t——读数室石英管的温度单位为摄氏度<℃)
第三节、观测管
现用观测管主要是三通式带注液管的观测管。
长度为200毫M、100毫M两种,现有数字自动检糖汁主要用这两种。
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一、使用方法
1、用蒸馏水将观测管冲洗干净,再以样液冲洗2-3次然后盛满样液。
2、如管内附有乙酸铅粉和垢可以10-20%冰乙酸<如必要时可用稀盐酸)洗涤之再用蒸馏水冲洗洁净。
3、观测管内样液不得混有气泡以免引起测量误差。
4、使用后将样液倒出,即以蒸馏水冲洗洁净并盛满置于铺有软棉布的操作台上。
二、注意事项
1、必须定时以蒸馏水检查观测管的盖片是否有旋光性,否则需清洁干净并予以校正。
2、不得以手把持观测管<应把持三通上方)以防样液受热,温度升高而引起的误差。
3、观测管的螺旋帽不可旋得过紧,以免在盖玻璃片产生应力影响测量结果。
4、必须将管身及两端螺旋帽和帽内盖玻片擦干。
然后再进行测定以免造成误差。
三、校正
量度观测管的长度。
观测管的长度必须准确。
量度的方法是:
吧观测管的两端圆套除开后,用“分厘卡尺”夹着玻璃管的两端关口量度,并记录其长度。
观测管的标准200mm±0.03mm100mm±0.02mm。
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第三节阿贝折射仪
一、使用方法:
1、在开始测量前必须用标准玻璃块<或蒸馏水)校对读数。
2、将棱镜表面擦干净后把被测液体用小木棍滴加载棱镜的磨砂面上,旋转棱镜锁紧手柄,要求液体均匀无气泡并充满视场。
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3、调节两反光镜使二镜筒视场明亮。
4、通过旋转棱镜调节手轮,在望远镜中观察明暗分界线上下移动,使分界线在十字中心,若有杂色分界线不清楚时,可旋转右上角调节旋钮使视场中除黑白二色外无其他颜色。
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5、在明暗分界线在十字线中心时,观察读数镜视场左边所指示刻度值即为所测样液锤度。
6、若所测样液温度不是20℃时应将测试结果进行温度补偿将测试结果按观测锤度温度校正表进行加减。
二、注意事项
1、仪器使用前更换样品时必须先清洁擦净折射棱镜系统的工作表面。
2、被测试样品中不准有固体杂质,严禁测试腐蚀性较强的样品。
3、避免仪器强烈振动或撞击,防止光学零件震碎,松动或影响精度。
4、保持仪器清洁,严禁油手汗手触及光学零件。
5、每次测量完毕,必须先用水及酒精擦洗,然后抹干两棱镜中间放一层抹镜纸闭合。
三、校正
将棱镜擦干净,滴加两滴蒸馏水,调试黑白二色,对其交叉线后观测读数,在其O点上方可使用。
如不在调解分界线调节旋钮。
对其O点。
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第四节T21分光光度计
一、使用方法
1、在仪器尚未接通电源时,电表的指针必须位于“0”刻度线上,若不是这种情况则可以用电表上的校正螺丝进行调节。
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2、将一起的电源开关接通,打开比色器暗箱盖,选择需用的单色波长,调节“0”电位器使用电表指“0”。
然后将比色器暗箱盖合上,比色器座处于蒸馏水校正位置,是光电管受光,旋转调“100%”然后方可进行测定工作。
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3、将准备好的待测样品装入成套的比色器中放入比色槽内,放入光度计暗箱个,盖上暗箱盖,推入光路中,待指计稳定后,读取相应的吸光度值。
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4、测试完毕将暗箱盖打开,将盛样液的比色器取出洗净备用,长时间不用时将电源关断。
二、注意事项
1、在测量时一定要小心,防止样液洒入比色槽中,以防止长光电管的使用寿命。
2、盛蒸馏水和样液的比色槽必须成套,即同一比色器间的透射比差小于0.5%。
3、测量时严禁用手持比色器透光面,应持侧面<磨砂面)。
4、调“0”和“100”用的蒸馏水应及时更换,防止透光性的误差<每班上班后更换一次)。
5、推拉比色槽时用力一定要均衡,以确保比色器在光路正中。
6、注意仪器不能受潮,仪器底部有两只干燥剂筒,应保持其干燥性,发现变色立即更换新的或加以烘干再用。
7、比色器分1cm2cm3cm5cm等多种规格。
使用时一定要注意必须成套性,因为测色值与比色器长度有关,一些常数十有规定的比色器长度得到的。
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三、校正
可以采用干涉滤光片或者镨鈫滤光片,推荐镨鈫滤光片,529nm吸收峰来校队仪器波长准确性。
第五节S22PC可见分光光度计
一、使用方法
