高考化学提升突破专题十九 实验装置的选取与创新应用.docx

1、高考化学提升突破专题十九 实验装置的选取与创新应用2020年高考化学提升突破专题19 实验装置的选取与创新应用科学探究与创新意识高中化学实验题具有多种考查形式，包括文字型、表格型、装置图型、流程图型等，在解答过程中要求学生充分检查连接的仪器、检查装置气密性、进行相关实验、尾气处理等环节，及时归纳实验过程中的相关实验要点，从而实现有效解题。在近几年的高考实验命题中,尤其是全国I卷、北京卷、江苏卷、浙江卷、海南卷等都出现过三颈瓶等仪器，这些仪器属于不常用仪器，同时在试题中也常出现一些仪器的创新使用。1【2019新课标】实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是A向圆底烧瓶中滴加

2、苯和溴的混合液前需先打开KB实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯【答案】D【解析】A项、若关闭K时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混合液不能顺利流下。打开K，可以平衡气压，便于苯和溴混合液流下，故A正确；B项、装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液体逐渐变为浅红色，故B正确；C项、装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，故C正确；D项、反应后得到粗溴苯，向粗溴苯中加入稀氢氧化钠溶液洗涤，除去其中溶解的溴，振荡、静置，分层后分液，向有机层中加入适当的干燥

3、剂，然后蒸馏分离出沸点较低的苯，可以得到溴苯，不能用结晶法提纯溴苯，故D错误。故选D。【素养解读】本题考查化学实验方案的设计与评价，侧重于学生的分析能力、实验能力和评价能力的考查，注意把握实验操作要点，结合物质的性质综合考虑分析是解答关键。这类题将化学实验仪器及装置运用组合法、扩充法或替代法等，进行重新组合或者拆分，来进行实验研究。通过重新组合扩充的方式，考查考生全面的系统的知识，培养了考生的实验创新精神。将传统实验中涉及的实验仪器和用品进行有效替换，以提高化学实验的效果。考生往往因为装置新颖，药品在平时的学习中没有见过，在解题时形成了心理压力，导致不能静心分析，去伪存真，从而失分较多。1.

4、三颈烧瓶（）使用方法三颈烧瓶又称三口瓶，是一种常用的化学玻璃仪器()三颈烧瓶通常具有圆肚细颈的外观,有三个口，可以同时加入多种反应物，或是安装冷凝管、温度计、搅拌器等。一般情况下，中口安装搅拌棒，一个边口安装分液漏斗，另一个边口安装分馏管或冷凝管或温度计。（）注意事项它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液蒸发的，并可配合橡胶塞的使用，来连接其他的玻璃器材。烧瓶的开口没有像烧杯般的突出缺口，倾倒溶液时易沿外壁流下，所以通常都会用玻璃棒轻触瓶口以防止溶液沿外壁流下。因烧瓶的瓶口很窄，所以不适合用玻璃棒搅拌。2. 恒压漏斗（1）仪器优点恒压漏斗是分液漏斗的一种，和其他分液漏斗一样,都可以进行分液、萃

5、取等操作()。与其他分液漏斗不同的是，恒压漏斗可以保证内部压强不变，一是可以防止倒吸，二是可以使漏斗内液体顺利流下，三是减小增加的液体对气体压强的影响，从而在测量气体体积时更加准确。 （2）使用方法 一般在封闭体系中用恒压漏斗，如绝大部分的有机合成实验,因有机物容易挥发、需要隔绝空气(氧气)等。恒压漏斗在上述实验中与烧瓶(或其他反应容器)紧密连接，漏斗也要用塞子密封。此外，因恒压漏斗是合成实验的常规仪器，连接方便，一些不需要封闭或条件宽松的滴加过程(比如滴加水)，也常用恒压漏斗。 有时测量气体体积时，由于要消除液体所带来的气压影响，往往也会使用恒压漏斗，这样可以减小误差。另外，使用恒压漏斗可以

