总结报告磺基水杨酸测定3价铁.docx
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总结报告磺基水杨酸测定3价铁
5-磺基水杨酸分光光度法
测定3价铁
实验方法过程报告
实验人：
一、综述
二、方法学研究过程
1.最大吸收波长确定
2.检测浓度初步确定
3.标准品线性试验
4.其他离子干扰试验
4.1Zn/Mn/Cu
4.2Fe＋2离子
4.3石粉中钙离子
4.4碳酸钴钴离子
4.5硒离子
5.稳定性考察
5.1Fe＋3标准液显色后稳定性
5.2Fe＋2标准液稳定性
5.3样品溶液稳定性考察
6回收率检测
三样品Fe＋3含量检测
1.金多微系列样品
2.碳酸亚铁原料样品
四、滴定法检测对比超声30分钟Fe溶出效果
5-磺基水杨酸分光光度法测定3价铁方法实验
一、综述
目的：
检测产品中Fe＋3含量。
试验时间：
2014年12月17日～2015年月日实验人：
范围：
系列产品。
方法：
紫外可见分光光光度法方法来源：
文献资料
仪器：
紫外可见分光光度计型号TU-1901编号:
23-1901-01-0063
波长：
500nm
实验原理：
1.磺基水杨酸
中文别名：
5-磺基水杨酸;硫柳酸,磺柳酸,2-羟基-5-磺基苯甲酸
分子式：
HO3SC6H3-2-（OH）CO2H·2H2O
分子量：
254.21
本品系白色结晶或结晶性粉末，白色结晶或结晶性粉末，遇微量铁时即变粉红色结晶体，高温时分解为酚和水杨酸。
能溶于乙醚，易溶于水和乙醇。
2.
⏹磺基水杨酸（
，简式为H3R）的一级电离常数K1θ=3×10-3与Fe3+可以形成稳定的配合物，因溶液的pH不同，形在配合物的组成也不同。
磺基水杨酸溶液是无色的，Fe3+的浓度很稀时也可以认为是无色的，它们在pH值为2～3时，生成紫红色的螯合物（有一个配位体），反应可表示如下：
pH值为4～9时，生成红色螯合物（有2个配位体）；pH值为9～11.5时，生成黄色螯合物（有3个配位体）；pH＞12时，有色螯合物，被破坏而生成Fe（OH）3沉淀。
当pH<4时，形成1﹕1的紫红色配合物；pH在4～10间时生成1﹕2红色配合物；pH在10左右时，生成1﹕3的黄色配合物。
参考文献标准
1.GB/T15038-2005葡萄酒、果酒通用分析方法二铁量的测定磺基水杨酸分光光度法
2.GB/T6150.16-2009钨精矿化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法
3.磺基水杨酸分光光度法测定海带中的铁，韶光学院学报，2005年12月
4.磺基水杨酸分光光度法测定铁，中国给水排水，1999VoL.15
二、方法学研究过程
使用试剂：
1盐酸水溶液-（1：
1），
2氨水溶液-（1：
1）
3显色剂：
10%磺基水杨酸水溶液10mL磺基水杨酸：
批号200508,
标准溶液
标准品名称
标准品名称
分析纯硫酸亚铁铵-Fe＋2
（NH4）2SO4·Fe（SO4）2·6H2O≥99.5%
M=392.14lot20121009
厂家：
广东光华科技
分析纯硫酸铁铵-Fe＋3
NH4Fe（SO4）2·12H2O≥99.0%
M=482.18lot20070314
厂家：
天津福晨
配制方法：
准确称取标准品，精确至0.000g，加入适量水溶解，加盐酸水溶液-（1：
1）20mL，加水稀释至所需刻度。
检测步骤：
精密移取取所需标准品液，加入100mL容量瓶中，加少量水，摇匀，加入10%磺基水杨酸水溶液10mL，
摇匀，加水至刻度。
1.最大吸收波长确定---波长扫描法
标准品波长扫描结果
Fe＋3
Fe＋2
浓度[μg/mL]
6.49
158.96
吸收值Abs
Abs
Abs
波
长
490nm
0.196
0.028
500nm
0.200
0.045
501.5nm
0.200
---
510nm
0.198
0.044
515nm
0.194
---
532nm
---
0.042
最大吸收波长
500nm
