OIL8型红外测油仪说明书第二版.docx
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OIL8型红外测油仪说明书第二版
OIL-8型红外测油仪
使用说明书
（本图片及说明书由青岛溯源环保设备有限公司提供，版权所有）
****环保设备有限公司
一、概述
OIL-8型红外测油仪是采用红外分光光度原理，按照“HJ637-2012水质石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法”的要求而设计的新一代红外测油仪，仪器连接电脑后可显示光谱和吸收峰的位置，可快速、准确的测出水中油分含量，广泛应用于石油、化工、科研、环境监测等行业。
总油：
指在HJ637-2012规定的条件下，能够被CCl4萃取且在波数为 2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。
石油类:
指在HJ637-2012规定的条件下，能够被CCl4萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
动植物油类:
指在HJ637-2012规定的条件下，能够被CCl4萃取且被硅酸镁吸附的物质。
二、仪器特点
1、仪器带有RS232数据接口，可与电脑RS232/USB接口连接，上传实验数据或打印；
2、可拆卸一体化光学系统，使仪器体积小、光程短、能量大，先分光后吸收，符合红外光谱特点要求，稳定性好、信噪比高。
3、采用电调制光源，即降低了光源发热强度，以利于系统散热，同时由于无机械切光运动器件，从而简化了仪器结构，提高了仪器可靠性。
4、稳定度高，零点24小时内变化不超过±1%
5、非专家维护，仪器光学系统、电气系统自成一体，集成化程度高，从而提高了仪器的可靠性和可维护性。
6、分析效率高，仪器在60秒钟内即可完成一个样品的分析测定。
7、采用新型比色皿设计结构，适用多种规格的比色皿
8、操作简单，一键测量，可适用win7操作系统
三、主要技术指标
基本测量范围：
0.15mg/L～100mg/L（5cm-0.5cm比色皿）
检出极限：
≤0.15mg/L（CCL4萃取液，用5cm石英比色皿直接测量）
≤0.0015mg/L（水样，采用萃取比100：
1，5cm石英比色皿）
最大测量浓度：
48000 mg/L
测量准确度：
±0.4（C<8mg/L）
±2%（15≤C≤100mg/L）
零点稳定度：
±1%（24小时）
重 复 性：
RSD≤1%（20mg/L油标准样品测定） RSD≤8%（2mg/L水样）
线 性：
R>0.999
波数范围：
3400cm-1- 2400cm-1
吸光度范围：
0.0000-3.0000AU
基线漂移：
吸光度<0.001AU/60min
外形尺寸：
515mm×360mm×135mm
重量：
16.5Kg
电源：
220V 50Hz
使用环境：
10℃～35℃，相对湿度＜ 85%（无冷凝）；
四、工作原理
当某单色光通过被测溶液时，其光能就会被吸收。
光能被吸收的强弱与被测溶液的浓度成比例，符合比尔定律
A=log（1/T）=log（I0/I）
式中：
T----------透过率
I0----------入射光强度
I----------透射光强度
A---------吸光度
石油类物质浓度计算公式为：
C=X×A2930＋Y×A2960＋Z×（A3030－A2930/F）
式中：
C为油分浓度
A2930A2960A3030为不同波长下的吸光度
X、Y、Z、F为校正系数
先测总含油量C总，再将萃取液通过硅酸镁吸附，分离除去极性的动植物油类物质，以同样方法测量，得到石油类的浓度C石油，那么动植物油的含量为：
C动植物=C总-C石油
校正系数计算公式：
F=A2930（H）/A3030（H）
C（H）=X×A2930（H）＋Y×A2960（H）
C（P）=X×A2930（P）＋Y×A2960（P）
