219延安大学化学与化工学院.docx
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219延安大学化学与化工学院
延安大学化学与化工学院
应用化学专业物理化学实验课程教学大纲
【课程名称】PhysicalChemistryExperiments
【课程编码】HGZX0040
【课程类别】专业限定选修课
【课时】82
【学分】3
【课程性质、目标和要求】
本大纲是根据1980年出版的综合大学和高等师范院校《物理化学实验大纲》,参考部分高等工科院校化学,化工专业的《物理化学实验》教材以及高等师范专科《物理化学实验大纲》（1982年）等修定而成。
可适用于我校应用化学专业的学生。
物理化学实验作为化学实验科学的重要分支,是化工学院学生必修的独立基础实验课程。
物理化学实验的目的是利用物理方法来研究化学系统变化规律，是从事化学、化工等相关工作必须掌握的基本技术课程。
通过本课程的学习，使学生达到以下三方面的训练:
（1）通过实验加深学生对物理化学原理的认识，培养学生理论联系实际的能力。
（2）使学生学会常用的物理化学实验方法和测试技术，提高学生的实验操作能力和独立工作能力。
（3）培养学生查阅手册处理实验数据和撰写实验报告的能力，掌握实验数据的处理及实验结果的分析与归纳方法,从而加深对物理化学基本理论和概念的理解，增强解决实际化学问题的能力。
使学生受到初步的物质性质的研究方法的训练。
本课程的基本要求：
本课程由实验和讲座两部分组成。
（1）实验方面,要求该专业的学生完成不少于十二个基础实验,初步掌握重要的物理化学实验方法,熟悉各种物理化学现象，并学会实验数据的归纳和分析方法。
实验内容的选取,要包括热力学、动力学、电化学、表面现象和胶体,物质结构等部分代表性的实验,使学生了解物理化学的概貌,另一方面,应根据现现有仪器、设备的条件,力求在实验方法和实验技术上得到较全面的训练。
热力学部分:
应安排量热实验,相图绘制,蒸气压测定和化学反应平衡常数测定等实验；动力学部分:
应安排简单级数反应,复杂反应和复相催化等,不同类型的实验,有条件还可以安排包括物质瞬间浓度的测定,反应速率常数的测定，宏观反应动力学方程式的确定,催化剂活性的评价等实验；电化学部分:
应安排电导，可逆电池电动势和不可逆电极电势测定方法等实验；表面现象和胶体部分,应安排物质比表面以及表面张力测定，聚合物分子量的测定等实验；物质结构部分,应安排分子的极性,磁性等实验.有条件还可安排光谱和衍射等实验。
（2）实验讲座的目的,在于提高学生解决实验问题的能力,使学生在实践操作训练的基础上,能对物理化学实验方法和实验技术有较系统的概括了解。
讲座共分为十次,本科班内容包括物理化学实验的基础知识,主要的实验方法和技术,并可能反映近代科学研究和实验仪器的新成就。
基础知识指实验的安全与防护、误差问题、数据表达方法、实验设计思想等。
实验方法和技术包括量热方法和温度的测量和控制,电化学测量技术,物理化学实验数据计算机处理,物理化学实验设计举例等。
【教学时间安排】
本课程计3学分，82学时,学时分配如下：
序号
实验名称
实验类型
课时
备注
实验一
恒温槽组装和其性能测试
基础实验
6
实验讲座10学时
实验二
燃烧热的测定
基础实验
6
实验三
液体饱和蒸汽压的测定
基础实验
6
实验四
双液系气一液平衡相图的绘制
基础实验
6
实验五
三组分体系等温相图的绘制
综合实验
6
实验六
碘和碘离子反应平衡常数的测定
基础实验
6
实验七
氨基甲酸铵分解反应平衡常数的测定
综合实验
6
实验八
差热分析
综合实验
6
实验九
旋光法测定蔗糖转化反应速率常数
基础实验
6
实验十
电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数
基础实验
6
实验十一
丙酮碘化反应速率常数的测定（分光光度法）
基础实验
6
实验十二
催化剂的制备及其活性和选择性的测定
