高考化学提升突破专题十九 实验装置的选取与创新应用.docx

高考化学提升突破专题十九 实验装置的选取与创新应用.docx

《高考化学提升突破专题十九 实验装置的选取与创新应用.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《高考化学提升突破专题十九 实验装置的选取与创新应用.docx（12页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

高考化学提升突破专题十九实验装置的选取与创新应用

2020年高考化学提升突破

专题19实验装置的选取与创新应用

——科学探究与创新意识

高中化学实验题具有多种考查形式，包括文字型、表格型、装置图型、流程图型等，在解答过程中要求学生充分检查连接的仪器、检查装置气密性、进行相关实验、尾气处理等环节，及时归纳实验过程中的相关实验要点，从而实现有效解题。

在近几年的高考实验命题中,尤其是全国I卷、北京卷、江苏卷、浙江卷、海南卷等都出现过三颈瓶等仪器，这些仪器属于不常用仪器，同时在试题中也常出现一些仪器的创新使用。

1．【2019新课标Ⅰ】实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是

A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K

B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色

C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢

D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯

【答案】D

【解析】A项、若关闭K时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混合液不能顺利流下。

打开K，可以平衡气压，便于苯和溴混合液流下，故A正确；B项、装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液体逐渐变为浅红色，故B正确；C项、装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，故C正确；D项、反应后得到粗溴苯，向粗溴苯中加入稀氢氧化钠溶液洗涤，除去其中溶解的溴，振荡、静置，分层后分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后蒸馏分离出沸点较低的苯，可以得到溴苯，不能用结晶法提纯溴苯，故D错误。

故选D。

【素养解读】本题考查化学实验方案的设计与评价，侧重于学生的分析能力、实验能力和评价能力的考查，

注意把握实验操作要点，结合物质的性质综合考虑分析是解答关键。

这类题将化学实验仪器及装置运用组合法、扩充法或替代法等，进行重新组合或者拆分，来进行实验研究。

通过重新组合扩充的方式，考查考生全面的系统的知识，培养了考生的实验创新精神。

将传统实验中涉及的实验仪器和用品进行有效替换，以提高化学实验的效果。

考生往往因为装置新颖，药品在平时的学习中没有见过，在解题时形成了心理压力，导致不能静心分析，去伪存真，从而失分较多。

1.三颈烧瓶

（１）使用方法

　　三颈烧瓶又称三口瓶，是一种常用的化学玻璃仪器（

１）．三颈烧瓶通常具有圆肚细颈的外观,有三个口，可以同时加入多种反应物，或是安装冷凝管、温度计、搅拌器等。

一般情况下，中口安装搅拌棒，一个边口安装分液漏斗，另一个边口安装分馏管或冷凝管或温度计。

（２）注意事项

它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液蒸发的，并可配合橡胶塞的使用，来连接其他的玻璃器材。

烧瓶的开口没有像烧杯般的突出缺口，倾倒溶液时易沿外壁流下，所以通常都会用玻璃棒轻触瓶口以防止溶液沿外壁流下。

因烧瓶的瓶口很窄，所以不适合用玻璃棒搅拌。

2.恒压漏斗

（1）仪器优点．

恒压漏斗是分液漏斗的一种，和其他分液漏斗一样,都可以进行分液、萃取等操作（

）。

与其他分液漏斗不同的是，恒压漏斗可以保证内部压强不变，一是可以防止倒吸，二是可以使漏斗内液体顺利流下，三是减小增加的液体对气体压强的影响，从而在测量气体体积时更加准确。

