旺旺食品原料检验方法.docx
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旺旺食品原料检验方法
旺旺集团
广州明旺乳业有限公司
GUANGZHOUWANTWANTDAIRYCO.,LTD
文件名称：
原料检验方法
文件编号：
GZ-Q-E-004
制订单位：
品保部
机密等级：
一般
制订日期：
20050418
核准
审查
制订
张正仕
文件名称
原料检验方法
版次
0
修订日期
20050418
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GZ-Q-E-004
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2.1
申请单编号
Q-08-450
目录
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内 容
2
目录
3
常规检测方法
3.1
水分测定
3.1.1
电烘箱105℃恒重法
3.1.1
红外辐射干燥法
3.2
灰分的测定
3.2.1
总灰分
3.2.2
水溶性灰分与水不溶性灰分
3.2.3
酸溶性灰分和酸不溶性灰分
4
全脂/脱脂奶粉
4.1
水分测定
4.2
可滴定酸度
4.3
脂肪含量
4.4
蛋白质含量
4.5
钙含量
4.6
磷含量
4.7
酒精凝固性
4.8
浊度
4.9
安定性
4.10
加碱试验
4.11
掺糖试验
4.12
掺淀粉试验
4.13
掺蔗糖试验
4.14
掺豆粉试验
4.15
PH值
4.16
可沉降体积的测定
4.17
乳糖含量测定
5
炼乳
5.1
蔗糖分的测定
5.2
水分测定
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原料检验方法
版次
0
修订日期
20050418
文件编号
GZ-Q-E-004
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2.1
申请单编号
Q-08-450
目录
页 次
内 容
5.3
脂肪含量
5.4
酸度测定
5.5
浊度测定
5.6
蛋白质测定
6．
白砂糖
6.1
水不溶物测定
6.2
色值测定
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原料检验方法
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0
修订日期
20050418
文件编号
GZ-Q-E-004
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3.1
申请单编号
Q-08-450
水分测定
1.目的﹕
使品保人员了解原料进厂时水份及挥发物的测定方法。
2.适用范围﹕
适用于原料商品进厂时对水份及挥发物含量的测定﹐其中电烘箱105℃恒重法适用于不干性油﹑以及固态﹑半固态原料﹔红外线快速测定法适用于固态样品水份的测定。
3.权责﹕
品保人员
4.定义﹕
无
5.作业内容﹕
5.1电烘霜105℃恒重法
5.1.1仪器和用具
5.1.1.1电热恒重烘箱﹔
5.1.1.2备有变色硅胶的干燥器﹔
5.1.1.3电子天平﹕感量0.0001g﹔
5.1.1.4称量皿﹕容量约30~50ml﹔
5.1.1.5小型粉碎机/研砵﹔
5.1.2操作步骤
5.1.2.1先将固态样品用粉碎机粉碎﹐或用研砵将之磨碎﹐液态样品可直接称重﹔
5.1.2.2用已烘至恒重的称量皿称取混匀试样5~10g（W,准确至0.001g），在105±5℃温度下烘90分钟﹔
5.1.2.3取出冷却半小时﹐称重﹐再放入干燥霜中烘30分钟﹐直至前后两次重量差低于0.001g为止﹔
5.1.2.4如后一次重量大于前一次重量﹐则取前一次重量（W1）﹔
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原料检验方法
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20050418
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3.1.2
申请单编号
Q-08-450
5.2红外辐射干燥法
5.2.1仪器和用具
5.2.1.1DHS20-1多功能红外水份仪/ZSH-30A智能水份测定仪/MH-5红
外线水份计﹔
5.2.1.2研砵/小型粉碎机﹔
5.2.2操作步骤
5.2.2.1DHS20-1型&ZSH-30A型操作步骤
5.2.2.1.1先将固态样品用粉碎机粉碎﹐或用研砵将之磨碎﹔
5.2.2.1.2称取混匀试样5~10g于水份仪之托盘内（W）;
5.2.2.1.3根据仪器作业标准书设定好水份仪的时间及温度后﹐水份仪
右盘﹐使指针指示中间位置﹔
5.2.2.1.4干燥时间结束（DHS20-1型）或重量在2mZn内不改变（ZSH-30A型）
时﹐记录水份议显示干物重（W1）。
5.2.2.2MH-5红外线水份计操作步骤
5.2.2.2.1先将固态样品用粉碎机粉碎﹐或用研砵将之磨碎﹔
5.2.2.2.2依照仪器操作指导书调水份仪平衡﹐水分指示归零﹔
5.2.2.2.3放5g砝码于水份仪左盘﹐并准确称量5.0g混合均匀样品
于水份仪右盘﹐使指针指示中间位置﹔
