化验工分析技术比武方案计划.docx

1、化验工分析技术比武方案计划化验分析技能竞赛规则一、 一、 竞赛方式：化验分析技能竞赛分为理论考试、实际操作考核两部分，实际操作包括两个项 目。理论考试、实际操作两个项目共三部分均为百分制，总成绩汇总计算方法为： 理论笔试占40%、实际操作考核项目一占30%、实际操作考核项目二占30%。二、 理论考试：具体内容见“化验分析技能竞赛理论考试命题规范”三、 三.实际操作考核：项目一：高猛酸钾法测定亚硝酸钠含量（滴定法）项目二：邻菲罗啾比色法测定水中的微量铁（分光光度法）四、 竞赛时间1 理论考试时间：待定。2.实际操作考核时间：待定五、 五.竞赛地点1 .理论考试地点：待定。2.实际操作考核地点：实

2、验楼一楼实验室六、 竞赛考试考核要求：1 竞赛选手考试钢笔自备，理论考试和实际操作允许带计算器。2理论考试时间为90分钟，迟到30分钟后取消竞赛资格，考试开始30分钟后才能 父卷。3.实际操作考核高猛酸钾法测定亚硝酸钠含量淘汰时间为 60分钟，邻菲罗啾比色法测定水中的微量铁（含打印报告）淘汰时间为 90分钟，时间到停止任何操作。4.理论考试竞赛选手需带身份证和准考证，按准考证对号如座。5.进入考场严禁携带任何书籍、资料，手机、传呼等通讯工具应处于关闭状态， 发现作弊取消竞赛资格。6.赛场内应保持肃静，不得喧哗和相互讨论。7.实际操作考核竞赛 选手在规定时间抽取顺序号。应安排竞赛选手 提前熟悉场

3、地。七、 评分：1.理论考试评分待定。2.实际操作考核每台由2名裁判员监考，操作分根据裁判员现场打分平均取 得，其余分数试后评分。八、裁判员要求：1.1.严格遵守执行考场规则，在裁判工作中要保持公平、公正。2.2.裁判员在实际操作考核中应实行回避原则，不得监考本单位竞赛选手。3.3.裁判员要严格遵守保密制度，各组之间不得相互串通评分情况。在组委 会未公布比赛成绩前，任何人不得对外泄露评分情况。选手比赛成绩及名次由组委会审定后统一公布。在此之前，任何参与和接触此项工作的人员 一律不得私自泄露。4.4.裁判员按比赛规则、评分标准对其所裁判内容给以评分，并在评分表专 栏处签名以示负责，然后将评分结果

4、交裁判长。5.5.裁判长负责竞赛的全局工作，裁判员服从裁判长的安排完成自已工作， 当比赛中存在争议时由裁判长裁决。6.6.发现裁判员舞弊，立即停止工作，取消其监考资格和解除职务，并将情 况通知其所在单位做出处理。化验分析技能竞赛裁判组2003. 9. 16亚硝酸钠含量的测定1试剂和溶液1.1硫酸：1+5溶液。配毕，加热至70C左右，滴加高猛酸钾标准滴定溶液至溶液 呈微红色为止。冷却，备用。1.2高猛酸钾：c (1/5KMnQ) =0.1mol/L标准滴定溶液1.3草酸钠：c (1/2Na2QQ) =0.1mol/L标准滴定溶液2测定步骤称取2.52.7g试样，精确至00002g (用电子天平)

5、，置于250mL烧杯中，加 水溶解。全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在 250mL锥形瓶中，用滴定管滴加约40mL高猛酸钾标准滴定溶液。用移液管加入 25.00mL试样溶液， 加入10mL(1+5)硫酸溶液，加热至40C。用移液管加入10.00mL草酸钠标准滴定 溶液，加热至70 C-80 C，继续用高猛酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保 持30s不消失为止。3结果计算式中：w亚硝酸钠质量分数，Ci 高猛酸钾标准滴定溶液的实际浓度， mol/L ;V加入和滴定用去高猛酸钾标准滴定溶液的总体积， ml;C2 草酸钠标准滴定溶液的实际浓度， mol/L ;V加入草酸钠标准滴定

