色谱简单流程方框图.docx

1、色谱简单流程方框图色谱简单流程方框图：1.典型流程中的各部件辅助气 源记录器或计算积分仪电桥或放大器检测器色谱柱气化室气路控制系统载气源各种电源控制器 控温器或程序 控温器 装置 放空2色谱柱分离原理：利用不同组分在两相间具有不同的分配系数（或吸附平衡常数），当两相作相对运动时，试样中各组分就在两相间反复多次的溶解解析（或吸附脱附），使得原来分配系统（或吸附平衡常数）只有微小差别的各组分，产生很大的分离效果，从而将各组分分离开来。3色谱操作条件选择最佳流速的选择：从速率理论方程式知道，载气流速对柱效有明显的影响。如果从小到大改变载气线速，那么它和理论板高H的关系如图（1）所示： H H 图（1

2、） 板高H与载气线速关系图 曲线的最低点，即H最小则柱效最高，此点对应的流速即是最佳线速度。对N2来说，最佳线速为420600cm/min；而H2则为600720cm/min。在实际工作中，往往采用稍高于最佳线速的流速，以缩短分析时间。对于一个内径为4mm的填充柱，载气流速多选用5080ml/min。4固定相的使用温度范围 任何一种固定相，都有其使用温度范围。如柱温超过其上限，则固定相会流失或分解，使柱寿命缩短甚至失效，而且污染检测器；如果低于其下限，则固定液粘度变大，使组分在液相中的扩散系数DL加大，而使传质阻力增高，柱效降低。往往还会出现异常现象，表现为峰形不正常。如果低于固定液的凝固点时

3、，则其已不是液相了，失去了分配能力。一般说来，提高柱温，各组分的挥发度都增加，分配系统变小而组分靠拢，溶剂效率降低，不利于分开。但操作速度快，分析周期短；降低柱温，有利于分离。但柱温太低，组分蒸气在两相中的扩散传质速率大为减小，分配不能迅速达到平衡，致使峰形变宽、柱效下降，并延长分析时间。甚至组分蒸气会冷凝下来，使分析不能正常进行。5汽化温度 对气化温度的要求：应有足够的温度和热容量使被测试样瞬时汽化。一般高于柱温50以上，或比样品中组分的最高沸点高出2040；试样在该温度下，不被分解。汽化温度不足的危害：峰形变宽、峰不对称，降低柱效及分离度；峰形异常，不能重复。汽化温度过高的危害：样品分解，

4、出现极为复杂的峰图，同样给以假象；汽化室橡皮垫变粘，易漏气；6检测温度应保证样品组分蒸气不被冷凝，一般不低于柱温；要考虑检测器对温度的要求。如火焰离子化检测器，温度不能低于100，防止水蒸汽冷凝，否则会破坏离子室的绝缘性，出现异常现象；要考虑温度对检测器灵敏度的影响，如热导检测器的温度高，则灵敏度降低。注意事项：a.色谱先通载气再开电源，关机时先关电源，在各温度降至室温后再关载气。b. 使用氢火焰检测器，不点火，为了安全严禁打开氢气气路，换气时先断电源，打开柱箱门，让柱箱内温度下降后再换气瓶，c.热导检测器，以氢气为载气，系统应试漏，尾气必须排到室外，先通载气，后开桥流电源，换气时应关闭桥流电

5、源。d.用气瓶应先开总阀，再开减压器阀，关闭时先关减压器阀，后关总阀。e.使用电脑时应先按显示器电源，后按主机电源，严禁在开机的状态下插拔电缆，不能随意使用电脑的光驱、软驱，以防电脑感染病毒。f.用六通阀时要轻开轻闭，不要用力过度，造成六通阀损坏。g.色谱开机状态下，应经常注意色谱操作条件的变化，出现问题时应尽己所能及时处理，如不能处理的应向有关技术人员或部门反映，使问题及时得到解决。SP-2305气相色谱仪操作规程1、适用范围：SP-2305（1#、6#）适用于酯柱色谱分析。2、仪器设备：配有热导检测器的色谱、电脑、色谱数据处理工作站。3、试剂和材料：氢气（纯度99.9%），乙醚：AR，62

