色谱简单流程方框图.docx
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色谱简单流程方框图
色谱简单流程方框图：
1．.典型流程中的各部件
辅助气源
记录器或计算积分仪
电桥或放大器
检测器
色谱柱
气化室
气路控制系统
载气源
各种电源
控制器控温器或程序控温器
装置
放空
2．色谱柱分离原理：
利用不同组分在两相间具有不同的分配系数（或吸附平衡常数），当两相作相对运动时，试样中各组分就在两相间反复多次的溶解—解析（或吸附—脱附），使得原来分配系统（或吸附平衡常数）只有微小差别的各组分，产生很大的分离效果，从而将各组分分离开来。
3．色谱操作条件选择
最佳流速的选择：
从速率理论方程式知道，载气流速对柱效有明显的影响。
如果从小到大改变载气线速，那么它和理论板高H的关系如图
（1）所示：
H
H
μ μ
图
（1）板高H与载气线速μ关系图
曲线的最低点，即H最小则柱效最高，此点对应的流速即是最佳线速度。
对N2来说，最佳线速为420~600cm/min；而H2则为600~720cm/min。
在实际工作中，往往采用稍高于最佳线速的流速，以缩短分析时间。
对于一个内径为4mm的填充柱，载气流速多选用50~80ml/min。
4．固定相的使用温度范围任何一种固定相，都有其使用温度范围。
如柱温超过其上限，则固定相会流失或分解，使柱寿命缩短甚至失效，而且污染检测器；如果低于其下限，则固定液粘度变大，使组分在液相中的扩散系数DL加大，而使传质阻力增高，柱效降低。
往往还会出现异常现象，表现为峰形不正常。
如果低于固定液的凝固点时，则其已不是液相了，失去了分配能力。
一般说来，提高柱温，各组分的挥发度都增加，分配系统变小而组分靠拢，溶剂效率降低，不利于分开。
但操作速度快，分析周期短；降低柱温，有利于分离。
但柱温太低，组分蒸气在两相中的扩散传质速率大为减小，分配不能迅速达到平衡，致使峰形变宽、柱效下降，并延长分析时间。
甚至组分蒸气会冷凝下来，使分析不能正常进行。
5．汽化温度
对气化温度的要求：
应有足够的温度和热容量使被测试样瞬时汽化。
一般高于柱温50℃以上，或比样品中组分的最高沸点高出20~40℃；试样在该温度下，不被分解。
汽化温度不足的危害：
峰形变宽、峰不对称，降低柱效及分离度；峰形异常，不能重复。
汽化温度过高的危害：
样品分解，出现极为复杂的峰图，同样给以假象；汽化室橡皮垫变粘，易漏气；
6．检测温度
应保证样品组分蒸气不被冷凝，一般不低于柱温；要考虑检测器对温度的要求。
如火焰离子化检测器，温度不能低于100℃，防止水蒸汽冷凝，否则会破坏离子室的绝缘性，出现异常现象；要考虑温度对检测器灵敏度的影响，如热导检测器的温度高，则灵敏度降低。
注意事项：
a.色谱先通载气再开电源，关机时先关电源，在各温度降至室温后再关载气。
b.使用氢火焰检测器，不点火，为了安全严禁打开氢气气路，换气时先断电源，打开柱箱门，让柱箱内温度下降后再换气瓶，
c.热导检测器，以氢气为载气，系统应试漏，尾气必须排到室外，先通载气，后开桥流电源，换气时应关闭桥流电源。
d.用气瓶应先开总阀，再开减压器阀，关闭时先关减压器阀，后关总阀。
e.使用电脑时应先按显示器电源，后按主机电源，严禁在开机的状态下插拔电缆，不能随意使用电脑的光驱、软驱，以防电脑感染病毒。
f.用六通阀时要轻开轻闭，不要用力过度，造成六通阀损坏。
g.色谱开机状态下，应经常注意色谱操作条件的变化，出现问题时应尽己所能及时处理，如不能处理的应向有关技术人员或部门反映，使问题及时得到解决。
SP-2305气相色谱仪操作规程
1、适用范围：
SP-2305（1#、6#）适用于酯柱色谱分析。
2、仪器设备：
配有热导检测器的色谱、电脑、色谱数据处理工作站。
3、试剂和材料：
