实验1 恒温水浴性能测试.docx
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实验1恒温水浴性能测试
实验一恒温水浴性能测试
一、目的和要求
1、了解恒温水浴的构造及其工作原理。
2、学会测绘恒温水浴的灵敏度曲线。
3、掌握贝克曼温度计的调节技术和正确使用方法。
二、实验原理
许多物理化学数据的测定，如折射率、蒸气压、电导、粘度、化学反应速率等都随温度而变化，因此，这些实验都必须在恒温条件下进行。
欲控制被研究体系的温度，通常采取两种办法：
一是利用物质的相变点温度来实现。
如液氮（-195.9℃）、冰-水（0℃）、干冰-丙酮（-78.5℃）、沸点水（100℃）、沸点萘（218℃）、沸点硫（444.6℃）、沸点Na2SO4·10H2O（32.38℃）等等。
这些物质处于相平衡时，温度恒定而构成一个恒温的介质浴。
将需要恒温的测定对象置于该介质浴中，就可以获得一个高度稳定的恒温条件。
另一种是利用电子调节系统，对加热器或制冷器的工作状态进行自动调节，使被控对象处于设定的温度之下。
本实验讨论的恒温水浴就是一种常用的控温装置。
它通过电子继电器对加热器自动调节，来实现恒温的目的。
当恒温浴因热量向外扩散等原因使体系温度低于设定值时，继电器迫使加热器工作。
到体系再次达到设定温度时，又自动停止加热。
这样周而复始，就可以使体系温度在一定范围内保持恒定。
普通恒温水浴的结构是由浴槽、温度计、搅拌器、加热器、接触温度计（或称导电表）和继电器等部分组成。
其装置如图1所示。
为了测定其灵敏度，图中还包括贝克曼温度计一支。
恒温水浴的工作原理简述如下：
1、浴槽
浴槽包括容器和液体介质。
容器通常有金属槽和玻璃槽两种，槽的容量及形状视需要而定。
一般情况下如果要求设定的温度与室温相差不太大，通常可用圆形玻璃缸作为容器。
如果设定的温度与室温相差较大，则应对整个槽体保温，以减小热量传递速度，提高恒温精度。
槽内盛有为热容较大的液体作为工作物质，一般所需恒定温度1～100℃之间时，多采用蒸馏水；所需恒定温度在100℃以上时，常采用石蜡油、甘油、硅油等。
2、温度计
观察恒温浴的温度可选用分度值为0.1℃的水银温度计，而测量恒温浴的灵敏度时，应采用贝克曼温度计。
温度计的安装位置应尽量靠近被测系统。
所用的水银温度计读数都应加以校正。
3、搅拌器
搅拌器以小型电动机带动，用变速器或变压器来调节搅拌速度。
搅拌器一般应安装在加热器附近，使热量迅速传递，以使槽内各部位温度均匀。
4、加热器
在要求设定温度比室温高的情况下，必须不断供给热量以补偿水浴向环境散失的热量。
电加热器的选择原则是热容量小、导热性能好、功率适当。
若设定温度与室温相差较大时，则应选用较大功率或采用多组加热器。
5、接触温度计
接触温度计又称水银导电表，其结构如图2所示。
水银球上部焊有金属丝，温度计上半部有另一金属丝，两者通过引出线接到继电器的信号反馈端。
接触温度计的顶部有一磁性螺旋调节帽，用来调节金属丝触点的高低。
同时，从温度计调节指示螺母在标尺上的位置可以估读出大致的控温设定温度值。
浴槽温度升高时，水银膨胀并上升至触点继电器内线圈通电产生磁场，加热线路弹簧片跳开，加热器停止加热。
随后浴槽热量向外扩散，使温度下降，水银收缩并与触点脱离，继电器的电磁效应消失，弹簧弹回，而接通加热器回路，系统温度又开始回升。
这样接触温度计反复工作。
而且系统温度得到控制。
可以说它是恒温浴的感觉中枢，是一个非常灵敏的“开关”，对恒温起着关键作用。
6、继电器
继电器必须与加热器和接触温度计相连，才能起到控温作用。
实验常用的继电器有电子管继电器和晶体管继电器。
综上所述，恒温条件是通过一系列元件的动作获得的，因此不可避免地存在着许多滞后现象，如温度传递、感温元件、继电器、电热器等滞后，因此装置时对上述各元件的灵敏度应有一定的要求，另外，注意各元件在恒温槽中的布局应合理。
如果各零件都很灵敏，但没有很好的布局，仍不能达到很好的恒温目的。
在恒温槽中，电热器和搅拌器应放得较近，这样一有热量放出立即能传到恒温槽各部。
感应元件要放在电热器和搅拌器附近，不能放远。
因为这一区域温度变化幅度最大，若放远处，则幅度小，会减弱感温元件的作用。
至于测量系统，不宜放在边缘。
显然，恒温槽控制的温度有一个波动的范围。
波动范围越小，各处的温度越均匀，恒温槽的灵敏度越高。
灵敏度是衡量恒温槽好坏的主要标志。
一般是在指定温度下，采用贝克曼温度计来观察槽温随时间的变化，以T始、T停分别表示开始加热和停止加热时槽内水的温度（相对值）的平均值，以（T始+T停）/2为纵坐标的起点，作出温度-时间曲线，即灵敏度曲线。
