输液针检验规程.docx
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输液针检验规程
一次性使用静脉输液针成品检验规范
1. 范围
本规程规定了本公司一次性使用静脉输液针的检验方法。
本规程适用于本公司生产的一次性使用静脉输液针成品检验,供质管部在成品检验时参照执行。
2.引用标准
GB18671-2002一次性使用静脉输液针
GB1962.1-2001注射器、注射针和其他医疗器械6%(鲁尔)圆锥接头
第1部分:
通用要求
GB1962.2-2001注射器、注射针和其他医疗器械6%(鲁尔)圆锥接头
第2部分:
锁定要求
GB2828-2003逐批检查计数抽样程序及抽样表(适用于连续批的检查)
GB2829-2003周期检查计数抽样程序及抽样表(适用于生产过程稳定性的检查)
GB/T14233.1-1998医用输液、输血、注射器具检验方法
第1部分:
化学分析方法
GB/T14233.2-1993医用输液、输血、注射器具检验方法
第2部分:
生物试验方法
GB18457-2001制造医疗器械用不锈钢针管
GB6682—1992分析实验室用水规格和试验方法
YY/T0296-1997一次性使用注射针 识别色标
YY/T0242—1996医用输液、输血、注射器用聚丙烯专用料
YY/T0313-1998医用高分子制品 包装、标志、运输和贮存
3.抽样及抽样量
3.1抽样方法:
在请验批产品中作随机抽样。
3.2抽样量:
出厂检验按GB2828-87规定样本量进行取样检验;
3.3抽样方案
3.3.1周期检查(型式检验)
型式检验为全性能检验。
按GB18671-2002中第6章、第9.1条和第10章规定的各项要求各随机抽检5套。
3.3.2逐批检查(物理要求出厂检查)
条号
检验项目
IL
AQL
6.2
微粒污染
――
――
6.3
连接强度
S-3
2.5
6.4
密封性
S-2
1.5
6.5
流 量
S-2
1.5
6.6.2
针管长度
S-3
1.5
6.7
针 尖
S-3
1.5
6.8
润滑剂
S-3
2.5
6.9
针 座
S-1
1.5
条号
检验项目
IL
AQL
6.10
针 柄
S-3
2.5
6.11
软 管
S-3
6.5
6.12
保护套
S-3
6.5
4.检验项目及方法
4.1色标
输液针应以针柄和的颜色作为针管的公称外径的色标。
其颜色应符合YY/T0296的要求。
规格
0.45
0.5
0.55
0.6
0.7
0.8
0.9
1.2
颜色
褐
橙
中紫
深蓝
黑
深绿
黄
粉红
4.2微粒污染
按以下方法测定,200mL洗脱液中,15~25um的微粒数不得超过1个/mL;大于25um的微粒数不得超过0.5个/mL。
使用仪器:
微粒计数仪
过滤装置通过瓶塞穿刺器与装有氯化钠注射液的输液瓶连接,过滤装置下端接三通转换开关,下接软管至微粒计数器取样杯。
用100mL冲洗液冲洗过滤器、三通转换开关和软管。
在约1m静压头下,使冲洗液通过软管200ml,流出液流入计数器的取样杯中即得本底液,测定100ml本底液中的微粒数。
重复上述步骤,以两次
计数的平均值为100ml本底液的微粒含量。
取5支输液针制备洗脱液。
对于针管外径小于或等于0.8mm的输液针,将输液针头从软管上拔下,在约1m静压下,使冲洗液分别流过5支输液针软管各40ml,收集其洗脱液于计数器的取样杯中共200ml。
测定100ml洗脱液中的微粒数。
结果:
洗脱液与本底液微粒读数之差除以100为洗脱液中的微粒含量(个/mL)。
4.3连接牢固度
4.3.1输液针针柄与针管连接处施加20N的轴向静拉力持续10s,应不断开或松动。
4.3.2输液针软管与针柄及软管与针座之间施加静态轴向拉力15N,持续10s,各连接处不得松动或分离。
用一个固定装置将输液针一端固定,另一端施加静拉力,符合规定要求。
4.4密封性
输液针的内腔应有良好的密封性。
按下述方法试验时不应有泄漏。
使用仪器:
气压表
将输液针的针管封闭,浸入20~30℃的水中,从针座锥孔通入高于大气压强20kpa的气压10s,检查输液针漏气的迹象。
4.5流量
测量输液针在20kpa的压力下水的输出流量,应不低于下表规定。
mL/min。
规格
0.4
0.45
0.5
0.55
0.6
0.7
0.8
0.9
1.1
1.2
流量
2.5
2.8
3.2
3.8
5.0
11.0
21.0
36.0
-
-
6.6针管
6.6.1总则
针管应用符合GB18457要求的不锈钢针管制造。
6.6.2针管长度
针管长度标称值小于或等于15mm,长度应为标称值的±1.0mm;标称值大于15mm时,长度应为标称值的+1.5mm、-2.0mm。
用专用量具测量。
6.7针尖
在放大2.5倍条件下检查,针尖应锋利,无毛边、毛刺和弯钩等缺陷。
用2.5倍的放大镜目测。
针尖应具有良好的穿刺性能。
将橡胶医用手套膜片蒙于一直径约100mm的杯子的杯口上,适当绷紧并用橡皮筋固定,持输液针垂直对膜片进行穿刺。
穿刺过程中膜片下凹小、手感轻柔、声响小者表明针尖锋利。
反之,则表明针尖不锋利。
6.8润滑剂
针管涂有的润滑剂,用正常或矫正视力观察,针管的外表面不应有可见的
润滑剂积聚。
6.9针座
