化验工分析技术比武方案计划.docx
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化验工分析技术比武方案计划
化验分析
技能竞赛规则
一、一、竞赛方式：
化验分析技能竞赛分为理论考试、实际操作考核两部分，实际操作包括两个项目。
理论考试、实际操作两个项目共三部分均为百分制，总成绩汇总计算方法为：
理论笔试占40%、实际操作考核项目一占30%、实际操作考核项目二占30%。
二、理论考试：
具体内容见“化验分析技能竞赛理论考试命题规范”
三、三.实际操作考核：
项目一：
高猛酸钾法测定亚硝酸钠含量（滴定法）
项目二：
邻菲罗啾比色法测定水中的微量铁（分光光度法）
四、竞赛时间
1•理论考试时间：
待定。
2.实际操作考核时间：
待定
五、五.竞赛地点
1.理论考试地点：
待定。
2.实际操作考核地点：
实验楼一楼实验室
六、竞赛考试考核要求：
1•竞赛选手考试钢笔自备，理论考试和实际操作允许带计算器。
2•理论考试时间为90分钟，迟到30分钟后取消竞赛资格，考试开始30分钟后才能父卷。
3.实际操作考核高猛酸钾法测定亚硝酸钠含量淘汰时间为60分钟，邻菲罗啾比色
法测定水中的微量铁（含打印报告）淘汰时间为90分钟，时间到停止任何操作。
4.理论考试竞赛选手需带身份证和准考证，按准考证对号如座。
5.进入考场严禁携带任何书籍、资料，手机、传呼等通讯工具应处于关闭状态，发现作弊取消竞赛资格。
6.赛场内应保持肃静，不得喧哗和相互讨论。
7.实际操作考核竞赛选手在规定时间抽取顺序号。
应安排竞赛选手提前熟悉场地。
七、评分：
1.理论考试评分待定。
2.实际操作考核每台由2名裁判员监考，操作分根据裁判员现场打分平均取得，其余分数试后评分。
八、裁判员要求：
1.1.严格遵守执行考场规则，在裁判工作中要保持公平、公正。
2.2.裁判员在实际操作考核中应实行回避原则，不得监考本单位竞赛选手。
3.3.裁判员要严格遵守保密制度，各组之间不得相互串通评分情况。
在组委会未公布比赛成绩前，任何人不得对外泄露评分情况。
选手比赛成绩及名
次由组委会审定后统一公布。
在此之前，任何参与和接触此项工作的人员一律不得私自泄露。
4.4.裁判员按比赛规则、评分标准对其所裁判内容给以评分，并在评分表专栏处签名以示负责，然后将评分结果交裁判长。
5.5.裁判长负责竞赛的全局工作，裁判员服从裁判长的安排完成自已工作，当比赛中存在争议时由裁判长裁决。
6.6.发现裁判员舞弊，立即停止工作，取消其监考资格和解除职务，并将情况通知其所在单位做出处理。
化验分析技能竞赛裁判组
2003.9.16
亚硝酸钠含量的测定
1试剂和溶液
1.1硫酸：
1+5溶液。
配毕，加热至70C左右，滴加高猛酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。
冷却，备用。
1.2高猛酸钾：
c（1/5KMnQ）=0.1mol/L标准滴定溶液
1.3草酸钠：
c（1/2Na2QQ）=0.1mol/L标准滴定溶液
2测定步骤
称取2.5~2.7g试样，精确至00002g（用电子天平），置于250mL烧杯中，加水溶解。
全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
在250mL锥形瓶中，
用滴定管滴加约40mL高猛酸钾标准滴定溶液。
用移液管加入25.00mL试样溶液，加入10mL（1+5）硫酸溶液，加热至40C。
用移液管加入10.00mL草酸钠标准滴定溶液，加热至70C-80C，继续用高猛酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s不消失为止。
3结果计算
式中：
w—亚硝酸钠质量分数，％
Ci—高猛酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;
V—加入和滴定用去高猛酸钾标准滴定溶液的总体积，ml;
C2—草酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;
V—加入草酸钠标准滴定溶液的体积，ml;
m—试样的质量，g;
34.50—1/2Na2QQ的摩尔质量，g/mol。
4说明
平行测定两次。
最终分析结果表示至两位小数。
水样中Fe含量的测定一邻菲罗卩林分光光度法
