高中化学20定量实验专题1.docx
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高中化学20定量实验专题1
一、定量测定的方法和过程分析
高中阶段主要需要掌握的定量分析方法分为三种：
重量法，气体法，滴定法（容量法）。
1．重量法
（1）概念：
通过称量反应前后物质的质量差分析组成。
（2）操作步骤流程：
（3）常见问题
①如何检验沉淀是否完全？
②沉淀如何洗涤？
如何检验沉淀是否洗涤干净？
2．气体法
（1）概念：
通过测量反应生成气体的体积分析物质组成。
（2）操作步骤流程：
（3）量气装置的设计：
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C是改进后的装置
ABC
（4）常见问题：
①装置的密封性决定实验是否成功的关键，如何检查装置的气密性？
【答案】
A装置：
关闭左边导管，塞上储液瓶瓶塞，长导管会形成一段液柱，且一段时间不会变化。
B装置：
关闭左边导管，上下移动右边长导管，左右两边会形成液面差，且一段时间液面差不发生变化。
C装置：
用手或热毛巾捂住左边反应装置，导管口有气泡产生，停止热源，导管口有一段液柱回流
②读取气体体积之前，如何调整装置确保装置内外压强平衡？
【答案】
A装置：
读数前，如长导管上内有一段液柱，需用注射器将气体抽出，使导管内液面与储液瓶内液面保持持平，气体体积=读数+抽出的气体体积
B装置：
读数前，上下移动右边长导管，使左右两边液面持平。
（如右边液面高，则往上移动直到两边液面持平）
C装置：
读数前，上下移动量筒，使量筒内液面与水槽内液面持平。
（如量筒内液面偏高，则往下移动量筒，使量筒内液面与水槽内液面持平）
3．滴定法（容量法）
（1）概念：
通过标准酸（碱）溶液滴定未知碱（酸）溶液或盐溶液测定未知溶液的浓度。
（2）操作步骤流程：
做第二次实验
（3）常见问题
①如何判断终点？
②如何读数
二、基础定量实验回顾
（一）测定1mol气体的体积
1．实验原理：
2．实验装置：
气体摩尔体积测定装置由三部分组成：
A是_______________，B是_________________，C是_________________。
3．实验步骤：
（1）气密性检查；
（2）用砂皮擦去镁带表面的氧化物，称量镁带；
（3）加水，并用注射器在A瓶加料口抽气，使B瓶导管内液面和导管外液面持平；
（4）用注射器吸取10mL3mol/L硫酸，用针头扎进A瓶加料口橡皮塞慢慢注入硫酸；
（5）当镁带完全反应后，温度恢复至室温时，读出C瓶中液体的体积，读数估计至0.2~0.3mL（最小刻度值0.5mL的一半），记录于表格；
（6）用注射器在A瓶加料口抽气，使B瓶中导管内外液面持平。
记录抽出气体的体积，把数据记录于表格；
（7）将计算后的氢气体积填入表格；
（8）重复上述操作进行第二次实验。
4．常见问题
（1）如何进行装置气密性的检查？
（2）镁带表面的氧化膜为什么要擦去？
（3）液体量瓶的体积读数是否就是H2的体积？
5．误差分析
（1）没有进行装置的气密性检查；
（2）镁条称量前表面氧化镁没有擦除或没有除尽；
（3）硫酸的量不足，镁带没有完全反应；
（4）镁条中含有不与硫酸反应的杂质；
（5）镁条中含有杂质铝；
（6）镁条称量后用砂纸擦表面的氧化膜；
（7）没有冷却到室温读数；
（8）液体量瓶刻度度数未扣去硫酸的体积
6．绝对误差和相对误差
绝对误差=__________________________
相对误差=__________________________