C（T）=X×A2930（T）＋Y×A2960（T）
＋Z×[A3030（T）－A2930（T）/F]
式中：
H--------正十六烷
P--------姥鲛烷（或异辛烷）
T---------甲苯（或苯）
A---------各波数处的吸光度
以四氯化碳为溶剂配置苯、异辛烷、正十六烷溶液，浓度分别为80mg/L、20mg/L、20mg/L,用4cm比色皿测定红外光谱的吸收值，对正十六烷溶液，由于其芳香烃含量为零，即：
A3030-A2930/F=0
将正十六烷（H）及异辛烷（P）及苯（T）溶液在波数2930cm-1、
2960cm-1、3030cm-1处测得吸光度，带入上述公式可求得X、Y、Z、F值。
五、仪器结构
仪器由光学系统、电气系统、微机及数据处理系统组成。
光学系统由光源、准直物镜，反射镜、比色皿池、光栅、成像物镜、滤光片，热释电探测器等组成。
主机电气系统包括调制光源电路、步进电机驱动电路、波长定位电路、
信号放大处理电路，模数转换电路，单片微机系统等。
微机控制数据处理系统包括控制软件、测量软件，数据处理软件，文件管理、打印报表等部分。
图1整机框图
图2光学原理图
六、使用方法
6.1仪器安装
打开包装纸箱，将仪器取出，放置在工作台上，有条件的实验室可放于通风橱内，或在仪器上方装一吸排油烟机。
取出比色皿盒，放置在安全位置。
用随机带的通信电缆将仪器后面的通信接口和电脑连接，电脑端是连在9针的RS232接口上，如电脑没有RS232接口，可选用我公司的USB转RS232电缆。
连好后，将电缆上的固定螺丝拧紧，取出电源线连接仪器和电源插座。
USB转RS232电缆需要安装驱动软件，驱动程序在随机光盘上，安装方法参照随机光盘上的oil_help.chm帮助文件。
打开电源开关，则看到仪器后面有灯光闪烁，仪器开始调整光学系统，30秒后可听到仪器内蜂鸣器“嘟”的一声长鸣，说明仪器已准备就绪，可以与电脑联机进行相关操作了。
工作站软件会自动查找通信接口，自动判断是否已连接测油仪。
每次开机需先开测油仪，待听到一声长鸣声后再打开工作站软件。
注意！
严禁在仪器和电脑通电的情况下连接通信电缆，否则极易损坏设备。
6.2工作站软件结构及安装
工作站基本配置是由一台586以上微机、WINDOWSXP（支持WIN7）操作系统组成（不推荐Windows98），本软件为绿色软件，无需安装，只需从随机光盘上将oil.exe文件拷贝到硬盘上，放在桌面、C盘或D盘都可以，然后双击图标运行即可。
对于使用Windows98的用户需安装工作站软件，在随机光盘的oilwin98文件夹里，双击setup.exe,根据提示即可安装。
工作站软件主要由以下部分组成：
a.测量样品：
包括测量标样，测样品。
b.数据查询：
查询测油文件的吸光度、浓度、谱图，也可查询标准曲线。
c.计算线性回归方程：
根据测量的标样浓度，计算回归曲线，相关系数。
d．常用功能：
如基线测试，参数设定，文件管理，谱图、标准曲线、基线等图像的保存及打印等。
图5主操作界面（青岛溯源提供）
6.3波长零点设置
图6参数设定
当波长走偏时需重新设置波长零点,方法是测量浓度大于30mg/L的油标准样,然后用鼠标指在吸收峰的最高点,点击鼠标左键，则最高点的波长λ便显示在界面右上角,正常情况下此处的波长应该是3.413um,如果显示λ的值大于3413,则波长零点应加上（λ-3413）,如果λ的值小于3413,则波长零点应减去（3413-λ）.例如：
显示λ的值为3420，仪器的波长往右跑偏了7个波长，如原来的波长零点值为348，则应将其改为348+7=355，将355输入到方框内，密码区内输入密码，点按确定按钮即修改完毕
注意：
您调整了波长零点后，需重新测量空白才能进行测量样品，如波长调制幅度较大，则整个系统都需重新测量，包括校准零点和重做标准曲线。
6.4芳烃阀值
当溶液浓度过低，或样品中芳烃含量较低时，芳烃的吸收值较难测量，但不计芳烃吸收对分析结果不会有太大影响，为了使测量低浓度样品时重复性好，当芳烃吸收低于设置的芳烃阀值时，芳烃将不参与计算。