6、使其中的液体更好地流出，也能够加快实验进程。3. 化学实验装置的设计与连接要遵循目的性原则、科学性原则、安全性原则、可行性原则、直观性原则等。设计实验时注意制备易水解的物质一定要防止水解，通入加热干燥管的气体一定要干燥，有可燃性气体产生时，一定要防止爆炸，易燃和有毒气体一定要考虑安全和环境污染问题等。与气体有关的制备实验装置的连接顺序一般为：气体发生装置除杂净化装置制备实验装置尾气吸收装置。进行物质性质的实验探究是要排除其他物质的干扰，要注意个别设问具有开放性答案，要注重从多角度进行思考。【典例1】【武汉市武昌区2019届高三五月调研】亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，其沸点为5.

7、5，易水解。已知：AgNO2微溶于水，能溶于硝酸，AgNO2+HNO3=AgNO3 +HNO2，某学习小组在实验室用Cl2和NO制备ClNO并测定其纯度，相关实验装置如图所示。（1）制备Cl2的发生装置可以选用_(填字母代号)装置，发生反应的离子方程式为_。 （2）欲收集一瓶干燥的氯气，选择合适的装置，其连接顺序为 a_(按气流方向，用小写字母表示)。（3）实验室可用图示装置制备亚硝酰氯：实验室也可用 B 装置制备 NO ， X装置的优点为_。检验装置气密性并装入药品，打开K2，然后再打开K3，通入一段时间气体，其目的是_，然后进行其他操作，当Z中有一定量液体生成时，停止实验。 （4）已知：C

8、lNO 与H2O反应生成HNO2和 HCl。设计实验证明 HNO2是弱酸：_。(仅提供的试剂：1 molL-1盐酸、 1 molL-1HNO2溶液、 NaNO2溶液、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸)。通过以下实验测定ClNO样品的纯度。取Z中所得液体m g 溶于水，配制成250 mL 溶液；取出25.00 mL样品溶于锥形瓶中，以K2CrO4溶液为指示剂，用c molL-1 AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为20.00mL。滴定终点的现象是_，亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为_。(已知： Ag2CrO4为砖红色固体； Ksp(AgCl)1.5610-10，Ksp(Ag2CrO4)1

9、10-12)【答案】（1）A（或B） MnO2+4H+2Cl-Mn2+ Cl2+2H2O（或2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2+5Cl2+8H2O）（2）fgcbdejh（3）随开随用，随关随停 排干净三颈烧瓶中的空气（4）用玻璃棒蘸取NaNO2溶液，点在红色石蕊试纸中央，若试纸变蓝，说明HNO2是弱酸 滴入最后一滴标准液，生成砖红色沉淀，且半分钟内无变化 【解析】（1）可以用二氧化锰和浓盐酸加热下制备氯气，发生装置属于固液加热型的，反应的化学方程式为MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2+2H2O，离子方程式为：MnO2+4H+2Cl-Mn2+ Cl2+2H2O，（或用KMn

10、O4与浓盐酸常温下制备Cl2，发生装置属于固液不加热型，反应的离子方程式为2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2+5Cl2+8H2O）。（2）制得的氯气中会混有水蒸气和氯化氢，用饱和食盐水除氯化氢，浓硫酸吸收水分，用向上排空气法收集氯气，最后进行尾气处理，故其连接顺序为 fgcbdejh。（3）实验室也可用 B 装置制备 NO ，X装置的优点为随开随用，随关随停。检验装置气密性并装入药品，打开K2，然后再打开K3，通入一段时间气体，其目的是把三颈烧瓶中的空气排尽，防止NO被空气中的氧气氧化；（4）要证明HNO2是弱酸可证明HNO2中存在电离平衡或证明NaNO2能发生水解，根据题目提供的试

11、剂，应证明NaNO2溶液呈碱性；故设计的实验方案为：用玻璃棒蘸取NaNO2溶液，点在红色石蕊试纸中央，若试纸变蓝，说明HNO2是弱酸。以K2CrO4溶液为指示剂，用c molL-1 AgNO3标准溶液滴定至终点，滴定终点的现象是：滴入最后一滴标准液，生成砖红色沉淀，且半分钟内无变化；取Z中所得液体m g 溶于水，配制成250 mL 溶液；取出25.00 mL中满足：n(ClNO)=n(Cl-)=n(Ag+)=c0.02L=0.02cmol，则250mL溶液中n(ClNO)=0.2cmol，m（ClNO）=nM=0.2cmol65.5g/mol=13.1cg，亚硝酞氯(ClNO)的质量分数为(1

