值如果是在LE-3（v10fPa）,则把APTHEARTE开关打至UAUTO位置。

如果EVACPower关闭，则在EVACPower打开后半小时，检查SE的数值为LE-3（<103Pa）,把APTHEARTE开关打到Auto位置。

注意APTHEARTE打开后，最好在2小时之后再开始工作。

四、假期停止工作处理方式：

1、把APTHEARTE开关打到OFF,等待30分钟，关闭EVACPower假期结束后，分两种情况：

1）如果假期中没有停电，机器没有停止运行，则打开EVACPower,等待SE

的数值LE-3（<1C3Pa）,把APTHEARTE开关打到Auto位置。

检查真空度，进行烘烤，烘烤结束后调节光路，然后可以开始工作。

2）如果假期中停电，UPS电源超过其供电时间，而导致机器完全断电，则先

把IP1~IP3的开关打到OFF,display操作台后面的IP、EVACDISPLAY断路器均扳到OFF,拉下MAIN断路器，按照S-4800开机程序打开仪器，进行操作。

附件六：

日立S-4800的机械镜筒对中

一般日常操作中使用的是电磁对中，但是如果电磁对中偏离比较大，或者在烘烤完结束之后，需要用到机械对中。

机械对中要在AptHeater工作2个小时以

后才开始，否则，热膨胀的原因会导致对中条件发生改变。

对中工作包括以下几个步骤：

一、准备工作；二、电子枪对中；三、束流监控光阑对中；四、物镜光阑对中；五、第一聚光镜机械对中；六、第二聚光镜机械对中；七、光斑对中（电磁对中）；八、光阑对中（电磁对中）。

一、准备工作

1）把样品放入样品室；

2）电压设为1KV；

3）在Setup->Colum，probecurrent:

normal；Focusmode:

UHR；

4）Condlens1和Condlens2前面的选项去掉；

5）Z->8mm,WD->8mm，如果图像不清楚，调节样品高度Z使满足

WD->8mm；

6）在HighMag模式下，调节到放大倍数最小；

7）束流监视光阑和物镜光阑均旋出到0，（光阑完全拉出）；

8）打开Alignment对话框，点击ResetAl。

二、电子枪的机械调节

1）选中BeamAlign项，调节对比度，使光斑不要太亮或太暗；

2）用四个专用的螺丝刀调节最上面一组的四个螺丝，使光斑居中。

注意在这个过程中，要观察IP1的数值，如果真空度降低，关闭HV,来回旋转四个螺丝刀，直到真空度不再降低。

当IP1恢复后，再开始调节。

三、束流监视器光阑（位于上方的可调光阑）调节

1）选中BeamAlign项，把束流监视器光阑旋转到1或者2，调节光阑上的x、y旋钮，使光斑居中

四、物镜光阑（位于下方的可调光阑）对中

1）把物镜光阑旋转至为2或者3（均为50微米孔径光阑）

2）调节亮度、对比度，使图像清楚

3）调节光阑上的x、y旋钮，使光斑居中

五、第一聚光镜机械对中

1）选中BeamAlign项，Setup->Colum->Condlens1从1到5进行下面2步操作

2）调节亮度、对比度

3）用螺丝刀调节下数第二组的四个螺丝，使光斑居中

六、第二聚光镜的机械对中

1）选中Alignment对话框中的OFF退出BeamAlign项

2）Setup->Colum->Condlens2选中

3）观察2000倍的图像，调节亮度、对比度

4）找一个感兴趣的点移动到中心

5）

5）点击Setup->Colum->Degauss聚焦

7）

6）选中Alignment->ApertureAlign,用螺丝刀调节最底下的一组四个螺丝，使图像颤动最小。

9）

10）点击OFF退出ApertureAlign

七、

八、消像散器对中（电磁对中），这个对中可以使消像散过程中图像漂移减小

1）放大图像到5000倍

2）聚焦、消像散

3）

4）点击StigmaAlignX用小面板的多功能钮使图像颤动最小，再选中Y,进行同样操作

5）点击OFF退出。

九、光阑对中（电磁对中）

1）调节放大倍数到5000倍

2）聚焦、消像散

3）

4）点击Alignment->ApertureAlign,用小面板的多功能钮使图像颤动最小

5）

6）关闭Alignment对话框。

2

第一聚光镜调节螺丝

第二聚光镜调节螺丝

电子枪调节螺丝