（二）硫酸铜中结晶水含量的测定
1．实验仪器
研钵、电子天平、瓷坩埚、坩埚钳、药匙、泥三角、酒精灯、玻璃棒、干燥器、铁架台
2．实验步骤
（1）研磨：
在研钵中用研杵将硫酸铜晶体研碎（防止加热时可能发生迸溅）；
（2）称量：
准确称量一个洁净干燥的瓷坩埚的重量，并记下瓷坩埚的质量m0；
（3）再称：
用此坩埚准确称取一定质量已研碎的硫酸铜晶体，并记下坩埚钳和硫酸铜晶体的质量m1；
（4）加热：
加热晶体，使其失去全部结晶水（由蓝色晶体完全变为白色粉末）；
（5）称量：
在干燥器内冷却后称量，并记下瓷坩埚和无水硫酸铜的质量m2；
（6）再加热、再称量至恒重：
把盛有无水硫酸铜的瓷坩埚再加热，再放入干燥器里冷却后再称量，并记下瓷坩埚和无水硫酸铜的质量，到两次称量的质量相差不超过0.001g为止；
恒重操作：
重复操作，直至两次称量的结果相差不超过0.001g。
恒重操作是减小实验偶然误差的一种方法，为了确保实验的准确性，操作上除了要求称量准确，还要求能够准确判断硫酸铜晶体加热时是否失去了全部结晶水，设计恒重操作，确保结晶水完全失去。
（7）计算：
根据实验测得的结果求硫酸铜晶体中结晶水的值。
_______________________________________________
3．误差分析
能引起误差的一些操作
n值
称量前坩埚未干燥
晶体表面有水
晶体不纯，含有不挥发杂质
晶体未研成粉末（加热不完全）
粉末为完全变白就停止加热
加热时间过长，部分变黑
加热后在空气中冷却称量
加热过程中有少量晶体溅出
两次称量相差0.005g
（三）一定物质的量浓度溶液的配制
1．原理：
c=n/V
2．实验操作步骤
（1）计算
（2）称量或量取
（3）溶解（或稀释），如溶解过程放热需冷却至室温
（4）转移。
将溶液沿着玻璃棒小心地注入amL的容量瓶中。
注意：
a.移液时，若溶解过程中有温度变化，应等恒温后再移液。
b.转移液体时，玻璃棒下端要靠在容量瓶刻度线以下。
（5）洗涤
用蒸馏水洗涤烧杯内壁两次，并将每次洗涤后的溶液都注入容量瓶，振荡容量瓶，使溶液均匀混合。
（6）定容
缓缓地把蒸馏水注入容量瓶，直到液面接近刻度2~3cm处，改用胶头滴管加到刻度线，使溶液的凹面底部正好跟刻度线相切。
（7）摇匀。
塞好瓶塞，反复摇匀。
（8）装瓶贴签。
注意：
容量瓶不能长时间贮存溶液。
3．容量瓶的使用：
（1）容量瓶的体积固定，有不同规格（______________________________等）。
（2）使用前必须检验容量瓶是否漏水。
（3）容量瓶上标记：
________________。
（当室温在标记温度时，所取液体的体积最标准。
）
（4）当液面接近刻度线2~3cm时，须用胶头滴管加水至刻度线，过线则____________。
（5）容量瓶不能进行试剂润洗、不能进行加热、不能进行溶解、不能作反应容器、不能用于长时间储存溶液。
4．用固体配制一定物质的量浓度溶液的过程
5．实验误差的分析（配制0.1mol/L的NaCl溶液1L）
配制步骤
错误操作
nB
V
cB
计算
计算结果m=5.85g,称5.9g
称量
砝码生锈（没有脱落）
少量NaCl沾在滤纸上
溶解
为促进NaCl溶解而加热，将热溶液转移至容量瓶中
转移
溶液未冷
洗涤
未洗涤或洗涤液未注入容量瓶
定容
仰视
俯视
超过刻度线，吸出一部分水
摇匀
摇匀后液面下降，补充水
装瓶
试剂瓶刚用蒸馏水洗过
（四）酸碱滴定
1．指示剂
（1）酸碱指示剂的变色范围（pH值）：
甲基橙
酚酞
石蕊
（2）指示剂的选择：
①强酸强碱相互滴定，可选用甲基橙或酚酞。