500nm
2.检测浓度初步确定室温：
11℃至20℃
Fe＋2浓度[μg/mL]
Abs
Fe＋3浓度[μg/mL]
Abs
59.61
0.021
0.043
0.004
79.48
0.026
0.13
0.007
99
0.025
0.22
0.013
101.73
0.032
0.43
0.018
198
0.043
0.65
0.025
119.2
0.037
0.87
0.031
158.96
0.046
2.16
0.071
4.30
0.137
6.49
0.203
8.7
0.263
13
0.385
3.标准品线性试验
3.1线性试验一
Fe＋3取样体积
Fe＋3浓度[μg/mL]
Abs
1.0mL
2.16
0.071
2.0mL
4.30
0.137
3.0mL
6.49
0.203
4.0mL
8.7
0.263
6.0mL
13
0.385
3.2线性试验二
Fe＋3取样体积
Fe＋3浓度[μg/mL]
Abs
24小时后重测Abs
3.0mL
0.71
0.026
0.021
5.0mL
1.19
0.042
0.035
7.0mL
1.66
0.055
0.050
9.0mL
2.14
0.071
0.064
15.0mL
3.56
0.116
0.111
20.0mL
4.8
0.154
0.148
25.0mL
6.0
0.192
0.186
3.3线性试验三
Fe＋3原液取样体积
Fe＋3浓度[μg/mL]
Abs
1.0mL
2.38
0.076
2.0mL
4.75
0.154
3.0mL
7.13
0.227
5.0mL
11.88
0.378
7.0mL
16.63
0.523
9.0mL
21.38
0.674
方程A=0.0314C+0.0034
结论：
Fe＋3浓度0.71μg/mL至21.38μg/mL范围内保持良好线性关系。
4.其他离子干扰试验室温：
11℃至20℃
精密移取取所需金属标准品，加适量水摇匀，加HCL液（1:
1）20mL，加水稀释至刻度。
精密移取取所需标准品液与标准金属元素液，加入100mL容量瓶中，加少量水，摇匀，加入10%磺基水杨酸水溶液10mL，摇匀，加水至刻度。
4.1标准品液+标准金属元素液
Zn：
分析纯ZnSO4.7H2O65/287.565=0.23
Mn:
分析纯MnSO4.H2O55/169.02=0.33
Cu:
分析纯CuCL2.2H2O63/170.48=0.37
浓度[μg/mL]
Fe＋3
Fe＋2
Zn
Mn
Cu
Abs
备注
1
6.49
0
0
0
0
0.202
2
0
0
14
0
0
0.004
3
0
0
28
0
0
0.001
4
0
0
0
22.3
0
0.002
5
0
0
0
44.6
0
0.001
6
0
0
0
0
23.7
0.001
7
0
0
0
0
47.4
0.001
8
6.49
0
7
0
0
0.204
9
6.49
0
14
0
0
0.204
10
6.49
0
28
0
0
0.201
11
6.49
0
56
0
0
0.201
12
6.49
0
70
0
0
0.200
13
6.49
0
112
0
0
0.198
14
6.49
0
0
6.69
0
0.202
15
6.49
0
0
11.15
0
0.201
16
6.49
0
0
22.3
0
0.204
17
6.49
0
0
0
7.11
0.203
18
6.49
0
0
0
11.85
0.201
19
6.49
0
0
0
23.7
0.203
20
6.49
0
7
6.69
7.11
0.203
21
6.49
99
7
6.69
7.11
0.237
22
6.49
0
112
111.5
118.5
0.210
结论：
纯Fe＋3吸收值A=0.202,除Fe＋2外其他离子共存时最大A=0.210，最小A=0.198
故其他离子不干扰测定。
4.2样品液本身存在的金属离子干扰试验
步骤：
