总结报告磺基水杨酸测定3价铁.docx

1、总结报告磺基水杨酸测定3价铁5-磺基水杨酸分光光度法测定3价铁实验方法过程报告实验人：一、综述二、方法学研究过程1.最大吸收波长确定2.检测浓度初步确定3.标准品线性试验4. 其他离子干扰试验4.1 Zn/ Mn/ Cu4.2 Fe 2离子4.3 石粉中钙离子4.4 碳酸钴钴离子4.5 硒离子5.稳定性考察5.1 Fe3标准液显色后稳定性5.2 Fe2标准液稳定性5.3样品溶液稳定性考察6 回收率检测三 样品Fe 3含量检测1. 金多微系列样品2. 碳酸亚铁原料样品四、滴定法检测对比超声30分钟Fe溶出效果5-磺基水杨酸分光光度法测定3价铁方法实验一、综述目的：检测产品中Fe3 含量。试验时间

2、：2014年12月17日2015年 月 日 实验人：范围：系列产品。方法：紫外可见分光光光度法 方法来源：文献资料仪器 ： 紫外可见分光光度计 型号 TU-1901 编号: 23-1901-01-0063波长：500nm 实验原理：1. 磺基水杨酸中文别名： 5-磺基水杨酸;硫柳酸,磺柳酸,2-羟基-5-磺基苯甲酸分子式： HO3SC6H3-2-(OH)CO2H2H2O分子量： 254.21本品系白色结晶或结晶性粉末，白色结晶或结晶性粉末，遇微量铁时即变粉红色结晶体，高温时分解为酚和水杨酸。能溶于乙醚，易溶于水和乙醇。2. 磺基水杨酸( ，简式为H3R)的一级电离常数K1 =310-3与Fe3

3、+可以形成稳定的配合物，因溶液的pH不同，形在配合物的组成也不同。 磺基水杨酸溶液是无色的，Fe3+的浓度很稀时也可以认为是无色的，它们在pH值为23时，生成紫红色的螯合物(有一个配位体)，反应可表示如下：pH值为49时，生成红色螯合物(有2个配位体)；pH值为911.5时，生成黄色螯合物(有3个配位体)；pH12时，有色螯合物，被破坏而生成Fe(OH)3沉淀。当pH4时，形成11的紫红色配合物；pH在410间时生成12红色配合物；pH在10左右时，生成13的黄色配合物。参考文献标准1. GB/T 15038-2005 葡萄酒、果酒通用分析方法二 铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法2. GB/T

4、 6150.16-2009 钨精矿化学分析方法 铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法3. 磺基水杨酸分光光度法测定海带中的铁，韶光学院学报，2005年12月4. 磺基水杨酸分光光度法测定铁，中国给水排水，1999VoL.15二、方法学研究过程使用试剂： 1 盐酸水溶液-（1：1）， 2 氨水溶液-（1：1） 3显色剂：10%磺基水杨酸水溶液10 mL 磺基水杨酸：批号200508,标准溶液标准品名称标准品名称分析纯硫酸亚铁铵 - Fe 2(NH4)2SO4Fe(SO4)26H2O 99.5%M=392.14 lot 20121009厂家：广东光华科技分析纯硫酸铁铵- Fe3NH4Fe(SO4)21

5、2H2O 99.0%M=482.18 lot 20070314厂家：天津福晨配制方法：准确称取标准品，精确至0.000 g，加入适量水溶解，加盐酸水溶液-（1：1）20 mL，加水稀释至所需刻度。检测步骤：精密移取取所需标准品液，加入100 mL容量瓶中，加少量水，摇匀，加入10%磺基水杨酸水溶液10 mL，摇匀，加水至刻度。1.最大吸收波长确定-波长扫描法标准品波长扫描结果Fe3Fe 2浓度 g/mL6.49158.96吸收值 AbsAbsAbs波长490nm0.1960.028500nm0.2000.045501.5nm0.200-510nm0.1980.044515nm0.194-532

6、nm-0.042最大吸收波长500 nm500 nm2.检测浓度初步确定 室温：11至20Fe 2浓度g/mLAbsFe3 浓度g/mLAbs59.610.0210.0430.00479.480.0260.130.007990.0250.220.013101.730.0320.430.0181980.0430.650.025119.20.0370.870.031158.960.0462.160.0714.300.1376.490.2038.70.263130.3853.标准品线性试验3.1 线性试验一Fe3取样体积Fe3浓度g/mLAbs1.0 mL2.160.0712.0mL4.300.13

