土样中易溶盐试验实施细则.docx

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土样中易溶盐试验实施细则土样中易溶盐试验实施细则土样中易溶盐试验实施细则一、浸出液制取1适用范围本试验方法适用于各类土。

2浸出液制取所用的主要仪器设备，应符合下列规定；21分析筛：

孔径2mm。

22天平：

称量200g，最小分度值0.001g。

23电动振荡器。

24过滤设备：

包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。

25离心机：

转速为1000r/min。

26其他设备：

广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。

3浸出液制取应按下列步骤进行；31称取过2mm筛下的风干试样50100g（视土中含盐量和分析项目而定），准确至0.01g置于广口瓶中，按土水比1：

5加入纯水，搅匀，在振荡器上振荡3min后抽气过滤。

另取试样35g测定风干含水率。

32将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通真空泵抽气，使滤纸与漏斗贴紧，将振荡后的试样悬液摇匀，倒入漏斗中抽气过滤，过滤时漏斗应用表面皿盖好。

33当发现滤液混浊时，应重新过滤，经反复过滤，如果仍然混浊，应用离心机分离，所得的透明滤液，即为试样浸出液，贮于细口瓶中供分析用。

二、易溶盐总量测定1试验方法和适用范围本试验采用蒸干法，适用于名类土。

2本试验所用的主要仪器设备，应符合下列规定：

21分析天平：

称量200g，最小分度值0.0001g.22水浴锅、蒸发皿。

23煤箱、干燥器、坩埚钳、移液管等。

3本试验所用的试剂，应符合下列规定：

3115%双氧水溶液。

322%碳酸钠溶液。

4易浴盐总量测定，应符合下列步骤进行：

41用移液管吸取试样浸出液50100ml，注入已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，放在水浴锅上蒸干。

当蒸干残渣中呈现黄褐色时，应加入15%双氧水12ml，继续在水浴锅上蒸干，反复处理到黄褐色消失。

42将蒸发皿放入烘箱，在105110温度下烘干48h，取出后放入干燥器中冷却，称蒸发皿加试样的总质量，再烘干24h，于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量，反复进行至最后相邻两次质量差值不大于0.001g。

43当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时，将使测得易溶盐质量偏高，遇此情况，可取蒸发皿两个，一个加浸出液50ml，另一个加纯水500ml（空白），然后各加入等量2%碳酸钠溶液，搅拌均匀后，一起按照本条4.1、4.2款的步骤操作，烘干温度改为180。

5未经2%碳酸钠处理的易溶液盐总量按下式计算：

式中W-易溶盐总量（%）;Vw-浸了液用纯水体积（mL）;VS-吸取浸出液体积（mL）;ms-风干试样质量（g）;w-风干试样含水率（%）m2-蒸发皿加烘干残渣质量（g）m1-蒸发皿质量（g）6用2%碳酸钠溶液处理后的易溶盐总量按下式计算：

m0=m3-m1m=m4-m1式中m3-蒸发皿加碳酸钠蒸干后质量（g）；m4-蒸发皿加Na2CO3加试样蒸干后的质量（g）；m0-蒸干后质量Na2CO3质量（g）；m-蒸干后试样加Na2CO3质量（g）。