5.2.2.2.4水份20%以下的粉体样品一般10~15分钟﹐即可读数﹐20%
以上﹐每增加10%﹐时间延长约10分钟﹐或以干燥5分钟内
指针不发生偏转来判断终点﹔
5.2.2.2.5确认已干燥完全后﹐直接从水份仪上读取水份值。
5.3结果计算
水份及挥发物类（%）=（W-W1）/W*100
W-----烘前试样重量﹐g
W1-----烘后试样重量﹐g
5.4结果表示
5.4.1双试验结果允许差值不超过0.04%﹐求其平均值﹐即为测定结果﹔
5.4.2测定结果取小数点后第二位。
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20050418
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3.1.3
申请单编号
Q-08-450
6.注明﹕以上检验项目无特别要求﹐均为检测两次。
7.相关方件/资料
7.1仪器设备操作指导书
8.使用窗体
无
9.附件
无
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3.2.1
申请单编号
Q-08-450
灰分的测定
1.目的
使作业人员了解灰分的测定方法。
2.适用范围
适合各种原料灰分的测定
3.权责
品保人员
4.定义
灰分是指食品经高温灼烧后所残留的无机物质﹐主要是氧化物或盐类。
灰分有水溶性灰分与水不溶性灰分﹐酸溶性灰分与酸不溶性灰分之分。
5.作业内容
5.1原理
一定重量的食品在高温灰化时﹐去除了有机物质﹐保留食品中原有无机
盐及少量有机化合物经燃烧后生成的无机物。
样品质量发生改变。
根据
样品的失重﹐可计算总灰分的含量.
总灰分
5.2仪器及试剂
5.2.1高温炉（附自动恒温控制器）
5.2.2瓷坩埚（30ml或50ml）
5.2.3坩锅钳
5.2.4分析天平
5.2.5干燥器
5.2.66N盐酸
5.2.70.5%三氯化铁溶液与等量蓝墨水混合液
5.3操作方法
5.3.1瓷坩埚的准备
将瓷坩埚用6N盐酸浸泡数小时﹐洗净晾干后﹐用三氯化铁与蓝墨水的混
合液在坩埚外壁及盖上编号。
置于5550C马福炉中灼烧1小时。
移至炉口
稍冷﹐取出放入干燥器中冷却至室温﹐准确称量。
此为空坩埚质量。
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3.2.2
申请单编号
Q-08-450
5.3.2.加入3-5g固体样品或5-10g液体样品后﹐精密称量。
5.3.3.液体样品须先在沸水浴上蒸干﹐固体或蒸干后的样品﹐先在电炉上以小
火加热使样品充分炭化至无烟﹐然后置马福炉中﹐在550-6000C灼烧至
无炭粒﹐即灰化完全﹐冷至2000C以下后取出放入干燥器中冷却至室温﹐
称量﹐重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。
5.3.4.计算
总灰分%=
M1-M2
*100
M3-M2
式中﹕M1------坩埚和总灰分的质量,g
M2------坩埚的质量,g
M3------坩埚和样品的质量,g
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3.2.3
申请单编号
Q-08-450
水溶性灰分与水不溶性灰分
5.4操作方法
5.4.1.将上项总灰分加水25ml﹐加热至近沸﹐用无灰滤纸过滤﹐并用热水洗
涤坩埚﹐残渣和滤纸﹐至滤液总量约60ml,将滤纸和残渣置原坩埚中﹐
再进行灰化﹐冷却﹐称重如前。
5.4.2.计算
水不溶性灰分%=
M4-M2
*100
M3-M2
式中﹕M2------坩埚的质量,g
M3------坩埚和样品的质量,g
M4------坩埚和水不溶性灰分的质量﹐g
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原料检验方法
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20050418
文件编号
GZ-Q-E-004
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3.2.4
申请单编号
Q-08-450
酸溶性灰分和酸不溶性灰分
5.5操作方法
5.5.1.将上项总灰分加0.1N盐酸25ml﹐加热至近沸﹐用无灰滤纸过滤﹐并用热水洗涤坩埚﹐残渣和滤纸﹐至滤液总量约60ml,将滤纸和残渣置原坩埚中﹐再进行灰化﹐冷却﹐称重如前。
5.5.2.计算
酸不溶性灰分%=
M5-M2
*100
M3-M2
式中：
M2------坩埚的质量,g
M3------坩埚和样品的质量,g
M5------坩埚和酸不溶性灰分的质量﹐g
6.注明﹕以上检验项目无特别要求﹐均为检测两次。
7.参考资料
《食品分析》中国轻工业出版社﹐1990年
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修订日期
20050418
文件编号
GZ-Q-E-004
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4.1.1
申请单编号
Q-08-450
奶粉检验作业标准书——水分
一、原理：
在105±2℃下进行烘干（烘干前后两次重量差不超过0.002g为止）,计算奶粉的含量.