6.5清屏
在测量样品及查询时，屏幕上显示的谱图内容越来越多，点按此菜单可以将屏幕上的数据及谱图清除掉。
6.6测标样选项
当用系列标样做标准曲线时，使用此选项，测得的样品浓度是未经过回归方程修正的。
测得的值用来计算回归方程。
6.7测样品选项
此选项是测量样品实际浓度，测量结果经过了回归曲线的修正。
6.8测量样品
测完空白后，将装有样品的比色皿放入比色池后点按“测量样品”按钮，经过十秒钟的延时稳定后，计算机自动开始扫描样品，谱图显示在屏幕上，测量完后，样品浓度及三波长上的吸光度便显示出来，若想保存可点击“保存结果”在文件名一栏中输入名称，点按“确认”按钮即可。
6.9文件管理
数据查询：
测油文件全部显示在文件列表框中（如图8），用鼠标单击文件名，则该文件的谱图、文件名称、各吸光度及油样浓度便显示在屏幕上，点按“清屏”菜单，可清除屏幕上的谱图及有关参数的显示。
用鼠标点击文件名，查看谱图及参数
图8查询
图9文件打印
文件打印：
如图9，左边框内为所有测油文件，在左面选中文件后，点击“添加”按钮，可将您想打印的文件传到右边的文件容器里，如果有些文件已经选了，但不想打印，可在右边文件容器里选中它，点击“减少”按钮。
“单文件打印”是将一个文件的全部内容，包括谱图打印到一张A4纸上，一个文件一张纸。
“多文件打印”多个文件的内容打印到一张纸上，不能打印谱图，只打印文件名，吸光度，浓度参数。
“其它选项”是为客户特殊定制而准备的，用户可提出打印格式，由我们的工程师为您特殊定制。
文件删除：
在查询界面下，点击“删除文件”按钮，进入文件管理界面，所有保存过的测油文件都显示在左边的文件容器内，点击待删除的文件，然后点击“删除按钮”，即可删除该文件。
按住Ctrl键，用鼠标点击文件名，可一次选中多个文件。
选中文件后点按“删除”按钮，将永久删除文件，不可恢复，请谨慎！
其中名为“000”的文件为零点文件，不会被删除。
6.10计算回归方程
配制一系列标准样品，标样数目应在4至5个以上，比如：
0Mg/L，4mg/L，8mg/L，16mg/L，32mg/L分别测量其浓度，将标准浓度输入到左边C0处如（图7），将实测浓度输入到右边Cx处，顺序是由小到大，最多可输入6个样品，如果不够6个，则后面的空着。
左右的C0和Cx要一一对应。
输入完毕后，点按“计算”按钮，则可求出回归方程Y=ax+b，及线性相关系数γ，一般要求γ＞0.999，若达不到应重新测量，若要保存该曲线，则点按保存按钮并输入文件名即可。
为了输入Cx方便，每一个Cx框右边有一个“open”按钮，点击它可打开已保存过的文件，点击文件名和“确定”按钮，则该文件的浓度值就会自动输入到对应的框内。
为了使测量低浓度样品和测量高浓度样品时都具有良好线性，最好在低浓度和高浓度各做一条标准曲线，测样品时，先试测其浓度，然后按浓度高低，选用不同校准曲线。
只有文件bzqx为当前使用的标准曲线，如果想换用其他曲线，比如：
“曲线1”需先用鼠标点按“曲线1”，然后点击使用该曲线，则“曲线1”的内容替换bzqx的内容，当前使用的曲线文件仍然是bzqx但其内容变了。
如果想保存某条曲线，可先点按该曲线，然后点击“存入备份文
件”，输入文件名，如“曲线2”，点击保存即可。
如果要删除标准曲线文件，只需点击文件名后再点击“删除文件”按钮即可。
点此打开标样文件
输入
标准浓度
图10计算回归方程（青岛溯源提供）
6.11四氯化碳纯度检验
以空气作空白，空白四氯化碳作样品进行波谱扫描，将得到该CCL4相对于空气的吸收谱图。
如图11，观察谱图在3.4um处是否有吸收峰，峰越高，说明CCL4越差。
CCL4提纯以活性炭吸附较方便,但有些质量较差的CCL4用活性炭吸附之后也不能用，市售的活性炭仍然存在一定的有机杂质，需在2500C高温加热2小时，冷却后装入吸附柱即可使用，未经高温处理的活性炭不能用，否则会反过来污染四氯化碳。