1试剂和溶液
1.1盐酸：
6mol/L及3mol/L
1.2氨水：
10W2.5°/^液
1.3硫酸
1.4乙酸一乙酸钠缓冲溶液P+4.5
1.5抗坏血酸：
2%§液
1.6邻菲罗啾：
0.2沧容液
1.7硫酸铁鞍：
NHFe（SO）2-12HO
1.8铁标准溶液：
1mL含有0.100mgFe
1.9铁标准溶液：
1mL含有0.01OOmgFe
2回归方程的计算
2.1标准比色液的配制
准确吸取25.00mL0.100mg/mLFe标准溶液（1.8）,移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，配成0.0100mg/mLFe标准溶液（1.9）。
在一系列100mL容量瓶中，分别加入000、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、lO.OOmL铁标准溶液（1.9）o
2.2显色
每个容量瓶都按下述规定同时同样处理：
加水至60ml,用盐酸溶液（行）或氨水溶液（1.2）调节pH约为2,用精密pH试纸检验pH,力口2.5mL抗坏血酸（1.5）、10ml_^冲溶液（1.4）、5mL邻菲啰啾溶液（1.6）,用水稀释至刻度，摇匀。
2.3吸光度的测量
在510nrTi波长下，用3cm比色皿，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，进行吸光度的测量。
2.4计算线性回归方程
从每个标准溶液的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度，以吸光度为因变量，以铁含量为自变量，计算出线性相关系数丫，截距a,斜率b,写出线性回归方程。
3、试样的测定
3.1测定
用移液管吸取lO.OOmL试样，置于lOOmL容量瓶中后，重复（2.2）及（2.3）操作，从试样的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度，由线性回归方程计算出铁含量。
3.2结果计算
根据线性回归方程计算出铁含量，结果以mg/L表示，表示至两位小数。
注：
选手在测定吸光度前要进行皿差的测定。
分析工技能考试说明
1、1、考前准备时间为5分钟（不计入分析时间）。
考生检查仪器、物品是
否齐全、好用。
不允许提前操作。
2、2、实际操作中涉及的容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、移液管，考生在
预备实验室内提前进行清洗。
移取试剂、溶液共用的滴定管、移液管不需考生提前清洗。
3、3、邻菲罗啾分光光度计法测定水中铁含量操作时，吸光度只读一次。
4、4、亚硝酸钠分析不需打印分析报告，邻菲罗啾分光光度计法测定水中铁
含量，除写分析原始记录外，还需要用计算机打印输出分析报告。
报告编号以
准考证号为准；报告字体一宋体；报告表头字号一三号（加粗）；报告内容字号
单位：
—四号。
姓名：
5、
5、
业硝酸钠分析全过程规定60分钟，邻菲罗啉分光光度计法测定水中
准考证
号：
铁含量分析全过程规疋90分钟，超时停止操作，成绩计有效时间内的过程得分。
6、
6、
比色皿皿差超过0.005，此比色皿不允许便用。
分析中只便用两个比
密
色皿。
7、
7、
滴疋所消耗的标准溶液的体积读数后应立即报告给裁判员。
封
8
8
试验结束后，考生必须收拾台面，简单清洗玻璃仪器，比色皿必须清
洗干净。
线
9、
9、
全程分析时间应以分析报告签字上交到裁判员处为准。
分析时间以下
式计算：
时间得分二
10、考生自备能计算回归方程的计算器。
在操作过程中不允许进行计算
分析工技能考核评分标准
水样中铁含量的测定
考核项目
考核内容
评定记录
扣分
一.操作（25分）得分：
吸液
移液
移液前试液摇匀
否，扣0.5分
I
移液管吸取溶液时管尖不能插入瓶底
否，扣0.5分
置换三次
否，扣0.5分
移液管不能吸空或污染吸耳球
否，扣0.5分
用移液管吸取溶液后用滤纸擦去外壁液滴
否，扣0.5分
调液面时液体不得放回原瓶
否，扣0.5分
吸量管从“0”计量体积（取标液）
否，扣0.5分
放移液管内溶液时，垂直管尖碰壁，
锥形瓶倾斜
否，扣0.5分
移液不洒落
否-扣0.5分
容量
瓶使
容量瓶加水至3/4,平摇
否，扣05分
定容准确
