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试液缓冲液指示液配制标准操作规程.docx

1、试液缓冲液指示液配制标准操作规程试液、缓冲液、指示液配制标准操作规程ZLSOP000700试液、缓冲液、指示液配制操作规程执行日期起草审核批准部门质量管理部质量管理部质量负责人姓名郑亚敏白静史修强签名日期分发部门质量管理部目的:建立试液、缓冲液、指示液配制标准操作规程,以确保配制准确。范 围:试液、缓冲液、指示液配制责 任:质量管理部主任、检验员、内容:1.试液1.1 碳酸钠试液取一水合碳酸钠12.5g或无水碳酸钠10.5g,加水使溶解成100ml,即得。1.2 碳酸氢钠试液取碳酸氢钠5g,加水使溶解成100ml,即得。1.3 碳酸铵试液取碳酸铵20g与氨试液20ml,加水使溶解成100ml,

2、即得。1.4 醋酸汞试液取醋酸汞5g,研细,加温热的冰醋酸使溶解成100ml,即得。本液应置棕色玻璃瓶内,密闭保存。1.5 醋酸铅试液取醋酸铅10g,加新沸过的冷水溶解后,滴加醋酸使溶液澄清,再加新沸过的冷水使成100ml,即得。1.6 醋酸氧铀锌试液取醋酸氧铀10g,加冰醋酸5ml与水50ml,微热使溶解,另取醋酸锌30g,加冰醋酸3ml与水30ml,微热使溶解,将二液混合,放冷,滤过,即得。1.7 醋酸铵试液取醋酸铵10g,加水使溶解成100ml,即得。1.8 磷钨酸试液取磷钨酸1g,加水使溶解成100ml,即得。1.9 磷钼酸试液取磷钼酸5g,加无水乙醇使溶解成100ml,即得。1.10

3、 磷酸氢二钠试液取磷酸氢二钠结晶12g,加水使溶解成100ml,即得。1.11 糠醛试液取糠醛1ml,加水使溶解成100ml,即得。本液应临用新制。1.12 鞣酸试液取鞣酸1g,加乙醇1ml,加水溶解并稀释至100ml,即得。本液应临用新制。1.13 氢氧化钡试液取氢氧化钡,加新沸过的冷水使成饱和溶液,即得。本液应临用新制。1.14 氢氧化钾试液取氢氧化钾6.5g,加水使溶解成100ml,即得。1.15 重铬酸钾试液取重铬酸钾7.5g,加水使溶解成100ml,即得。1.16 重氮对硝基苯胺试液取对硝基苯胺0.4g加稀盐酸20ml与水40ml使溶解,冷却至15,缓缓加入10%亚硝酸钠溶液,至取溶

4、液1滴能使碘化钾淀粉试纸变为蓝色,即得。本液应临用新制。1.17 重氮苯磺酸试液取对氨基苯磺酸0.1g,加10%氢氧化钠溶液2ml,使溶解,加稀盐酸20ml与0.1mol/L亚硝酸钠溶液6ml,搅拌1分钟,加脲50mg,继续搅拌5分钟,即得。本液应临用新制。1.18 盐酸羟胺试液取盐酸铵3.5g,加60%醇使溶解成100ml,即得。1.19 钼硫酸试液取钼酸铵0.1g,加水使溶解成100ml,即得。1.20 钼酸铵硫酸试液取钼酸铵2.5g加硫酸15ml,加水使溶解成100ml,即得。本液配制后两周内应使用。1.21 铁氰化钾试液取铁氰化钾1g,加水10ml使溶解,即得。本液应临用新制。1.22

5、 氨试液取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。1.23 浓氨试液可取用“浓氨溶液”。1.24 氨制硝酸银试液取硝酸银1g,加水20ml溶解后,滴加氨试液,随加随搅拌,至初起的沉淀将近全溶,滤过,即得。本液应置棕色瓶内,在暗处保存。1.25 氨制氯化铜试液取氯化铜22.5g,加水200ml溶解后,加浓氨试液100ml,摇匀,即得。1.26 高锰酸钾试液本液为0.02mol/L高锰酸钾溶液。1.27 高氯酸试液取70%高氯酸13ml,加水500ml,用70%高氯酸精确调至pH0.5,即得。1.28 高氯酸铁试液取70%高氯酸10ml,缓缓分次加入铁粉0.8g,微热使溶解,放冷,加无水乙