二、仪器
2.1天平:
感量0.01g、0.1g.
2.2电热恒温箱.
2.3分析天平:
0.0001g.
2.4备有变色硅胶的干燥器.
2.5圆孔筛:
1.5mm.
2.6实验室电动粉碎机或手摇粉碎机.
2.7称量器或铝盒:
内径4.5cm、高2.0cm.
2.8分样皿.
三、操作步骤
3.1试样制备:
从平均样品中分取30-50g样品.
3.2定温:
使烘箱中温度计的水银球离烘网2.5cm左右,调节烘箱温度定在105±2℃.
3.3烘干称量器或铝盒:
取干净的空称量器或铝盒,放在水银球下方烘网上,烘30min至1h取出,置于干燥器内冷却至室温,取出称重,再烘30min,烘至前后重量差不超过0.005g即为恒重.
3.4称取试样:
用烘至恒重的容器（WO）称样约为3g.
3.5烘干试样:
将铝盒或称量皿盖套在盒底上,放入烘箱内温度计周围的烘网上,在105℃温度下烘3h后取出铝盒或称量器,加盖,置于干燥器内冷却至室温,取出称量后,再复烘至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重.
四、结果计算
W1-W2
奶粉含水量计算公式：
水份（%）=————*100
W1-W0
式中：
W0——铝盒或称量皿重，g.
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4.1.2
申请单编号
Q-08-450
W1——烘前试样和容器重，g
W2——烘后试样和容器重，g.
注意点：
此种方法不适用于胶体、高脂肪、高糖食品以及含有较多在高温中易氧化和易挥发的物质。
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20050418
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4.2
申请单编号
Q-08-450
奶粉检验作业标准书——可滴定酸度
一、原理：
奶粉溶于水制成复原乳，然后用0.1mol/L氢氧化钠滴定至PH为8.3由此消耗的0.1mol/L氢氧化钠溶液毫升数可计算出滴定100ml干物质为12%的复原乳所需的氢氧化钠量.
二、仪器及试剂
2.1天平:
感量0.01g.
2.2碱式滴定管:
精密度0.05ml.
2.3PH计:
精确至0.01.
2.4锥形瓶:
250ml.
2.5氢氧化钠标准溶液:
0.1±0.0002mol/L.
2.6酚酞酒精溶液:
0.5%.
三、操作步骤
3.1样品制备:
密封容器中,混匀.
3.2称4g样品于锥形瓶中,加煮沸过的蒸馏水至100g,摇匀.
3.3用滴定管加入氢氧化钠溶液,不断摇晃均匀,直到PH达到8.3为
止,记录体积数.
四、数据处理
样品的滴定酸度（ºT）=（C*10*V*12）/[M*（1-W）]
C:
氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L.
V:
消耗氢氧化钠的毫升数,ml.
M:
样品质量,g.
W:
样品中水份含量,%.
12:
12g奶粉相当100ml复原乳
注意点：
测酸度所用的PH必须进行较正，在使用过和中，要避免磁力在搅拌的过程中损伤电极。
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20050418
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4.3.1
申请单编号
Q-08-450
奶粉检验作业标准书——脂肪含量
一、原理：
利用氨溶液使乳中酪蛋白钙盐成为可溶性铵盐，然后用乙醚提出乳中的脂肪，经干燥称量测得脂肪含量。
二、仪器及试剂
2.1氨水:
分析纯.
2.2乙醚:
分析纯.