6、溶液的体积，ml;m 试样的质量，g;34.50 1/2Na2QQ 的摩尔质量，g/mol 。4说明平行测定两次。最终分析结果表示至两位小数。水样中Fe含量的测定一邻菲罗卩林分光光度法1试剂和溶液1.1盐酸：6mol/L 及 3mol/L1.2氨水：10W 2.5/液1.3硫酸1.4乙酸一乙酸钠缓冲溶液 P+4.51.5抗坏血酸：2%液1.6邻菲罗啾：0.2沧容液1.7硫酸铁鞍：NHFe （SO） 2 - 12HO1.8铁标准溶液：1mL含有0.100mg Fe1.9铁标准溶液：1mL含有0.01 OOmg Fe2回归方程的计算2.1标准比色液的配制准确吸取25.00mL0.100mg/mLF

7、e标准溶液（1.8）,移至250mL容量瓶中，稀 释至刻度，配成0.0100mg/mLFe标准溶液（1.9）。在一系列 100mL容量瓶中，分别加入 000、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、 lO.OOmL铁标准溶液（1.9 ）o2.2显色每个容量瓶都按下述规定同时同样处理：加水至60ml,用盐酸溶液（行）或氨水溶液（1.2）调节pH约为2,用精密 pH试纸检验pH,力口 2.5mL抗坏血酸（1.5）、10ml_冲溶液（1.4）、5mL邻菲啰啾 溶液（1.6）,用水稀释至刻度，摇匀。2.3吸光度的测量在510nrTi波长下，用3cm比色皿，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整

8、到 零，进行吸光度的测量。2.4计算线性回归方程从每个标准溶液的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度，以吸光度为因变量， 以铁含量为自变量，计算出线性相关系数丫，截距 a,斜率b,写出线性回归方程。3、试样的测定3.1测定用移液管吸取lO.OOmL试样，置于lOOmL容量瓶中后，重复（2.2 ）及（2.3） 操作，从试样的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度，由线性回归方程计算出铁含 量。3.2结果计算根据线性回归方程计算出铁含量，结果以 mg/L表示，表示至两位小数。注：选手在测定吸光度前要进行皿差的测定。分析工技能考试说明1、 1、 考前准备时间为5分钟（不计入分析时间）。考生检查仪器、物品是否齐

9、全、好用。不允许提前操作。2、 2、 实际操作中涉及的容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、移液管，考生在预备实验室内提前进行清洗。移取试剂、溶液共用的滴定管、移液管不需考生 提前清洗。3、 3、 邻菲罗啾分光光度计法测定水中铁含量操作时，吸光度只读一次。4、 4、 亚硝酸钠分析不需打印分析报告，邻菲罗啾分光光度计法测定水中铁含量，除写分析原始记录外，还需要用计算机打印输出分析报告。报告编号以准考证号为准；报告字体一宋体；报告表头字号一三号（加粗）；报告内容字号单位：四号。姓名：5、5、业硝酸钠分析全过程规定60分钟，邻菲罗啉分光光度计法测定水中准考证号：铁含量分析全过程规疋90分钟，超时停止操作，成

10、绩计有效时间内的过程得分。6、6、比色皿皿差超过 0.005，此比色皿不允许便用。分析中只便用两个比密 色皿。7、7、滴疋所消耗的标准溶液的体积读数后应立即报告给裁判员。封 88试验结束后，考生必须收拾台面，简单清洗玻璃仪器，比色皿必须清洗干净。线 9、9、全程分析时间应以分析报告签字上交到裁判员处为准。 分析时间以下式计算：时间得分二10、考生自备能计算回归方程的计算器。在操作过程中不允许进行计算分析工技能考核评分标准水样中铁含量的测定考核 项目考核内容评定记录扣分一.操作（25分） 得分：吸液移液移液前试液摇匀否，扣0.5分I移液管吸取溶液时管尖不能插入瓶 底否，扣0.5分置换三次否，扣0

11、.5分移液管不能吸空或污染吸耳球否，扣0.5分用移液管吸取溶液后用滤纸擦去外 壁液滴否，扣0.5分调液面时液体不得放回原瓶否，扣0.5分吸量管从“ 0 ”计量体积（取标液）否，扣0.5分放移液管内溶液时，垂直管尖碰壁，锥形瓶倾斜否，扣0.5分移液不洒落否-扣0.5分容量瓶使容量瓶加水至 3/4,平摇否，扣05分定容准确否，扣0 5分1用摇匀否，扣0.5分移液前试液摇匀否，扣0.5分检查pH操作正确（玻璃棒蘸取每点 检查）否，扣0.5分按操作规程操作否，扣2.0分1吸光 度测 量波长选择正确否，扣1.0分比色皿拿法正确否，扣1.0分注入溶液高度适当（2/34/5）否，扣1.0分比色皿外壁处理正确