②若反应生成强酸弱碱盐溶液呈酸性，则选用酸性变色范围的指示剂（甲基橙）；若反应生成强碱弱酸盐，溶液呈碱性，则选用碱性变色范围的指示剂（酚酞）。
③石蕊试液因颜色变化不明显，且变色范围过宽，一般不作滴定指示剂。
（3）终点判断（滴入最后一滴，溶液变色后，半分钟内不复原）
指示剂
操作
酚酞
甲基橙
强碱滴定强酸
强酸滴定强碱
2．酸碱滴定细节及步骤
（1）准备过程
滴定管：
①检验滴定管是否漏水，旋转是否灵活自如。
②洗涤滴定管后要用标准液（或待测液）润洗2~3次，并排除尖嘴处气泡。
③注入溶液至“0”刻度上方2~3cm处，改用胶头滴管。
④调整液面至“0”刻度或“0”刻度以下某一刻度，记下读数。
锥形瓶：
只用蒸馏水洗涤，不能用待测液润洗。
（2）滴定操作（以标准盐酸滴定NaOH溶液为例）
①用滴定管取一定体积的待测NaOH溶液于锥形瓶中，滴入2-3滴指示剂。
②用左手握活塞旋转开关，右手不断旋转振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶中溶液的颜色变化至橙色或粉红色出现，充分摇动半分钟内不褪色，为滴定终点，记下刻度。
（3）计算
重复操作2~3次，取其平均值求出结果（误差大的数据作无效处理）。
【注意】①滴定管的构造以及读数准确度为0.01mL；
②振荡半分钟溶液颜色不发生变化，达到滴定终点；
③读数时，蓝线的粗细交界点所对应的刻度即是准确读数。
3．误差分析
引起误差的原因
操作
c（待）结果
仪器润洗不当
滴定前，在用蒸馏水洗涤滴定管后，未用标准液润洗
滴定前，用待测液润洗锥形瓶
取待测液时，滴定管用蒸馏水洗涤后，未用待测液润洗。
洗涤后锥形瓶未干燥
读数不当
读取标准液的刻度时，滴定前平视，滴定后俯视。
滴定前仰视读数，滴定后平视刻度读数。
读取标准液的刻度时，滴定前俯视，滴定后仰视。
滴定前仰视读数，滴定后俯视刻度读数。
操作不当
取液时，滴定管尖端的残留液吹入锥形瓶中
滴定前，滴定管尖端有气泡，滴定后气泡消失。
滴定过程中，锥形瓶振荡太剧烈，有少量溶液溅出。
滴定后，滴定管尖端挂有液滴未滴入锥形瓶中。
一滴标准溶液附在锥形瓶壁上未洗下
滴定过程中向锥形瓶内加入少量蒸馏水。
滴定过程中，盛装标准液的滴定管漏液。
滴定临近终点时，用洗瓶中的蒸馏水洗下滴定管尖嘴口的半滴标准溶液至锥形瓶中。
若用甲基橙作指示剂，最后一滴盐酸滴入使溶液由橙色变为红色。
碱滴定酸时，滴定完毕后立即读数，半分钟后颜色又褪去（过早估计滴定终点）。
过晚估计滴定终点。
（五）小苏打中NaHCO3含量的测定
一、实验原理
由标定得到的HCl溶液浓度，小苏打样品的质量及反应终点时消耗HCl的体积求得小苏打样品中NaHCO3的含量
二、实验过程：
1．实验试剂与仪器：
①仪器：
电子天平、100mL烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管、锥形瓶、滴定管
②试剂：
0.5000mol/L的标准HCl溶液，蒸馏水，甲基橙指示剂，待分析的小苏打样品
2．实验步骤
①用电子天平精确称量待测试样约5.000g（精确至±0.001g），置于100mL烧杯中，加20~30mL蒸馏水溶解，然后将溶液移至100mL容量瓶中，按容量瓶的标准操作方法，加蒸馏水到刻度处，摇匀。
②取碱式滴定管，用蒸馏水洗净后，再用少量配好的待测溶液润洗几次后，装满待测液至“0”刻度以上，检查有无气泡并排除，后放出多余液体，调整液面至0刻度或其以下的整数位，往250mL锥形瓶中放入待测液约20.00mL，加两滴甲基橙，这时溶液呈黄色。
③标准HCl溶液滴定待测溶液：