7、73.0mL6.490.2034.0mL8.70.2636.0mL130.3853.2 线性试验二Fe3取样体积Fe3浓度g/mLAbs24小时后重测Abs3.0 mL0.710.0260.0215.0mL1.190.0420.0357.0mL1.660.0550.0509.0mL2.140.0710.06415.0mL3.560.1160.11120.0mL4.80.1540.14825.0mL6.00.1920.1863.3线性试验三Fe3原液取样体积Fe3浓度g/mLAbs1.0 mL2.380.0762.0 mL4.750.1543.0 mL7.130.2275.0 mL11.880.

8、3787.0 mL16.630.5239.0 mL21.380.674方程A=0.0314C+0.0034结论：Fe3浓度0.71g/mL至21.38g/mL 范围内保持良好线性关系。4. 其他离子干扰试验 室温：11至20精密移取取所需金属标准品，加适量水摇匀，加HCL液(1:1)20mL，加水稀释至刻度。精密移取取所需标准品液与标准金属元素液，加入100 mL容量瓶中，加少量水，摇匀，加入10%磺基水杨酸水溶液10 mL，摇匀，加水至刻度。4.1 标准品液+标准金属元素液Zn：分析纯ZnSO4.7H2O 65/287.565=0.23 Mn: 分析纯MnSO4 .H2O 55/169.02

9、=0.33 Cu: 分析纯 CuCL2.2H2O 63/170.48=0.37浓度g/mLFe3Fe 2ZnMnCuAbs备注16.4900000.20220014000.00430028000.001400022.300.002500044.600.0016000023.70.0017000047.40.00186.4907000.20496.49014000.204106.49028000.201116.49056000.201126.49070000.200136.490112000.198146.49006.6900.202156.490011.1500.201166.490022.3

10、00.204176.490007.110.203186.4900011.850.201196.4900023.70.203206.49076.697.110.203216.499976.697.110.237226.490112111.5118.50.210结论：纯Fe3 吸收值A=0.202,除Fe2外其他离子共存时最大A=0.210，最小A=0.198故其他离子不干扰测定。4.2 样品液本身存在的金属离子干扰试验步骤：金多微700样品-5.2164克-到200 mL,含1+1HCL液20 mL.取绿色过滤液.总铁含量10%=26.08X102g/mL含Fe3约=26.08X102g/mL5

11、%=1.3 X102样品本身含 Zn9%= 23.4 X102g/mL 含Mn3.5%=9.1 X102g/mL 含Cu9.5%=2.5 X102g/mL 浓度g/mL-定容至100 mL容量瓶中总FeFe 3ZnMnCuAbs备注126.081.323.49.12.50.129252.162.646.818.250.2483156.487.8140.454.6150.3664182.569.1163.863.717.50.4215208.6410.4187.272.8200.478结论：吸收值A与样品中Fe 3浓度呈线性关系，表明其他共存离子无干扰。4.3 Fe 2离子干扰试验标准品：分析纯

12、硫酸亚铁铵线性干扰曲线图浓度g/mLA59.610.02179.480.026101.730.032119.20.037158.960.046结论：2价铁干扰大，有一定线性，可用背景扣除法去除干扰。4.44.4.1石粉中钙离子干扰实验2015.2.2样品：2015年1月生产，金多微SP500研细品。硫酸铁铵母液: 含HCL 1:1溶液10 mL标准品母液- Fe3分析纯硫酸铁铵= 55.84/482.2=0.121.26 X 100g/mL2015.01.28配制预处理：石粉4.1835克，缓慢加入HCL液(1:1)40mL，超声5分钟，至250毫升容量瓶中，再加水至250刻度。静置，40小时