12、（滤纸吸干、擦 镜纸擦净）否，扣1.0分比色皿内无气泡否，扣1.0分测量顺序（由低浓度至高浓度）否，扣1.0分测皿差否，扣1.0分非测量状态暗箱盖打开否，扣1.0分文明 操作废液倒掉，台面整洁否，扣1.0分1H比色皿洗净否，扣1 0分过失操作扣5.0分/次分析工技能考核评分标准水样中铁含量的测定考核项目考核内容评定记录扣分一.记录和计算（15分） 得分：记录和计算埴写正确否扣0 5分/项记录及时、直接否，扣0.5分/处记录杠改扣0 5分/处不得涂改否，扣1.0分/处数据记错扣0.5分/处 有意凑改数据及计算结 果扣10分/处（从总分扣）计算结果正确否，扣2.0分（并以错误 结果评价分析结果）报

13、告设计内容相符否，扣0.5分/项字体、字号正确否，扣0.5分/项报告结果录入正确否，扣2.0分三.分析结果（50分） 得分：线性相关系数丫（ 5分）|1 11 1L截距a （5分）准确度（25分）精密度（15分） 四分析时间（10分）得分：淘汰时间90min起始时间1结束时间实用时间（min） 1总分：评委签字（现场操作）: 评委签字（评 分）: 审 核：分析工技能考核评分标准亚硝酸钠含量的测定单位： 姓名： 准考证号：1考核 考核内容项目评定记录1扣分1一.操作（25分） 得分：称量检查天平（水平、称盘洁净等）否，扣0.5分称量范围2.5g2.7g否，扣1.0分/次称量瓶放置称盘中央，称量次

14、数w 3次否，扣0.5分读数时天平门关闭否，扣1.0分称量结果正确否，扣2.0分称量返工扣3.0分1天平回零否，扣0.5分样品 溶解 转移搅拌不得严重碰壁否，扣0.5分转移溶液时玻璃棒下端靠在容量瓶内壁否，扣0.5分玻璃棒不能离开烧杯否，扣0.5分容量瓶使用容量瓶加水至3/4,平摇否，扣0.5分定容准确否，扣0.5分摇匀否，扣0.5分移液前试液摇匀否，扣0.5分吸液移液移液前试液摇匀否，扣0.5分移液管吸取溶液时管尖不能插入瓶底否，扣0.5分置换三次否，扣0.5分移液管不能吸空或污染吸耳球否，扣0.5分用移液管吸取溶液后用滤纸擦去外壁液 滴否，扣0.5分调液面时液体不得放回原瓶否，扣0.5分移

15、液管发放液时垂直， 管尖碰壁，锥形瓶 倾斜否，扣0.5分移液不洒落否，扣0.5分分析工技能考核评分标准亚硝酸钠含量的测定考 考核内容评定记录扣分1滴定调零前静止15S否，扣0.5分/次滴定溶液不能成直线否，扣0.5分滴定时锥形瓶中溶液溅出否，扣1分/ 次滴定终点等15S后读数否，扣0.5分/次终点判断正确，不过量否，扣0.5分/次滴定管内不应有气泡否，扣0.5分/次 E滴加半滴后应用蒸馏水冲洗否，扣0.5分/次读数时，手握刻度线以上否，扣0.5分/次 滴定管读数时尖端处不能有液滴否，扣0.5分t滴定管不漏液否，扣0.5分 t文明 操作实验台面整洁否，扣0.5分残液处理得当否，扣0.5分 t二.

16、记录和计算（15分）得分：记录填写正确否，扣0.5分/项记录及时、直接否，扣0.5分/处记录杠改扣0.5分/处不得涂改否，扣1分/处数据代入错误扣0.5分/处有意凑改数据及计算结果扣10分/处（从总分扣）计算结果正确否，扣2分（并以错误 结果评价分析结果）三.分析结果（50分）得分：精密度（25分）11 匸准确度（25分）1 1四.分析时间（10分）得分：淘汰时间为60min起始时间：结束时间：实用时间（min）:总分：化验员技术大比武理论部分模拟试题 1参赛序号 姓名 成绩说明：本试卷答题时间预计为 90分钟。试卷满分为 90分（计算题按步骤得分）。计数器必须自带，不允许借 用！一填空 （2