基础实验
6
实验十三
电导法测定弱电解质电离平衡常数
基础实验
6
实验十四
原电池电动势的测定及其应用
基础实验
6
实验十五
阴极极化曲线的测定
综合实验
6
实验十六
最大气泡法测定溶液的表面张力
基础实验
6
实验十七
络合物磁化率的测定
基础实验
6
实验十八
溶液吸附法测定固体的表面积
基础实验
6
实验十九
溶液法测定极性分子的偶极矩
基础实验
6
实验二十
粘度法测定离聚物的相对分子量
基础实验
6
合计（做其中的16个实验）
72
10
【教学（实验）内容要点】
一、实验一：
恒温槽组装和其性能测试
1、实验目的要求
⑴了解恒温水浴的构造及其工作原理，学会其装配技术；
⑵测绘恒温水浴的灵敏度曲线；
⑶掌握贝克曼（Beckmann）温度计的使用方法。
2、实验主要内容
⑴组装恒温水浴槽；
⑵克曼温度计的调节；
⑶恒温水浴灵敏度曲线的测定。
3、实验主要仪器设备
⑴组装恒温水浴槽的基本元件（一套）；
⑵贝克曼温度计（一支）；
⑶1/10水银温度计0-100℃（一支）；
⑷秒表（一个）
二、实验二：
燃烧热的测定
1、实验目的要求
⑴用氧弹卡计测定萘的燃烧热，掌握氧弹卡计量热的基本原理及实验技术；
⑵明确摩尔燃烧焓的概念，了解恒压摩尔燃烧焓ΔcHm和恒容摩尔燃烧焓ΔcUm的差别及相互关系；
⑶学会使用奔腾公式和雷若图解法校正不同温度改变值。
2、实验主要内容
⑴测量体系得热容C体。
⑵萘的燃烧热测定。
3、实验主要仪器设备
⑴WHR--15微机型氧弹式热量计（1套）
⑵氧气钢瓶（1套）
⑶压片机（1台）
三、实验三：
纯液体饱和蒸气压的测定
1、实验目的要求
⑴明确纯液体饱和蒸气压的定义和气液两相平衡的概念，深入了解纯液体饱和蒸气压和温度的关系──克劳修斯－克拉贝龙方程式；
⑵用等压计和数字式气压计测定不同温度下纯乙醇的饱和蒸气压，初步掌握有关的低真空实验技术；
⑶学会用图解法和最小二乘法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化焓（△VapHm）与正常沸点。
2、实验主要内容
⑴装样及系统检漏。
⑵读取实验大气压。
⑶排空气。
⑷测定不同温度下纯乙醇的饱和蒸气压。
3、实验主要仪器设备
⑴蒸气压测定装置（1套）
⑵恒温装置（1套）
⑶数字式气压计（1台）
⑷真空泵（1台）
四、实验四：
双液系气一液平衡相图的绘制
1、实验目的要求
⑴绘制在标准压力下正丙醇-水双液系的沸点-组成图，了解相图和相律的基本概念；
⑵掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法；
⑶掌握阿贝折光仪的原理和使用方法；
⑷掌握用折光率确定二元液体组成的方法。
2、实验主要内容
⑴配制含正丙醇摩尔分数约为0.05、0.10、0.20、0.30、0.45、0.55、0.65、0.75、0.90的正丙醇-水溶液。
⑵调试恒温水浴至20.00±0.05℃。
⑶沸点及平衡气－液两相折光率的测定。
3、实验主要仪器设备
⑴沸点仪（2Ω的电阻丝，1套）
⑵阿贝折光仪（带棱镜恒温，1套）
⑶调压变压器0.5kVA（1台）
⑷超级恒温水浴（1台）
五、实验五：
三组分体系等温相图的绘制
1、实验目的要求
⑴测绘苯-醋酸-水三组分体系相图，掌握其原理及方法；
⑵明确相律和等边三角形相图的规则和特点。
2、实验主要内容
⑴测定溶解度曲线。
⑵连结线的测定。
3、实验主要仪器设备
⑴振荡器（1台）
⑵磨口锥形瓶（3只）
⑶滴定管（2支）
⑷刻度吸管（2支）
六、实验六：
碘和碘离子反应平衡常数的测定
1、实验目的要求
⑴通过测定碘在四氯化碳和水中的分配系数，从而求得碘和碘离子的反应平衡常数；
⑵了解温度对分配系数和平衡常数的影响。
2、实验主要内容
⑴调节恒温槽温度至25.00±0.05℃。
⑵配制反应体系。
⑶样品分析。
3、实验主要仪器设备
⑴恒温槽（1台）
⑵碘素瓶（6只）
⑶移液管（6支）