12、3.1cgm g)100=。【素养解读】本题考查了物质制备方案设计，为高频考点和常见题型，主要考查了方程式的书写，实验装置的连接，实验方案的设计，氧化还原反应，环境保护等，侧重于考查学生的分析问题和解决问题的能力。1【2019江苏】下列实验操作能达到实验目的的是A用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH B将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000 molL1NaOH溶液C用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体D用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO22【2019浙江4月选考】下列图示表示过滤的是A B C D3【2019天津】下列实验操作或装置能达到目的

13、的是ABCD混合浓硫酸和乙醇配制一定浓度的溶液收集气体证明乙炔可使溴水褪色4【福州市2019届高三毕业班第三次质量检测】氯气氧化HBr提取溴的新工艺反应之一为:6H2SO4+5BaBr2+Ba(BrO3)2=6BaSO4+6Br2+6H2O，利用此反应和CCl4得到液溴的实验中不需要用到的实验装置是A BC D5【安徽省江淮十校2019届高三第三次联考】工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯(柠檬烯)。提取柠檬烯的实验操作步骤如下：将12个橙子皮剪

14、成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30mL水；松开活塞K。加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。下列说法不正确的是A当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成B蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热C为完成实验目的，应将甲中的长导管换成温度计D要得到纯精油，还需要用到以下分离提纯方法：分液、蒸馏6【2019浙江4月选考】某兴趣小组在定量分析了镁渣含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl2

15、6H2O)。相关信息如下：700只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。请回答：（1）下列说法正确的是_。A步骤，煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶B步骤，蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量C步骤，可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨D步骤，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤（2）步骤，需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。选择必须的仪器，并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接)：热源_。为了指示蒸氨操作

16、完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出并说明蒸氨可以停止时的现象_。（3） 溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。含有的杂质是_。从操作上分析引入杂质的原因是_。（4）有同学采用盐酸代替步骤中的NH4Cl溶液处理固体B，然后除杂，制备MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围：金属离子pH开始沉淀完全沉淀Al3+3.04.7Fe3+1.12.8Ca2+11.3Mg2+8.410.9请给出合理的操作排序(从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用)：固体Ba（ ）（ ）（ ）（ ）（ ）（ ）MgCl2溶液产品。a用

17、盐酸溶解 b调pH3.0 c调pH5.0 d调pH8.5e调pH11.0 f过滤 g洗涤基于压强对物理性质、实验操作、化工工艺等维度的影响，归纳整合压强在化学问题解决中的作用。引导全面认识压强对密度、沸点、溶解度等物质性质，蒸发或干燥、装置气密性检验、气体体积测量、防液体倒吸等实验方法，反应速率、反应限度、副反应、生产成本等生产问题的影响与意义。具体如下图：1【答案】D【解析】A用水湿润的pH试纸测量溶液的pH所测为稀释液的pH，不是原溶液的pH，实验操作错误，不能达到实验目的，A项错误；B配制物质的量浓度的溶液的实验步骤为：计算、称量（或量取）、溶解（或稀释）、冷却、转移及洗涤、定容、摇匀、

18、装液，由于容量瓶上有容积、温度和唯一刻度线，若将氢氧化钠直接置于容量瓶中，加水后氢氧化钠溶于水会放热引起容量瓶的容积发生变化，引起实验误差，B项错误；C在AlCl3溶液中存在水解平衡：AlCl3+3H2OAl（OH）3+3HCl，若用甲装置蒸干氯化铝溶液，由于HCl的挥发，加热后水解平衡正向移动，最终AlCl3完全水解成氢氧化铝固体，不能得到AlCl3固体，C项错误；DSO2属于酸性氧化物，能被NaOH溶液吸收，乙烯与NaOH溶液不反应且乙烯难溶于水，可通过盛有NaOH溶液的洗气瓶除去乙烯中少量的SO2，D项正确；故选D。2【答案】C【解析】A该操作是分液，A不合题意；B该操作是配制一定物质的