氢气（纯度≥99.9%），乙醚：
AR，6201载体（φ0.180~0.280），5A分子筛。
4、色谱柱：
柱长3m，内径4mm不锈钢管。
固定相（酯柱）的配制：
按固定液邻苯二甲酸二乙酯/6201载体（φ0.180~0.280）=1：
5的比例称取配柱所需的固定液和载体。
将称好的固定液用乙醚充分溶解，倒入称好的载体，使载体刚好被溶剂淹没，在红外灯下使溶剂挥发完全，可装柱使用。
色谱柱的老化：
新制备好的色谱柱在断开检测气的情况下，通略小于使用时的流量的载气，在柱温60℃时老化12小时以上，冷却至室温，测器。
5、开连接检氢气，气源压力为0.2MPa，主机的载气压力为0.14~0.16MPa，流速50~60ml/min，两柱流速要求平衡。
6、开电源，设置柱箱温度为58±2℃、汽化温度为120±2℃、检测温度为140±2℃。
7、色谱稳定后，用微量注射器进样5μl。
8、定性：
采用纯物质追加法定性。
9、定量：
在工作站中指定百分比面积归一法。
关机：
1、关数据处理机或色谱工作站。
2、关桥流电源，关主机电源，待检测器温度降至100℃以下，关载气。
GC4000A色谱仪操作规程
1、适用范围：
GC4000A（2#、3#、5#）适用于QF-1、酯柱、硅柱色谱分析。
2、仪器设备：
配有热导检测器的色谱、电脑、色谱数据处理工作站或数据处理机。
3、试剂和材料：
氢气（纯度≥99.9%），乙醚：
AR，6201载体（φ0.180~0.280），5A分子筛。
4、色谱柱：
柱长3m（5#色谱柱长6m），内径3mm不锈钢管。
固定相（QF-1）的配制：
按固定液三氟丙基（50%）甲基聚硅氧烷/铬姆沙伯载体（φ0.180~0.280）=1：
5的比例称取配柱所需的固定液和载体。
将称好的固定液用丙酮充分溶解，倒入称好的载体，使载体刚好被溶剂淹没，在红外灯下使溶剂挥发完全，可装柱使用。
色谱柱的老化：
新制备好的色谱柱在断开检测气的情况下，通略小于使用时的流量的载气，在柱温60℃时老化12小时以上，冷却至室温，连接检测器。
5、开氢气，气源压力为0.25MPa，主机的载气压力为0.2MPa，柱压A、B压力可调，两柱流速要求平衡。
6、开电源，设置柱箱温度为58±2℃、汽化温度为120±2℃、检测温度为140±2℃。
保护保护应高于柱箱温度20℃。
7、设置温度步骤：
开电源，
（1）编程灯亮——按编程——阶数灯亮—0—按输入——柱箱灯亮—50—按清除——按58——按输入——热导灯亮—25—按清除——按140——按输入——汽化灯亮—100—按清除——按120——按输入——转化灯亮—100—按清除——按0——按输入——保护灯亮—150—按清除——按80——按输入——按输入至就绪灯亮——按运行。
如检查设置的温度，按总清键后，回到步骤
（1），如设置正确，按输入键，如错误，按清除键，输入正确值，按输入。
如开电源，直接编程灯亮，按运行键，仪器进入工作状态，并按上次设定值进行温度控制。
8、设定桥温（桥温100到150度）待池体温度稳定后，打开桥流开关，选择适当衰档。
9、经过1到2小时系统稳定，基线走直后，可进样分析.用微量注射器进样2μl。
10、定性：
采用纯物质追加法定性。
11、定量：
在工作站中指定百分比面积归一法或校正因子归一法。
关机：
1、关数据处理机或色谱工作站。
2、关TCD稳流电源，关主机电源，待检测器温度降至100℃以下，关载气。
GC122气相色谱仪操作规程
1、适用范围：
GC122（4#）适用于硅柱色谱分析。
2、仪器设备：
配有热导检测器的色谱、电脑、色谱数据处理工作站。
3、试剂和材料：
氢气（纯度≥99.9%），苯：
AR，6201载体（φ0.180~0.280），5A分子筛。
4、色谱柱：
柱长3m，内径3mm不锈钢管。
固定相（硅柱）的配制：