6、01载体（0.1800.280），5A分子筛。4、色谱柱：柱长3m，内径4mm不锈钢管。固定相（酯柱）的配制：按固定液邻苯二甲酸二乙酯/6201载体（0.1800.280）=1：5的比例称取配柱所需的固定液和载体。将称好的固定液用乙醚充分溶解，倒入称好的载体，使载体刚好被溶剂淹没，在红外灯下使溶剂挥发完全，可装柱使用。色谱柱的老化：新制备好的色谱柱在断开检测气的情况下，通略小于使用时的流量的载气，在柱温60时老化12小时以上，冷却至室温，测器。5、开连接检氢气，气源压力为0.2MPa，主机的载气压力为0.140.16MPa，流速5060ml/min，两柱流速要求平衡。6、开电源，设置柱箱温度为

7、582、汽化温度为1202、检测温度为1402。7、色谱稳定后，用微量注射器进样5l。8、定性：采用纯物质追加法定性。9、定量：在工作站中指定百分比面积归一法。关机：1、关数据处理机或色谱工作站。2、关桥流电源，关主机电源，待检测器温度降至100以下，关载气。GC4000A色谱仪操作规程1、适用范围：GC4000A（2#、3#、5#）适用于QF-1、酯柱、硅柱色谱分析。2、仪器设备：配有热导检测器的色谱、电脑、色谱数据处理工作站或数据处理机。3、试剂和材料：氢气（纯度99.9%），乙醚：AR，6201载体（0.1800.280），5A分子筛。4、色谱柱：柱长3m(5#色谱柱长6m)，内径3mm

8、不锈钢管。固定相（QF-1）的配制：按固定液三氟丙基（50%）甲基聚硅氧烷/铬姆沙伯载体（0.1800.280）=1：5的比例称取配柱所需的固定液和载体。将称好的固定液用丙酮充分溶解，倒入称好的载体，使载体刚好被溶剂淹没，在红外灯下使溶剂挥发完全，可装柱使用。色谱柱的老化：新制备好的色谱柱在断开检测气的情况下，通略小于使用时的流量的载气，在柱温60时老化12小时以上，冷却至室温，连接检测器。5、开氢气，气源压力为0.25MPa，主机的载气压力为0.2 MPa，柱压A、B压力可调，两柱流速要求平衡。6、开电源，设置柱箱温度为582、汽化温度为1202、检测温度为1402。保护保护应高于柱箱温度2

9、0。7、设置温度步骤：开电源，（1）编程灯亮按编程阶数灯亮0按输入柱箱灯亮50按清除按58按输入热导灯亮25按清除按140按输入汽化灯亮100按清除按120按输入转化灯亮100按清除按0按输入保护灯亮150按清除按80按输入按输入至就绪灯亮按运行。如检查设置的温度，按总清键后，回到步骤（1），如设置正确，按输入键，如错误，按清除键，输入正确值，按输入。如开电源，直接编程灯亮，按运行键，仪器进入工作状态，并按上次设定值进行温度控制。8、设定桥温（桥温100到150度）待池体温度稳定后，打开桥流开关，选择适当衰档。9、 经过1到2小时系统稳定，基线走直后，可进样分析. 用微量注射器进样2l。10、

10、定性：采用纯物质追加法定性。11、定量：在工作站中指定百分比面积归一法或校正因子归一法。关机：1、关数据处理机或色谱工作站。2、关TCD稳流电源，关主机电源，待检测器温度降至100以下，关载气。GC122气相色谱仪操作规程1、适用范围：GC122（4#）适用于硅柱色谱分析。2、仪器设备：配有热导检测器的色谱、电脑、色谱数据处理工作站。3、试剂和材料：氢气（纯度99.9%），苯：AR，6201载体（0.1800.280），5A分子筛。4、色谱柱：柱长3m，内径3mm不锈钢管。固定相（硅柱）的配制：按固定液甲基乙烯基硅橡胶/6201担体，(0.1800.280)mm =1：5的比例称取配柱所需的固