a．取酸式滴定管，用蒸馏水洗净后，再用少量标准液润洗几次后，装满标准液至“0”刻度以上，检查装置有无气泡并排除，后放出多余液体，调整液面至0刻度线或以下，记录初始读数（精确到0.01）
b．将装有待测液的锥形瓶移至滴定管下，缓慢滴下HCl溶液，同时轻轻摇动锥形瓶，直到溶液变为浅黄色，再放慢滴定速度，直到溶液颜色刚刚变成橙色或微红，记录此时的读数，并重复滴定操作2次。
3．实验数据记录与处理
4．误差分析：
（1）在待测小苏打样品中混有碳酸钠，则造成V（HCl）_________，测定结果_________。
（2）溶液变色未保持30s，即停止滴定，结果溶液又恢复原来的颜色，造成标准液体积________，测定结果________。
（3）滴定过快成细流，立即读数，造成标准液体积_____________，测定结果___________。
（4）实验选用了酚酞当指示剂，造成标准液体积__________，测定结果___________。
（5）若待测样品受潮，造成测定结果_________________。
5．小苏打中NaHCO3含量测定的其他方法：
（1）气体法：
通过测量反应产生气体的体积，计算待测物质的量
准确称量a克样品与足量稀硫酸（或稀盐酸）充分反应，通过排饱和碳酸氢钠溶液方法测得产生气体的体积VmL（已换算成标准状况），计算出碳酸氢钠的物质的量，从而算出碳酸氢钠的含量
（2）重量法：
通过称量反应产生的物质的质量，计算待测物质的量
①准确称量a克样品充分加热，减重b克，利用差量算出碳酸氢钠的物质的量，从而算出碳酸氢钠的含量；
②准确称量a克样品配制成溶液，加入过量氢氧化钡溶液，过滤测出产生沉淀的质量bg，算出碳酸氢钠的物质的量，从而算出碳酸氢钠的含量
③准确称量a克样品配制成溶液，加入过量稀硫酸溶液，把产生的气体干燥后，再用碱石灰吸收后，干燥管增重bg，算出碳酸氢钠的物质的量，从而算出碳酸氢钠的含量
【练一练】
（1）产品纯碱中含有碳酸氢钠，如果用加热的方法测定纯碱中碳酸氢钠的质量分数，纯碱中碳酸氢钠的质量分数可表示为：
___________________________________。
（2）用滴定法测定Na2CO3（含NaCl杂质）的质量分数，下列操作会引起测定偏高的是
（）
A．试样中加入酚酞作指示剂，用标准酸液进行滴定
B．滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注入标准酸液进行滴定
C．锥形瓶用蒸馏水洗涤后，直接加入待测溶液进行滴定
D．滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注入待测液，取20.00mL进行滴定
考点1：
定量测定的数据处理
【例1】填表：
实验次数
镁带质量
硫酸体积
液体量瓶中的液体体积
氢气体积
1moL氢气体积
（1）
0.112g
10.00mL
123.25mL
_____mL
______L
（2）
0.109g
10.00mL
120.75mL
_____mL
______L
两次实验平均值：
_______________。
实验温度下，1mol氢气体积的理论值为24.40L。
实验相对误差：
________________。
【例2】某同学进行胆矾结晶水测定实验，得到下
（1）~（4）组数据：
编号
加热前
加热后
坩埚质量（克）
坩埚+胆矾质量（克）
坩埚+无水CuSO4质量（克）
（1）
5.0
7.5
6.6
（2）
5.42
7.95
6.8
（3）
5.5
8.0
7.1
（4）
5.0
7.5
6.8
实验数据表明有两次实验失误，失误的实验是（）
A.
