纯化水检验操作规程.docx

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纯化水检验操作规程

1.目的

为QC检验人员提供检验依据。

2.适用范围

适用于纯化水的检验操作。

3.相关部门

品质保证部、生产制造部

4.职责

5.QC人员在进行纯化水检验操作时，必须按本规程进行操作。

5.检测依据

中国药典2010年版二部P411

6.检测周期

本品检验周期为7天。

7.检测指标及质量标准

纯化水

项目

标准

性状

无色澄明、无臭、无味

酸碱度

符合要求

硝酸盐

≤%

亚硝酸盐

≤%

氨

≤%

电导率（μs/cm）

<（25℃）

TOC（mg/L）

<

易氧化物

符合规定

不挥发物（mg/100ml）

≤1

重金属

≤%

微生物限度（细菌、霉菌和酵母菌总数）（CFU/ml）

≤100

7.1.性状

a）仪器设备：

烧杯（50ml）

b）测定步骤：

量取供试品30ml置烧杯中，于光亮处检视。

c）结果判定：

应为无色的澄明液体，无臭、无味。

7.2.酸碱度

a）用具：

电子天平、10ml试管、100ml棕色试液瓶、100ml透明试液瓶、50ml烧杯、5ml移液管、10ml移液管、200ml容量瓶

b）试剂：

∙甲基红指示液：

用电子天平称取甲基红0.1g于烧杯中，向烧杯中加L氢氧化钠溶液（用10ml移液管量取）使溶解，再转移至200ml容量瓶中，加水定容至200ml，即得，置于200ml棕色试液瓶中保存。

变色范围：

～（红→黄）

∙溴麝香草酚蓝指示液：

用电子天平称取溴麝香草酚蓝0.1g于烧杯中，加L氢氧化钠溶液使溶解，转移至200ml容量瓶中，再加水定容至200ml，即得，置于200ml棕色试液瓶中保存。

变色范围：

～（黄→蓝）

∙L氢氧化钠溶液：

用电子天平称取氢氧化钠0.2g于烧杯中，加少量水溶解，再转移至100ml容量瓶中，加水定容至100ml，即得，置于100ml试液瓶中保存。

c）测定步骤：

取本品10ml置试管中，用滴管滴甲基红指示液2滴，观察现象；另取本10ml置试管中，用滴管滴溴麝香草酚蓝指示液5滴，观察现象。

d）结果判定：

加甲基红的试管不得显红色，即可判定合格。

加溴麝香草酚蓝的试管不得显蓝色，即可判定合格。

7.3.硝酸盐

a）仪器及用具：

50ml试管、50ml烧杯、1ml移液管、5ml移液管、10ml移液管、100ml容量瓶、分析天平、10ml量筒、100ml试剂瓶、100ml棕色试剂瓶、恒温水浴锅、100ul移液枪

b）试剂：

∙标准硝酸盐溶液：

用分析天平精密称取硝酸钾于烧杯中，加水溶解，再转移至100ml容量瓶中，加无硝酸盐的纯水至100ml，摇匀。

再用1ml移液管移取1ml置另一100ml容量瓶中，加无硝酸盐的纯水稀释至100ml，摇匀，再用10ml移液管移取第二容量瓶稀释液10ml置另一容量瓶中加无硝酸盐的纯水至100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）。

置于100ml试剂瓶中保存。

∙10%氯化钾溶液：

用分析天平精密称取氯化钾于烧杯中，再转移至100ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，置于100ml试剂瓶中保存。

∙%二苯胺硫酸溶液：

用分析天平称取二苯胺0.10g置100ml烧杯中，再用100ml量筒量取硫酸至100ml，混合均匀。

置于100ml棕色试剂瓶中保存。

c）测定步骤：

用10ml量筒取本品5ml置10ml试管中，另取一10ml试管加入标准硝酸盐溶液（用1ml移液管量取）和无硝酸盐的水（用5ml移液管量取），于冰浴中冷却，分别加入10%氯化钾溶液（用1ml移液管量取）与%二苯胺硫酸溶液（用100ul移液枪移取），摇匀，缓缓滴加硫酸5ml（用量筒量取，滴管滴加），摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，试液变蓝。

d）结果判定：

样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅（≤%），即为合格。

7.4.亚硝酸盐

a）仪器及用具：

电子天平、分析天平、10ml量筒、1ml移液管、10ml移液管、50ml烧杯、100ml烧杯、50ml容量瓶、100ml容量瓶、1ml移液管、50ml棕色试剂瓶、冰箱、100ml试剂瓶、25ml纳氏比色管

b）试剂：

∙标准亚硝酸盐溶液：

用分析天平称取亚硝酸钠0.750g（干燥品）于50ml烧杯中，加无亚硝酸盐的水溶解，再转移至100ml容量瓶中定容，摇匀；用1ml移液管精密量取1ml于另一100ml容量瓶中加水稀释并定容，摇匀；在精密量取1ml于50ml容量瓶中，摇匀，即得（每1ml相当于1μg　NO2）。

