连续流动反应器中的返混测定.docx
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连续流动反应器中的返混测定
连续流动反应器中的返混测定
1153640-磊-F组
一、实验目的
1.掌握利用电导率测定停留时间分布的基本原理和实验法；
2.了解全混釜和多釜串联反应器的返混特性，了解停留时间分布与多釜串联模型的关系；
3.了解概率论建立数学模型的法，了解参数n的物理意义及计算法；
4.借助完成实际反应器的单釜、多釜串联和管式固定床反应器的停留时间分布的测定，确定其返混程度。
2、实验原理
1.数学模型概念与性质
分布函数：
设X是一个随机变量，x是任意实数，函数F（x）=P{X≤x}，称为X的分布函数。
如果将X看成是数轴上的随机点的坐标，那分布函数F（x）在x处的函数值就表示X落在区间（-∞,x]上的概率。
分布密度：
表示瞬时幅值落在某指定围的概率，也是指连续随机变量在某点处概率极限值，其为分布函数的导数。
数学期望：
在概率论和统计学中，一个离散性随机变量的期望值是试验中每次可能结果的概率乘以其结果的总和。
期望值是随机试验在同样的机会下重复多次的结果计算出的等同“期望”的平均值。
差：
差是各个数据与平均数之差的平的和的平均数，用字母D表示。
差用来度量随机变量和其数学期望之间的偏离程度。
2.化工过程原理
在连续流动的釜式反应器，激烈的搅拌使得反应器物料发生混合，反应器出口处的物料会返回流动与进口处物料混合，形成空间上的返混；为限制空间返混的发生程度，通常从几空间上将一个反应釜分成多个反应釜，可以使返混程度降低。
在连续流动的釜式反应器，不同停留时间的物料之间的混合形成时间上的返混。
返混程度的大小，一般很难直接测定，通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。
然而测定不同状态的反应器停留时间分布时，我们可以发现，相同的停留时间分布可以有不同的返混情况，即返混与停留时间分布不存在一一对应的关系，因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混程度，而要借助于反应器数学模型来间接表达。
停留时间分布的测定法有脉冲法，阶跃法等，常用的是脉冲法。
当系统达到稳定后，在系统的入口处瞬间注入一定量Q的示踪物料，同时开始在出口流体中检测示踪物料的浓度变化。
3.模型建立与公式推导
由停留时间分布密度函数的物理含义及物料衡算，可知
（1）
示踪剂加入量符合
（2）
由
（1）与
（2）可得停留时间分布密度函数
（3）
由此可见
与示踪剂浓度
成正比。
因此，本实验中用水作为连续流动的物料，以饱和KCl作示踪剂，在反应器出口处检测溶液电导值。
在一定围，KCl浓度与电导值L成正比，则可用电导值来表达物料的停留时间变化关系，即
，这里
，
为t时刻的电导值，
为无示踪剂时电导值。
停留时间分布密度函数
在概率论中有二个特征值，即平均停留时间（数学期望）
和差
。
与
的表达式为：
（4）
（5）
采用离散形式表达，并取相同时间间隔
则：
（6）
（7）
若用无因次对比时间
来表示，即
，无因次差
。
在测定了一个系统的停留时间分布后，如来评介其返混程度，则需要用反应器模型来描述，这里我们采用的是多釜串联模型。
所谓多釜串联模型是将一个实际反应器中的返混情况作为与若干个全混釜串联时的返混程度等效。
这里的若干个全混釜个数n是虚拟值，并不代表反应器个数，n称为模型参数。
多釜串联模型假定每个反应器为全混釜，反应器之间无返混，每个全混釜体积相同，则可以推导得到多釜串联反应器的停留时间分布函数关系，并得到无因次差
与模型参数n存在关系为
（8）
当
，
，为全混釜特征；
当
，
，为平推流特征；
这里n是模型参数，是个虚拟釜数，并不限于整数。
3、实验装置
实验装置如图所示，由填料管式反应器与三釜串联二个系统组成。
三釜串联反应器中每个釜的体积为0.5L，用可控硅直流调速装置调速，可测定第一釜和第三釜的停留时间分布。