否，扣05分
1
用
摇匀
否，扣0.5分
移液前试液摇匀
否，扣0.5分
检查pH操作正确（玻璃棒蘸取每点检查）
否，扣0.5分
按操作规程操作
否，扣2.0分
1
吸光度测量
波长选择正确
否，扣1.0分
比色皿拿法正确
否，扣1.0分
注入溶液高度适当（2/3~4/5）
否，扣1.0分
比色皿外壁处理正确（滤纸吸干、擦镜纸擦净）
否，扣1.0分
比色皿内无气泡
否，扣1.0分
测量顺序（由低浓度至高浓度）
否，扣1.0分
测皿差
否，扣1.0分
非测量状态暗箱盖打开
否，扣1.0分
文明操作
废液倒掉，台面整洁
否，扣1.0分
1
H
比色皿洗净
否，扣10分
过失操作
扣5.0分/次
分析工技能考核评分标准
水样中铁含量的测定
考核
项目
考核内容
评定记录
扣分
一.记录和计算（15分）得分：
记录和
计算
埴写正确
否扣05分/项
记录及时、直接
否，扣0.5分/处
记录杠改
扣05分/处
—
不得涂改
否，扣1.0分/处
数据记错
扣0.5分/处
有意凑改数据及计算结果
扣10分/处（从总分扣）
计算结果正确
否，扣2.0分（并以错误结果评价分析结果）
报告设计内容相符
否，扣0.5分/项
—
字体、字号正确
否，扣0.5分/项
报告结果录入正确
否，扣2.0分
三.分析结果（50分）得分：
线性相关系数丫（5分）|
11
11
L
截距a（5分）
\
准确度（25分）
精密度（15分）
四•分析时间（10分）
得分：
淘汰时间90min
起始时间
1
结束时间
实用时间（min）
1
总分：
评委签字（现场操作）:
评委签字（评分）:
审核：
分析工技能考核评分标准
亚硝酸钠含量的测定
单位：
姓名：
准考证
号：
1考核］考核内容
［项目［
评定记录
1扣分1
一.操作（25分）得分：
称量
检查天平（水平、称盘洁净等）
否，扣0.5分
称量范围2.5g~2.7g
否，扣1.0分/次
称量瓶放置称盘中央，称量次数w3次
否，扣0.5分
读数时天平门关闭
否，扣1.0分
称量结果正确
否，扣2.0分
称量返工
扣3.0分
1
天平回零
否，扣0.5分
样品溶解转移
搅拌不得严重碰壁
否，扣0.5分
转移溶液时玻璃棒下端靠在容量瓶内壁
否，扣0.5分
玻璃棒不能离开烧杯
否，扣0.5分
容量瓶
使用
容量瓶加水至3/4,平摇
否，扣0.5分
定容准确
否，扣0.5分
摇匀
否，扣0.5分
移液前试液摇匀
否，扣0.5分
吸液
移液
移液前试液摇匀
否，扣0.5分
移液管吸取溶液时管尖不能插入瓶底
否，扣0.5分
置换三次
否，扣0.5分
移液管不能吸空或污染吸耳球
否，扣0.5分
用移液管吸取溶液后用滤纸擦去外壁液滴
否，扣0.5分
调液面时液体不得放回原瓶
否，扣0.5分
移液管发放液时垂直，管尖碰壁，锥形瓶倾斜
否，扣0.5分
移液不洒落
否，扣0.5分
分析工技能考核评分标准
亚硝酸钠含量的测定
［考^考核内容
评定记录
扣分1
滴定
调零前静止15S
否，扣0.5分/次
滴定溶液不能成直线
否，扣0.5分
滴定时锥形瓶中溶液溅出
否，扣1分/次
滴定终点等15S后读数
否，扣0.5分/次
终点判断正确，不过量
否，扣0.5分/次
滴定管内不应有气泡
否，扣0.5分/次
E
滴加半滴后应用蒸馏水冲洗
否，扣0.5分/次
读数时，手握刻度线以上
否，扣0.5分/次
滴定管读数时尖端处不能有液滴
否，扣0.5分
t
滴定管不漏液
否，扣0.5分
t
文明操作
实验台面整洁
否，扣0.5分
残液处理得当
否，扣0.5分
t
二.记录和
计算（15分）
得分：
记录
填写正确
否，扣0.5分/项
—
记录及时、直接
否，扣0.5分/处
记录杠改
扣0.5分/处
不得涂改
否，扣1分/处
数据代入错误
扣0.5分/处
有意凑改数据及计算结果
扣10分/处（从总分扣）
计算结果正确
否，扣2分（并以错误结果评价分析结果）
三.分析结
果（50分）
得分：
精密度（25分）
1
1匸
准确度（25分）
11
四.分析时间（10分）
得分：
淘汰时间为60min
起始时间：
结束时间：
实用时间（min）:
总分：
化验员技术大比武理论部分模拟试题1
参赛序号姓名成绩
说明：
本试卷答题时间预计为90分钟。
试卷满分为90分（计算题按步骤得分）。
计数器必须自带，不允许借用！
一填空（25）
气相色谱法的是指对性质极为接近的物质，具有很强的分离能力.