2.3乙醇:
分析纯.
2.4石油醚:
沸程30-60℃.
2.5电子天平:
0.01g；分析天平:
0.0001g,
2.6烘箱:
电热,通风口完全打开,98-100℃.
2.7具塞量筒:
10ml.
2.8吸管:
5ml.
三、操作步骤
3.1精密称量样品（全脂奶粉1.00g、脱脂奶粉1.50g）用10ml60℃温水,数次溶解于具塞量筒中.
3.2加氨水1.25ml混合均匀,置60℃水浴中加热5min,再振摇2min,加乙醇10ml混合,于冷水中冷却.
3.3加入25ml乙醚,摇振0.5min,加入25ml石油醚,再振摇0.5min,静置30min.
3.4待上层液澄清时,请取醚层体积.
3.5用吸管吸取醚层于已知恒重的脂肪抽提筒中,记录体积.
3.6蒸馏回收乙醚,置烘箱中干燥到恒重,称量.
四、结果计算M1*V0
X=——————
（M0*V1）*100
式中：
X———样品中脂肪含量，g/100g
M1——脂肪质量，g
M0——样品质量，g
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原料检验方法
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修订日期
20050418
文件编号
GZ-Q-E-004
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4.3.2
申请单编号
Q-08-450
V0——醚层总体积，ml
V1——放出醚层体积，ml.
注意点：
样品及醚浸出物在烘箱中烘干时，时间不能太长。
因为极不饱和的脂肪酸会受热氧化而增加重量，在无真空干燥的情况下，一般可在100~105℃干燥1.5-3小时.
文件名称
原料检验方法
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修订日期
20050418
文件编号
GZ-Q-E-004
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4.4.1
申请单编号
Q-08-450
奶粉检验作业标准书——蛋白质
一、原理：
用浓硫酸将含氨有机物加热分解，使氮变成氨气，然后加入NaOH使之变成碱性，将游离的氨气用水蒸气蒸馏，用硼酸溶液收集蒸馏液，将收集液用标准盐酸或硫酸溶液滴定，求得氨气量，根据食品中的氨与蛋白质的换算系数，可求得蛋白质的含量。
二、仪器及试剂
2.1消化炉
2.2水流减压器
2.3水蒸汽发生器
2.4定氮蒸馏装置
2.5酸式滴定管
2.6天平（感量0.0001g）
2.7浓硫酸
2.8CuSO2...5H2O
2.9K2SO4
2.10混合指示剂:
称取0.01g甲基红和0.05g溴甲酚绿溶液于40g无水乙醇中,指示剂现配现用.
2.110.01N盐酸或硫酸标准溶液
2.12硼酸溶液:
20g/L
2.1310NNaOH
三、操作步骤
3.1称取0.5g样品（精确到0.0001g）,放于消化管中.
3.2称取0.2g（精密到0.01）CuSO4和3gK2SO4精确至0.01g）,用纸槽加入到消化管中.然后加放25ml硫酸.
3.3将消化管置于消化炉上,接好水流减压器,并用封口膜将连接处封好.
3.4将消化炉温度设置在420℃,升温,使其消化至澄清透明为止,关闭电源,放冷.
3.5将消化液冷却后,慢慢加放冷水30ml,放冷,然后将消化液定容至100ml.
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20050418
文件编号
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4.4.2
申请单编号
Q-08-450
3.6接好定氮蒸馏装置,将20ml20g/L硼酸溶液放入吸收瓶中,加入1-2滴混合指示剂,将冷凝管下端浸在液面下,通过小漏斗将消化液10ml加入到蒸馏装置中,经小漏斗加入10ml10NNaOH溶液,通过轻轻拔起玻璃塞使碱液流下,为防止漏气,最后加水于封住玻璃塞以防漏气.
3.7从水蒸汽发生器通入水蒸汽蒸馏6-7分钟后,将冷凝管下端离开液面,再蒸馏一分钟左右,将下端用水冲洗,将洗液收集至接受瓶中.
3.8用0.01N的硫酸标准溶液或盐酸溶液滴定至接受瓶内硼酸溶液从纯蓝色为灰蓝色。
四、结果计算
C*（V1-V2）*6.38*0.014*100
X=—————————-----—
M*10/100
式中：
X——样品中的蛋白质含量，%
C——标准硫酸或盐酸溶液（mol/L）
V1——样品能消耗标准酸液的体积（ml）
V2——空白所消耗标准酸液的体积（ml）
M——样品质量，g
0.014——1.00ml1N酸液相当氮的质量，g
6.38——氮换算为蛋白质系数.
