试液缓冲液指示液配制标准操作规程.docx
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试液缓冲液指示液配制标准操作规程
试液、缓冲液、指示液配制标准操作规程
ZLSOP000700试液、缓冲液、指示液配制操作规程
执行日期
起草
审核
批准
部门
质量管理部
质量管理部
质量负责人
姓名
郑亚敏
白静
史修强
签名
日期
分发部门
质量管理部
目 的:
建立试液、缓冲液、指示液配制标准操作规程,以确保配制准确。
范围:
试液、缓冲液、指示液配制
责任:
质量管理部主任、检验员、
内 容:
1. 试液
1.1碳酸钠试液
取一水合碳酸钠12.5g或无水碳酸钠10.5g,加水使溶解成100ml,即得。
1.2碳酸氢钠试液
取碳酸氢钠5g,加水使溶解成100ml,即得。
1.3碳酸铵试液
取碳酸铵20g与氨试液20ml,加水使溶解成100ml,即得。
1.4醋酸汞试液
取醋酸汞5g,研细,加温热的冰醋酸使溶解成100ml,即得。
本液应置棕色玻璃瓶内,密闭保存。
1.5醋酸铅试液
取醋酸铅10g,加新沸过的冷水溶解后,滴加醋酸使溶液澄清,再加新沸过的冷水使成100ml,即得。
1.6醋酸氧铀锌试液
取醋酸氧铀10g,加冰醋酸5ml与水50ml,微热使溶解,另取醋酸锌30g,加冰醋酸3ml与水30ml,微热使溶解,将二液混合,放冷,滤过,即得。
1.7醋酸铵试液
取醋酸铵10g,加水使溶解成100ml,即得。
1.8磷钨酸试液
取磷钨酸1g,加水使溶解成100ml,即得。
1.9磷钼酸试液
取磷钼酸5g,加无水乙醇使溶解成100ml,即得。
1.10磷酸氢二钠试液
取磷酸氢二钠结晶12g,加水使溶解成100ml,即得。
1.11糠醛试液
取糠醛1ml,加水使溶解成100ml,即得。
本液应临用新制。
1.12鞣酸试液
取鞣酸1g,加乙醇1ml,加水溶解并稀释至100ml,即得。
本液应临用新制。
1.13氢氧化钡试液
取氢氧化钡,加新沸过的冷水使成饱和溶液,即得。
本液应临用新制。
1.14氢氧化钾试液
取氢氧化钾6.5g,加水使溶解成100ml,即得。
1.15重铬酸钾试液
取重铬酸钾7.5g,加水使溶解成100ml,即得。
1.16重氮对硝基苯胺试液
取对硝基苯胺0.4g加稀盐酸20ml与水40ml使溶解,冷却至15℃,缓缓加入10%亚硝酸钠溶液,至取溶液1滴能使碘化钾淀粉试纸变为蓝色,即得。
本液应临用新制。
1.17重氮苯磺酸试液
取对氨基苯磺酸0.1g,加10%氢氧化钠溶液2ml,使溶解,加稀盐酸20ml与0.1mol/L亚硝酸钠溶液6ml,搅拌1分钟,加脲50mg,继续搅拌5分钟,即得。
本液应临用新制。
1.18盐酸羟胺试液
取盐酸铵3.5g,加60%醇使溶解成100ml,即得。
1.19钼硫酸试液
取钼酸铵0.1g,加水使溶解成100ml,即得。
1.20钼酸铵硫酸试液
取钼酸铵2.5g加硫酸15ml,加水使溶解成100ml,即得。
本液配制后两周内应使用。
1.21铁氰化钾试液
取铁氰化钾1g,加水10ml使溶解,即得。
本液应临用新制。
1.22氨试液
取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。
1.23浓氨试液
可取用“浓氨溶液”。
1.24氨制硝酸银试液
取硝酸银1g,加水20ml溶解后,滴加氨试液,随加随搅拌,至初起的沉淀将近全溶,滤过,即得。
本液应置棕色瓶内,在暗处保存。
1.25氨制氯化铜试液
取氯化铜22.5g,加水200ml溶解后,加浓氨试液100ml,摇匀,即得。
1.26高锰酸钾试液
本液为0.02mol/L高锰酸钾溶液。
1.27高氯酸试液
取70%高氯酸13ml,加水500ml,用70%高氯酸精确调至pH0.5,即得。
1.28高氯酸铁试液
取70%高氯酸10ml,缓缓分次加入铁粉0.8g,微热使溶解,放冷,加无水乙醇稀释至100ml,即得。
用时取上液20ml,加70%高氯酸6ml,用无水乙醇稀释至500ml。
1.29α-萘酚试液
取15%的α-萘酚乙醇溶液10.5ml,缓缓加硫酸6.5ml,混匀后再加乙醇40.5ml及水4ml,混匀,即得。
1.30硅钨酸试液
取硅钨酸10g,加水使溶解成100ml,即得。
1.31硝铬酸试液
(1)取硝酸10ml,加入100ml水中,混匀。
(2)取三氧化铬10g,加水100ml使溶解。