6、醇稀释至100ml,即得。用时取上液20ml,加70%高氯酸6ml,用无水乙醇稀释至500ml。1.29 萘酚试液取15%的萘酚乙醇溶液10.5ml,缓缓加硫酸6.5ml,混匀后再加乙醇40.5ml及水4ml,混匀,即得。1.30 硅钨酸试液取硅钨酸10g,加水使溶解成100ml,即得。1.31 硝铬酸试液(1)取硝酸10ml,加入100ml水中,混匀。(2)取三氧化铬10g,加水100ml使溶解。用时将二液等量混合,即得。1.32 硝酸汞试液取黄氧化汞40g,加硝酸32ml与水15ml使溶解,即得。本液应置玻璃塞瓶内,在暗处保存。1.33 硝酸银试液本液为0.1mol/L硝酸银溶液。1.34

7、 硫化氢试液本液为硫化氢的饱和水溶液。本液置棕色瓶内,在暗处保存。本液如无明显的硫化氢臭,或与等容的三氯化铁试液混合时不能生成大量的硫黄沉淀,即不适用。1.35 硫化钠试液取硫化钠1g,加水使溶解成10ml,即得。本液应临用新制。1.36 硫代乙酰胺试液取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。1.37 硫脲试液取硫脲10g,加水使溶解成100ml,即得。1.38 硫氰酸汞铵试液取硫氰酸铵5g与二氯化汞4.5g,加水

8、使溶解成100ml,即得。1.39 硫氰酸铵试液取硫氰酸铵8g,加水使溶解成100ml,即得。1.40 硫酸亚铁试液取硫酸亚铁结晶8g,加新沸过的冷水100ml使溶解,即得。本液应临用新制。1.41 硫酸汞试液取黄氧化汞5g,加水40ml后,缓缓加硫酸20ml,随加随搅拌,再加水40ml,搅拌使溶解,即得。1.42 硫酸铜试液取硫酸铜12.5g,加水使溶解成100ml,即得。1.43 硫酸镁试液取未风化的硫酸镁结晶12g,加水使溶解成100ml,即得。1.44 紫草试液取紫草粗粉10g,加90%乙醇100ml,浸渍24小时后,滤过,滤液中加入等量的甘油,混合,放置2小时,滤过,即得。本液应置棕

9、色玻璃瓶内,在2个月内应用。1.45 氯试液本液为氯的饱和水溶液。本液应临用新制。1.46 氯化亚锡试液取氯化锡1.5g,加水10ml与少量的盐酸使溶解,即得。本液应临用新制。1.47 氯化金试液取氯化金1g加水35ml使溶解,即得。1.48 氯化钙试液取氯化钙7.5g,加水使溶解成100ml,即得。1.49 氯化钠明胶试液取白明胶1g与氯化钠10g,加水100ml,置不超过60的水浴上微热使溶解。本液应临用新制。1.50 氯化钡试液取氯化钡的细粉5g,加水使溶解成100ml,即得。1.51 氯化铂试液取氯铂酸2.6g,加水使溶解成20ml,即得。1.52 氯化铵试液取氯化铵10.5g,加水使

10、溶解成100ml,即得。1.53 氯化铵镁试液取氯化镁5.5g与氯化铵7g,加水65ml溶解后,加氯试液35ml,置玻璃瓶内,放置数日后,滤过,即得。本液如显浑浊,应滤过后再用。1.54 氯化锌碘试液取氯化锌20g,加水10ml使溶解,加碘化钾2g溶解后,再加碘使饱和,即得。本液应置棕色玻璃瓶内保存。1.55 氯酸钾试液本液为氯酸钾的饱和硝酸溶液。1.56 稀乙醇取乙醇529ml,加水稀释至1000ml,即得。本液在20时含C2H50H应为49.5%-50.5%(ml/ml)。1.57 稀甘油取甘油33ml,加水稀释使成100ml,再加樟脑一小块或液化苯酚1滴,即得。1.58 稀盐酸取盐酸23