金多微700样品-5.2164克-到200mL,含1+1HCL液20mL.取绿色过滤液.总铁含量10%=26.08X102μg/mL
含Fe＋3约=26.08X102μg/mLⅩ5%=1.3X102
样品本身含Zn9%=23.4X102μg/mL含Mn3.5%=9.1X102μg/mL
含Cu9.5%=2.5X102μg/mL
浓度[μg/mL]-定容至100mL容量瓶中
总Fe
Fe＋3
Zn
Mn
Cu
Abs
备注
1
26.08
≈1.3
23.4
9.1
2.5
0.129
2
52.16
≈2.6
46.8
18.2
5
0.248
3
156.48
≈7.8
140.4
54.6
15
0.366
4
182.56
≈9.1
163.8
63.7
17.5
0.421
5
208.64
≈10.4
187.2
72.8
20
0.478
结论：
吸收值A与样品中Fe＋3浓度呈线性关系，表明其他共存离子无干扰。
4.3Fe＋2离子干扰试验
标准品：
分析纯硫酸亚铁铵—线性干扰曲线图
浓度[μg/mL]
A
59.61
0.021
79.48
0.026
101.73
0.032
119.2
0.037
158.96
0.046
结论：
2价铁干扰大，有一定线性，可用背景扣除法去除干扰。
4.4
4.4.1石粉中钙离子干扰实验
2015.2.2
样品：
2015年1月生产，金多微SP500研细品。
硫酸铁铵母液:
含HCL1:
1溶液10mL
标准品母液--Fe＋3
分析纯硫酸铁铵=55.84/482.2=0.12
1.26X100μg/mL
2015.01.28配制
预处理：
石粉4.1835克，缓慢加入HCL液（1:
1）40mL，超声5分钟，至250毫升容量瓶中，再加水至250刻度。
静置，40小时后取上清液V毫升至100mL容量瓶中，加硫酸铁铵母液5毫升,加10%磺基水杨酸水溶液10mL，加水至刻度。
室温静置显色60分钟后，紫外可见分光光度计检测Abs，从标准曲线方程计算出样品Fe＋3含量。
石粉含钙量：
38%金多微石粉：
标准曲线方程：
A=0.03187C+0.00174
结果记录
石粉溶液加入
含钙量
μg/mL
--Fe＋3
μg/mL
曲线方程
计算出样品
Fe＋3含量
差值
含钙量：
Fe＋3
比例
1.0mL
63.59
6.3
-标准
加入量
6.2850μg/mL
-0.015
10倍
2.0mL
127.18
6.2850μg/mL
-0.015
20倍
5.0mL
317.95
6.1590μg/mL
-0.141
50倍
7.0mL
445.13
6.0650μg/mL
-0.235
70倍
9.0mL
572.31
5.9390μg/mL
-0.361
90倍
数据分析
Fe＋3μg/mL
Fe＋3μg/mL
标准差S
平均数X
变异系数CV%
6.3
6.2850
6.2850
0.00866
6.29
0.14
20倍
6.3
6.2850
6.2850
6.1590
0.065881
6.2572
1.05
50倍
6.3
6.2850
6.2850
6.1590
6.0650
0.103185
6.2188
1.66
70倍
6.3
6.2850
6.2850
6.1590
6.0650
5.9390
0.146853
6.1722
2.38
90倍
结论：
钙离子量50倍Fe＋3量范围内，对Fe＋3测定无影响。
4.4.2碳酸钴钴离子干扰实验
2015.2.4
预处理：
碳酸钴钴离子含量25.0%
取碳酸钴5.0211克，缓缓加HCL1:
3溶液至250mL，得红色溶液。
钴离子含量：
50.211X100μg/mL金多微石粉：
标准曲线方程：
A=0.03163C+0.00402
钴离子+标准液---100mL，加显色剂
结果记录
钴离子
溶液加入
钴离子含量
μg/mL
加入Fe＋3
μg/mL
曲线方程
计算出标准品Fe＋3含量
差值
含钴量：
Fe＋3
比例
备注
1.0mL
50.211
6.3
6.3850
0.0850
8
钴离子溶液自身有红色