（1）和
（2）B.
（2）和（4）C.
（1）和（3）D.（3）和（4）
【例3】硫代硫酸钠的纯度可用滴定法进行测定，原理是：
2S2O32-+I3-→S4O62-+3I-。
（1）为保证不变质，配制硫代硫酸钠溶液须用新煮沸并冷却的蒸馏水，其理由是_________。
（2）取2.500g含杂质的Na2S2O3·5H2O晶体配成50mL溶液，每次取10.00mL用0.0500mol/LKI3溶液滴定（以淀粉为指示剂），实验数据如下（第3次初读数为0.00，终点读数如右图；杂质不参加反应）：
编号
1
2
3
消耗KI3溶液的体积/mL
19.98
20.02
到达滴定终点的现象是_____________________；Na2S2O3•5H2O（式量248）的质量分数是（保留4位小数）_______________________________。
考点二：
定量测定方法在实际问题中的应用
【例1】测定Na2CO3和NaHCO3混合物中Na2CO3质量分数的实验方案不合理的是（）
A．取a克混合物充分加热，减重b克
B．取a克混合物与足量稀盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧，得b克固体
C．取a克混合物与足量稀硫酸充分反应，逸出气体用碱石灰吸收，增重b克
D．取a克混合物与足量Ba（OH）2溶液充分反应，过滤、洗涤、烘干，得b克固体
【例2】（2015奉贤一模）测定Na2CO3和NaHCO3混合物中Na2CO3的质量分数x%可采取不同的方法，取a克样品与一定量稀盐酸（过量）充分反应后，下列说法正确的是（）
A．逸出气体若用碱石灰吸收，增重b克，则x偏小
B．把所得溶液加热蒸干并灼烧至恒重，得c克固体，若灼烧时有固体飞溅出去，x偏大
C．某NaOH标准溶液露置于空气中一段时间后，以甲基橙为指示剂滴定上述反应后的溶液，则x偏小
D．产生的气体冷却至室温后，若测定其体积时未调平量气管和水准管内液面，则x偏小
【例3】超细氮化铝粉末（AlN）被广泛应用于大规模集成电路生产领域。
其制取原理为：
Al2O3+3C+N2
2AlN+3CO。
已知氮化铝能与水反应生成氢氧化铝和氨气。
（1）某化学研究性学习小组认为在制取氮化铝时由于反应不完全，氮化铝产品中可能存在________、________等杂质。
为测定氮化铝样品中AlN的含量，甲、乙两同学设计了以下两个实验：
.甲同学设计测定氨气的质量，可能需要的仪器和试剂如下：
（2）请写出发生装置中产生氨气的化学方程式：
____________________________
（3）请选择合适的药品和装置，按气流方向连接各装置，其顺序为：
___→___→___→E
.乙同学设计通过以下装置测定氨气的体积
（4）量气管中的试剂X可选用__________（填选项的标号）。
a.苯b.酒精c.植物油d.CCl4
（5）若量气管中的液体没有装满（上方留有少量空间），实验测得NH3的体积将__________（填偏大、偏小或不变）。
若读数时，量气管中的液面低于水准管的液面，实验测得NH3的体积将__________。
（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
（6）若样品为mg，氨气的体积为amL（标况下），则样品中AlN的质量分数为__________。
【例4】CuSO4·5H2O是铜的重要化合物，有着广泛的应用，硫酸铜中结晶水含量的测定有多种方法。
【实验一】某学生用操作III所得胆矾进行“硫酸铜晶体结晶水含量”的测定，数据记录如下表所示：
第一次实验
第二次实验
坩埚质量（g）
14.520
14.670
坩埚质量
晶体质量（g）
17.020
18.350
第一次加热、冷却、称量（g）
16.070
16.989
第二次加热、冷却、称量（g）
16.070
16.988
（1）两次都无须再做第三次加热、冷却、称量，理由是___________________，该生此次实验的相对误差为____________________%（保留1位小数），产生实验误差的原因可能是____________（填字母）。
A．加热前称量时坩埚未完全干燥B．该胆矾中含有受热不分解的杂质