从分析色谱柱的角度看，要求把载气中的水份除掉或控制在一定的含量范围内，因为它影响色谱柱的和（）•
正式滴定前，应将滴定液调到”0"刻度以上约（
部内壁的溶液流下。
色谱分析中，（）进样时间过长，都会使色谱峰变宽甚至变形•通常要求进样量要适当，进样速
，进样方式（
容量瓶的校正方法分（
溶液中离子浓度与活度之间的关系是
值称为可疑值。
2.选择题（15）
I.下列固体物质能形成原子晶体的是（）。
A、H2SO4E、SiCC、SiO2D、KC1O3E>H2O
2下面正确的是（）。
A、在真空中lkg水在3.98C时的体积为10-3卅；
E、1个标准大气压等于760mmHg柱；
C、时间的单位小时（山）、分（min）为我国选定的非国际单位制单位；
D、浓度的符号为mol/m3;
E、摄氏温度（C）为非国际单位制单位
3.下述情况何者属于分析人员不应有的操作误差（
A、滴定前用标准滴定溶液将滴定管淋洗几遍；E、称量用的砝码没有检定；
C、称量时未等称量物冷至室温就进行称量；D、滴定前用滴定溶液洗涤锥形瓶；
E、所用的滴定管没有校正值
4.测量微量铁时，标准中规定试样量为5g，精确至0.01g，用下列哪种数据表示比较合理（）
A0.042%B、0.0420%C、0.04198%D、0.04200%E、0.04%
5.已知在分析天平称量时有土0.1mg误差，滴定管读数有土0.01mL的误差。
现称0.4237克试样，经溶解后用去
21.18mL,设只考虑测定过程中只有两项误差，则分析结果的最大相对误差是（）
A、土0.0708%B、土0.05%C、土0.1416%D、土0.1%E、±0.14%F±0.07%
6.下列操作哪个是正确的（
A、配制NaOHB准溶液用量筒量水。
B、将AgNO标准溶液装在碱式滴定管中。
C、基准Na2CO放在260C的烘箱中烘至恒重。
D测定烧碱中NaO含量，采用固定量称样法。
E、以KzCrzQ基准溶液标定Na2$Q溶液时，将KzC^O溶液装在滴定管中滴定。
7.下列微粒中和氖原子有相同电子结构的微粒（）。
A、氧原子B、氯离子C、氦原子D、钠离子
8.当沉淀从溶液中析出时，溶液中其他可溶性组份被沉淀带下来而混入沉淀中，这种现象称为。
A.共沉淀B.后沉淀C.同离子效应
9.已知Mg（OH2的pksp=10.74，贝UMg（OH2沉淀基本完全时的pH值为。
A.3.26B.5.37C.10.74D.11.00E.10.42F10.52
10氧化还原滴定曲线的纵坐标是。
A.¥B.pMC.pHD.C氧化剂E.C还原剂
II.按质子理论，下列物质中哪些具有两性？
。
A.HCQB.cO-3C.HPO4D.NO3E.HS
12.欲配制1:
5HCl溶液，应在10mL6mol/LHCI溶液中加水。
A.10mLB.50mLC.30mLD.20mL
13.下列物质中可以较长期放置，在空气中又不致于变质的是（）。
A、硫酸亚铁B、硫酸钠C、氢氧化钠D、硫酸
14.硫酸中氢、氧、硫三种元素的质量比是（）
A.A.1：
16：
32；B.1：
32:
16；C.2：
32:
32；D.2：
1:
4；E2：
32：
96
15.硅藻土型担体常用进行处理
A.A.酸洗法B.碱洗法C.硅烷化D.釉化
16.有一碱性样品，可能是NaO或NaCO或NaHCO或它们的混合溶液，今用盐酸标准溶液滴定溶液滴定，若以酚
酞为指示剂耗去HCI溶液V1mL,若取同样量的该碱液，用同一HCI滴定，但以甲基橙为指示剂，耗去HCI溶液V2mL,
试由V1和V2的关系判断碱液的组成：
当VA.NaOH和NaHCOB.NaHCQ和Na>COC.NaOH、Na>COD.Na2CO
17.1mmHg柱=（）Pa
A.134.04B133.32C.103.4D.101.3
18.氧气瓶中的氧气不允许全部用光，至少应留（）的剩余压力。
A.0.1--0.2MpaB.0.2MpaC.0.1MpaD.0.5MpaF.0.5pa
19.已知Zn+2e==Zn,①=-0.76V，其Zn/ZnSO4（0.01mol/L）的电极电位是V
A.-0.76B.-0.82C.0.82D.0.76F.-0.70
（）