按固定液甲基乙烯基硅橡胶/6201担体，φ（0.180~0.280）mm=1：
5的比例称取配柱所需的固定液和载体。
将称好的固定液用苯充分溶解，倒入称好的载体，使载体刚好被溶剂淹没，在红外灯下使溶剂挥发完全，可装柱使用。
色谱柱的老化：
新制备好的色谱柱在断开检测气的情况下，通略小于使用时的流量的载气，在柱温100℃时老化12小时以上，冷却至室温，连接检测器。
5、开氢气，气源压力为0.25MPa，主机的载气压力为0.06~0.12MPa，两柱流速要求平衡。
6、开电源，设置柱箱温度为90±2℃、汽化温度为150±2℃、检测温度为150±2℃。
以设置硅柱为例；
开电源，按柱箱——按初始温度——按90——按键入；
按进样器B——按150——按键入；
按热导池——按150——按键入；按起始健。
若仍用上一次开机时和各温度的设定值，则在开电源后，出现OVEN××符号时，按起始键即可。
7、备灯亮后，打开TCD稳流电源，顺时针缓慢转动“电流调节”旋钮，调至150MA
8、线稳定后，可进样分析,用微量注射器进样2μl。
9、定量：
在工作站中指定校正因子归一法。
10、校正因子：
甲基单体中各组分的校正因子，可用纯标样称量配制已知标准混合物，在色谱上测量并求出。
A、酯柱上的相对校正因子：
M2为１.0；M1为1.2。
B、硅柱上的相对校正因子（fi）：
组份
CH3Cl
（CH3）2HSiCl
CH3HsiCl2
（CH3）3SiCl
SiCl4
（M1+M2）合峰
fi
1．00
0.70
1．00
0.84
1.23
1.00
组份
高1
高2
高3
高4
高5
高6
高7
fi
1.25
1.33
1.38
1.51
1.65
1.71
1.80
组份
高8
高9
高10
高11
高12
高13
fi
2.09
2.36
2.56
2.83
3.01
3.23
C、硅柱上高沸物校正因子的测定：
由于所使用的柱温用于高沸物的分析太低，所以高沸物的色谱峰面积主要受吸附影响，热传导的影响较小。
因此，假定高沸物各组份的校正因子与其本身的保留值成正比，先用内标法测定出各组份的含量，再用内标法求出各高沸物的校正因子。
11、测定
在规定的操作条件下，分别在酯柱和硅柱两台仪器上注样品，进行色谱分析，计算出各组份含量。
12、计算
在硅柱上得到甲基单体的全组份色谱图，采用实验测定及推算得到的各组份校正因子，以归一法计算百分含量（其中M1和M2为合量）。
在酯柱上求出M1和M2的含量，进而利用硅柱的结果求出M1和M2的含量。
计算公式如下：
Xi（%）=fi×Ai/∑（fi×Ai）
式中：
Xi—试样中组份i的百分含量；
fi—组份i的校正因子；Ai—组份i的峰面积；mm2
计算M1和M2含量
M1+M2=
M11.2×
————=————=
M2
关机：
1、关数据处理机或色谱工作站。
2、关TCD稳流电源，关主机电源，待检测器温度降至100℃以下，关载气。
1790气相色谱仪操作规程
1、适用范围：
1790（7#）适用于二甲分析。
2、仪器设备：
配有氢火焰检测器的色谱、电脑、色谱数据处理工作站。
3、试剂和材料：
氢气（纯度≥99.9%），氮气（纯度≥99.9%），空气（纯度≥99.9%），5A分子筛。
4、色谱柱：
OV-215毛细管色谱柱。
5、先通载气，打开各载气的钢瓶总阀，输出压力调至：
氢气0.20Mpa，载气（氮气）0.35Mpa，空气0.30Mpa，主机压力调至：
氢气0.08~0.12Mpa，载气0.03~0.06Mpa，空气0.18~0.22Mpa。
6、温度设定：
柱温：
40℃进样温度：
150℃检测温度：
180℃
按电源开关，按「柱温」「40」「输入」，按「进样温度」「150」「输入」，
按「检测温度」「180」「输入」。
7、温度稳定后点火,若点不着,提高氢气压力,点着后恢复氢气压力，开始