（2）使用方法

①一般在封闭体系中用恒压漏斗，如绝大部分的有机合成实验,因有机物容易挥发、需要隔绝空气（氧

气）等。

恒压漏斗在上述实验中与烧瓶（或其他反应容器）紧密连接，漏斗也要用塞子密封。

此外，因恒压漏斗是合成实验的常规仪器，连接方便，一些不需要封闭或条件宽松的滴加过程（比如滴加水），也常用恒压

漏斗。

②有时测量气体体积时，由于要消除液体所带来的气压影响，往往也会使用恒压漏斗，这样可以减小

误差。

另外，使用恒压漏斗可以使其中的液体更好地流出，也能够加快实验进程。

3.化学实验装置的设计与连接

要遵循目的性原则、科学性原则、安全性原则、可行性原则、直观性原则等。

设计实验时注意制备易水解的物质一定要防止水解，通入加热干燥管的气体一定要干燥，有可燃性气体产生时，一定要防止爆炸，易燃和有毒气体一定要考虑安全和环境污染问题等。

与气体有关的制备实验装置的连接顺序一般为：

气体发生装置→除杂净化装置→制备实验装置→尾气吸收装置。

进行物质性质的实验探究是要排除其他物质的干扰，要注意个别设问具有开放性答案，要注重从多角度进行思考。

【典例1】【武汉市武昌区2019届高三五月调研】亚硝酰氯（ClNO）是有机物合成中的重要试剂，其沸点为－

5.5℃，易水解。

已知：

AgNO2微溶于水，能溶于硝酸，AgNO2+HNO3=AgNO3+HNO2，某学习小组在实验

室用Cl2和NO制备ClNO并测定其纯度，相关实验装置如图所示。

（1）制备Cl2的发生装置可以选用___________（填字母代号）装置，发生反应的离子方程式为___________。

（2）欲收集一瓶干燥的氯气，选择合适的装置，其连接顺序为a→________________（按气流方向，用小写字母表示）。

（3）实验室可用图示装置制备亚硝酰氯：

①实验室也可用B装置制备NO，X装置的优点为___________________________________。

②检验装置气密性并装入药品，打开K2，然后再打开K3，通入一段时间气体，其目的是____________，然后进行其他操作，当Z中有一定量液体生成时，停止实验。

（4）已知：

ClNO与H2O反应生成HNO2和HCl。

①设计实验证明HNO2是弱酸：

_____________。

（仅提供的试剂：

1mol•L-1盐酸、1mol•L-1HNO2溶液、NaNO2溶液、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸）。

②通过以下实验测定ClNO样品的纯度。

取Z中所得液体mg溶于水，配制成250mL溶液；取出25.00mL样品溶于锥形瓶中，以K2CrO4溶液为指示剂，用cmol•L-1AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为20.00mL。

滴定终点的现象是__________，亚硝酰氯（ClNO）的质量分数为_________。

（已知：

Ag2CrO4为砖红色固体；Ksp（AgCl）＝1.56×10-10，Ksp（Ag2CrO4）＝1×10-12）

【答案】

（1）A（或B）MnO2+4H++2Cl-

Mn2++Cl2↑+2H2O（或2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O）

（2）f→g→c→b→d→e→j→h

（3）①随开随用，随关随停②排干净三颈烧瓶中的空气

（4）①用玻璃棒蘸取NaNO2溶液，点在红色石蕊试纸中央，若试纸变蓝，说明HNO2是弱酸②滴入最后一滴标准液，生成砖红色沉淀，且半分钟内无变化

％

【解析】

（1）可以用二氧化锰和浓盐酸加热下制备氯气，发生装置属于固液加热型的，反应的化学方程式为MnO2+4HCl（浓）

MnCl2+Cl2↑+2H2O，离子方程式为：

MnO2+4H++2Cl-

Mn2++Cl2↑+2H2O，（或用KMnO4与浓盐酸常温下制备Cl2，发生装置属于固液不加热型，反应的离子方程式为2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O）。

（2）制得的氯气中会混有水蒸气和氯化氢，用饱和食盐水除氯化氢，浓硫酸吸收水分，用向上排空气法收集氯气，最后进行尾气处理，故其连接顺序为f→g→c→b→d→e→j→h。

（3）①实验室也可用B装置制备NO，X装置的优点为随开随用，随关随停。

②检验装置气密性并装入药品，打开K2，然后再打开K3，通入一段时间气体，其目的是把三颈烧瓶中的空气排尽，防止NO被空气中的氧气氧化；

（4）①要证明HNO2是弱酸可证明HNO2中存在电离平衡或证明NaNO2能发生水解，根据题目提供的试剂，应证明NaNO2溶液呈碱性；故设计的实验方案为：

用玻璃棒蘸取NaNO2溶液，点在红色石蕊试纸中央，若试纸变蓝，说明HNO2是弱酸。

②以K2CrO4溶液为指示剂，用cmol•L-1AgNO3标准溶液滴定至终点，滴定终点的现象是：

滴入最后一滴标准液，生成砖红色沉淀，且半分钟内无变化；取Z中所得液体mg溶于水，配制成250mL溶液；取出25.00mL中满足：

n（ClNO）=n（Cl-）=n（Ag+）=c×0.02L=0.02cmol，则250mL溶液中n（ClNO）=0.2cmol，m（ClNO）=n×M=0.2cmol×65.5g/mol=13.1cg，亚硝酞氯（ClNO）的质量分数为（13.1cg÷mg）×100％=