2.在反应H2+CO2=H2O+CO中，反应物和生成物各物质之间的质量比为1:
1o（）
3.过磷酸钙中有效P2O5含量，标准中规定平行测定结果的绝对差值不大于0.2%，某人两次平行测定的数据为18.91%，
18.70%,标准中未注明判定方法，他判定两结果不超差（标准规定的指标为：
3P2O5>18.5%）o（）
4.如果数据稍微偏离质量标准，只要在检验部门的权限内可以作为合格品处理。
（）
5.企业使用的最高计量标准器具实行强制检定，经本企业计量部门检定合格后使用。
（）
6.原始记录应严格执行复核制度，如复核后仍出现错误，应由复核者负责。
（）
7.因为国际上规定标准氢电极的电极的电极电位为0,所以任何电极与它组成电池时，标准氢电极都为负极。
（
8.用同一浓度的KMnO4溶液分别滴定容积相等的FeSO4和H2C2O4溶液，消耗的KMnO4溶液的体积也相等，则说明两溶
液的浓度c的关系是c（H2C2O4）=2c（FeSO4）；（）。
9.纤维素分子里，每个葡萄糖单元有3个醇羟基（）
10.紫外-可见分光光度计中单色器的作用是使复合光色散为单色光，而原子吸收光谱仪中的单色器的作用在于分离谱
线。
（
11.甘汞电极使用时应注意电极玻璃管内是否充满氯化钾溶液，管内应无气泡，以防止短路（）
12.滴定管按其容积不同分为常量半微量微量滴定管，滴定时应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶（或烧杯口）
下1-2cm，滴定速度每秒为3-4滴为宜。
（）
13.基准物质要求其组成与结构式完全相符，纯度在99.9%以上•（）
14.系统误差影响分析结果的精密度，随机误差影响分析结果的准确度（）。
15.分光光度计是以棱镜或光栅为分光器，并通过狭缝获得波长很窄的光。
（）
16.活度要以认为是离子在化学反应中起作用的有效浓度。
活度与浓度的比值称为活度系数。
它的大小代表了
离子间力对离子化学作用能力影响的大小，也就是溶液偏离理想溶液的尺度。
（）
20.若滴定管的读数有O.OImL的误差，那么在一次滴定中可能有土0.02mL的误差，若要求分析中的相对误差
<0.1%，则滴定时的滴定溶液体积必须大于mL。
A.10B.30C.15D.20F.40
21.在滴定分析中一般利用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为
（）
A化学计量点；B滴定分析；C滴定；
D滴定终点；E滴定误差
22.0.1mol/L—元酸HA和1.0mol/L—元弱酸HB等体积混合，混合后溶液中的氢离子浓度应为（）（HAKa=1.0x10-5,
HBKa=1.0x10-6）o
A2.8x10-3mol/L;B2.0x10-3mol/L
C1.0X10-3mol/L;D1.4x10-4;E1.4x10-3mol/L
23.c（1/5KMnO4）=0.5mol/L的高锰酸钾标准滴定溶液，如反应时锰只有三价变化则使用时浓度应换算为（）
Ac（1/3KMnO4）=0.5mol/L;
Bc（1/3KMnO4）=0.1mol/L;
Cc（〃3KMnO4）=0.8.mol/L;
Dc（1/3KMnO4）=0.3mol/L;
Ec（3/5KMnO4）=0.5mol/L
24.某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、Al3+、，今在pH=10时，加入三乙醇胺，以EDTA标准滴定溶液滴定，用
铬黑T为指示剂则测岀的是（）。
ACa2+含量；BMg2+含量；CCa2+、Mg2+总量；
DFe3+；ECa2+、Mg2+、Fe3+、Al3+总量
25.在ZnCl2溶液中加入少量NH3・H2O，产生白色沉淀，再加过量NH3・H2O，至沉淀溶解，加入络黑T（EBT）溶液
呈红色，再加EDTA（丫）溶液，则溶液由红变蓝，由此可知（）
AlgKZn（NH3）BlgKZn（EBT）ClgKZn（EBT）〜lgKZn（NH3）〜lgKZnY；
DlgKZnY
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