11、4ml,加水稀释至1000ml,即得。本液含HCI应为9.5%10.5%。1.59 稀硝酸取硝酸105ml,加水稀释至1000ml,即得。本液含HNO3应为9.5%10.5%。1.60 稀醋酸取冰醋酸60ml,加水稀释至1000ml,即得。1.61 稀硫酸取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得。本液含H2SO4应为9.5%10.5%。1.62 碘试液本液为0.1mol/L碘液。1.63 碘化汞钾试液取二氯化汞1.36g,加水60ml使溶解,另取碘化钾5g,加水10ml使溶解,将二液混合,加水稀释至100ml,即得。1.64 碘化钾试液取碘化钾16.5g,加水使溶解成100ml,即得。本液

12、应临用新制。1.65 碘化钾碘试液取碘0.5g,与碘化钾1.5g,加水25ml使溶解,即得。1.66 碘化铋钾试液取次硝酸铋0.85g,加冰醋酸10ml与水40ml溶解后,分取5ml,加碘化钾溶液(410)20ml,摇匀,即得。1.67 改良碘化铋钾试液取碘化铋钾试液1ml,加0.6mol/L盐酸溶液2ml,加水至10ml,即得。1.68 稀碘化铋钾试液取次硝酸铋0.85g,加冰醋酸10ml与水40ml溶解后,分取5ml,加碘化钾溶液(410)5ml,再加冰醋酸20ml,用水稀释至100ml,即得。1.69 硼酸试液本液为硼酸饱和的丙醇溶液。1.70 溴试液取溴23ml,置于用凡士林涂塞的玻璃

13、瓶中,加水100ml,振摇使成饱和的溶液,即得。本液应置暗处保存。1.71 酸性氯化亚锡试液取氯化亚锡20g,加盐酸使溶解成50ml,滤过,即得。本液配成后3个月即不适用。1.72 碱式醋酸铅试液取一氧化铅14g,加水10ml研磨成糊状,用水10ml洗入玻璃瓶中,加醋酸铅22%的水溶液70ml,用力掁摇5分钟后,时时振摇,放置7天,滤过,加新沸过的冷水使成100ml,即得。1.73 碱性三硝基苯酚试液取1%三硝基苯酚溶液20ml,加5%氢氧化钠溶液10ml,用水稀释至100ml,即得。本液应临用新制。1.74 碱性盐酸羟胺试液(1)氢氧化钠12.5g,加无水甲醇使溶解成100ml。(2)取盐酸

14、羟胺12.5g,加无水甲醇100ml,加热回流使溶解。用时将两液等量混合,滤过,即得。本液应临用新制,配成后4小时即不适用。1.75 碱性酒石酸铜试液(1)取硫酸铜结晶6.93g,加水使溶解成100ml。(2)取酒石酸钾钠结晶34.6g与氢氧化钠10g,加水使溶解100ml。用时将二液等量混合,即得。1.76 硬性-萘酚试液取-萘酚0.25g,加氢氧化钠溶液(110)10ml使溶解,即得。本液应临用新制。1.77 碱性碘化汞钾试液取碘化钾10g与红碘化汞13.5g,加水溶解并稀释至100ml,临用前与等容的25%氢氧化钠溶液混合,即得。1.78 水合氯醛试液取水合氯醛50g,加水15ml与甘油

15、10ml使溶解,即得。1.79 甘油醋酸试液取甘油、50%醋酸与水各等份,混合,即得。1.80 茚三酮试液取茚三酮2g,加乙醇使溶解成100ml,即得。2.缓冲液2.1 枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH4.0)甲液:取枸橼酸21g或无水枸橼酸19.2g,加水使溶解成1000ml。置冰箱内保存。乙液:取磷酸氢二钠71.63g,加水使溶解成1000ml。取上述甲液61.45ml与乙液38.55ml,混合,摇匀,即得。2.2 氨-氯化铵缓冲液(pH8.0)取氯化铵1.07g,加水使溶解成100ml,再加稀氨溶液(130)调节pH值至8.0,即得。2.3 氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)取氯化铵5.4g

16、,加水20ml溶解后,加浓氨溶液35ml,再加水稀释至100ml,即得。2.4 醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)取无水醋酸钠20g,加水300ml溶解后,加溴酚蓝指示液1ml及冰醋酸60-80ml,至溶液从蓝色转变为纯绿色,再加水稀释至1000ml,即得。2.5 醋酸-醋酸钠缓冲液(pH4.5)取醋酸钠18g,加冰醋酸9.8ml,再加水稀释至1000ml,即得。2.6 醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)取醋酸54.6g,加1mol/L醋酸溶液20ml溶解后,加水稀释至500ml,即得。2.7 醋酸-醋酸铵缓冲液(pH4.5)取醋酸铵7.7g,加水50ml溶解后,加冰醋酸6ml与适量的水使成100