⑷碱式滴定管（棕色,1支）
七、实验七：
氨基甲酸铵分解反应平衡常数的测定
1、实验目的要求
⑴掌握低真空技术和测定平衡压力的静态法；
⑵测定不同温度下氨基甲酸铵的分解压力，并计算此分解反应的平衡常数；
⑶了解温度对反应平衡常数的影响，由不同温度下平衡常数的数据，计算有关的热力学函数。
2、实验主要内容
⑴了解并组装实验仪器装置；
⑵将烘干的等压计与真空橡胶管接好，然后采用与实验三相同的方法检查漏气。
⑶确信体系不漏气后，取下等压计，将氨基甲酸铵粉末装入等压计盛样小球中；再向等位计的U形管中滴入适量液体石蜡形成液封。
⑷依次测定25.0、27.0、29.0、31.0、33.0、35.0、37.0的大气压、恒温槽的温度、分解压力。
3、实验主要仪器设备
⑴数字式压力计（1台）
⑵恒温水浴（1套）
⑶真空泵（1套）
八、实验八：
差热分析
1、实验目的要求
⑴了解差热分析和热重分析的基础原理，掌握差热分析的使用方法
⑵采用TG-DTA联用技术测定CuSO4·5H2O的热分析图谱，解释加热过程中所发生的物理化学变化
2、实验主要内容
⑴零位调整。
⑵（TG-DTA）测量。
3、实验主要仪器设备
⑴WCT-2微机差热天平（一套）
⑵分析天平（一台）
九、实验十：
旋光法测定蔗糖转化反应速率常数
1、实验目的要求
⑴了解旋光仪的基本原理，掌握其正确使用方法及在化学反应动力学测定中的应用；
⑵了解反应物浓度与悬光度之间的关系；
⑶测定蔗糖水溶液在酸催化作用下的反应速率常数和半衰期。
2、实验主要内容
⑴仔细阅读旋光仪说明书或本书仪器部分，了解仪器原理，熟悉旋光仪使用方法及操作要点。
⑵仪器零点校正。
⑶配制约30％的蔗糖水溶液。
⑷测定旋光度。
3、实验主要仪器设备
⑴旋光仪（1套）
⑵秒表（1只）
⑶台称（1个）
⑷恒温水浴（1套）
十、实验十二：
电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数
1、实验目的要求
⑴测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数和半衰期，掌握反应活化能的测定方法。
⑵了解二级反应的特点，学会用图解法求二级反应的速率常数。
⑶熟悉电导率仪的使用方法。
2、实验主要内容
⑴阅读电导率仪说明书或本书仪器部分，了解仪器原理，熟悉电导率仪使用方法、操作要点及注意事项。
⑵调节恒温水浴至25.00±0.05℃，测定25℃时κ0和κt。
⑶测定35℃时κ0和κt。
3、实验主要仪器设备
⑴DJS-308A型电导率仪（1台）
⑵超级恒温槽（1套）
⑶大试管（3支）
⑷秒表（1只）
十一、实验二十七：
偶极矩的测定
1、实验目的要求
⑴用电桥法测定极性物质（乙酸乙酯）在非极性溶剂（四氯化碳）中的介电常数和分子偶极距。
⑵了解溶液法测定偶极矩的原理，方法和计算，并了解偶极矩与分子电性质的关系。
⑶掌握溶液法测定偶极距的实验技术。
2、实验主要内容
⑴配制溶液。
⑵折光率的测定。
⑶密度测定。
⑷介电常数的测定。
3、实验主要仪器设备
⑴精密电容测定仪（1台）
⑵阿贝折光仪（1台）
⑶超级恒温槽（1台）
⑷密度管（1只）
十二、实验十三：
催化剂的制备及其活性和选择性的测定
1、实验目的要求
⑴测定氧化锌催化剂对甲醇分解反应的催化活性。
⑵了解用流动法测定催化剂活性的特点和实验方法。
⑶掌握流速计算，流量计，稳压管等的原理和使用。
⑷了解并掌握低温控制、常温控制、高温控制的原理和方法。
2、实验主要内容
⑴按图所示连接仪器。
⑵检查整个系统有无漏气。
⑶检漏后，缓缓开启氮气钢瓶的减压阀，调节稳压管内液面的高度，并使气泡不断地从支管经石蜡油逸出，其速度为每秒1个。
⑷测定：
空白曲线和样品活性的测定。
3、实验主要仪器设备
⑴氮气钢瓶（1套）
⑵毛细管流速计（1个）
⑶减压阀（1个）
⑷捕集器（1个）
⑸湿式流量计（1个）
⑹反应器（1个）
十三、实验十六：
电导法测定弱电解质电离平衡常数