C．加热后坩埚放在干燥器中冷却D．玻璃棒上沾有的固体未刮入坩埚
【实验二】用滴定法测定CuSO4·5H2O的含量。
取ag试样配成100mL溶液，取20.00mL用cmol/L滴定剂（H2Y2–，滴定剂不与杂质反应）滴定至终点，消耗滴定剂bmL
（滴定反应：
Cu2++H2Y2–→CuY2–+2H+）
（2）则CuSO4·5H2O质量分数的表达式是___________。
在滴定中，眼睛应注视____________；滴定终点时，准确读数应该是滴定管上蓝线____________________所对应的刻度
下列操作会导致CuSO4·5H2O含量的测定结果偏高的是___________________________。
a．滴定临近终点时，用洗瓶中的蒸馏水洗下滴定管尖嘴口的半滴标准液至锥形瓶中
b．滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注入待测液，取20.00mL进行滴定
c．滴定前，滴定管尖端有气泡，滴定后气泡消失
【实验三】如果采用重量法测定CuSO4·5H2O的含量，完成下列步骤：
（3）①_________________②加水溶解③加氯化钡溶液，沉淀④过滤（其余步骤省略）
在过滤前，需要检验是否沉淀完全，其操作是____________________
如果1.040g提纯后的试样中含CuSO4·5H2O的准确值为1.015g，而实验测定结果是l.000g测定的相对误差为_________________。
（保留2位有效数字）
【例5】工业生产的纯碱中常含有少量NaCl杂质。
为测定某纯碱样品的纯度，化学课外活动小组设计了4种实验方案：
方案1．取样品溶解后，加试剂使CO32-沉淀，测定沉淀的质量。
操作步骤有：
①称量并溶解样品；②加入足量的BaCl2溶液；③过滤；④洗涤；⑤干燥；⑥称量并进行恒重操作。
（1）实验时所需的定量实验仪器为________，判断是否达到恒重的标准是_____________。
方案2．用0.100mol/L盐酸滴定。
具体过程如图：
（2）操作1所需要的仪器有__________________________________。
（3）操作2时选择的指示剂为甲基橙，当溶液_____________时，说明达到了操作2终点。
（4）为减少实验的偶然误差，通常的处理办法是_______________________。
（5）操作2时若锥形瓶内有少量液体溅出，则测定结果__________；若盛装待测液的锥形瓶未用待测液润洗，测定结果_________。
（选填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
方案3．用稀酸将CO32-转化为CO2，测定CO2的质量。
实验装置如图：
操作步骤有：
①检查装置的气密性；②在干燥管内装满碱石灰，称量质量为m1g；③称量ag样品装入广口瓶B中；④关闭止水夹；⑤缓慢加入稀H2SO4至不再产生气体为止；⑥打开止水夹；⑦缓缓鼓入空气数分钟，再称量干燥管，质量为m2g。
（6）该方案样品中纯碱的质量分数为____________（用代数式表示）。
（7）有同学认为空气中的水蒸气会进入干燥管导致测量结果______（选填“偏高”、“偏低”、无影响”）。
改进措施可以是_________________________________。
方案4．用稀酸将CO32-转化为CO2，测定CO2的体积。
（8）下列装置中，适合该方案的是__________（选填序号）。
一、定量测定的方法和过程分析
1．重量法
2．气体法
3．容量法（滴定法）
二、基础定量实验
1．测定1mol气体的体积（实验操作、数据处理、误差分析）
2．硫酸铜中结晶水含量的测定（实验操作、数据处理、误差分析）
3．一定物质的量浓度溶液的配制（实验操作、数据处理、误差分析）
4．酸碱滴定【氧化还原滴定】（实验操作、数据处理、误差分析）
1．下列有关定量实验的说法错误的是（）
A．排液量气法测定气体体积时，要考虑压强、温度对气体体积测定的影响
B．必须对滴定管和锥形瓶
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