2.0mL
100.422
6.3
6.4800
0.1850
16
5.0mL
251.055
6.3
6.5750
0.2750
39
结论：
金多微系列中钴离子含量与铁含量相比最多为0.6%，小于8倍，故钴离子
对Fe＋3测定无影响。
4.4.3硒离子干扰实验
5.稳定性考察
5.1标准液显色后稳定性
Fe＋3浓度[μg/mL]
Abs
48小时后Abs
4.30
0.137
0.138
13
0.385
0.384
0.71
0.026
0.021
1.19
0.042
0.035
1.66
0.055
0.050
2.14
0.071
0.064
3.56
0.116
0.111
4.8
0.154
0.148
6.0
0.192
0.186
结论：
48小时内Abs变化值最大0.007，表明该溶液稳定。
Fe＋3浓度[μg/mL]
Abs
24小时后
Abs
48小时后
Abs
144小时后
Abs-8天
1.1900
0.040
0.033
---
------
2.3800
0.077
0.069
0.076
0.076
4.7500
0.154
0.146
0.153
0.152
14.2600
0.453
0.445
0.452
------
19.0100
0.599
0.590
0.597
0.592
结论：
8天内Abs变化值最大0.008，表明该溶液稳定。
5.3Fe＋2标准液稳定性
Fe＋2浓度[μg/mL]
Abs
48小时后
Abs
61.512
0.017
0.015
55.92
0.019
0.020
69.9
0.019
0.026
41.94
0.010
0.016
结论：
溶液稳定
5.4样品溶液稳定性考察
日期：
2015.1.31-2.2样品：
2015年1月生产，金多微SP500研细品。
预处理：
样品+标液，200毫升容量瓶中，直接加加HCL液（1:
1）20mL，超声30分钟，再加水至200刻度。
静置，40小时后取上清液10.0毫升至100mL容量瓶中，加10%磺基水杨酸水溶液10mL，加水至刻度。
室温静置显色60分钟后，紫外可见分光光度计检测Abs，从标准曲线方程计算出样品Fe＋3含量。
汇总表
序号
称样量
克
Fe＋3加入量
浓度[μg]
溶液
Abs
5小时后
溶液Abs
24小时后
溶液Abs
金
多
微
SP
500
1
1.0051
----
0.227
0.223
0.239
2
1.0012
----
0.207
0.209
0.218
3
0.5493
12.6*100
0.162
0.164
0.169
4
0.5297
26.46*100
0.175
0.178
0.181
5
0.5208
37.8*100
0.180
0.182
0.185
备注：
未扣除Fe＋2干扰值A=0.02
统计分析
序号
标准差S
平均数X
变异系数CV%
5小时内
溶液Abs
1
0.002828
0.225
1.26
2
0.001414
0.208
0.68
3
0.001414
0.163
0.87
4
0.002121
0.1765
1.20
5
0.001414
0.181
0.78
序号
标准差S
平均数X
变异系数CV%
24小时后
溶液Abs
1
0.008327
0.2297
3.63%
2
0.00586
0.2113
2.775
3
0.003606
0.165
2.185
4
0.003
0.178
1.69%
5
0.002517
0.1823
1.38%
公式：
结论：
样品溶液在5小时内A值变异系数＜1.5%，24小时后A值变异系数＞1.5%，
故样品溶液显色应在5小时内检测得到稳定数值。
6回收率检测2015年1月份
室温：
13～15度
标准品原液配制，含HCL1:
1溶液20mL
浓度[μg/mL]
标准品母液--Fe＋2
分析纯硫酸亚铁铵=55.84/392.14=0.14
2.796X102
2014.12.26配制
标准品母液--Fe＋3
分析纯硫酸铁铵=55.84/482.2=0.12