三、钙离子的测定1本试验方法适用于各类土。

2钙离子测定所用的主要仪器设备，应符合下列规定：

21酸式滴定管：

容量25mL，最小分度值0.1mL.22其他设备：

移液管、锥形瓶、量杯、天平、研钵等。

3钙离子测定应符合下列规定：

312mol/L氢氧化钠溶液：

称取8g氢氧化钠溶于100mL纯水中。

32钙指示剂：

称取0.5g钙指示剂量与50g预先烘焙的氯化钠一起置于研钵中研细混合均匀，贮于棕色瓶中，保存于干燥器内。

330.025mol/LEDTA标准溶液341：

4盐酸溶液35刚果红试纸。

3695%乙醇溶液。

4钙离子测定，应按下列步骤进行：

41用移液管吸取试样浸出液25mL于锥形瓶，投刚果红试纸一片，滴加（1：

4）盐酸溶液至试纸变为蓝色为止，煮沸除去二氧化碳（当浸出液中碳酸根和重碳酸根含量很少时，可省去此步骤）。

42冷却后，加入2mol/L氢氧化钠溶液2mL（控制pH12）摇匀。

放置12min后，加钙指示剂量少许，95%乙醇5mL，用EDTA标准溶液滴定至试液由红色变为浅蓝色为终点。

记下EDTA标准溶液用量，估读至0.05mL。

5钙离子含量按下列计算：

Ca2+=b（Ca2+）*10-3*0.040*100（%）或Ca2+=b（Ca2+）*40（mg/kg土）式中b（Ca2+）钙离子的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；Ca2+钙离子含量（%或mg/kg土）；C（EDTA）EDTA标准溶液浓度（mol/L）;V（EDTA）EDTA标准溶液用量（mL）;0.040钙离子的摩尔质量（kg/mol）。

计算准确至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土，需平行滴定，滴定偏差不应大于0.1mL，取算术平均值。

四、硫酸根的测定1试验方法和适用范围本试验使用EDTA络合容量法，本试验方法适用于硫酸根含量大于、等于0.025%（相当于50mg/L）的土。

2EDTA络合常量法测定所用的主要仪器设备，应符舍下列规定：

21天平：

称量200g，最小分度值0.0001g。

22酸式滴定管：

容量25mL,最小分度值0.1mL.23其他设备：

移液管、锥形瓶、容量瓶、量杯、角匙、烘箱、研钵和杵、量筒。

3EDTA络合常量法测定所用的试剂，应符合下列规定：

311：

4盐酸溶液：

将1份浓盐酸与4份纯水互相混合均匀。

32钡镁混合剂：

称取1.543g氯化钡（BaCl22H2O）和1.2946g氯化镁（MgCl26H2O），一起通过漏斗用纯水冲洗入500mL容量瓶中，待溶解后继续用纯水稀释至500mL。

33氨缓冲溶液：

称取40g氯化铵（NH4Cl）于烧杯中，加适量纯水溶解后移入1700mL量筒中，再加入分析纯浓氨水300mL,最后用纯水稀释至2000mL。

34铬黑T指示剂：

称取0.5g铬黑T和100g预先烘干的氯化钠（NaCl），互相混合研细均匀，贮于棕色瓶中。

35锌基准溶液：

称取预先在105110oC烘干的分析纯锌粉（粒）0.6538于烧杯中，小心地分次加入1:

1盐酸溶液2030mL,置于水浴上加热至锌完全溶解（切勿溅失），然后移入1000mL常量瓶中，用纯水稀释至1000mL。

即得锌基准溶液浓度为：

36EDTA标准溶液；3.6.1配制：

称取乙二铵四乙酸二钠9.4g溶于热纯水中，冷却后移入1000mL容量瓶中，再用纯水稀释至1000mL。

3.6.2标定：

用移液管吸取3份锌基准溶液，每份20mL，分别置于3个锥形瓶中，用适量纯水稀释后，加氨缓冲溶液10mL，铬黑T指示剂少许，再加95%乙醇5mL，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变亮蓝色为终点，记下用量。

按下式计算EDTA标准溶液的浓度。

式中c（EDTA）EDTA标准溶液浓度（mol/L）;V（EDTA）EDTA标准溶液用量（mL）;C（Zn2+）锌基溶液的浓度（mol/L）;V（Zn2+）锌基溶液的用量（mL）;计算至0.0001mol/L,3份平行滴定，滴定误差不在于0.05mL,取算术平均值。

37乙醇：

95%分析纯。

381:

1盐酸溶液：

取1份盐酸与1份水混合均匀。

395%氯化钡（BaCl2）溶液：

溶解5g氯化钡（BaCl2）于1000mL纯水中。

4EDTA络合容量法测定，应按下列步骤进行。

4.1硫酸根（SO42-）含量的估测：

取浸出液5mL于试管中，加入1:

1盐酸2滴，再加5%氯化钡溶液5滴，摇匀，按表4.1估测硫酸根含量。

当硫酸盐含量小于50mg/L，应采用比浊法，。

表4.1硫酸根估测方法选择与试剂用量表加氯化钡后溶液混浊情况SO42-含量（mg/L）测定方法吸取土浸出液钡镁混合剂用量（mL）数分钟后微混浊200EDTA1010124.2按表4.1估测硫酸根含量，吸取一定量试样浸出液于锥形瓶中，用适量纯水稀释后，投入刚果红试纸一片，滴加（1:

4）盐酸溶液至试纸呈蓝色再过量23滴，加热煮沸，趁热由滴定管准确滴加过量钡镁合剂，边滴边摇，直到预计的需要量（注意滴入量至少应过量50%），继续加热微沸5min，取下冷却静置2h。

然后加氨缓冲溶液10mL，铬黑T少许，95%乙醇5mL,摇匀，再用EDTA标准溶液滴定至试液由红色变为天蓝色为终点，记下用量V1（mL）。

4.3另取一个锥形瓶加入适量纯水，投刚果红试纸一片，滴加（1：

4）盐酸溶液到试纸呈蓝色，再过量23滴。

由滴定管准确加入与4.2款步骤等量的钡镁合剂，然后加氨缓冲溶液10mL，铬黑T指示剂少许。

95%乙醇5mL摇匀，再用EDTA标准溶液滴定至由红色变为天蓝色，记下用量V2（mL）。

4.4再取一个锥形瓶加入与本条4.2款步骤等体积的试样浸出液，然后按本标准第测定同体积浸出液中钙镁对EDTA标准溶液的用量V3（mL）。

5硫酸根含量应按下式计算：

SO42-=b（SO42-）*10-3*0.096*100（%）或SO42-=b（SO42-）*96（mg/kg土）式中b（SO42-）硫酸根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）;SO42-硫酸根的含量（%或mg/kg土）;V1浸出液中钙镁合剂与钡镁合剂量对EDTA标准溶液的用量（mL）；V2用同体积钡镁合剂（空白）对EDTA标准溶液的用量（mL）；V3同体积浸出液中钙镁对EDTA标准溶液的用量（mL）；0.096硫酸根的摩尔质量（kg/mol）;c（EDTA）EDTA标准溶液的浓度（mol/L）。

计算准确至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土，平行滴定允许偏差不大于0.1mL,取算术平均值。

五、氯根的测定1适用范围本试验方法适用各类土。

2氯根测定所用的主要仪器设备，应符合下列规定：

2.1分析天平：

称量200g，最小分度值0.0001g.。

2.2酸式滴定管：

容量25mL，最小分度值0.05mL,棕色。

2.3其他设备：

移液管、烘箱、锥形瓶、容量等。

3氯根测定所用试剂，应符合下列规定：

3.1铬酸钾指示剂（5%）:

称取g铬酸钾（K2CrO4）溶于适量纯水中，然后逐滴加入硝酸银标准溶液至出现砖红色沉淀为止。

放置过夜后过滤，滤液用纯水稀释至100mL，贮于瓶中。

3.2硝酸银c（AgNO3）标准溶液：

称取预先在105110oC温度烘干30min的分析纯硝酸银（AgNO3）4.26g，通过漏斗冲洗入1L常量瓶中，待溶解后，继续用纯水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，商量硝酸银的浓度为：