％。

【素养解读】本题考查了物质制备方案设计，为高频考点和常见题型，主要考查了方程式的书写，实验装置的连接，实验方案的设计，氧化还原反应，环境保护等，侧重于考查学生的分析问题和解决问题的能力。

1．【2019江苏】下列实验操作能达到实验目的的是

A．用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH

B．将4.0gNaOH固体置于100mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000mol·L−1NaOH溶液

C．用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体

D．用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2

2．【2019浙江4月选考】下列图示表示过滤的是

A．

B．

C．

D．

3．【2019天津】下列实验操作或装置能达到目的的是

A

B

C

D

混合浓硫酸和乙醇

配制一定浓度的溶液

收集

气体

证明乙炔可使溴水褪色

4．【福州市2019届高三毕业班第三次质量检测】氯气氧化HBr提取溴的新工艺反应之一为:

6H2SO4+5BaBr2+Ba（BrO3）2=6BaSO4↓+6Br2+6H2O，利用此反应和CCl4得到液溴的实验中不需要用到的实验装置是

A．

B．

C．

D．

5．【安徽省江淮十校2019届高三第三次联考】工业上常用水蒸气蒸馏的方法（蒸馏装置如图）从植物组织中获取挥发性成分。

这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。

从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯（柠檬烯

）。

提取柠檬烯的实验操作步骤如下：

①将1~2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30mL水；

②松开活塞K。

加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。

下列说法不正确的是

A．当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成

B．蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热

C．为完成实验目的，应将甲中的长导管换成温度计

D．要得到纯精油，还需要用到以下分离提纯方法：

分液、蒸馏

6．【2019浙江4月选考】某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg（OH）2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁（MgCl2·6H2O）。

相关信息如下：

①700℃只发生MgCO3和Mg（OH）2的分解反应。

②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。

③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。

请回答：

（1）下列说法正确的是________。

A．步骤Ⅰ，煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶

B．步骤Ⅲ，蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量

C．步骤Ⅲ，可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨

D．步骤Ⅳ，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤

（2）步骤Ⅲ，需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体（用硫酸溶液吸收氨气）。

①选择必须的仪器，并按连接顺序排列（填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接）：

热源→________。

②为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂。

请给出并说明蒸氨可以停止时的现象________。

（3）溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。

取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。

①含有的杂质是________。

②从操作上分析引入杂质的原因是________。

（4）有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH4Cl溶液处理固体B，然后除杂，制备MgCl2溶液。

已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围：

金属离子

pH

开始沉淀

完全沉淀

Al3+

3.0

4.7

Fe3+

1.1

2.8

Ca2+

11.3

－

Mg2+

8.4

10.9

请给出合理的操作排序（从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用）：

固体B→a→（）→（）→（）→（）→（）→（）→MgCl2溶液→产品。

a．用盐酸溶解b．调pH＝3.0c．调pH＝5.0d．调pH＝8.5

e．调pH＝11.0f．过滤g．洗涤

基于压强对物理性质、实验操作、化工工艺等维度的影响，归纳整合压强在化学问题解决中的作用。

引导全面认识压强对密度、沸点、溶解度等物质性质，蒸发或干燥、装置气密性检验、气体体积测量、防液体倒吸等实验方法，反应速率、反应限度、副反应、生产成本等生产问题的影响与意义。

具体如下图：

1．【答案】D

【解析】A．用水湿润的pH试纸测量溶液的pH所测为稀释液的pH，不是原溶液的pH，实验操作错误，不能达到实验目的，A项错误；B．配制物质的量浓度的溶液的实验步骤为：

计算、称量（或量取）、溶解（或稀释）、冷却、转移及洗涤、定容、摇匀、装液，由于容量瓶上有容积、温度和唯一刻度线，若将氢氧化钠直接置于容量瓶中，加水后氢氧化钠溶于水会放热引起容量瓶的容积发生变化，引起实验误差，B项错误；C．在AlCl3溶液中存在水解平衡：