11、定液和载体。将称好的固定液用苯充分溶解，倒入称好的载体，使载体刚好被溶剂淹没，在红外灯下使溶剂挥发完全，可装柱使用。色谱柱的老化：新制备好的色谱柱在断开检测气的情况下，通略小于使用时的流量的载气，在柱温100时老化12小时以上，冷却至室温，连接检测器。5、开氢气，气源压力为0.25MPa，主机的载气压力为0.060.12MPa，两柱流速要求平衡。6、开电源，设置柱箱温度为902、汽化温度为1502、检测温度为1502。以设置硅柱为例；开电源，按柱箱按初始温度按90按键入； 按进样器B按150按键入； 按热导池按150按键入；按起始健。 若仍用上一次开机时和各温度的设定值，则在开电源后，出现OV

12、EN 符号时，按起始键即可。7、 备灯亮后，打开TCD稳流电源，顺时针缓慢转动“电流调节”旋钮，调至150MA8、 线稳定后，可进样分析,用微量注射器进样2l。9、定量：在工作站中指定校正因子归一法。10、校正因子： 甲基单体中各组分的校正因子，可用纯标样称量配制已知标准混合物，在色谱上测量并求出。A、酯柱上的相对校正因子：M2为.0；M1为1.2。B、硅柱上的相对校正因子（fi）：组份CH3Cl(CH3)2HSiClCH3HsiCl2(CH3) 3SiClSiCl4(M1+M2)合峰fi1000.701000.841.231.00组份高1高2高3高4高5高6高7fi1.251.331.381

13、.511.651.711.80组份高8高9高10高11高12高13fi2.092.362.562.833.013.23C、硅柱上高沸物校正因子的测定：由于所使用的柱温用于高沸物的分析太低，所以高沸物的色谱峰面积主要受吸附影响，热传导的影响较小。因此，假定高沸物各组份的校正因子与其本身的保留值成正比，先用内标法测定出各组份的含量，再用内标法求出各高沸物的校正因子。11、测定 在规定的操作条件下，分别在酯柱和硅柱两台仪器上注样品，进行色谱分析，计算出各组份含量。12、计算 在硅柱上得到甲基单体的全组份色谱图，采用实验测定及推算得到的各组份校正因子，以归一法计算百分含量（其中M1和M2为合量）。在酯

14、柱上求出M1和M2的含量，进而利用硅柱的结果求出M1和M2的含量。计算公式如下：Xi（%）=fiAi /(fiAi)式中：Xi试样中组份i的百分含量； fi组份i的校正因子； Ai组份i的峰面积；mm2计算M1和M2含量 M1 + M2 = M1 1.2 = =M2关机：1、关数据处理机或色谱工作站。2、关TCD稳流电源，关主机电源，待检测器温度降至100以下，关载气。1790气相色谱仪操作规程1、适用范围：1790（7#）适用于二甲分析。2、仪器设备：配有氢火焰检测器的色谱、电脑、色谱数据处理工作站。3、试剂和材料：氢气（纯度99. 9%），氮气（纯度99. 9%），空气（纯度99. 9%）

15、，5A分子筛。4、色谱柱：OV-215毛细管色谱柱。 5、先通载气，打开各载气的钢瓶总阀，输出压力调至：氢气0.20Mpa，载气（氮气）0.35Mpa，空气0.30Mpa，主机压力调至：氢气0.080.12Mpa，载气0.030.06Mpa，空气0.180.22Mpa。6、温度设定：柱温：40 进样温度：150 检测温度：180按电源开关，按柱温40输入，按进样温度150输入，按检测温度180输入。7、温度稳定后点火,若点不着,提高氢气压力,点着后恢复氢气压力，开始进样分析。进样量0.2l。8、 程序升温分析，依次输入柱温、初始时间、速率、终始时间、终始时间的数值，然后进样分析，按开始和遥控开