通过对曲线的分析，可以对恒温槽的灵敏度作出评价。
若最高温度为T高、最低温度为T低，则恒温槽的灵敏度TE为：
较典型的灵敏度曲线如图3所示，图3（a）表示灵敏度较高；图3（b）表示灵敏度较低；图3（c）表示加热器功率太大；图3（d）表示加热器功率太小或散热太快。
三、仪器和试剂
恒温槽设备一套（包括玻璃水槽，加热器，电动搅拌器，水银接点温度计，电子继电器，温度计等），本实验采用DK-98-IIA型水浴锅。
0.1℃温度计1支，贝克曼温度计1支，秒表1块。
四、实验步骤
1、将洁净水注入浴槽至容积的2/3至4/5处，将感温元件、加热器与控温器接好，搅拌器、温度计放在合适的位置。
2、将贝克曼温度计的水银柱调至刻度为2.5℃左右。
（贝克曼温度计的调节和使用方法见附录）
3、设置恒温水浴温度，仔细调节温度并恒温。
4、恒温水浴灵敏度曲线的测定。
当恒温水浴的温度在25℃处上下波动时，每隔0.5min记录一次贝克曼温度计读数，将数据整理列表。
在时间允许的情况下，可设定若干个温度值，分别记录其恒温性能。
5、改变恒温温度重复上述操作。
五、实验数据记录与处理
1、室温：
大气压：
2、调节恒温槽至设定温度，时间差见表1。
表1恒温槽设定温度、条件及时间差
组次
1
2
3
设定温度
条件
起始时间
停止时间
3、恒温水浴灵敏度测定，见表2。
表2恒温槽灵敏度测定
温度1：
条件1：
时间/min
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
温度℃
时间/min
5
5.5
6
6.5
7
7.5
8
8.5
9
温度℃
时间/min
9.5
10
10.5
11
11.5
12
12.5
13
13.5
温度℃
时间/min
14
14.5
15
15.5
16
16.5
17
17.5
18
温度℃
时间/min
18.5
19
19.5
20
20.5
21
21.5
22
22.5
温度℃
时间/min
23
23.5
24
24.5
25
25.5
26
26.5
27
温度℃
时间/min
27.5
28
28.5
29
29.5
30
温度℃
温度2：
条件2：
时间/min
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
温度℃
时间/min
5
5.5
6
6.5
7
7.5
8
8.5
9
温度℃
时间/min
9.5
10
10.5
11
11.5
12
12.5
13
13.5
温度℃
时间/min
14
14.5
15
15.5
16
16.5
17
17.5
18
温度℃
时间/min
18.5
19
19.5
20
20.5
21
21.5
22
22.5
温度℃
时间/min
23
23.5
24
24.5
25
25.5
26
26.5
27
温度℃
时间/min
27.5
28
28.5
29
29.5
30
温度℃
温度3：
条件3：
时间/min
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
温度℃
时间/min
5
5.5
6
6.5
7
7.5
8
8.5
9
温度℃
时间/min
9.5
10
10.5
11
11.5
12
12.5
13
13.5
温度℃
时间/min
14
14.5
15
15.5
16
16.5
17
17.5
18
温度℃
时间/min
18.5
19
19.5
20
20.5
21
21.5
22
22.5
温度℃
时间/min
23
23.5
24
24.5
25
25.5
26
26.5
27
温度℃
时间/min
27.5
28
28.5
29
29.5
30
温度℃
4、以T-（T高+T低）/2为纵坐标，时间t/min为横坐标，取约（T高-T低）/2为纵坐标的原点绘制恒温槽的灵敏度曲线。
六、思考题
1、欲提高恒温槽的灵敏度，主要通过哪些途径？
2、恒温槽实际温度超过设定温度时如何处理？
附录贝克曼温度计
贝克曼（Beckmann）温度计是精密测量温度差值的温度计，水银球与贮汞槽由均匀的毛细管连通，其中除水银外是真空。
刻度尺上的刻度一般只有5℃或6℃，最小刻度为0.01，可以估计到0.002℃。
一、构造
贮汞槽是用来调节水银球内的水银量的。
借助贮汞槽调节，可用于测量介质温度在-20～+120℃范围内变化不超过5℃的温度差。
贮汞槽背后的温度标尺只是粗略地表示温度数值，即贮汞槽中的水银与水银球中的水银相连时，贮汞槽中水银面所在的刻度就表示温度的粗略值。