进样分析。
进样量0.2μl。
8、程序升温分析，依次输入柱温、初始时间、速率、终始时间、终始时间的数值，然后进样分析，按「开始」和遥控开关。
9、始柱补偿运行：
进入下次进样的程序升温前，先按「柱补偿」再按「A」「输入」就开始柱补偿基线补偿运行，完成柱程序后，柱补偿运行自动终止。
使用柱补偿：
为了柱补偿在下次运行时能正常补偿，必须按「信号」「A」「-」「柱补偿」「输入」等五键，进样后按「开始」键和遥控开关，自动执行程序升温及柱补偿功能。
10、调基线：
按「信号」「置零」「输入」。
二、关机：
先关电源，待柱温降至室温，关氢气、空气、载气。
合成甲基氯硅烷废触体中铜含量的测定
一、原理
用碘量法测定总铜量。
碘量法是基于碘化钾和二价铜反应析出等物质量的碘，用标准硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。
由于二价铜和碘离子反应较慢，滴定至终点时由于又析出碘使蓝色再出现，终点不明显，为此，加硫氰酸钾使生成溶解度更小的CuSCN，终点明显。
反应方程式：
2Cu++4I-=2CuI↓+I2
2CuI↓+2SCN-=2CuSCN↓+2I-
I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
二、仪器
常用玻璃容器
三、试剂和溶液
（1）碘化钾，分析纯。
（2）硫氰酸钾，分析纯，配成10%的溶液。
（3）氟化钾，分析纯。
（4）盐酸，分析纯；硝酸，分析纯。
将3份盐酸与1份硝酸配成王水。
（5）硫酸，分析纯。
配成C（1/2H2SO4）=2mol/L溶液。
（6）硫代硫酸钠标准溶液：
浓度C（Na2S2O3）=0.01mol/L。
（7）淀粉，分析纯。
配制成0.5%的溶液。
四、测定步骤
1、试样处理：
称取0.5克（称准至0.0002克）试样，放入250毫升三角瓶中，缓缓加入王水20毫升，小火在石棉网加热，不时轻轻摇动三角瓶，至黄烟消失，冷却，慢慢加入5毫升硫酸至冒出大量白烟，赶出NO3-,取下冷却，加入20毫升蒸馏水，用滤纸过滤，滤液用250毫升容量瓶接受，用浓度C（1/2H2SO4）=2mol/L的硫酸洗涤三角瓶及滤纸3~4次，容量瓶中溶液用蒸馏水稀至刻度，备用。
2、用移液管吸取25毫升上述处理好的试液于250毫升碘量瓶中，加入浓度C（1/2H2SO4）=2mol/L的硫酸5毫升，加水10毫升，摇动，再加5毫升10%的硫氰酸钾，呈现血红色，然后加入氟化钾至血红色退至黄色，加入1克碘化钾，盖好瓶塞，摇动，放在暗处5分钟，用0.01mol/L的Na2S2O3标准溶液滴至黄色，加入2滴0.5%淀粉指示剂，继续用0.01mol/L的Na2S2O3标准溶液滴至蓝色消失即为终点。
五、计算
铜含量（Cu%）按下式计算：
Cu%=C×V×0.06355×250/G×25
式中：
C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L。
V—试样消耗0.01mol/L硫代硫酸钠标准容液的量。
G—试样的质量，g。
0.06355—铜的毫摩尔质量。
氯甲烷纯度的测定
一、范围
氯甲烷是直接法合成甲基单体的主要原料，本方法用来测定其纯度，适用于甲基单体合成的控制分析。
二、引用标准
Q/XHC009~1998混合甲基单体。
三、分析方法
采用甲基氯硅烷的气相色谱分析方法中的酯柱分析法。
GC4001气相色谱仪操作规程
1、开氢气，气源压力为0.25Mpa，主机的载气压力0.2Mpa，柱压A、B压力可调，两流速要求平衡。
2、通气5分钟后，开主机电源，设置柱箱、汽化、热导和保护温度（保护温度应高于柱箱温度20度）。
硅柱：
柱箱：
90度汽化：
150度热导：
150度
酯柱：
柱箱：
60度汽化：
120度热导：