17、5）气相色谱法的 是指对性质极为接近的物质，具有很强的分离能力.从分析色谱柱的角度看，要求把载气中的水份除掉或控制在一定的含量范围内，因为它影响色谱柱的 和（ ）正式滴定前，应将滴定液调到 ” 0 刻度以上约（部内壁的溶液流下。色谱分析中，（ ）进样时间过长，都会使色谱峰变宽甚至变形通常要求进样量要适当，进样速，进样方式（容量瓶的校正方法分（溶液中离子浓度与活度之间的关系是值称为可疑值。2.选择题（15）I.下列固体物质能形成 原子晶体 的是（ ）。A、H2SO4 E、SiC C、SiO2 D、KC1O3 EH 2O2下面正确的是（ ）。A、在真空中lkg水在3.98 C时的体积为 10-3卅

18、；E、1个标准大气压等于7 6 0 mmH g柱；C、 时间的单位小时（山）、分（min ）为我国选定的非国际单位制单位；D、 浓度的符号为mol/m3;E、 摄氏温度（C）为非国际单位制单位3.下述情况何者属于分析人员不应有的操作误差（A、滴定前用标准滴定溶液将滴定管淋洗几遍；E、称量用的砝码没有检定；C、称量时未等称量物冷至室温就进行称量；D、滴定前用滴定溶液洗涤锥形瓶；E、所用的滴定管没有校正值4.测量微量铁时，标准中规定试样量为 5g，精确至0.01g，用下列哪种数据表示比较合理（ ）A 0.042% B、0.0420% C、0.04198% D、0.04200% E、0.04%5.已

19、知在分析天平称量时有土 0.1mg误差，滴定管读数有土 0.01mL的误差。现称0.4237克试样，经溶解后用去21.18mL,设只考虑测定过程中只有两项误差，则分析结果的最大相对误差是 （）A、土 0.0708% B、土 0.05% C、土 0.1416% D、土 0.1% E、 0.14% F 0.07%6.下列操作哪个是正确的（A、配制NaOHB准溶液用量筒量水。 B、将AgNO标准溶液装在碱式滴定管中。C、基准Na2CO放在260C的烘箱中烘至恒重。 D测定烧碱中NaO含量，采用固定量称样法。E、以KzCrzQ基准溶液标定 Na2$Q溶液时，将KzCO溶液装在滴定管中滴定。7.下列微粒

20、中和氖原子有相同电子结构的微粒（ ）。A、氧原子 B、氯离子 C、氦原子 D 、钠离子8.当沉淀从溶液中析出时，溶液中其他可溶性组份被沉淀带下来而混入沉淀中，这种现象称为 。A.共沉淀 B .后沉淀 C .同离子效应9.已知Mg（OH 2的pksp=10.74，贝U Mg（OH 2沉淀基本完全时的 pH值为 。A . 3.26 B . 5.37 C . 10.74 D . 11.00 E . 10.42 F10.5210氧化还原滴定曲线的纵坐标是 。A . B . pM C . pH D . C氧化剂 E . C还原剂II.按质子理论，下列物质中哪些具有两性？ 。A . HCQ B . cO-

21、3 C . HPO4 D . NO3 E . HS12.欲配制1 : 5HCl溶液，应在10mL6mol/LHCI溶液中加水 。A. 10mL B . 50mL C . 30mL D . 20mL13.下列物质中可以较长期放置，在空气中又不致于变质的是（ ）。A、硫酸亚铁 B、硫酸钠 C、氢氧化钠 D、硫酸14.硫酸中氢、氧、硫三种元素的质量比是（ ）A. A . 1： 16： 32； B. 1： 32: 16； C. 2： 32: 32； D. 2： 1: 4； E 2： 32： 9615.硅藻土型担体常用 进行处理A. A.酸洗法B.碱洗法C.硅烷化 D.釉化16.有一碱性样品，可能是 N

22、aO或NaCO或NaHCO或它们的混合溶液，今用盐酸标准溶液滴定溶液滴定，若以酚酞为指示剂耗去HCI溶液V1mL,若取同样量的该碱液， 用同一 HCI滴定，但以甲基橙为指示剂， 耗去HCI溶液V2mL,试由V1和V2的关系判断碱液的组成 ：当V CO C. NaOH、Na CO D. Na 2CO17.1mmHg柱 = （ ） PaA.134.04 B133.32 C.103.4 D. 101.318.氧气瓶中的氧气不允许全部用光，至少应留（ ）的剩余压力。A.0.1-0.2Mpa B.0.2Mpa C. 0.1Mpa D.0.5Mpa F. 0.5pa19.已知 Zn +2e=Zn,=-0.