16、关。9、 始柱补偿运行：进入下次进样的程序升温前，先按柱补偿再按A输入就开始柱补偿基线补偿运行，完成柱程序后，柱补偿运行自动终止。使用柱补偿：为了柱补偿在下次运行时能正常补偿，必须按信号A-柱补偿输入等五键，进样后按开始键和遥控开关，自动执行程序升温及柱补偿功能。 10、调基线：按信号置零输入。二、关机： 先关电源，待柱温降至室温，关氢气、空气、载气。合成甲基氯硅烷废触体中铜含量的测定一、原理用碘量法测定总铜量。碘量法是基于碘化钾和二价铜反应析出等物质量的碘，用标准硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。由于二价铜和碘离子反应较慢，滴定至终点时由于又析出碘使蓝色再出现，终点不明显，为此，加硫氰酸钾使生成溶

17、解度更小的CuSCN，终点明显。反应方程式：2Cu+4I-=2CuI+I22CuI+2SCN-=2CuSCN+2I-I2+2S2O32-= S4O62-+2I-二、仪器 常用玻璃容器三、试剂和溶液（1）碘化钾，分析纯。（2）硫氰酸钾，分析纯，配成10%的溶液。（3）氟化钾，分析纯。（4）盐酸，分析纯；硝酸，分析纯。将3份盐酸与1份硝酸配成王水。（5）硫酸，分析纯。配成C(1/2H2SO4)=2mol/L溶液。（6）硫代硫酸钠标准溶液：浓度C（Na2S2O3）=0.01mol/L。（7）淀粉，分析纯。配制成0.5%的溶液。四、测定步骤1、试样处理：称取0.5克（称准至0.0002克）试样，放入2

18、50毫升三角瓶中，缓缓加入王水20毫升，小火在石棉网加热，不时轻轻摇动三角瓶，至黄烟消失，冷却，慢慢加入5毫升硫酸至冒出大量白烟，赶出NO3-,取下冷却，加入20毫升蒸馏水，用滤纸过滤，滤液用250毫升容量瓶接受，用浓度C(1/2H2SO4)=2mol/L的硫酸洗涤三角瓶及滤纸34次，容量瓶中溶液用蒸馏水稀至刻度，备用。2、用移液管吸取25毫升上述处理好的试液于250毫升碘量瓶中，加入浓度C(1/2H2SO4)=2mol/L的硫酸5毫升，加水10毫升，摇动，再加5毫升10%的硫氰酸钾，呈现血红色，然后加入氟化钾至血红色退至黄色，加入1克碘化钾，盖好瓶塞，摇动，放在暗处5分钟，用0.01mol/

19、L的Na2S2O3标准溶液滴至黄色，加入2滴0.5%淀粉指示剂，继续用0.01mol/L的Na2S2O3标准溶液滴至蓝色消失即为终点。五、计算铜含量（Cu%）按下式计算：Cu%=CV0.06355250/G25式中：C硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L。 V试样消耗0.01mol/L硫代硫酸钠标准容液的量。 G试样的质量，g。0.06355铜的毫摩尔质量。氯甲烷纯度的测定一、范围氯甲烷是直接法合成甲基单体的主要原料，本方法用来测定其纯度，适用于甲基单体合成的控制分析。二、引用标准 Q/XHC0091998混合甲基单体。三、分析方法 采用甲基氯硅烷的气相色谱分析方法中的酯柱分析法。GC4001