填料管式反应器系统由φ40×5，长700mm有机玻璃管制成，部填料为φ5mm的拉西环或φ4-6mm玻璃珠，该反应器设有产物循环通道，循环流用循环比R表示，即循环体积流量和离开反应体积流量之比，可通过调节循环比R来改变填料管式反应器的返混程度。
实验时，水分别从二个转子流量计流入二个系统，稳定后在二个系统的入口处分别快速注入示踪剂，由每个反应釜出口处电导电极检测示踪剂浓度变化，并由记录仪自动录下来。
其他试剂和仪器：
示踪剂饱和氯化钾溶液400ml以上（瓶装）；
500ml烧杯2个，将瓶中饱和氯化钾上清液小心倒入烧杯中约200ml（半杯），尽量防止倒入氯化钾结晶；5ml注射器4只，两用两备，7号注射器针头4只，两用两备；
4、实验操作与步骤
（1）多釜串联操作
1.通水，开启水开关，让水注满反应釜，调节进水流量为15-50L/H，保持流量稳定。
2.通电，开启电源开关。
（1）打开计算机数据采集系统，设定参数值，两个通道同时打开；
（2）开电导仪，调整好，以备测量；
（3）开动搅拌器，搅拌转速决定了混合状态，三釜转速处在200-800r/min。
3.待系统流量稳定后，用注射器迅速注入示踪剂KCl饱和溶液，同时按计算机数据采集系统的“开始”键，记录电导率随时间变化轨迹；
4.当计算机画面显示的电导率值呈直线，基本不变化时，即认为终点己到，按“结束”键，同时保存并打印结果。
5.关闭仪器，电源，水源，排清釜中料液，实验结束。
（2）填料管式反应器操作
1.通水，开启水开关，让水注满反应釜，调节进水流量为15-50L/H，保持流量稳定。
2.通电，开启电源开关。
（1）打开计算机数据采集系统，设定参数值；
（2）开电导仪，调整好，以备测量；
（3）关闭多釜串联阀，将电导开关按至管式。
3.待系统流量稳定后，用注射器迅速注入示踪剂KCl饱和溶液，同时按计算机数据采集系统的“开始”键，记录电导率随时间变化轨迹；
4.当计算机画面显示的电导率值在2min觉察不到变化时，即认为终点己到，按“结束”键，同时保存并打印结果；
5.开启循环泵，调节循环流量，记录循环比。
五、注意事项
1.整个实验过程，要注意控制流量稳定；
2.示踪剂饱和KCl溶液需一次迅速注入（例如1-3秒之）；
3.用注射器抽取饱和KCl溶液时，注意不要抽到底层KCl结晶，以免堵塞针头；如果针头堵塞，切勿强推注入，而应拔出重做；
4.一旦失误，应该等示踪剂出峰全部走平后重做，或在老师指导下，把水全部排放后置换清水重做。
6、实验数据记录与处理
填料管式-无循环-20L/h--1mlKCl-积分面积：
9.217
对上图（分布密度函数）积分后得分布函数：
t/min
φ（t）
t*φ（t）
t^2*φ（t）
0.6142
0.
0.002
0.008
0.6972
3.09
0.335
1.502
0.7802
11.096
1.204
6.754
0.8632
16.547
1.795
12.329
0.9462
17.
1.864
15.384
1.0292
14.7
1.595
15.571
1.1122
11.276
1.223
13.948
1.1952
7.911
0.858
11.301
1.2782
5.378
0.583
8.787
1.3612
3.448
0.374
6.389
1.4442
2.271
0.246
4.737
1.5272
1.472
0.160
3.433
1.6102
0.934
0.101
2.422
1.6932
0.612
0.
1.755
1.7762
0.402
0.044
1.268
1.8592
0.25
0.027
0.864
1.9422
0.
0.017
0.577
2.0252
0.086
0.009
0.353
2.1082
0.
0.004
0.164
2.1912
0.004
0.000
0.019
求和∑
10.510
107.565
t'
σ^2
σθ^2
N
0.871
8.918
0.
11.745
填料管式-无循环-30L/h--1mlKCl-积分面积：
6.674
t
φ（t）
t*φ（t）
t^2*φ（t）
0.3967
0.003
0.001
0.000
0.4465
0.395
0.176
0.