13、后取上清液V毫升至100 mL容量瓶中，加硫酸铁铵母液5毫升,加10%磺基水杨酸水溶液10 mL，加水至刻度。室温静置显色60分钟后，紫外可见分光光度计检测Abs，从标准曲线方程计算出样品Fe 3含量。石粉含钙量：38% 金多微石粉：标准曲线方程：A=0.03187C+0.00174结果记录石粉溶液加入含钙量g/mL- Fe3g/mL曲线方程计算出样品Fe 3含量差值含钙量：Fe3比例1.0 mL63.596.3-标准加入量6.2850g/mL-0.01510倍2.0 mL127.186.2850g/mL-0.01520倍5.0 mL317.956.1590g/mL-0.14150倍7.0 m

14、L445.136.0650g/mL-0.23570倍9.0 mL572.315.9390g/mL-0.36190倍数据分析Fe3g/mLFe3g/mL标准差S平均数X变异系数CV %6.36.28506.28500.008666.290.1420倍6.36.28506.28506.15900.0658816.25721.0550倍6.36.28506.28506.15906.06500.1031856.21881.6670倍6.36.28506.28506.15906.06505.93900.1468536.17222.3890倍结论：钙离子量50倍Fe3量范围内，对Fe3测定无影响。4.4.

15、2碳酸钴钴离子干扰实验2015.2.4预处理：碳酸钴 钴离子含量25.0%取碳酸钴5.0211克，缓缓加HCL 1:3溶液至250 mL，得红色溶液。钴离子含量：50.211 X 100g/mL 金多微石粉：标准曲线方程：A=0.03163C+0.00402钴离子+标准液-100 mL，加显色剂结果记录钴离子溶液加入钴离子含量g/mL加入 Fe3g/mL曲线方程计算出标准品Fe 3含量差值含钴量：Fe3比例备注1.0 mL50.2116.36.38500.08508钴离子溶液自身有红色2.0 mL100.4226.36.48000.1850165.0 mL251.0556.36.57500.2

16、75039结论：金多微系列中钴离子含量 与铁含量相比最多为0.6%，小于8倍，故钴离子对Fe3测定无影响。4.4.3硒离子干扰实验5.稳定性考察5.1 标准液显色后稳定性Fe3浓度g/mLAbs48小时后Abs4.300.1370.138130.3850.3840.710.0260.0211.190.0420.0351.660.0550.0502.140.0710.0643.560.1160.1114.80.1540.1486.00.1920.186结论：48小时内Abs 变化值最大0.007，表明该溶液稳定。Fe3浓度g/mLAbs24小时后Abs48小时后Abs144小时后Abs-8天1.

17、19000.0400.033-2.38000.0770.0690.0760.0764.75000.1540.1460.1530.15214.26000.4530.4450.452-19.01000.5990.5900.5970.592结论：8天内Abs 变化值最大0.008，表明该溶液稳定。5.3 Fe2标准液稳定性Fe2浓度g/mLAbs48小时后Abs61.5120.0170.01555.920.0190.02069.90.0190.02641.940.0100.016结论：溶液稳定5.4样品溶液稳定性考察日期：2015.1.31-2.2 样品：2015年1月生产，金多微SP500研细品。

18、预处理：样品+标液，200毫升容量瓶中，直接加加HCL液(1:1)20mL，超声30分钟，再加水至200刻度。静置，40小时后取上清液10.0毫升至100 mL容量瓶中，加10%磺基水杨酸水溶液10 mL，加水至刻度。室温静置显色60分钟后，紫外可见分光光度计检测Abs，从标准曲线方程计算出样品Fe 3含量。汇总表序号称样量 克Fe 3加入量浓度g溶液Abs5小时后 溶液Abs24小时后 溶液Abs金多微SP50011.0051-0.2270.2230.23921.0012-0.2070.2090.21830.549312.6*1000.1620.1640.16940.529726.46*10

19、00.1750.1780.18150.520837.8*1000.1800.1820.185备注：未扣除Fe 2干扰值A=0.02统计分析序号标准差S平均数X变异系数CV %5小时内溶液Abs10.0028280.2251.2620.0014140.2080.6830.0014140.1630.8740.0021210.17651.2050.0014140.1810.78序号标准差S平均数X变异系数CV %24小时后溶液Abs10.0083270.22973.63%20.005860.21132.77530.0036060.1652.18540.0030.1781.69%50.0025170.