用时将二液等量混合,即得。
1.32硝酸汞试液
取黄氧化汞40g,加硝酸32ml与水15ml使溶解,即得。
本液应置玻璃塞瓶内,在暗处保存。
1.33硝酸银试液
本液为0.1mol/L硝酸银溶液。
1.34硫化氢试液
本液为硫化氢的饱和水溶液。
本液置棕色瓶内,在暗处保存。
本液如无明显的硫化氢臭,或与等容的三氯化铁试液混合时不能生成大量的硫黄沉淀,即不适用。
1.35硫化钠试液
取硫化钠1g,加水使溶解成10ml,即得。
本液应临用新制。
1.36硫代乙酰胺试液
取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。
临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。
1.37硫脲试液
取硫脲10g,加水使溶解成100ml,即得。
1.38硫氰酸汞铵试液
取硫氰酸铵5g与二氯化汞4.5g,加水使溶解成100ml,即得。
1.39硫氰酸铵试液
取硫氰酸铵8g,加水使溶解成100ml,即得。
1.40硫酸亚铁试液
取硫酸亚铁结晶8g,加新沸过的冷水100ml使溶解,即得。
本液应临用新制。
1.41硫酸汞试液
取黄氧化汞5g,加水40ml后,缓缓加硫酸20ml,随加随搅拌,再加水40ml,搅拌使溶解,即得。
1.42硫酸铜试液
取硫酸铜12.5g,加水使溶解成100ml,即得。
1.43硫酸镁试液
取未风化的硫酸镁结晶12g,加水使溶解成100ml,即得。
1.44紫草试液
取紫草粗粉10g,加90%乙醇100ml,浸渍24小时后,滤过,滤液中加入等量的甘油,混合,放置2小时,滤过,即得。
本液应置棕色玻璃瓶内,在2个月内应用。
1.45氯试液
本液为氯的饱和水溶液。
本液应临用新制。
1.46氯化亚锡试液
取氯化锡1.5g,加水10ml与少量的盐酸使溶解,即得。
本液应临用新制。
1.47氯化金试液
取氯化金1g加水35ml使溶解,即得。
1.48氯化钙试液
取氯化钙7.5g,加水使溶解成100ml,即得。
1.49氯化钠明胶试液
取白明胶1g与氯化钠10g,加水100ml,置不超过60℃的水浴上微热使溶解。
本液应临用新制。
1.50氯化钡试液
取氯化钡的细粉5g,加水使溶解成100ml,即得。
1.51氯化铂试液
取氯铂酸2.6g,加水使溶解成20ml,即得。
1.52氯化铵试液
取氯化铵10.5g,加水使溶解成100ml,即得。
1.53氯化铵镁试液
取氯化镁5.5g与氯化铵7g,加水65ml溶解后,加氯试液35ml,置玻璃瓶内,放置数日后,滤过,即得。
本液如显浑浊,应滤过后再用。
1.54氯化锌碘试液
取氯化锌20g,加水10ml使溶解,加碘化钾2g溶解后,再加碘使饱和,即得。
本液应置棕色玻璃瓶内保存。
1.55氯酸钾试液
本液为氯酸钾的饱和硝酸溶液。
1.56稀乙醇
取乙醇529ml,加水稀释至1000ml,即得。
本液在20℃时含C2H50H应为49.5%-50.5%(ml/ml)。
1.57稀甘油
取甘油33ml,加水稀释使成100ml,再加樟脑一小块或液化苯酚1滴,即得。
1.58稀盐酸
取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。
本液含HCI应为9.5%-10.5%。
1.59稀硝酸
取硝酸105ml,加水稀释至1000ml,即得。
本液含HNO3应为9.5%-10.5%。
1.60稀醋酸
取冰醋酸60ml,加水稀释至1000ml,即得。
1.61稀硫酸
取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得。
本液含H2SO4应为9.5%-10.5%。
1.62碘试液
本液为0.1mol/L碘液。
1.63碘化汞钾试液
取二氯化汞1.36g,加水60ml使溶解,另取碘化钾5g,加水10ml使溶解,将二液混合,加水稀释至100ml,即得。
1.64碘化钾试液
取碘化钾16.5g,加水使溶解成100ml,即得。
本液应临用新制。
1.65碘化钾碘试液
取碘0.5g,与碘化钾1.5g,加水25ml使溶解,即得。
1.66碘化铋钾试液
取次硝酸铋0.85g,加冰醋酸10ml与水40ml溶解后,分取5ml,加碘化钾溶液(4→10)20ml,摇匀,即得。
1.67改良碘化铋钾试液
取碘化铋钾试液1ml,加0.6mol/L盐酸溶液2ml,加水至10ml,即得。