1、实验目的要求
⑴掌握用电桥法测量溶液电导的实验方法和技术
⑵用电导法测定醋酸的电离平衡常数
⑶测定KCl溶液的摩尔电导率与浓度的关系式
2、实验主要内容
⑴调节恒温槽温度在25.00±0.05℃。
⑵按图连接线路。
⑶标准KCl溶液及其系列KCl溶液的配制。
⑷测定KCl、HAc溶液系列溶液的电导。
3、实验主要仪器设备
⑴交流电桥（1台）
⑵YB1051高频信号发生器（1台）
⑶MOS-6xx示波器（1台）
⑷恒温槽（1套）
十四、实验十七：
原电池电动势的测定及其应用
1、实验目的要求
⑴掌握补偿法测定电池电动势的原理和电位差综合测试仪的使用方法
⑵熟悉用电动势法测定电极的标准电极电势、难溶盐的活度积及溶解度、溶液的pH值、强电解质溶液离子的平均活度系数等
⑶学会Ag-AgCl电极和汞齐化电极的制备和预处理方法。
⑷熟悉所用仪器的使用方法。
2、实验主要内容
⑴电位差计的接线和使用方法。
⑵制备电极。
⑶以饱和KNO3（或NH4NO3）溶液为盐桥，测定电池
（1）、
（2）、（3）的电动势。
⑷电解质溶液离子平均活度系数
±的测定
3、实验主要仪器设备
⑴SDC数字电位差综合测量仪（1套）
⑵甘汞电极（1支）
⑶氯化银电极（1支）
⑷光亮铂电极（1支）
⑸锌电极和银电极（各1支）
十五、实验十八：
阴极极化曲线的测定
1、实验目的要求
⑴研究络合剂和表面活性剂对无氰镀锌液阴极极化作用的影响
⑵加深阴极极化、电化学极化、浓差极化等基本概念的理解
⑶掌握测定阴极极化曲线的测定方法
2、实验主要内容
⑴锌电极的处理。
⑵分别测定研究电极在Ⅰ和Ⅲ号镀液不同电流密度下的电动势。
3、实验主要仪器设备
⑴SDC数字电位差综合测量仪（1套）
⑵WYD-4型晶体管直流稳压电源（双功能,1台）
⑶999Ω五钮插入式电阻箱（1个）
⑷锌电极（2支）
⑸饱和甘汞电极（1支）
十六、实验二十八：
磁化率的测定
1、实验目的要求
⑴掌握古埃（Gouy）法测定磁化率的原理和方法。
⑵通过测定一些络合物的磁化率，求算未成对电子数和判断这些分子的配键类型。
2、实验主要内容
⑴了解古埃磁天平的原理，熟悉其使用方法。
⑵用莫尔氏盐标定磁场强度。
⑶测定FeSO4∙7H2O，K3Fe（CN）6和K4Fe（CN）6∙3H2O得Δm空管+样品（H1）和Δm空管+样品（H2）的磁化率。
3、实验主要仪器设备
⑴古埃磁天平（1套）
⑵样品管（1支）
十七、实验二十三：
溶液吸附法测定固体的比表面积
1、实验目的要求
⑴用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积；
⑵了解Langmuir单分子层吸附理论；
⑶了解溶液法测定比表面的基本原理。
2、实验主要内容
⑴了解722型分光光度计原理，熟悉其使用方法。
⑵样品活化。
⑶溶液吸附。
⑷测量原始溶液、标准溶液、戏附平衡后溶液的吸光度。
3、实验主要仪器设备
⑴722型分光光度计（1套）
⑵振荡器（1台）
⑶干燥器（1个）
⑷100mL具塞锥形瓶（5个）
⑸100mL容量瓶（6只）
十八、实验二十四：
粘度法测定高聚物的相对分子质量
1、实验目的要求
⑴测定聚乙烯醇相对分子质量的平均值
⑵掌握乌贝路德（
）粘度计测定粘度的原理和方法
2、实验主要内容
⑴高聚物溶液的配制。
⑵安装粘度计。
⑶溶剂流出时间（
）的测定。
⑷溶液流出时间
的测定。
3、实验主要仪器设备
⑴乌氏粘度计（1支）
⑵5，10mL移液管（各1支）
⑶秒表（1个）
⑷恒温装置（1套）
【讲座内容】
一、绪论
1、物化实验课程任务和基本要求。
2、物化实验的内容（讲座和实验）。
3、实验报告的书写格式和考试方法及评分标准。
4、国内外物化实验动态及中、高等物化实验简介。
5、物理化学数据资料和实验参考书简介。
6、安全防护以及有关注意事宜。
二、实验的数据表达和有效数字：
1、实验数据表达
（1）列表法（特点,数据校正,列表规则,自变量和应变量的分度）。