20、18231.38%公式：结论：样品溶液在5小时内A值变异系数1.5%，24小时后A值变异系数1.5%，故样品溶液显色应在5小时内检测得到稳定数值。6 回收率检测 2015年1月份室温：1315度标准品原液配制，含HCL 1:1溶液20 mL浓度g/mL标准品母液- Fe 2分析纯硫酸亚铁铵= 55.84/392.14= 0.142.796 X 1022014.12.26配制标准品母液- Fe3分析纯硫酸铁铵= 55.84/482.2=0.12 2.376 X 1022014.12.26配制6.1 回收率检测方法研究 取样产品：金多微SP700 总铁含量=10%, Fe 3 含量约0.5%，水分

21、=2.32%方法一：精密称取金多微700研磨样品1克，至250 mL容量瓶中，回收率测定时同时称取分析纯硫酸铁铵，加适量水约60 mL摇匀，加HCL液(1:1)20mL，超声10分钟，加水至250刻度。静置，取上清液V毫升至100 mL容量瓶中，加10%磺基水杨酸水溶液10 mL，加水至刻度。方法二：精密称取金多微700研磨样品1克，至250 mL烧杯中，回收率测定时同时称取分析纯硫酸铁铵，加适量水约60 mL摇匀，加HCL液(1:1)20mL，加热至微沸共40分钟，放冷，移入250 mL容量瓶中，加水至250 mL容量瓶刻度。静置，取上清液V毫升至100 mL容量瓶中，加10%磺基水杨酸水溶

22、液10 mL，加水至刻度。方法三：精密称取金多微700研磨样品1克，至250 mL烧杯中，回收率测定时同时称取分析纯硫酸铁铵，加适量水约60 mL摇匀，加HCL液(1:1)20mL，加热至微沸共20分钟，超声10分钟，放冷，移入250 mL容量瓶中，加水至250 mL容量瓶刻度。静置，取上清液V毫升至100 mL容量瓶中，加10%磺基水杨酸水溶液10 mL，加水至刻度。方法四：精密称取金多微700研磨样品1克，至250 mL容量瓶中，回收率测定时同时称取分析纯硫酸铁铵，加适量水约60 mL摇匀，加HCL液(1:1)20mL，超声30分钟，加水至250刻度。静置，取上清液V毫升至100 mL容量

23、瓶中，加10%磺基水杨酸水溶液10 mL，加水至刻度。回收率汇总表方法一超声10分钟方法二加热40分钟方法三加热20分钟，超声10分钟方法四超声30分钟备注样品Fe 3 实测含量0.73%1.5%1.27%0.57%1.11%扣除Fe 2 干扰值A回收率60%300%112.75%76%138%32%89%初步结论：1. 样品液处理采用超声30分钟方法2. 回收率测定数据不平行，标准品量太少，加入方法要改变。改为单独配制标准品溶液，吸取标准品液体至样品粉末中，然后超声处理。6.2 回收率测定方法四：精密称取金多微系列研磨样品1克，至250 mL容量瓶中，回收率测定时同时移取加入分析纯硫酸铁铵母

24、液V毫升，加适量水约60 mL摇匀，加HCL液(1:1)20mL，超声30分钟，加水至250刻度。静置，24小时后取上清液10.0毫升至100 mL容量瓶中，加10%磺基水杨酸水溶液10 mL，加水至刻度。回收率汇总表-超声30分钟，扣除Fe 2 干扰值A序号样品Fe 3实测含量回收率1回收率2回收率2日期备注标准品加入比例%回收率%标准品加入比例%回收率%标准品加入比例%回收率%10.53%86.584.74128.286.77171.587.181.13金70020.50%63.379.2694.987.51126.190.011.1630.60%70.485.3675.292.2976.689.931.2040.32%189.373.21286.192.04331.290.541.22金TE800结论：回收率在70%至95%之间回收率测定2015.2.2样品：2015年1月生产，金多微SP500研细品。硫酸铁铵母液: 含HCL 1:1溶液10 mL标准品母液- Fe3分析纯硫酸铁铵= 55.84/482.2=0.121.26 X 100g/mL2015.01.28配制预处理：样品+标液，回收率测定时同时移取加入分析纯硫酸铁铵母液V毫升，至200毫升容量瓶中，直接加加HCL液(1:1)30mL，超声30分钟，再加水至200刻度。静置，40小时