3.3重碳酸钠c（NaHCO3）溶液：

称取重碳酸钠1.7g溶于纯水中，并用纯水稀释至1000mL，其浓度约为0.02mol/L。

3.4甲基橙指示剂（0.1%）：

称取0.1g甲基橙溶于100ml纯水中。

4氯根测定应按下列步骤进行：

1吸取试样浸出液25mL于锥形瓶中，加甲基橙指示剂1滴,逐滴加入0.020mol/L浓度的重碳酸钠至溶液呈纯黄色（控制pH值为）。

再加入铬酸钾指示剂5滴，用硝酸银标准溶液滴定至生成砖红色为终点，记下硝酸银标准溶液的用量。

2另取纯水25mL，按本条款的步骤操作，作空白试验。

5氯根的含量应按下式计算：

Cl-=b（Cl-）*10-3*0.0355*100（%）或Cl-=b（Cl-）*35.5（mg/kg土）式中b（Cl-）氯根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）;Cl-氯根的含量（或mg/kg土）;V1浸出液消耗硝酸银标准溶液的体积（mL）;V2氯根的摩尔质量（kg/mol）。

计算准确至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土，平行滴定偏差不大于0.1mL，取算术平均值。

六、镁离子的测定1适用范围本试验方法适用于各类土。

2镁离子测定所用的主要仪器设备，应符合下列规定：

21酸式滴定管：

容量25mL，最小分度值0.1mL.22其他设备：

移液管、锥形瓶、量杯、天平、研钵等。

3镁离子测定应符合下列规定：

312mol/L氢氧化钠溶液：

称取8g氢氧化钠溶于100mL纯水中。

32钙指示剂：

称取0.5g钙指示剂量与50g预先烘焙的氯化钠一起置于研钵中研细混合均匀，贮于棕色瓶中，保存于干燥器内。

330.025mol/LEDTA标准溶液341：

4盐酸溶液35刚果红试纸。

3695%乙醇溶液。

4镁离子的测定，应按下列步骤进行：

1用移液管吸取试样浸液25mL于锥形瓶中，加入氨缓冲溶液5mL，摇匀后加入铬黑T指示剂少许，95%乙醇5mL,充分摇匀，用EDTA标准溶液滴定至试液由红色变为亮蓝色为终点，记下EDTA标准溶液用量，精确至0.05mL。

2用移液管吸与本条1款等体积的试样浸出液，按照本标准钙离子的试验步骤操作，滴定钙离子对EDTA标准溶液的用量。

3镁离子含量按下列公式计算：

Mg2+=b（Mg2+）*10-3*0.024*100（%）或Mg2+=b（Mg2+）*24（mg/kg土）式中b（Mg2+）镁离子的质量摩尔浓度（mmol/kg土）;Mg2+镁离子含量（%或mg/kg土）;V1钙镁离子对EDTA标准溶液的用量（mL）;V2钙离子对EDTA标准溶液的用量（mL）;c（EDTA）EDTA标准溶液浓度（mol/L）;0.024镁离子的摩尔质量（kg/mol）。

计算准确至0.01mmol/kg土和0.001%或/kg土，需平行滴定，滴定偏差不应大于0.1mL,算术平均值。

七、碳酸根和重碳酸根的测定1适用范围本试验方法适用于各类土。

2碳酸根和重碳酸根测定所用的主要仪器设备，应符合下列规定：

2.1酸式滴定管：

容量25mL,最小分度值为0.05mL。

2.2分析天平：

称量200g，最小分度值0.0001g.2.3其他设备：

移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶。

3碳酸根和重碳酸根测定所用试剂，应符合下列规定。

3.1甲基橙指示剂（0.1%）:

称0.1g甲基橙溶于100mL纯水中。

3.2酚酞指示剂（0.5%）:

称取.5g酚酞溶于50mL乙醇中，用纯水稀释至100mL。

3.3硫酸标准溶液：

溶解mL分析纯浓硫酸于适量纯水中，然后继续用纯水稀释至000mL。

3.4硫酸标准溶液的标定：

称取预先在160180。

C烘干h无水碳酸钠份，每份0.01g。

精确至0.0001g,，放入个锥形瓶中，各加入纯水2030mL,再各加入甲基橙指示剂滴，用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点，记录硫酸标准溶液量，按下式计算硫酸标准溶液的准确浓度。