1、预热,仪器开机后灯及电子部分需预热平衡,故开机后预热30分钟后才能进行测定工作,如紧急应用时请注意随时调0%T调100%T。
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2、仪器共有四种模式
1)透射比2)吸光度3)浓度因子4)浓度直读
模式功能0%100%我厂用<2)吸光度按模式键改变模式。
打开暗盖,显示3.000如不是按0%键盖上暗盖,显示0.000如不是按100%键,调整好后方可测量。
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3、其余要求同第四节。
721分光光度计一样
三、校正
同第四节721分光光度计一样。
第六节PHS-3C型数显酸度计
一、使用方法
1、联接电源线,并打开仪器开关,仪器首先显示“PHS-3C”字样,显示稍等,会显示上次标定后的斜率及EO值,然后进入测量状态,显示当前的电位值或者PH值,其中显示屏上方当前的电位值或者PH值,下方为设定的温度值。
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2、在测量状态下,按“mv/pH”键,可以切换显示电位以及PH值,按“温度”键设置当前的温度值,按“定位”或“斜率”键标定电机斜率。
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二、校正
1、清洗电极放入标准缓冲溶液中<一般为6.86PH)
2、用温度计测量当前标准溶液温度,并在仪器上设置相同的温度值。
3、待PH读数稳定后,按“定位”键,仪器自动识别并显示当前温度下的标称PH值。
4、按“确认”键即完成一点标定<斜率100%)。
5、如果需要二点标定,则可继续下面操作。
6、再次清洗电极,并将电极放入标液2中<一般为4.000PH或者9.18PH)
7、再次测量标液2的温度,设置仪器为相同的温度值。
8、待PH读数稳定后,按“斜率”键,仪器提示“stdyes”字样,按“确认”键一起自动识别并显示当前温度的标称PH值,按“确认”键即完成二点标定。
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9、设置温度值
1)按温度计测出当前被测溶液的温度。
2)按“温度△”或“温度▽”键。
3)用“温度△”或“温度▽”键调节显示值,使温度显示为温度计测得的被测溶液温度。
4)按“确认”键完成设置,按“PH/MV”键放弃设置。
第七节DDS-11A数显电导率仪
一、使用方法
1、电源线插入仪器电源插座,仪器必须有良好接地。
2、按电源开关接通电源,预热10min后,进行校准。
3、电导电极插入仪器后面板的电极插座中。
4、按下“校准/测量”键,使其处于“校准”状态,调节“常数”调节旋钮,是一起显示所使用电极的常数标称值。
例如:
电机常数为“类型”,如电极常数的标称值为0.95,调节“常数”调节旋钮,使仪器显示值为950.<测量值=显示值×1)tfnNhnE6e5
电导率测量范围与对应使用的电导电极常数推荐表。
电导率测量范围推荐使用电导电极常数0-2
0.010.1
2-200
0.11.0
200-2000
1.0(铂黑>
2000-20000
1.0(铂黑>10
20000-2×105
10
二、注意事项
1、电极插头座绝对防止受潮,以免造成不必要的测量误差。
2、电极应定期进行常数标定。
3、高纯水杯盛入容器后应迅速测量,否则电导率降低很快。
4、盛测量液的容器不能混入杂质。
三、校正电导电极常数
1、配制0.01N的氯化钾标准液1000ml。
称取以在200℃干燥2小时的氯化钾0.7440g溶于1000ml容量瓶中并加入至标浅为0.01N氯化钾吸取0.01N氯化钾溶液250ml稀释至1000ml此溶液为0.0025N,以此溶液进行校正。
Q=K/SHbmVN777sL
式中:
Q=电导电极常数
K=标准氯化钾溶液电导率微M/厘M<查表所得)
S=用欲测定常数的电导电极测得电导率微西/厘M。
第八节电子天平0.1mg
一、使用方法
1、在使用前观察水平仪。
如水泡偏移,需调节水平调节脚。
使水泡位于水平仪中心。
2、天平接触电源,通常需要接触以后方可开启显示器进行操作使用。
3、只要轻按一下<开机>键,显示器全亮,然后是称量模式0.0000g再按清零键,显示屏为全零,即可操作使用。
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二、注意事项
1、天平室必须干燥清洁。
2、被称物品不能直接放在天平盘上,不要再一张纸上称取物品,必须放在成器内,如坩埚,称瓶或表面器等。
3、使用天平时,操作者的手应该干洁,不得直接用手接触样品及称瓶。
4、不得在天平上衡量超过其极限载荷的重物,因天平的安全系数极小,超量会使天平损坏。
5、不可把温的<尤其是热的)或过冷的物品放在分析天平盘上,被称物必须与天平温度接近。
三、校正
1、轻按<去皮>键天平清零。
2、轻按<校准>键,当显示出现“CAL-L”时即松手,显示器就出现“CAL-200”,其中“CAL-200”为闪烁码,表示需要用200g的标准砝码校准。