140度
以设置酯柱为例：
开电源，
（1）编程灯亮——按编程——阶数灯亮—0—按输入——柱箱灯亮—50—按清除——按60——按输入——热导灯亮—25—按清除——按140——按输入——汽化灯亮—100—按清除——按120——按输入——转化灯亮—100—按清除——按0——按输入——保护灯亮—150—按清除——按80——按输入——按输入至就绪灯亮——按运行。
如检查设置的温度，按总清键后，回到步骤
（1），如设置正确，按输入键，如错误，按清除键，输入正确值，按输入。
如开电源，直接编程灯亮，按运行键，仪器进入工作状态，并按上次设定值进行温度控制。
3、设定桥温（桥温100到150度）待池体温度稳定后，打开桥流开关，选择适当衰档。
4、经过1到2小时系统稳定，基线走直后，可进样分析。
关机：
1、关数据处理机或色谱工作站。
2、关TCD稳流电源，关主机电源，待检测器温度降至100℃以下，关载气。
GC122气相色谱仪操作规程
开机；
1、开氢气，气源压力为0.25Mpa，主机稳流阀调至适当流量，对气路进行检漏。
2、开主机电源，分别设置柱箱、热导池、进样器温度，设置完毕，按起始键。
以设置硅柱为例；
开电源，按柱箱——按初始温度——按90——按键入；
按进样器B——按150——按键入；
按热导池——按150——按键入；按起始健。
若仍用上一次开机时和各温度的设定值，则在开电源后，出现OVEN××符号时，
按起始键即可。
3、待准备灯亮后，打开TCD稳流电源，顺时针缓慢转动“电流调节”旋钮，调至150MA
4、待基线稳定后，可进样分析。
关机：
1、关数据处理机或色谱工作站。
2、关TCD稳流电源，关主机电源，待检测器温度降至100℃以下，关载气。
新应TL9900色谱工作站操作规程
1、打开电脑，双击桌面上的“TL9900色谱工作站”图标，即可进入工作站。
2、在工作站主页面中用鼠标左键单击调入方法图标，将出现方法话框，选择通道，编辑积分事件、图象事件、定量方法，在图象事件中选择“采样后计算”，在定量方法中用鼠标左键单击“百分比”或“校正因子归一”，在样品栏中单击“被测样”，再用鼠标左键单击“被测样”右侧的▲，选择不建组份表，计算方法中选择峰面积计算方法，单击确定，退出方法编辑窗体。
3、采样，单击采样通道的采样图标，图标由红色变为黄色，工作站处于等待采样的状态，注射样品后，同时启动遥控开关或单击黄色采样图标，采样图标此时变为绿色，开始采样，采样中将鼠标移至采样窗体中单击右键，弹出对话框，选择文件名，选择路径，文件名用日期、时间输入，保存，并确定，当采样结束后，自动生成结果图。
若不理想，可修改左下侧的积分运行参数，方法为用鼠标左键单击左下侧的积分事件窗体中欲修改的参数。
使其颜色变蓝，输入修改后的数值，单击窗体中“保存到方法”左侧的小方框。
单击用当前方法计算快捷键，能够给出在当前运行参数下的积分结果。
另外，可在图谱窗体中按压鼠标左键，向右拖出一条横线，放开。
进入放大图，检查基线与拐点，判别情况，可进行手动积分功能，直至得到一个满意的结果。
4、查找原始数据：
在工作站主页面上，单击“读信号”，选择通道，查找文件名，双击文件名，可把原始图调出，单击当前方法计算快捷键。
如结果不满意，在图谱窗体中按压鼠标左键，向右拖出一条横线，放开，进入放大图，进行手动积分，直到一个满意结果。
5．工作站中常见问题的处理：
（1）无座标：
依次点击“方法调用”→所用“通道”→“图象事件”→“座标”。
（2）用当前方法计算出的计算结果全为零：
依次点击“方法调用”→所用“通道”→“分析结果”。
（3）如不需组份表时：
点击“方法调用”→“新建库”选择“新建库→被测样选择“不建组分表”。
（4）色谱峰一分为二时：
修改“积分事件”中的“半峰宽”参数，适当增加参数值。
点“保存到方法中”复选框后再点击“用当前方法计算”。