2.376X102
2014.12.26配制
6.1回收率检测方法研究
取样产品：
金多微SP700总铁含量=10%,Fe＋3含量约0.5%，水分=2.32%
方法一：
精密称取金多微700研磨样品1克，至250mL容量瓶中，回收率测定时同时称取分析纯硫酸铁铵，加适量水约60mL摇匀，加HCL液（1:
1）20mL，超声10分钟，加水至250刻度。
静置，取上清液V毫升至100mL容量瓶中，加10%磺基水杨酸水溶液10mL，加水至刻度。
方法二：
精密称取金多微700研磨样品1克，至250mL烧杯中，回收率测定时同时称取分析纯硫酸铁铵，加适量水约60mL摇匀，加HCL液（1:
1）20mL，加热至微沸共40分钟，放冷，移入250mL容量瓶中，加水至250mL容量瓶刻度。
静置，取上清液V毫升至100mL容量瓶中，加10%磺基水杨酸水溶液10mL，加水至刻度。
方法三：
精密称取金多微700研磨样品1克，至250mL烧杯中，回收率测定时同时称取分析纯硫酸铁铵，加适量水约60mL摇匀，加HCL液（1:
1）20mL，加热至微沸共20分钟，超声10分钟，放冷，移入250mL容量瓶中，加水至250mL容量瓶刻度。
静置，取上清液V毫升至100mL容量瓶中，加10%磺基水杨酸水溶液10mL，加水至刻度。
方法四：
精密称取金多微700研磨样品1克，至250mL容量瓶中，回收率测定时同时称取分析纯硫酸铁铵，加适量水约60mL摇匀，加HCL液（1:
1）20mL，超声30分钟，加水至250刻度。
静置，取上清液V毫升至100mL容量瓶中，加10%磺基水杨酸水溶液10mL，加水至刻度。
回收率汇总表
方法一
超声10分钟
方法二
加热40分钟
方法三
加热20分钟，
超声10分钟
方法四
超声30分钟
备注
样品Fe＋3
实测含量
0.73%
1.5%
1.27%
0.57%
1.11%
扣除Fe＋2干扰值A
回收率
＜60%
＞300%
112.75%
76%～138%
32%～89%
初步结论：
1.样品液处理采用超声30分钟方法
2.回收率测定数据不平行，标准品量太少，加入方法要改变。
改为单独配制标准品溶液，吸取标准品液体至样品粉末中，然后超声处理。
6.2回收率测定
方法四：
精密称取金多微系列研磨样品1克，至250mL容量瓶中，回收率测定时同时移取加入分析纯硫酸铁铵母液V毫升，加适量水约60mL摇匀，加HCL液（1:
1）20mL，超声30分钟，加水至250刻度。
静置，24小时后取上清液10.0毫升至100mL容量瓶中，加10%磺基水杨酸水溶液10mL，加水至刻度。
回收率汇总表-----超声30分钟，扣除Fe＋2干扰值A
序号
样品Fe＋3实测含量
回收率1
回收率2
回收率2
日期
备注
标准品
加入比例%
回收率
%
标准品
加入比例%
回收率
%
标准品
加入比例%
回收率
%
1
0.53%
86.5
84.74
128.2
86.77
171.5
87.18
1.13
金700
2
0.50%
63.3
79.26
94.9
87.51
126.1
90.01
1.16
3
0.60%
70.4
85.36
75.2
92.29
76.6
89.93
1.20
4
0.32%
189.3
73.21
286.1
92.04
331.2
90.54
1.22
金TE800
结论：
回收率在70%至95%之间
回收率测定
2015.2.2
样品：
2015年1月生产，金多微SP500研细品。
硫酸铁铵母液:
含HCL1:
1溶液10mL
标准品母液--Fe＋3
分析纯硫酸铁铵=55.84/482.2=0.12
1.26X100μg/mL
2015.01.28配制
预处理：
样品+标液，回收率测定时同时移取加入分析纯硫酸铁铵母液V毫升，至200毫升容量瓶中，直接加加HCL液（1:
1）30mL，超声30分钟，再加水至200刻度。
静置，40小时
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