0.4963
1.483
0.736
0.365
0.5461
2.315
1.264
0.690
0.5959
2.500
1.490
0.888
0.6458
2.209
1.426
0.921
0.6956
1.723
1.198
0.834
0.7454
1.239
0.923
0.688
0.7952
0.838
0.666
0.530
0.845
0.527
0.445
0.376
0.8948
0.339
0.303
0.271
0.9446
0.229
0.217
0.205
0.9944
0.145
0.144
0.143
1.0442
0.092
0.096
0.100
1.094
0.
0.062
0.068
1.1438
0.036
0.041
0.047
1.1936
0.
0.
0.033
1.2434
0.015
0.018
0.
1.2932
0.007
0.009
0.012
1.343
0.001
0.002
0.002
求和∑
9.246
6.275
t'
σ^2
σθ^2
N
0.459
0.311
0.676
1.479
填料管式-循环-20-30L/h（循环比R=3/1）--1mlKCl-积分面积：
7.487
t
φ（t）
t*φ（t）
t^2*φ（t）
0.3635
0.003
0.001
0.000
0.5295
1.903
1.008
0.534
0.6956
0.314
0.218
0.
0.8616
0.
0.030
0.026
1.0276
0.252
0.259
0.266
1.1936
0.662
0.790
0.942
1.3596
0.288
0.391
0.532
1.5256
0.072
0.110
0.
1.6916
0.
0.229
0.387
1.8576
0.230
0.427
0.793
2.0236
0.
0.273
0.553
2.0402
0.122
0.250
0.509
2.1896
0.049
0.108
0.236
2.3556
0.
0.130
0.306
2.5216
0.076
0.192
0.484
2.6876
0.
0.136
0.367
2.8536
0.
0.
0.169
3.0196
0.016
0.049
0.147
3.1856
0.020
0.
0.
3.3516
0.012
0.040
0.
3.5176
0.001
0.005
0.018
求和∑
4.766
6.922
t'
σ^2
σθ^2
N
0.790
1.148
0.544
1.837
填料管式-循环-30-40L/h（循环比R=4/1）--1mlKCl-积分面积：
7.822
t
φ（t）
t*φ（t）
t^2*φ（t）
0.3021
0.
0.006
0.002
0.4681
1.406
0.658
0.308
0.6341
0.165
0.104
0.
0.8001
0.343
0.275
0.220
0.9661
0.697
0.673
0.651
1.1321
0.184
0.209
0.236
1.2981
0.228
0.296
0.385
1.4641
0.336
0.492
0.721
1.6301
0.142
0.231
0.376
1.7961
0.125
0.225
0.403
1.9622
0.
0.305
0.599
2.1282
0.
0.177
0.377
2.2942
0.064
0.146
0.335
2.4602
0.069
0.
0.417
2.6262
0.041
0.107
0.281
2.7922
0.
0.
0.219
2.9582
0.026
0.078
0.230
3.1242
0.015
0.047
0.146
3.2902
0.008
0.026
0.084
3.4562
0.005
0.018
0.
3.6222
0.000
0.001
0.005
4.323
6.126
t'
σ^2
σθ^2
N
0.717
1.016
0.506
1.976
单釜-40L/h-300r/min--1mlKCl-积分面积：
24.163
t
φ（t）
t*φ（t）
t^2*φ（t）
0.1428
0.001
0.000
0.000
0.3918
0.592
0.232
0.
0.6408
0.476
0.305
0.195
0.8898
0.379
0.337
0.300
1.1388
0.300
0.341
0.389
1.3878
0.237
0.329
0.457
1.6368
0.
0.307
0.503
1.8028
0.161
0.290
0.524
2.0518
0.127
0.260
0.534
2.3008
0.100
0.229
0.528
2.5498
0.
0.201
0.513
2.7988
0.062
0.174
0.488
3.0478
0.049
0.149
0.454
3.2968
0.038
0.127
0.418
3.4628
0.033
0.115
0.397
3.7118
0.026
0.096
0.356
3.9608
0.020
0.080
0.316
4.2098
0.016
0.068
0.285
4.4588
0.013
0.
0.250
4.7078
0.
0.
0.216
4.9568
0.007
0.
0.
5.1228
0.006
0.033
0.171
5.2888
0.006
0.
0.154
5.6209
0.004
0.