也可以手动积分“合并”。
（5）小峰算不出：
参照计算结果的峰面积来修改“积分事件”中的“最小面积（或最小峰高）”参数，适当减小参数值。
也可以手动积分。
（6）色谱峰异常：
检查注射垫是否泄漏，及时更新注射垫。
并检查注射器是否堵塞。
1790气相色谱仪操作规程
一、开机：
1、先通载气，打开各载气的钢瓶总阀，输出压力调至：
氢气0.20Mpa，载气（氮气）0.35Mpa，空气0.30Mpa，主机压力调至：
氢气0.08~0.12Mpa，载气0.03~0.06Mpa，空气0.18~0.22Mpa。
2、温度设定：
柱温：
40℃进样温度：
150℃检测温度：
180℃
按电源开关，按「柱温」「40」「输入」，按「进样温度」「150」「输入」，
按「检测温度」「180」「输入」。
3、温度稳定后点火,若点不着,提高氢气压力,点着后恢复氢气压力，开始
进样分析。
固定液：
OV-215。
进样量0.2μl。
3、若进行程升温分析，依次输入柱温、初始时间、速率、终始时间、终始时间的数值，然后进样分析，按「开始」和遥控开关。
4、开始柱补偿运行：
进入下次进样的程序升温前，先按「柱补偿」再按「A」「输入」就开始柱补偿基线补偿运行，完成柱程序后，柱补偿运行自动终止。
使用柱补偿：
为了柱补偿在下次运行时能正常补偿，必须按「信号」「A」「-」「柱补偿」「输入」等五键，进样后按「开始」键和遥控开关，自动执行程序升温及柱补偿功能。
5、调基线：
按「信号」「置零」「输入」。
二、关机：
先关电源，待柱温降至室温，关氢气、空气、载气。
901中控分析一览表
序号
分析项目
控制指标
分析方法
分析次数
取样地点
1
脱高回流
非控项目
硅柱
2次/班
911B,一楼
2
脱高塔塔釜
高沸≥75%
硅柱
间歇
911B,一楼
3
粗单体进料
非控项目
全分析
（二万吨）1次/班
（五万吨）1次/班
901A
911D
4
脱低塔回流
M1+M2≤15%
酯柱
2次/班
911B,一楼
5
脱低塔塔釜
M3≤0.2%
QF-1
2次/班
911B,一楼
6
二元进料
非控项目
酯柱
2次/班
911D
7
二元塔回流
M1≥98.5%
酯柱
2次/班
911B,一楼
8
二元塔塔釜
M2≥99.5%
QF-1
2次/班
911B,一楼
9
脱轻塔回流
MH≤15%
酯柱
2次/班
901B,西一楼
10
脱轻塔塔釜
M2H≤3%
酯柱
2次/班
901B,西一楼
11
含氢塔回流
MH≥96%
酯柱
2次/班
901B,西一楼
12
含氢塔塔釜
MH≤3%
酯柱
2次/班
901B,西一楼
13
共沸塔回流
非控项目
酯柱
2次/班
911B,一楼
14
共沸塔塔釜
非控项目
酯柱
2次/班
911B,一楼
15
三甲塔回流
M3≥98%
酯柱
2次/班
901B,西一楼
16
一甲产品
M1≥98.5%,M3≤0.4%
酯柱
包装时
成品库,V-4208
17
二甲产品
M2≥99.5%
QF-1、硅柱
包装时
成品库,V-4209
18
三甲产品
M3≥98%
酯柱
包装时
成品库,V-1224
19
含氢产品
MH≥96%
酯柱
包装时
成品库
20
高沸产品
高沸≥75%
硅柱
包装时
V-1203
21
新鲜CH3CL
非控项目
酯柱
（二万吨）1次/班
（五万吨）1次/班
901A，一楼
中间罐区
22
回收CH3CL
非控项目
酯柱
（二万吨）1次/班
（五万吨）1次/班
901A,一楼
911A,一楼
23
粗单体H3CL
非控项目
酯柱
1次/班
911A,五楼
24
塔顶CH3CL
非控项目
酯柱
二万吨）1次/班
（五万吨）1次/班
901A、四楼
911A,五楼
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