20、气相色谱仪操作规程1、 开氢气，气源压力为0.25Mpa，主机的载气压力0.2Mpa，柱压A、B压力可调，两流速要求平衡。2、 通气5分钟后，开主机电源，设置柱箱、汽化、热导和保护温度（保护温度应高于柱箱温度20度）。硅柱： 柱箱：90度 汽化：150度 热导：150度 酯柱： 柱箱：60度 汽化：120度 热导：140度 以设置酯柱为例： 开电源，（1）编程灯亮按编程阶数灯亮0按输入柱箱灯亮50按清除按60按输入热导灯亮25按清除按140按输入汽化灯亮100按清除按120按输入转化灯亮100按清除按0按输入保护灯亮150按清除按80按输入按输入至就绪灯亮按运行。如检查设置的温度，按总清键后，

21、回到步骤（1），如设置正确，按输入键，如错误，按清除键，输入正确值，按输入。如开电源，直接编程灯亮，按运行键，仪器进入工作状态，并按上次设定值进行温度控制。3、 设定桥温（桥温100到150度）待池体温度稳定后，打开桥流开关，选择适当衰档。4、 经过1到2小时系统稳定，基线走直后，可进样分析。关机：1、关数据处理机或色谱工作站。2、关TCD稳流电源，关主机电源，待检测器温度降至100以下，关载气。GC122气相色谱仪操作规程开机；1、 开氢气，气源压力为0.25Mpa，主机稳流阀调至适当流量，对气路进行检漏。2、 开主机电源，分别设置柱箱、热导池、进样器温度，设置完毕，按起始键。以设置硅柱为例

22、；开电源，按柱箱按初始温度按90按键入； 按进样器B按150按键入； 按热导池按150按键入；按起始健。 若仍用上一次开机时和各温度的设定值，则在开电源后，出现OVEN 符号时， 按起始键即可。3、 待准备灯亮后，打开TCD稳流电源，顺时针缓慢转动“电流调节”旋钮，调至150MA4、 待基线稳定后，可进样分析。关机：1、关数据处理机或色谱工作站。2、关TCD稳流电源，关主机电源，待检测器温度降至100以下，关载气。新应 TL9900色谱工作站操作规程1、打开电脑，双击桌面上的“TL9900色谱工作站”图标，即可进入工作站。2、在工作站主页面中用鼠标左键单击调入方法图标，将出现方法话框，选择通道

23、，编辑积分事件、图象事件、定量方法，在图象事件中选择“采样后计算”，在定量方法中用鼠标左键单击“百分比”或“校正因子归一”，在样品栏中单击“被测样”，再用鼠标左键单击“被测样”右侧的，选择不建组份表，计算方法中选择峰面积计算方法，单击确定，退出方法编辑窗体。3、采样，单击采样通道的采样图标，图标由红色变为黄色，工作站处于等待采样的状态，注射样品后，同时启动遥控开关或单击黄色采样图标，采样图标此时变为绿色，开始采样，采样中将鼠标移至采样窗体中单击右键，弹出对话框，选择文件名，选择路径，文件名用日期、时间输入，保存，并确定，当采样结束后，自动生成结果图。若不理想，可修改左下侧的积分运行参数，方法为

24、用鼠标左键单击左下侧的积分事件窗体中欲修改的参数。使其颜色变蓝，输入修改后的数值，单击窗体中“保存到方法”左侧的小方框。单击用当前方法计算快捷键，能够给出在当前运行参数下的积分结果。另外，可在图谱窗体中按压鼠标左键，向右拖出一条横线，放开。进入放大图，检查基线与拐点，判别情况，可进行手动积分功能，直至得到一个满意的结果。4、查找原始数据：在工作站主页面上，单击“读信号”，选择通道，查找文件名，双击文件名，可把原始图调出，单击当前方法计算快捷键。如结果不满意，在图谱窗体中按压鼠标左键，向右拖出一条横线，放开，进入放大图，进行手动积分，直到一个满意结果。5 工作站中常见问题的处理：（1）无座标：依