1.68稀碘化铋钾试液
取次硝酸铋0.85g,加冰醋酸10ml与水40ml溶解后,分取5ml,加碘化钾溶液(4→10)5ml,再加冰醋酸20ml,用水稀释至100ml,即得。
1.69硼酸试液
本液为硼酸饱和的丙醇溶液。
1.70溴试液
取溴2-3ml,置于用凡士林涂塞的玻璃瓶中,加水100ml,振摇使成饱和的溶液,即得。
本液应置暗处保存。
1.71酸性氯化亚锡试液
取氯化亚锡20g,加盐酸使溶解成50ml,滤过,即得。
本液配成后3个月即不适用。
1.72碱式醋酸铅试液
取一氧化铅14g,加水10ml研磨成糊状,用水10ml洗入玻璃瓶中,加醋酸铅22%的水溶液70ml,用力掁摇5分钟后,时时振摇,放置7天,滤过,加新沸过的冷水使成100ml,即得。
1.73碱性三硝基苯酚试液
取1%三硝基苯酚溶液20ml,加5%氢氧化钠溶液10ml,用水稀释至100ml,即得。
本液应临用新制。
1.74碱性盐酸羟胺试液
(1)氢氧化钠12.5g,加无水甲醇使溶解成100ml。
(2)取盐酸羟胺12.5g,加无水甲醇100ml,加热回流使溶解。
用时将两液等量混合,滤过,即得。
本液应临用新制,配成后4小时即不适用。
1.75碱性酒石酸铜试液
(1)取硫酸铜结晶6.93g,加水使溶解成100ml。
(2)取酒石酸钾钠结晶34.6g与氢氧化钠10g,加水使溶解100ml。
用时将二液等量混合,即得。
1.76硬性β-萘酚试液
取β-萘酚0.25g,加氢氧化钠溶液(1→10)10ml使溶解,即得。
本液应临用新制。
1.77碱性碘化汞钾试液
取碘化钾10g与红碘化汞13.5g,加水溶解并稀释至100ml,临用前与等容的25%氢氧化钠溶液混合,即得。
1.78水合氯醛试液
取水合氯醛50g,加水15ml与甘油10ml使溶解,即得。
1.79甘油醋酸试液
取甘油、50%醋酸与水各等份,混合,即得。
1.80茚三酮试液
取茚三酮2g,加乙醇使溶解成100ml,即得。
2.缓冲液
2.1枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH4.0)
甲液:
取枸橼酸21g或无水枸橼酸19.2g,加水使溶解成1000ml。
置冰箱内保存。
乙液:
取磷酸氢二钠71.63g,加水使溶解成1000ml。
取上述甲液61.45ml与乙液38.55ml,混合,摇匀,即得。
2.2氨-氯化铵缓冲液(pH8.0)
取氯化铵1.07g,加水使溶解成100ml,再加稀氨溶液(1→30)调节pH值至8.0,即得。
2.3氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)
取氯化铵5.4g,加水20ml溶解后,加浓氨溶液35ml,再加水稀释至100ml,即得。
2.4醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)
取无水醋酸钠20g,加水300ml溶解后,加溴酚蓝指示液1ml及冰醋酸60-80ml,至溶液从蓝色转变为纯绿色,再加水稀释至1000ml,即得。
2.5醋酸-醋酸钠缓冲液(pH4.5)
取醋酸钠18g,加冰醋酸9.8ml,再加水稀释至1000ml,即得。
2.6醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)
取醋酸54.6g,加1mol/L醋酸溶液20ml溶解后,加水稀释至500ml,即得。
2.7醋酸-醋酸铵缓冲液(pH4.5)
取醋酸铵7.7g,加水50ml溶解后,加冰醋酸6ml与适量的水使成100ml,即得。
2.8醋酸-醋酸铵缓冲液(pH4.8)
取醋酸铵77g,加水约200ml使溶解,加冰醋酸57ml,再加水至1000ml,即得。
2.9醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)
取醋酸铵100g,加水300ml使溶解,加冰醋酸7ml,摇匀,即得。
2.10磷酸盐缓冲液(pH6.8)
取0.2mol/L磷酸二氢钾溶液250ml,加0.2mol/L氢氧化钠溶液118ml,用水稀释至1000ml,即得。
注:
缓冲液一般可保存2~3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
3指示液与指示剂
3.1二苯胺磺酸钠指示液