此时放上准备好的200g标准砝码,显示器即出现等待状态。
“CAL-200”经数秒后,显示器出现“200.0000g”,拿去校准砝码,显示器应出现0.0000g,如若不显示为零,则再清零,再重复以上校准操作<为了得到准确的校准结果最好反复以上校准操作二次。
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第三章样品的取样
第一节样品的取样方法
1.甜菜丝:
在甜菜丝流子、输送带或连渗器等进料口处,用自动取样器每5分钟取等量样品一次<或人工每10分钟取等量样品一次),累积于盛样桶内,积累1小时样品总量约5公斤供分析用。
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2.渗出汁:
在渗出汁计量桶取样阀处或桶内,每提一桶取样品200毫升,倒入有冷却水套的盛样桶内,积累1小时后,将桶内的样品混合均匀,取约500毫升样品供分析用。
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不设计量桶的糖厂,可在渗出汁除渣器出汁管路的取样阀上,每10分钟接取样品200毫升倾入盛样桶内,经积累1小时后的样品混匀,取出500毫升供分析用。
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3.废粕:
用取样桶在连续渗出器废粕排出口处,每10分钟接取废粕样品约0.5公斤,积累1小时后混匀供分析用。
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4.予灰汁:
用取样桶在予灰桶出口处勺取<或取样阀处接取)约500毫升样品,供分析用。
5.主灰汁:
用桶取样桶在主灰桶出口处<或经加热的取样阀处)接<勺)取500毫升样品,供分析用。
6.一碳汁:
在一碳饱充罐送往过滤机的糖汁管路上的取样阀处,接取约500毫升样品,冷却后供分析用。
7.二碳汁:
在二碳饱充罐送往过滤机的糖汁管路上的取样阀处,接取约500毫升样品,冷却后供分析用。
8.一清汁、二清汁及稀释:
在过滤机到糖汁贮桶的糖汁管路上的取样阀处,接取500毫升样品,冷却后供分析用。
9.干滤泥:
板框压机滤泥:
在压滤机头、中、尾3~5处滤框内的四角及中间,各垂直铲出滤泥块5块,放入取样桶内,冷却后于磁乳钵内研细混匀供分析用。
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半自动或自动板框压滤机,卸泥时可用长把取样勺最少接取三点样品,经研细混匀后供分析用。
真空吸滤机滤泥:
在滤泥刮板上,用铁铲从头到尾垂直取5块代表性样品,放入取样桶内冷却,后于磁乳钵内研细混匀后供分析用。
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10.一、二、三号糖膏:
煮糖罐每放一罐糖膏,待糖膏放出一半时,用取样勺在糖膏溜槽内勺取样品约1公斤,供分析用。
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11.一、二号原·洗蜜:
每分离一罐糖膏,自分蜜机下部原·洗蜜箱分别勺取约200克样品供分析用。
12.废蜜:
从废蜜称<或箱)每排出一次,接取样品100~200毫升放入带盖桶内,每分离一罐糖膏,将积累样品供分析用。
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13.二、三砂糖:
在回溶槽或糖糊搅拌槽二、三砂糖进料口处,接取约500克样品供分析用。
第四章化验组
第一节折光组
一.分析工程:
①一膏:
<锤度、纯度)原蜜:
<锤度、纯度)洗蜜:
<锤度、纯度、色值、PH)
②二膏:
<锤度、纯度)二原蜜:
<锤度、纯度)二砂:
<锤度、纯度、色值)
③三膏:
<锤度、纯度)抽蜜:
<纯度)
④糖糊:
<锤度、纯度、色值)
⑤转化糖浆:
<锤度、旋光度、色值、PH)
⑥废蜜:
<锤度、糖度、纯度、PH)
二.药品及仪器
天平<0.01g)、折光计、检糖计、碱式乙酸铅粉、100ml容量瓶、漏斗、烧杯、观测管200mm、100mmasfpsfpi4k
三.样品制备
将上述各样品经充分混匀后,分别用干洁烧杯在0.01g天平上准确称取50克并再准确地加入50克热蒸馏水,强烈搅拌使晶粒完全溶解并混匀后备用。
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四.操作步骤和测定
1.①锤度%<二倍稀释法)
将样品准确地在0.01g天平上称取50g,加入热蒸馏水50g,总重量为100.00g。
强烈搅拌使晶粒完全溶解并混匀后,用阿贝折光计测定其锤度,并记录下读数,乘以2即为样品锤度
并保留此液,供测定糖度和纯度用。
<所有膏、蜜锤度测定都用此方法)BkeGuInkxI
②糖度%<规定量,也可以半规定量)
用干烧杯在0.01g天平上准确称取测锤度的二倍稀释样品26.00g,倾入100毫升容量瓶内<容量瓶须校准),用少量