式中c（H2SO4）硫酸标准溶液浓度（mol/L）;V（H2SO4）硫酸标准溶液用量（mL）;m（Na2CO3）碳酸钠的用量（g）;M（Na2CO3）碳酸钠的摩尔质量（g/mol）。

计算至0.0001mol/L。

个平行滴定，平行误差不大于0.05mL,取算平均值。

注：

硫酸标准溶液也可用标定过的氢氧化钠标准溶液标定，也可以用盐酸（HCl）标准溶液代替硫酸标准溶液。

4碳酸根和重碳酸根的测定，应按下列步骤进行：

4.用移液管吸取试样浸出液25mL。

注入锥形瓶中，加酚酞指示剂3滴，摇匀，试液如不显红色，表示无碳酸根存在，如果试液显红色，即用硫酸标准溶液滴定至红色刚褪去为止，记下硫酸标准溶液用量，准确至0.05mL.4.2在加酚酞滴定后的试液中，再加甲基橙指示剂1滴，继续用硫酸标准溶液滴定至试液由黄色变为橙色为终点，记下硫酸标准用量，准确至0.05mL.5碳酸根和重碳酸根的含量应按下列公式计算。

5.碳酸根含量应按下式计算：

CO32-=b（CO32-）*10-3*0.060*1000（%）CO32-=b（CO32-）*60（mg/kg土）式中b（CO32-）碳酸根的质量摩尔浓度（moml/kg土）；CO32-碳酸根的含量（或mg/kg土）；酚酞为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量（mL）；V吸取试样浸出液体积（mL）；10-3换算因数；0.060碳酸根的摩尔质量（kg/mol）;60碳酸根的摩尔质量（g/mol）计算至0.01mmol/kg土和0.001或mg/kg土，平行滴定误差不大于0.1mL,取算术平均值。

5.2重碳酸根含量应按下式计算：

HCO3-=b（HCO3-）*10-3*0.061*100（%）或HCO3-=b（HCO3-）*61（mg/kg土）;10-3换算因数；甲基橙为指示挤滴定硫酸标准溶液的用量（ml）;0.061重碳酸根的摩尔质量（kg/mol）;61重碳酸根的摩尔质量（g/mol）。

计算至0.01mmol/kg土和0.001或1mg/kg土。

平行滴定，允许误差不大于0.1mL,取算术平均值。

八、pH值的测定1适用方法电位计法（酸度计法）2原理酸度计法测定pH值的依据是：

当一个指示电极与一个参电极同时浸入同一溶液中，两电极间产生一电位差，电位值的大小与溶液的pH值成线性关系。

使用玻璃电极测定水样的pH值时，不受水样中氧化剂或还原剂的影响，也可测定带色或浑浊的水样。

目前酸度计型号很多，精度不一，应根据不同要求选用合格型号，并按其说明书的规定进行操作和保护仪器。

3本试验室所用的酸度仪是PHB-5笔试酸度仪。

具体使用方法是：

3.1打开后盖装入电池。

3.2在BNC插座上连接电极，并开启电源（按下开关）。

3.3用纯水清洗电极并揩干，将电极置于pH7标准溶液内，搅动后静止放置使显示值稳定后，再护使用小螺丝刀调节定位调节器（AP）使显示值为6.9pH（250C时）。

*若使用两点标准，则可再用第二种标准溶液，再调节斜率调节器（SLOPE）。

3.4校正完成后用纯水清洗电极并揩干。

3.5将电极置于待测溶液中稍加搅拌后静止放置待显示值稳定，即为该溶液的pH值。

3.6测量结束后，电源开关置OFF（放开位置），并取下电极，套上保帽。