注意点:
1、加碱的速度要快，并在接上有硼酸的锥形瓶后加入，以防氨的逸出。
2、消化时把附在壁上的食物用少量的硫酸冲下，使消化完全，蒸馏时要随时注意防止蒸馏器漏水漏气等情况。
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原料检验方法
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20050418
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4.5.1
申请单编号
Q-08-450
奶粉检验作业标准书——钙含量
一、原理:
钙与EDTA能够定量的形成金属络合物,这种络合物的稳定性较钙与指示剂形成的络合物强,因此在适当的PH范围内,以EDTA滴定时,EDT从指示剂络合物中夺取钙离子并与其结合,直到等电点时溶液呈游离指示剂的颜色.
二、仪器及试剂
2.1滴定用玻璃仪器
2.2分析天平
2.3试剂（所用试剂应用分析纯）
2.3.10.01MEDTA标准溶液:
称取32.273Gedta-2Mg,定容至1000ml.
2.3.2PH10缓冲溶液:
570ml浓氨水加70gNH4Cl定容至1000ml.
2.3.36NNaOH
2.3.46NHCL
2.3.5络黑T指示剂:
100mg铬黑T于15ml三乙醇铵和5ml无水乙醇中.
三、操作步骤
3.1EDTA标定：
取在80℃烘干2小时的CaCO30.1g左右,精确到0.0001g，用10ml6N的盐酸溶解CaCO3加50ml蒸馏水，加热赶走CO2，用6NNaOH调至PH6-8，定容至500ml，取出50ml，加2ml缓冲液，加2-3滴铬黑T指示剂用EDTA滴定至粉红色变为蓝色，为滴定终点，记下所用EDTA的体积，则EDTA相当Ca含量（以CaCO3计），做平行试验：
Ｍ＊５０＊１０００
ＣＥＤＴＡ=————————————
１００．０８＊５００＊Ｖ
Ｍ——标定所用CaCO3的质量，ｇ
Ｖ——标定所消耗的ＥＤＴＡ的体积，ｍＬ／Ｌ
ＣＥＤＴＡ——ＥＤＴＡ现对应的CaCO3摩尔浓度，CaCO3ｍol／Ｌ
3.2将样品精确称取（样品于80℃烘2小时，奶粉称0.8克）用10ml6N的盐酸溶解，其余操作步骤同EDTA的标定。
四、结果计算
4.1计算方法和公式
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4.5.2
申请单编号
Q-08-450
CEDTA*V*40*100
Ca含量%（以Ca计）=————————
50
1000*M*——
500
式中：
M——测定样品的质量，g
V——标定所消耗的质量的EDTA的体积，ml
CEDTA——EDTA现对应的CaCO3摩浓度，CaCO3mol/l
注意点：
络黑T指示剂的显色范围的PH值为9-10，如果PH<8或PH>11，络黑T显色（粉红色变为蓝色）不明显。
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4.6.1
申请单编号
Q-08-450
奶粉检验作业标准书——磷含量
一、原理：
样品中的有机磷被氧化后，在酸性条件下与钼酸铵生成黄色的钼酸磷铵结晶，经对苯二酚、亚硫酸钠还原成蓝色化合物—钼蓝。
根据颜色深浅可以比色。
二、仪器及试剂
2.1分光光度计和比色皿
2.2刻度试管（25ml）.
2.3刻度吸管（5ml、1ml）
2.4马福炉（550-600℃）.
2.5瓷坩锅
2.6100ml容量瓶
2.7高氯酸:
硝酸的混合液（1:
4）
2.8钼酸铵溶液:
5%溶液
2.9对苯二酚溶液:
0.5%
2.1020%亚硫酸钠溶液（当天配制）
2.11标准磷溶液:
精确称取干燥的KH2PO40.4934g,溶于1000ml蒸馏水内，浓度为100ug/ml.
2.12磷标准使用液：
精密吸取20ml标准磷储备液，置于100ml容量瓶中并稀释到刻度，此液含磷20ug/ml。
三、操作步骤
3.1标准曲线绘制
3.1.1取7个25ml试管-编号0-5,0试管加
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