置50ml棕色试剂瓶中于冰箱中保存。

∙对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液：

用1ml移液管移取1ml对氨基苯磺酰胺置100ml容量瓶，加稀盐酸稀释至刻度即得。

置于100ml棕色试剂瓶中保存。

∙无亚硝酸盐的水：

灭菌注射用水

∙盐酸萘乙二胺溶液：

用电子天平称取萘乙二胺0.1g于100ml烧杯中，用100ml量筒加水使溶解至100ml，即得。

置于100ml棕色试剂瓶中保存。

c）测定步骤：

用10ml量筒取本品10ml置25ml纳氏管中，再取一纳氏管加入标准亚硝酸盐溶液（用1ml移液管量取）和无亚硝酸盐的水（用10ml移液管量取），分别量取1ml对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（用1ml移液管）加入两管中，再分别量取1ml盐酸萘乙二胺溶液（用1ml移液管）加入两管中，试液变粉红色。

d）结果判定：

样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅（≤%），即为合格。

7.5.氨

a）仪器及用具：

电子天平、分析天平、50ml烧杯、200ml烧杯、10ml量筒、50ml量筒、玻璃棒、1ml移液管、2ml移液管、1000ml容量瓶、1000ml试剂瓶

b）试剂：

碱性碘化汞钾试液：

用电子天平称取碘化钾10g至200ml烧杯中，用10ml量筒量取水10ml倒入烧杯中溶解碘化钾，溶解后用滴管缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，用电子天平称取氢氧化钾30g加入其中，溶解后用1ml移液管量取1ml或以上二氯化汞的饱和水溶液加入其中，静置，使沉淀，用时倾取上层澄明液应用。

置不透明塑料瓶中保存。

（检查时，取本液2ml，加入含氨的50ml水中，应即时显黄棕色）。

氯化铵溶液：

用分析天平称取氯化铵0.0315g置于烧杯中，加无氨水溶解，转移至1000ml容量瓶中，定容至1000ml即得。

置1000ml试剂瓶中保存。

氨标准贮备液溶液：

称取经100°C干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至标线。

此溶液每毫升含氨。

含氨的水：

移取铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含氨氮。

c）测定步骤：

用50ml量筒量取50ml本品置于50ml烧杯中，用2ml移液管量取碱性碘化汞钾试液2ml加入其中，放置15分钟，如显色，另取一50ml烧杯，加氯化铵溶液，48ml无氨水（灭菌注射用水）与碱性碘化汞钾试液2ml制成对照液，颜色比较。

d）结果判定：

样品溶液的颜色比对照溶液的颜色浅（≤%），即为合格。

1.1.不挥发物

a）仪器及用具

100ml量筒、水浴锅、电热干燥箱、蒸发皿、干燥器、电子天平、坩埚钳

b）实验前准备：

蒸发皿使用前用蒸馏水清洗干净、放在105℃±2℃的烘箱中烘干2小时，放在干燥器内冷却至室温称重，再次烘干，冷却，再称量，直至恒重。

每次烘干时间不少于1小时连续两次称量的重量差不超过视为恒重，放在干燥器内备用。

称量蒸发皿时要求精确到。

c）操作方法：

取本品100ml置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，在放在干燥器内冷却半小时称重。

d）结果判定

遗留残渣不得过1mg，即为合格。

1.1.重金属

a）仪器及用具

电子天平、分析天平、电热恒温水浴锅、电炉、25ml纳氏比色管、50ml烧杯、100ml烧杯、20ml量筒、50ml量筒、100ml量筒、胶头滴管、1ml移液管、2ml移液管、5ml移液管、10ml移液管、100ml容量瓶、1000ml容量瓶、100ml试剂瓶、1000ml试剂瓶

b）试剂

∙醋酸盐缓冲液（）:

用电子天平称取25g醋酸氨于100ml烧杯中，用50ml量筒量取水25ml倒入此烧杯中使之溶解，用50ml量筒量取38毫升7mol/L的盐酸溶液（配制方法见备注

）至此烧杯，用2mol/L盐酸溶液（配制方法见备注

）调PH至，将烧杯内溶液倒入100ml容量瓶中摇匀，用少量水清洗烧杯再次倒入该容量瓶内，加水至接近刻度，用胶头滴管加水至刻度线。

装入100ml试剂瓶中备用。

∙硫代乙酰胺试液：

用电子天平称取4g硫代乙酰胺于50ml烧杯中，加水溶解，倒入100ml容量瓶内摇匀定容，放入100ml棕色试剂瓶中置冰箱中保存备用。

临用前用5ml大肚移液管取混合液【用20ml量筒量取1mol/L氢氧化钠溶液（配制方法见备注

）15ml，水5ml及甘油20ml于50ml烧杯中，混匀】5ml于50ml烧杯中，用1ml移液管量取硫代乙酰胺试液1ml于此烧杯中，于电热恒温水浴锅上加热20秒，冷却，立即使用。