0.127
5.8699
0.003
0.018
0.104
求和∑
3.882
7.950
t'
σ^2
σθ^2
N
0.966
1.979
0.472
2.120
单釜-30L/h-500r/min--1mlKCl-积分面积：
33.
t
φ（t）
t*φ（t）
t^2*φ（t）
0.1129
0.001
0.000
0.000
0.5279
0.427
0.226
0.119
0.9429
0.322
0.304
0.286
1.3579
0.242
0.328
0.445
1.7729
0.
0.321
0.570
2.1879
0.
0.296
0.648
2.6029
0.101
0.262
0.683
3.0179
0.
0.227
0.686
3.4329
0.
0.192
0.660
3.8479
0.041
0.
0.611
4.2629
0.
0.131
0.560
4.678
0.
0.106
0.497
5.
0.017
0.086
0.437
5.508
0.012
0.068
0.373
5.923
0.009
0.
0.326
6.338
0.007
0.043
0.272
6.753
0.005
0.033
0.225
7.168
0.004
0.027
0.194
7.583
0.003
0.019
0.146
7.998
0.002
0.016
0.128
8.413
0.001
0.012
0.098
求和∑
2.912
7.964
t'
σ^2
σθ^2
N
1.208
3.304
0.442
2.264
单釜-30L/h-300r/min--1mlKCl-积分面积：
23.275
t/min
l/mv
t*l
T^2*L
0.757
9.581
7.253
1.
1.421
4.986
7.
0.500
2.
2.550
5.317
2.452
2.749
1.301
3.576
3.519
3.413
0.656
2.239
3.496
4.
0.329
1.341
2.907
4.741
0.
0.844
2.354
5.405
0.101
0.546
1.868
6.069
0.
0.431
1.750
6.733
0.049
0.330
1.552
7.397
0.047
0.348
1.861
8.061
0.
0.371
2.226
8.725
0.050
0.436
2.904
9.389
0.044
0.413
3.020
10.
0.043
0.432
3.443
10.717
0.040
0.429
3.696
11.381
0.034
0.387
3.591
12.
0.
0.422
4.190
12.709
0.044
0.559
5.926
12.958
0.
0.454
4.918
s
∑
33.212
57.330
23.275
平均时间
1.104
差
0.640
N
1.563
三釜-40L/h-300r/min--1mlKCl-积分面积：
25.730
t
φ（t）
t*φ（t）
t^2*φ（t）
0.332
0.001
0.000
0.000
0.8267
0.
0.043
0.
1.3247
0.127
0.169
0.224
1.8227
0.
0.325
0.593
2.3207
0.197
0.457
1.060
2.8187
0.191
0.539
1.519
3.3167
0.171
0.568
1.885
3.8147
0.145
0.553
2.108
4.3127
0.117
0.504
2.174
4.8108
0.
0.440
2.116
5.3088
0.070
0.369
1.961
5.8068
0.
0.298
1.732
6.3048
0.
0.236
1.486
6.8028
0.027
0.
1.234
7.3008
0.019
0.136
0.994
7.7988
0.013
0.102
0.794
8.2968
0.009
0.
0.607
8.7948
0.006
0.052
0.457
9.2928
0.004
0.036
0.339
9.7908
0.003
0.025
0.250
求和∑
5.108
21.569
t'
σ^2
σθ^2
N
2.543
10.738
0.602
1.661
三釜-30L/h-500r/min--1mlKCl-积分面积：
35.523
t
φ（t）
t*φ（t）
t^2*φ（t）
0.51
0.00
0.00
0.00
1.17
0.05
0.06
0.07
1.83
0.11
0.20
0.36
2.50
0.14
0.35
0.87
3.16
0.15
0.47
1.49
3.83
0.14
0.54
2.08
4.49
0.13
0.56
2.53
5.15
0.10
0.54
2.79
5.82
0.08
0.49
2.86
6.48
0.07
0.43
2.77
7.15
0.05
0.36
2.56
7.81
0.04
0.29
2.28
8.47
0.03
0.23
1.96
9.14
0.02
0.18
1.65
9.80
0.01
0.14
1.35
10.47
0.01
0.10
1.07
11.13
0.01
0.07
0.83
11.79
0.00
0.05
0.62
12.46
0.00
0.04
0.45
13.12
0.00
0.02
0.31
13.79
0.00
0.01
0.20
求和∑
5.15
29.10
t'
σ^2
σθ^2
N
3.42
19.32
0.60
1.65
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