取二苯胺磺酸钠0.2g,加水100ml使溶解,即得。
3.2二苯偕肼指示液
取二苯偕肼1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
3.3双硫脘指示液
取双硫脘50mg,加乙醇100ml使溶解,即得。
3.4石蕊指示液
取石蕊粉末10g,加乙醇40ml,回流煮沸1小时,静置,倾去上层清液,再用同一方法处理二次,每次用醇30ml,残渣用水10ml洗涤,倾去洗液,再加水50ml煮沸,放冷,滤过,即得。
变色范围pH4.5-8.0(红→黄)。
3.5甲酚红指示液
取甲酚红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.3ml溶解,再加水稀释至100ml,即得。
变色范围pH7.2-8.8(黄→红)。
3.6甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液
取甲酚红指示液1份与0.1%麝香草酚蓝溶液3份,混合,即得。
3.7甲基红指示液
取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。
变色范围pH4.2-6.3(红→黄)。
3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液
取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml,加0.2%亚甲蓝溶液8ml,摇匀,即得。
3.9甲基橙指示液
取甲基橙0.1g,加水100ml使溶解,即得。
变色范围pH3.2-4.4(红→黄)。
3.10甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液
取甲基橙与二甲苯蓝FF各0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
3.11邻二氮菲指示液
取硫酸亚铁0.5g,加水100ml使溶解,加硫酸2滴与邻二氮菲0.5g,摇匀,即得。
本液应临用新制。
3.12莤素磺酸钠指示液
取莤素磺酸钠0.1g,加水100ml使溶解,即得。
变色范围pH3.7-5.2(黄→紫)。
3.13荧光黄指示液
取荧光黄0.1g,加乙醇100m(使溶解),即得。
3.14钙黄绿素指示剂
取钙黄绿素0.1g,加氯化钾10g,研磨均匀,即得。
3.15钙紫红素指示剂
取钙紫红素0.1g,加无水硫酸钠10g,研磨均匀,即得。
3.16姜黄指示液
取姜黄粉末20g,用冷水浸渍4次,每次100ml,除去水溶性物质后,残渣在100℃干燥,加乙醇100ml,浸渍数日,滤过,即得。
3.17结晶紫指示液
取结晶紫0.5g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。
3.18酚酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
变色范围pH8.3-10.0(无色→红)。
3.19铬黑T指示剂
取铬黑T0.1g,加氯化钠10g,研磨均匀,即得。
3.20淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得。
本液应临用新制。
3.21硫酸铁铵指示液
取硫酸铁铵8g,加水100ml使溶解,即得。
3.22溴酚蓝指示液
取溴酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。
变色范围pH2.8-4.6(黄→蓝绿)。
3.23溴麝香草酚蓝指示液
取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。
变色范围pH6.0-7.6(黄→蓝)。
3.24麝香草酚酞指示液
取麝香草酚酞0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
变色范围pH9.3-10.5(无色→蓝)。
3.25麝香草酚蓝指示液
取麝香草酚蓝0.1g加0.05mol/L氢氧化钠溶液4.3ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。
变色范围pH1.2-2.8(红→黄);pH8.0-9.6(黄→紫蓝)。