19、量浓度溶液中定容步骤，B不合题意；C该操作是过滤，C符合题意；D该操作是配制一定物质的量浓度溶液中转移溶液步骤，D不合题意。故答案选C。3【答案】B【解析】A、乙醇的密度小于浓硫酸，混合时应将浓硫酸沿烧杯壁倒入乙醇中，边倒边搅拌，若顺序相反则容易引起液体飞溅，故A不能达到目的；B、容量瓶上的刻度与凹液面的最低处相切，胶头滴管垂直位于容量瓶的正上方，故B能达到目的；C、二氧化氮的密度大于空气，集气瓶中的导气管应长进短出，故C不能达到目的；D、乙炔中的H2S等杂质也能使溴水褪色，应先通过一个盛碱液的洗气瓶将杂质除去，故D不能达到目的；故选B。4【答案】D【解析】A萃取后得到的Br2的CCl4溶液分

20、离时应选择蒸馏操作，故A正确；B反应后的液体混合物除BaSO4沉淀时，应选择过滤操作，故B正确；C过滤后的混合液中的Br2应选择加入CCl4，萃取后再选择分液操作，故C正确；D固体加热才选择坩埚加热，本实验不涉及此操作，故D错误；故答案为D。5【答案】C【解析】A柠檬烯不溶于水，密度比水小，因此当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成，故A项正确；B蒸馏结束后，为防止倒吸，先把乙中的导气管从溶液中移山，再停止加热，故B项正确；C长玻管可作安全管，平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸，温度计在甲装置中没啥作用，故C项错误；D因为得到的精油中含有其它成分，所以要想得到柠檬烯，要进行萃取、分液、蒸

21、馏操作才能实现目的，故D项正确。答案选C。6【答案】（1）ABD （2）adfc 甲基橙，颜色由红色变橙色 （3）碱式氯化镁(氢氧化镁) 过度蒸发导致氯化镁水解（4）c f e f g a【解析】（1）A.煅烧固体样品需用坩埚，烧杯和锥形瓶用来加热液体，A项正确；B.氯化铵水解方程式为NH4Cl+H2ONH3H2O+HCl，氧化镁和HCl反应，蒸氨即一水合氨分解，平衡向右移动，HCl浓度变大，促进了氧化镁的溶解，B项正确；C.根据信息NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大，不能先过滤，否则氧化镁损耗很大，C项错误；D.固液分离操作均可采用常压过滤，使用减压过滤加快过滤速度，也可行

22、，D项正确。故答案选ABD。（2）先选发生装置为a，然后连接回流装置d，生成的氨气有水蒸气，需要干燥，然后连接干燥管f，氨气是碱性气体，需要用酸吸收，最后连接c。故答案填adfc。硫酸和氨气恰好完全反应生成硫酸铵（(NH4)2SO4），硫酸铵显酸性，因而选择在酸性范围内变色的指示剂：甲基橙，其颜色变化是红色变为橙色。（3）溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。溶液仍呈碱性，注意不可能是氨气的影响，由于氯化镁水解使溶液呈酸性，故溶液的碱性是由杂质引起的。考虑到氯化镁易水解，所以含有的杂质可能是Mg(OH)Cl或者Mg(OH)2。升高温度会促进水解的进行，因而必然是蒸发阶段导致，即过度蒸发导致氯化镁水解。（4）根据各离子完全沉淀的pH值，加酸后溶液呈酸性，可逐步提高pH，同时以沉淀形式除掉不同离子，因而先将pH调至5，除掉Al3+和Fe3+，然后过滤其沉淀，然后将pH调至11.0使得Mg2+变为Mg(OH)2沉淀，过滤并洗涤，得到纯净的Mg(OH)2沉淀，然后加入盐酸得到氯化镁溶液。故答案依次填cfefga。