以我们的经验，天津化学试剂二厂生产的水质分析专用四氯化碳最好，可以不用处理直接使用，另北京化学试剂厂产的CCL4经活性炭吸附后可直接使用。
3.413um处有一较小的吸收峰，说明该CCl4含杂质较少可以使用
图11
七、标准曲线制作实例
7.1取5mL1000mg/L的油标样，倒入50mL的容量瓶中，用CCL4定容，得到浓度为100mg/L的中间液，然后分别量取中间液2mL、4mL、8mL、10mL、16mL分别倒入50mL的容量瓶中，定容后得到浓度分别为4mg/L、8mg/L、16mg/L、20mg/L、32mg/L的标样，静置待测。
7.2调零
将空白比色皿和样品比色皿都倒入CCl4，先放入空白，选中“测零”选项，文件名自动设为000，点按“测量空白”按钮，测完空白后，放入装有样品的比色皿，点按“测量样品”按钮，测完零点后点按“保存”按钮，以后测样品时，都要减去此零点值。
7.3测量标样
点按“测标”选项将4mg/L的标样倒入样品比色皿，先测空白，后测样品，测完样品后，在文件名一栏处输入文件名后保存,为了避免电源或温度等外界因素的影响，每次测样品之前可先扫描一遍空白，这样可减小外界因素影响提高重复性。
按以上方法分别测量8mg/L，16mg/L，20mg/L，32mg/L标样，并保存。
7.4计算回归方程
将0，4，8，16，20，32分别输入左边C0处，将测得的浓度一一对应地输入到CX，点按计算按钮，得到回归方程和相关系数γ，如果γ＞0.999则可用，否则需重测，最后点按保存为使用文件，以后测样就使用这个方程修正测量结果。
八、水样测试实例
1、实验仪器
（1）红外分光测油仪，4cm带盖石英比色皿。
（2）分液漏斗：
1000ml，活塞上不得使用油性润滑剂。
（3）容量瓶：
50ml5只。
（4）玻璃砂芯漏斗：
40ml。
（5）采样瓶：
500mL玻璃瓶。
（6）内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱
（7）100ml烧杯2只
2、实验试剂
（1）四氯化碳（CCl4）：
环保水质分析专用
（2）硅酸镁（MagnesiumSilicate）：
60～100目。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内500℃加热2h，在炉内冷至约200℃后，移入干燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶中保存。
使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6%（m/m）的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。
（3）吸附柱：
内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。
出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并晾干后的玻璃棉，将处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度为80mm。
（4）无水硫酸钠（Na2SO4）：
在高温炉内300℃加热2h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。
（5）氯化纳（NaCl）。
（6）盐酸（HCl）：
ρ=1.18g/ml。
（7）盐酸溶液：
1+5。
（8）氢氧化钠（NaOH）溶液：
50g/L。
（9）硫酸铝[（Al2（SO4）3·18H2O]溶液：
130g/L。
3、采样和样品保存
（1）采样：
油类物质要单独采样，不允许在试验室内再分样。
采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上作一标记，用以确定样品体积。
当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜层，在水下20～50cm处取样。