25、次点击“方法调用”所用“通道”“图象事件”“座标”。 （2）用当前方法计算出的计算结果全为零：依次点击“方法调用”所用“通道”“分析结果”。（3）如不需组份表时：点击“方法调用”“新建库”选择“新建库被测样选择“不建组分表”。 （4）色谱峰一分为二时：修改“积分事件”中的“半峰宽”参数，适当增加参数值。点“保存到方法中”复选框后再点击“用当前方法计算”。也可以手动积分“合并”。 （5）小峰算不出：参照计算结果的峰面积来修改“积分事件”中的“最小面积（或最小峰高）”参数，适当减小参数值。也可以手动积分。 （6）色谱峰异常：检查注射垫是否泄漏，及时更新注射垫。并检查注射器是否堵塞。1790气相色谱

26、仪操作规程一、开机：1、先通载气，打开各载气的钢瓶总阀，输出压力调至：氢气0.20Mpa，载气（氮气）0.35Mpa，空气0.30Mpa，主机压力调至：氢气0.080.12Mpa，载气0.030.06Mpa，空气0.180.22Mpa。2、 温度设定：柱温：40 进样温度：150 检测温度：180按电源开关，按柱温40输入，按进样温度150输入，按检测温度180输入。3、温度稳定后点火,若点不着,提高氢气压力,点着后恢复氢气压力，开始进样分析。固定液：OV-215。进样量0.2l。3、 若进行程升温分析，依次输入柱温、初始时间、速率、终始时间、终始时间的数值，然后进样分析，按开始和遥控开关。4

27、、 开始柱补偿运行：进入下次进样的程序升温前，先按柱补偿再按A输入就开始柱补偿基线补偿运行，完成柱程序后，柱补偿运行自动终止。使用柱补偿：为了柱补偿在下次运行时能正常补偿，必须按信号A-柱补偿输入等五键，进样后按开始键和遥控开关，自动执行程序升温及柱补偿功能。 5、调基线：按信号置零输入。二、关机： 先关电源，待柱温降至室温，关氢气、空气、载气。901中控分析一览表序号分析项目控制指标分析方法分析次数取样地点1脱高回流非控项目硅柱2次/班911B,一楼2脱高塔塔釜高沸75%硅柱间歇911B,一楼3粗单体进料非控项目全分析(二万吨)1次/班（五万吨）1次/班901A911D4脱低塔回流M1+M2

28、15%酯柱2次/班911B,一楼5脱低塔塔釜M30.2%QF-12次/班911B,一楼6二元进料非控项目酯柱2次/班911D7二元塔回流M198.5%酯柱2次/班911B,一楼8二元塔塔釜M299.5%QF-12次/班911B,一楼9脱轻塔回流MH15%酯柱2次/班901B,西一楼10脱轻塔塔釜M2H3%酯柱2次/班901B,西一楼11含氢塔回流MH96%酯柱2次/班901B,西一楼12含氢塔塔釜MH3%酯柱2次/班901B,西一楼13共沸塔回流非控项目酯柱2次/班911B,一楼14共沸塔塔釜非控项目酯柱2次/班911B,一楼15三甲塔回流M398%酯柱2次/班901B,西一楼16一甲产品M198.5%,M30.4%酯柱包装时成品库,V-420817二甲产品M299.5%QF-1、硅柱包装时成品库,V-420918三甲产品M398%酯柱包装时成品库,V-122419含氢产品MH96%酯柱包装时成品库20高沸产品高沸75%硅柱包装时V-120321新鲜CH3CL非控项目酯柱（二万吨）1次/班（五万吨）1次/班901A，一楼中间罐区22回收CH3CL非控项目酯柱（二万吨）1次/班（五万吨）1次/班901A,一楼911A,一楼23粗单体H3CL非控项目酯柱1次/班911A,五楼24塔顶CH3CL非控项目酯柱二万吨）1次/班（五万吨）1次/班901A、四楼911A,五楼