（2）图形表示法（特点,作图技术,坐标轴的确定.应用举例）。
（3）数学方程法（数学方程式的推导,平均值法,最小二乘法,应用举例）。
2、有效数字。
三、物化实验的误差问题
1、引言。
2、直接测量结果的误差问题。
3、间接测量结果的误差传递等式。
4、实验结果误差分析举例。
（1）、根据仪器精度估计最大误差。
（2）、寻找误差主要来源。
（3）、确定最佳实验条件。
（4）、合理搭配仪器。
四、量热方法和温度测量
1.量热方法
（1）、量热法原理；
（2）、实验测定等温反应过程中的Qp与Qv
（3）、量热计热容的测定（电栋定和标准物质标定）
（4）、热交换的校正（雷诺图解法和奔特公式法）
2、温度测量（温标,温度计分类,温度校正,贝克曼温度的特点和调节,热电偶温度计）
五、气体压力的测定和控温技术
1、压力测量
（1）、压力的表示法和压力计的分类
（2）、气压计的使用
2、温度的控制
（1）、温度控制概述
（2）、常温控制（恒温槽的构造,调节和评价）
⑶、高温控制
六、电学测量技术
1、可逆电池电动势的测量（标准电池,参比电极,检流计和电流差计与数字电压表,PH计,盐桥和直流电源）
2、电解质溶液电导的测定（交流电桥及导仪，电导池，信号发生器,示波器）
七、气相色谱技术
⒈引言
⒉色谱柱
⒊分离条件的选择
⒋鉴定器
⒌定性定量方法
八、物理化学实验数据计算机处理
主要介绍计算机及其外部设备的概况,并对某些物化实验数裾进行计算机处理的实习和演示。
九、物理化学实验设计举例
举例介绍物化实验的整体设计思想,如结合→实验的具体化学问题,说明如何确定实验方法,怎样选择实验仪器以及实验条件的评选过程,如何从实验数据的分析提出进一步完善实验地措施等。
【成绩考核方式】
1、成绩评定总则
物理化学实验是一门独立的课程,包括基础实验和讲座两部分。
考核平时实验（70%）和学期结束综合性考试（30%）相结合。
2、平时成绩评定
平时成绩占总成绩的70%。
主要有以下几个方面：
⑴实验报告占50分。
实验报告的成绩从三个方面考查，分别是：
引言5分、实验部分8分、结果与讨论37分，其中以结果与讨论为主。
⑵实验预习占15分。
实验预习从三个方面考查，分别是：
有记录本，满足实验预习的要求者记8分；积极参与问题的讨论，进行仪器设备的调试者记4分；满足实验预习内容方面要求者记3分。
⑶实验卫生纪律等占5分。
这部分从二个方面考查，分别是：
考查学生预习及实验动手情况记3分；学生的实验态度2分。
3、期末考核评定
学期结束进行综合性考试占30分。
内容包含实验讲座和具体的实验两方面的内容。
【教材与参考书目】
指定教材：
高楼军等编，《物理化学实验》，陕西科学技术出版社，2006年
参考书目：
1、复大学等编.物理化学实验.第三版.北京：
高等教育出版社，2004.
2、刘寿长等编.物理化学实验与技术.郑州：
郑州大学出版社，2004.
3、成都科学技术大学物理化学教研室罗澄源等编《物理化学实验》，第四版，北京：
高等教育出版社
【有关说明（教学建议）】
物理化学实验教学过程，应做到以下几点：
⑴实验前学生应事先认真仔细阅读实验内容，了解实验的目的要求，并写出实验预习提纲。
指导老师应检查学生的预习情况，进行必要的提问，并解答有关问题。
学生达到预习要求后才能进行实验。
⑵学生进入实验室后测量仪器和试剂是否符合实验要求，并做好实验的各项准备工作，记录当时的实验条件。
实验过程中要求学生仔细观察实验现象，详细记录原始数据，严格控制实验条件。
整个实验教学过程中应保持严谨求实的科学态度，团结互助的合作精神，积极主动的探索科学规律。
⑶实验完成后必须将原始记录交教师签名，然后正确处理数据，写出实验报告。
⑷指导教师对每一个实验，应根据实验的具体情况，提出实验结果数据的要求范围，学生如达不到此要求，则该实验应重做。
（编制：
侯向阳/审核：
物理化学教研室）
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