∙铅标准贮备液：

用分析天平称取硝酸铅0.160g，于烧杯中，加水溶解，转移至1000ml容量瓶中，用5ml移液管量取硝酸5ml至容量瓶中，用50ml量筒量取水50ml至容量瓶，摇匀溶解，用水稀释至刻度，作为铅标准贮备液（L）。

置于1000ml试剂瓶中保存。

临用前用10ml大肚移液管精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得铅标准使用液（10ug/ml）。

∙备注：

7mol/L盐酸溶液：

用100ml量筒取浓盐酸63ml，加水稀释至100ml，放入100ml试剂瓶中备用；

2mol/L盐酸溶液：

用100ml量筒取浓盐酸18ml，加水稀释至100ml，放入100ml试剂瓶中备用；

1mol/L氢氧化钠溶液：

用电子天平称取氢氧化钠4g于100ml容量瓶中，加水使溶解成100ml，摇匀，放入100ml试剂瓶中备用。

c）测定步骤

取两只25ml纳氏比色管放于试管架上，用100ml量筒量取本品100ml于100ml烧杯中，用20m量筒量取19ml水加入该烧杯，于电炉上加热使蒸发至20ml，放冷，倒入第一只比色管，用1ml移液管量取铅标准使用液1ml于第二只比色管中，用量筒量取19ml水再加入该管，用2ml移液管分别量取醋酸盐缓冲液（）2ml加入两比色管中，用滴管加水至25ml刻度线，用2ml移液管分别量取硫代乙酰胺试液2ml加入两比色管中，摇匀，放置2分钟后，置白纸上观察两管颜色。

d）结果判定

样品管颜色浅于标准管颜色（≤%），即为合格。

5.1.电导率

a）仪器及用具

电导率测试仪

b）操作方法

取各点的样品，照电导率仪标准操作规程操作。

取样品溶液100ml，打开瓶塞，将温度控制在25±1℃，立即测定样品溶液的电导率，记下显示的数据，作为样品溶液的电导率。

c）结果判定

本品电导率应小于μS/cm（25℃）。

5.2.总有机碳TOC

a）仪器

总有机碳分析仪、电子天平

b）试剂

∙总有机碳检查用水（Rw）

采用每升含总有机碳低于，电导率低于μS/cm（25℃）的高纯水。

∙蔗糖对照品溶液（Rs）

精密称取经105℃干燥至恒重的蔗糖对照品约，置50ml容量瓶中，用总有机碳检查用水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为蔗糖对照品浓溶液；精密量取蔗糖对照品浓溶液1mL置200mL容量瓶中，用总有机碳检查用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得含蔗糖L的溶液（每升含碳）。

∙1,4-对苯醌对照品溶液（Rss）

精密称取1,4-对苯醌对照品约，置100mL容量瓶中，用总有机碳检查用水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为1,4-对苯醌对照品浓溶液；精密量取1,4-对苯醌对照品浓溶液1mL置250mL容量瓶中，用总有机碳检查用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得含1,4-对苯醌L的溶液（每升含碳）。

∙取上述溶液，照总有机碳分析仪标准操作规程操作，测定完后打印出图谱并注明页码和测定人。

响应系数应介于85%～115%之间，蔗糖对照品溶液3次的TOC值的相对标准偏差（RSD）应不大于%。

c）测定步骤

取各点的样品，照总有机碳分析仪标准操作规程操作。

测定完毕后打印出图谱，并注明取样点，页码和测定人。

d）结果判定

本品的总有机碳应不大于L

5.3.微生物限度

a）仪器及用具

超净工作台、Ф90mm无菌培养皿、开放式过滤器、移液器

b）试剂

∙营养琼脂培养基、玫瑰红钠琼脂培养基

c）测定步骤

∙细菌总数的检查：

先用无菌水润湿滤膜，再用移液器吸取纯化水10mL注入开放式过滤器中，轻轻摇晃过滤器使样品分布均匀，薄膜过滤。

取出滤膜将菌面朝上贴于营养琼脂培养基平板上，倒置在30～35℃培养箱中培养3～5天，同时作两个平皿，逐日观察结果。

同时作阴性对照。

∙霉菌、酵母菌总数的检查：

先用无菌水润湿滤膜，再用移液器吸取纯化水10mL注入开放式过滤器中，轻轻摇晃过滤器使样品分布均匀，薄膜过滤。

取出滤膜将菌面朝上贴于玫瑰红钠琼脂培养基平板上，倒置在23～28℃培养箱中培养5～7天，同时作两个平皿，逐日观察结果。

同时作阴性对照。

d）结果判定

细菌、霉菌、酵母菌总数≤900cfu/10ml，警戒线为200cfu/10ml，纠偏限为300cfu/ml。

6.检验完毕，取样人员将1份检验报告交制水车间。

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