AlCl3+3H2O

Al（OH）3+3HCl，若用甲装置蒸干氯化铝溶液，由于HCl的挥发，加热后水解平衡正向移动，最终AlCl3完全水解成氢氧化铝固体，不能得到AlCl3固体，C项错误；D．SO2属于酸性氧化物，能被NaOH溶液吸收，乙烯与NaOH溶液不反应且乙烯难溶于水，可通过盛有NaOH溶液的洗气瓶除去乙烯中少量的SO2，D项正确；故选D。

2．【答案】C

【解析】A．该操作是分液，A不合题意；B．该操作是配制一定物质的量浓度溶液中定容步骤，B不合题意；C．该操作是过滤，C符合题意；D．该操作是配制一定物质的量浓度溶液中转移溶液步骤，D不合题意。

故答案选C。

3．【答案】B

【解析】A、乙醇的密度小于浓硫酸，混合时应将浓硫酸沿烧杯壁倒入乙醇中，边倒边搅拌，若顺序相反则容易引起液体飞溅，故A不能达到目的；B、容量瓶上的刻度与凹液面的最低处相切，胶头滴管垂直位于容量瓶的正上方，故B能达到目的；C、二氧化氮的密度大于空气，集气瓶中的导气管应长进短出，故C不能达到目的；D、乙炔中的H2S等杂质也能使溴水褪色，应先通过一个盛碱液的洗气瓶将杂质除去，故D不能达到目的；故选B。

4．【答案】D

【解析】A．萃取后得到的Br2的CCl4溶液分离时应选择蒸馏操作，故A正确；B．反应后的液体混合物除BaSO4沉淀时，应选择过滤操作，故B正确；C．过滤后的混合液中的Br2应选择加入CCl4，萃取后再选择分液操作，故C正确；D．固体加热才选择坩埚加热，本实验不涉及此操作，故D错误；故答案为D。

5．【答案】C

【解析】A．柠檬烯不溶于水，密度比水小，因此当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成，故A项正确；B．蒸馏结束后，为防止倒吸，先把乙中的导气管从溶液中移山，再停止加热，故B项正确；C．长玻管可作安全管，平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸，温度计在甲装置中没啥作用，故C项错误；D．因为得到的精油中含有其它成分，所以要想得到柠檬烯，要进行萃取、分液、蒸馏操作才能实现目的，故D项正确。

答案选C。

6．【答案】

（1）ABD

（2）a→d→f→c甲基橙，颜色由红色变橙色

（3）碱式氯化镁（氢氧化镁）过度蒸发导致氯化镁水解

（4）cfefga

【解析】

（1）A.煅烧固体样品需用坩埚，烧杯和锥形瓶用来加热液体，A项正确；

B.氯化铵水解方程式为NH4Cl+H2O⇌NH3·H2O+HCl，氧化镁和HCl反应，蒸氨即一水合氨分解，平衡向右移动，HCl浓度变大，促进了氧化镁的溶解，B项正确；

C.根据信息②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大，不能先过滤，否则氧化镁损耗很大，C项错误；

D.固液分离操作均可采用常压过滤，使用减压过滤加快过滤速度，也可行，D项正确。

故答案选ABD。

（2）①先选发生装置为a，然后连接回流装置d，生成的氨气有水蒸气，需要干燥，然后连接干燥管f，氨气是碱性气体，需要用酸吸收，最后连接c。

故答案填a→d→f→c。

②硫酸和氨气恰好完全反应生成硫酸铵（（NH4）2SO4），硫酸铵显酸性，因而选择在酸性范围内变色的指示剂：

甲基橙，其颜色变化是红色变为橙色。

（3）溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。

①溶液仍呈碱性，注意不可能是氨气的影响，由于氯化镁水解使溶液呈酸性，故溶液的碱性是由杂质引起的。

考虑到氯化镁易水解，所以含有的杂质可能是Mg（OH）Cl或者Mg（OH）2。

②升高温度会促进水解的进行，因而必然是蒸发阶段导致，即过度蒸发导致氯化镁水解。

（4）根据各离子完全沉淀的pH值，加酸后溶液呈酸性，可逐步提高pH，同时以沉淀形式除掉不同离子，因而先将pH调至5，除掉Al3+和Fe3+，然后过滤其沉淀，然后将pH调至11.0使得Mg2+变为Mg（OH）2沉淀，过滤并洗涤，得到纯净的Mg（OH）2沉淀，然后加入盐酸得到氯化镁溶液。

故答案依次填cfefga。