当需要报告一段时间内油类物质的平均浓度时，应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。
（2）样品保存：
样品如不能再24h内测定，采样后应加盐酸酸化至pH≤2，并在2～5℃下冷藏保存。
4、萃取
①直接萃取
将一定体积的水样全部倒入分液漏斗中，加盐酸酸化至pH≤2，用20ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约20g氯化钠，充分振荡2min，并经常开启活塞排气。
静置分层后，将萃取液经已放置约10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内。
用20ml四氯化碳重复萃取一次。
取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗，洗涤液一并流入容量瓶，加四氯化碳稀释至标线定容，并摇匀。
将萃取液分成两份，一份直接用于测定总萃取物，另一份经硅酸镁吸附后，用于测定石油类。
②絮凝富集萃取
水样中的石油类和动植物油含量较低时，采用絮凝富集萃取法。
往一定体积的水样中加25ml硫酸铝溶液并搅匀，然后边搅拌边逐滴加入25ml氢氧化钠溶液，待形成絮状沉淀后沉降30min，虹吸法弃去上层清液，加适量的盐酸溶液溶解沉淀，然后按直接萃取步骤进行。
5、吸附
取适量的萃取液通过硅酸镁吸附柱，弃去前约5ml的滤出液，余下部分接入玻璃瓶用于测定石油类。
如萃取液需要稀释，应在吸附前进行。
注：
经硅酸镁吸附剂处理后，由极性分子构成的动植物油被吸附，而非极性的石油类不被吸附。
某些非动植物油的极性物质（如含有-C-O、-O基团的极性化学品等）同时也被吸附。
当水样中明显含有此类物质时，可在测试报告中加以说明。
6、测定
①设定萃取比
②样品测定
将四氯化碳倒入比色皿，点击空白调零，待测量完成，将样品倒入样品比色皿，点击扫描样品，得到样品浓度值（总萃取物）。
倒掉此溶液，清晰后倒入经硅酸镁吸附后滤出液，点击测量样品，得到石油类的含量。
总萃取物和石油类的含量之差为动植物油的含量。
九、仪器使用时应注意事项
9.1仪器应预热30分钟后再进行测量。
9.2测油仪所用CCl4应为分析纯以上并经活性炭过滤提纯或蒸馏提纯，经仪器验证合格后方可使用，验证方法可参考本说明书相关部分。
9.3操作仪器的时候应带实验用手套，打开通风设施，保持空气流通，防止四氯化碳挥发对人体造成损害，。
9.4照明的光学器件应避免人手触摸，尽量避免灰尘的沾污。
若光学镜面沾有手印或灰尘，可以在技术人员指导下用无水酒精或丙酮冲洗镜面，对于光栅不能这样清洗，需专业人员才能维护。
9.5测油文件保存在c:
\oildata\dat\目录下，最好经常在其它盘上对oildata文件夹备份。
9.6如果操作过程中发现异常现象，可以关闭仪器主机电源和微机，然后重新开机工作。
一十、仪器保存及使用条件
10.1仪器正常使用环境条件
10.1.1环境温度：
10℃～35℃
10.1.2相对湿度不大于80%
10.1.3仪器应安放在无腐蚀性气体，无强电磁干扰，通风良好，无尘的实验室中。
10.1.4供电电源：
（220±22）VAC50Hz
10.1.5电源不稳的地区应配备稳压电源。
10.1.6电源应接地良好。
10.2运输及存储：
10.2.1产品在原包装条件下，保存温度为5~35℃相对湿度不超过80%。
10.2.2仪器在运输时，应避免强烈振动、碰撞。
附录1
溯源牌OIL-8型红外测油仪装箱单
序号
名称
单位
数量
备注
1
测油仪主机
台
1
2
4cm比色皿
只
2
1盒
3
主机电源线
根
1
4
RS232数据通信线
根
1
5
程序安装光盘
张
1
6
备用钨灯
个
1
7
说明书
份
1
8
合格证
份
1
9
保修卡
份
1
10
USB数据通信线
根
1
选配件
升级会员 