因为水银球中的水银量是可以调节的，因此贝克曼温度计不能用来准确测量温度的绝对值。
例如，刻度尺上1°并不一定是1℃，可能代表5℃、74℃等等。
二、刻度
贝克曼温度计的刻度有两种标法：
一种是最小读数刻在刻度尺的上端，最大读数刻在下端，用来测量温度下降值，称为下降式贝克曼温度计，另一种正好相反，最大读数刻在刻度尺上端，最小读数刻在下端，称为上升式贝克曼温度计。
现在还有更灵敏的贝克曼温度计，刻度标尺总共为1℃或2℃，最小的刻度为0.002℃。
三、使用方法
1、根据温度调节水银球（根据被测温度高低，调节水银球的汞量）
调节汞量的目的是使温度计在测量起始温度时，毛细管中的水银面位于刻度尺的合适的位置上。
因此在使用贝克曼温度计时，首先应该将它插入一个与所测的起始温度相同的体系内。
待平衡后，如果毛细管内的水银面在所要求的合适刻度附近，就不必调整，否则应按下述三个步骤进行调整：
（1）水银丝的连接
要调节水银球中的汞量，必须使贮汞槽中的水银和毛细管中的水银相连接。
若水银球内的水银量过少，毛细管内的水银面已过b点（毛细管末端），此时将温度计慢慢倒置，并用手指轻敲贮汞槽处，使贮汞槽内的水银与b点处的水银相连接，然后将温度计倒转过来。
若水银球内的水银量太多，可用右手握住温度计中部，将温度计倒置，用左手轻敲右手的手腕（注意：
不能用劲过猛，切勿使温度计与桌面等相撞），此时水银球内的水银就会自动流向贮汞槽，再使之与贮汞槽中的水银相连。
（2）调节水银球中的汞量
调节的方法很多，现以下降式贝克曼温度计为例，介绍一种常用的方法。
设T0为实验欲测的起始摄氏温度，在此温度下欲使贝克曼温度计中毛细管的水银面恰在1°附近，则需将已经连接好水银丝的贝克曼温度计悬于一个温度为T的水浴中，T值可由下式求得：
T=T0+1+R
其中R为贝克曼温度计中a到b一段所相当的温度。
一般情况下，R值约为2℃，准确的R值可由下法测得，将贝克曼温度计和普通温度计同时插入盛水的烧杯中，加热水浴，使贝克曼温度计中的水银丝逐渐上升，通过普通温度计读出a到b段所相当的温度差，便是R值。
待贝克曼温度计在T℃水浴中达到平衡后，用右手握住温度计中部，由水浴中取出，立即用左手沿温度计的轴向轻敲右手的手腕，使水银丝在b点处断开（注意在b点处不得留有水银）。
这样就使得体系的起始温度（T0）正好在贝克曼温度计的1°附近，若不在1°附近，应重新调整。
2、量程调节
（1）恒温浴调解法
①首先确定所使用的温度范围。
②根据使用范围，估计当水银柱升至毛细管末端弯头处的温度值。
一般的贝克曼温度计，水银柱由刻度最高处上升至毛细管末端，还需要升高2℃左右。
根据这个估计值来调节水银球中的水银量。
例如测定水的凝固点降低时，最高温度读数拟调节至1℃，那么毛细管末端弯头处的温度应相当于3℃。
③另用一恒温浴，将其调至毛细管末端弯头所应达到的温度，把贝克曼温度计置于该恒温浴中，恒温5min以上。
④取出温度计，用右手紧握它的中部，使其近乎垂直，用左手轻击右手小臂，这时水银即可在弯头处断开。
温度计从恒温浴中取出后，由于温度差异，水银体积会迅速变化，因此，这一调节步骤要求迅速、轻快，但不必慌乱，以免造成失误。
⑤将调节好的温度计置于预测温度的恒温浴中，观察其读数值，并估计量程是否符合要求。
若偏差过大，则应按上数步骤重新调节。
（2）标尺读数法
对操作比较熟练的人可采用此法。
该法是直接利用贝克曼温度计上部的温度标尺（副标尺），而不必另外用恒温浴来调节，其操作步骤如下：
①首先估计最高使用温度值。
②将温度计倒置，使水银球和毛细管中的水银徐徐注入毛细管末端的球部，再把温度计慢慢倾斜，使贮槽中的水银与之相连接。
③利用贝克曼温度计检定结果，直接读取副标尺刻度，以此调节水银球水银量。
当副标尺处的水银面到达所需刻度时，如前述{三-2-
（1）-④}那样轻轻敲击，使水银柱在弯头处断开。
四、注意事项
1、贝克曼温度计由薄玻璃制成，比一般水银温度计长得多，易受损坏。
所以一般应放置温度计盒中，或者安装在使用仪器架上，或者握在手中。
不应任意放置。
2、调节时，注意勿让它受剧热或剧冷，还应避免重击。
3、调节好的温度计，注意勿使毛细管中的水银柱再与贮槽里的水银相连接。
4、读数值时，贝克曼温度计必须垂直，而且水银球需全部浸入所测温度的体系中。
由于毛细管中的水银面上升或下降时有粘滞现象，所以读数前必须先用手指轻敲水银面处，消除粘滞现象后用放大镜读取数值。
读数时应注意眼睛要与水银面水平。
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