23、76V，其 Zn/ZnSO4 （ 0.01mol/L ）的电极电位是 VA.-0.76 B. -0.82 C.0.82 D.0.76 F.-0.70（）2. 在反应H2+CO2 = H2O+CO中，反应物和生成物各物质之间的质量比为 1: 1o（）3. 过磷酸钙中有效P2O5含量，标准中规定平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%，某人两次平行测定的数据为 18.91%，18.70%,标准中未注明判定方法，他判定两结果不超差（标准规定的指标为：3 P2O5 18.5%）o（）4. 如果数据稍微偏离质量标准，只要在检验部门的权限内可以作为合格品处理。（ ）5. 企业使用的最高计量标准器具实行强制检

24、定，经本企业计量部门检定合格后使用。（ ）6. 原始记录应严格执行复核制度，如复核后仍出现错误，应由复核者负责。（ ）7. 因为国际上规定标准氢电极的电极的电极电位为 0,所以任何电极与它组成电池时，标准氢电极都为负极。（8. 用同一浓度的KMnO 4溶液分别滴定容积相等的 FeSO4和H2C2O4溶液，消耗的KMnO 4溶液的体积也相等， 则说明两溶液的浓度c的关系是c（H 2C2O4）=2c（FeSO4）；（）。9. 纤维素分子里，每个葡萄糖单元有 3个醇羟基（）10.紫外-可见分光光度计中单色器的作用是使复合光色散为单色光， 而原子吸收光谱仪中的单色器的作用在于分离谱线。（11.甘汞电极

25、使用时应注意电极玻璃管内是否充满氯化钾溶液，管内应无气泡，以防止短路（ ）12.滴定管按其容积不同分为常量 半微量 微量滴定管，滴定时应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶（或烧杯口）下1-2cm，滴定速度每秒为 3-4滴为宜。（）13.基准物质要求其组成与结构式完全相符，纯度在 99.9 %以上（）14.系统误差影响分析结果的精密度，随机误差影响分析结果的准确度（ ）。15.分光光度计是以棱镜或光栅为分光器，并通过狭缝获得波长很窄的光。（ ）16.活度要以认为是离子在化学反应中起作用的有效浓度。活度与浓度的比值称为活度系数。它的大小代表了离子间力对离子化学作用能力影响的大小，也就是溶液偏离理想溶液的尺

26、度。（ ）20.若滴定管的读数有 O.OImL的误差，那么在一次滴定中可能有土 0.02m L的误差，若要求分析中的相对误差0.1%，则滴定时的滴定溶液体积必须大于 mL 。A.10 B.30 C.15 D.20 F.4021.在滴定分析中一般利用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为（）A化学计量点； B滴定分析； C滴定；D滴定终点； E滴定误差22.0.1mol/L 元酸HA和1.0mol/L 元弱酸HB等体积混合，混合后溶液中的氢离子浓度应为 （）（HA Ka=1.0 x 10-5,HB Ka=1.0 x 10-6）oA 2.8 x 10-3mo

27、l/L; B 2.0 x 10-3 mol/LC 1.0X 10-3mol/L; D 1.4 x 10-4; E 1.4 x 10-3mol/L23.c（1/5KMnO4）=0.5mol/L的高锰酸钾标准滴定溶液，如反应时锰只有三价变化则使用时浓度应换算为（ ）A c（1/3KMnO4）=0.5mol/L;B c（1/3KMnO4） =0.1mol/L;C c（3KMnO4）=0.8.mol/L;D c（1/3KMnO4）=0.3mol/L;E c（3/5KMnO4）=0.5mol/L24.某溶液主要含有Ca2+、Mg 2+及少量Fe3+、Al3+、，今在pH=10时，加入三乙醇胺，以 EDT

28、A标准滴定溶液滴定，用铬黑T为指示剂则测岀的是（ ）。A Ca2+含量； B Mg 2+含量； C Ca2+、Mg 2+总量；D Fe3+ ； E Ca2+、Mg 2+、Fe3+、Al3+ 总量25.在Zn Cl 2溶液中加入少量 NH3H2O，产生白色沉淀，再加过量 NH3H2O，至沉淀溶解，加入络黑 T （EBT ）溶液呈红色，再加EDTA （丫）溶液，则溶液由红变蓝，由此可知（ ）A lgK Zn（NH3） lgK Zn （EBT） lgK ZnY ；B lgK Zn （EBT） lgK Zn（NH3） lgK ZnY ；C lgK Zn（EBT） lgK Zn（NH3） lgK ZnY ；D lgK ZnY l