17、ml,即得。2.8 醋酸-醋酸铵缓冲液(pH4.8)取醋酸铵77g,加水约200ml使溶解,加冰醋酸57ml,再加水至1000ml,即得。2.9 醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)取醋酸铵100g,加水300ml使溶解,加冰醋酸7ml,摇匀,即得。2.10 磷酸盐缓冲液(pH6.8)取0.2mol/L磷酸二氢钾溶液250ml,加0.2mol/L氢氧化钠溶液118ml,用水稀释至1000ml,即得。注:缓冲液一般可保存23个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。3 指示液与指示剂3.1 二苯胺磺酸钠指示液取二苯胺磺酸钠0.2g,加水100ml使溶解,即得。3.2 二苯偕肼指示液取二苯

18、偕肼1g,加乙醇100ml使溶解,即得。3.3 双硫脘指示液取双硫脘50mg,加乙醇100ml使溶解,即得。3.4 石蕊指示液取石蕊粉末10g,加乙醇40ml,回流煮沸1小时,静置,倾去上层清液,再用同一方法处理二次,每次用醇30ml,残渣用水10ml洗涤,倾去洗液,再加水50ml煮沸,放冷,滤过,即得。变色范围pH4.5-8.0(红黄)。3.5 甲酚红指示液取甲酚红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.3ml溶解,再加水稀释至100ml,即得。变色范围pH7.2-8.8(黄红)。3.6 甲酚红麝香草酚蓝混合指示液取甲酚红指示液1份与0.1%麝香草酚蓝溶液3份,混合,即得。3.7 甲基

19、红指示液取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。变色范围pH4.2-6.3(红黄)。3.8 甲基红亚甲蓝混合指示液取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml,加0.2%亚甲蓝溶液8ml,摇匀,即得。3.9 甲基橙指示液取甲基橙0.1g,加水100ml使溶解,即得。变色范围pH3.2-4.4(红黄)。3.10 甲基橙二甲苯蓝FF混合指示液取甲基橙与二甲苯蓝FF各0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。3.11 邻二氮菲指示液取硫酸亚铁0.5g,加水100ml使溶解,加硫酸2滴与邻二氮菲0.5g,摇匀,即得。本液应临用新制。3.12 莤素磺酸钠指示

20、液取莤素磺酸钠0.1g,加水100ml使溶解,即得。变色范围pH3.7-5.2(黄紫)。3.13 荧光黄指示液取荧光黄0.1g,加乙醇100m(使溶解),即得。3.14 钙黄绿素指示剂取钙黄绿素0.1g,加氯化钾10g,研磨均匀,即得。3.15 钙紫红素指示剂取钙紫红素0.1g,加无水硫酸钠10g,研磨均匀,即得。3.16 姜黄指示液取姜黄粉末20g,用冷水浸渍4次,每次100ml,除去水溶性物质后,残渣在100干燥,加乙醇100ml,浸渍数日,滤过,即得。3.17 结晶紫指示液取结晶紫0.5g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。3.18 酚酞指示液取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。变色

21、范围pH8.3-10.0(无色红)。3.19 铬黑T指示剂取铬黑T0.1g,加氯化钠10g,研磨均匀,即得。3.20 淀粉指示液取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得。本液应临用新制。3.21 硫酸铁铵指示液取硫酸铁铵8g,加水100ml使溶解,即得。3.22 溴酚蓝指示液取溴酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。变色范围pH2.8-4.6(黄蓝绿)。3.23 溴麝香草酚蓝指示液取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。变色范围pH6.0-7.6(黄蓝)。3.24 麝香草酚酞指示液取麝香草酚酞0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。变色范围pH9.3-10.5(无色蓝)。3.25 麝香草酚蓝指示液取麝香草酚蓝0.1g加0.05mol/L氢氧化钠溶液4.3ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。变色范围pH1.2-2.8(红黄);pH8.0-9.6(黄紫蓝)。

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