输液针针座的内圆锥接头应符合GB/T1962.1的规定。
用专用量具测量。
如果针座为锁定接头,应符合GB/T1962.2的规定。
用专用量具测量。
6.10针柄
针柄应完整,标志清晰,针柄应与针尖斜面在同一方向,其倾斜应不大于250。
6.11软管
输液针的软管应柔软、透明、光洁,并无明显机械杂质、异物、扭结,其透明度应保证能观察气泡和回血。
用目力观察。
6.12保护套
输液针针管应有保护套,保护套不应自然脱落并易于拆除。
5.化学性能
5.1供试液的制备
取25支输液针,去除保护套并将软管部分切成1cm长的小段,连针管部分一同放入玻璃容器中,加250ml水并在37±1℃下恒温2小时,收集所有液体冷至室温作为检验液。
取同体积水置于玻璃烧瓶中,不装样品同法制备空白对照液。
5.2还原物质(易氧化物)
按下述方法试验时,检验液和空白液消耗0.002mol/L的高锰酸钾溶液的体积之差应不超过2.0mL。
5.2.1试剂配制:
a.稀硫酸(20%):
取H2SO4128ml,缓缓注入500mL,冷却后稀释至1000mL。
b.淀粉指示剂:
取可溶性淀粉0.5g,溶于100ml水中,加热煮沸后放冷却备用(应临用时新制)
c.高锰酸钾溶液:
取3.3gKMnO4 加水1050ml,煮沸15min,加水至1000ml,密封后静置两天以上,用微孔玻璃漏斗过滤,摇匀,标定其浓度。
标定:
取1050C下干燥至恒重的基准草酸钠0.2g,精确称重,加入100ml硫酸溶液(8+92)搅拌使之溶解。
自滴定管中迅速将25ml待标定的KMnO4标准溶液加入到本液中,待褪色后,加热到650C,继续滴定至溶液呈液红色并保持30s不褪。
当滴定终点时,溶液温度应不低于550C,同时做空白试验。
每6.7mg草酸钠相当于0.02mol/LKMnO4标准溶液1ml,根据本液的消耗量与草酸钠的取用量算出本液的实际浓度,即得。
d.c(KMnO4)=0.002mol/L:
临用前取0.02mol/LKMnO4加水稀释10倍
e.硫代硫酸钠(0.1mol/L):
称取26gNa2S2O3.5H2O或16g无水Na2S2O3,溶于1000ml
水中,缓缓煮沸10min,冷却,加水至1000ml.置两周后过滤,标定其浓度。
标定:
称取0.15g于1200C烘干至恒重的基准重铬酸钾。
精确称量。
置于碘量瓶中,溶于25ml水,加2g碘化钾及20ml稀硫酸(20%),摇匀,于暗处放置10min,加水150ml,用配制好的Na2S2O3溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定,近终点时加3ml淀粉指示液(5g/L)继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色,同时作空白试验。
每1ml的Na2S2O3(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾,根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量算出本液的浓度即得。
f.c(Na2S2O3)=0.01mol/L:
备用前取0.1mol/LNa2S2O3用新煮沸并冷却的水稀10倍。
5.2.2试验:
5.2取供试液20ml,置碘量瓶中,加稀H2SO42ml和0.002mol/L的KMnO4溶液20ml,加热至沸3min,迅速冷却,再加碘化钾晶体1g,密塞,摇匀。
立即用相同浓度的Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色,再加淀粉指示剂0.25ml,继续用Na2S2O3标准溶液滴定至无色,即为终点,同时作空
白试验,二者之差应不得超过2.0ml。
金属离子
输液针浸取液与同批空白对照液对照,钡、铬、铜、铅和镉的总含量应≤1ug/ml,
镉的含量应≤0.1ug/ml。
5.2.1试剂的配制:
a.乙酸盐缓冲液(PH3.5):
取乙酸铵25g,加水25ml溶解后,加盐酸液(7mol/L)38ml,用盐酸液(2mol/L)或氨溶液(5mol/L)准确调节PH值3.5(电位法),用水稀释到100ml。
b.硫代乙酸酰胺试液:
取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。
临用前取混合液[由氢氧化钠(1mol/L)15ml,水5.0ml及甘油20ml组成]5.0ml,加上述硫代乙酰溶液1.0ml,置水浴上加热20s,冷却,立即使用。
C.铅标准贮备液:
称取1100C干燥恒重的硝酸铅0.1598g置1000ml容量瓶中加硝酸
5ml与水50ml,溶解后用水稀释至刻度,摇匀作为贮备液。
(铅浓度为100μg/ml)。
铅标准溶液:
临用前精密量取贮备液稀释至所需浓度
5.2.2试验:
取检验液50ml于50ml纳氏比色管中,另取-50ml纳氏比色管,
加入铅标液1ml,加水稀释至50ml,于上述两比色管中加入乙酸盐缓冲液(PH3.5)各2ml,再分别加入硫代乙酰胺试液各2ml摇匀,放
置2min,置白色背景下从上方观察,比较颜色深浅。
5.3酸碱度:
按下列方法试验时,检验液与空白液的PH值之差应不超过1.5。
5.3.1缓冲液的配制:
c.混合磷酸盐(6.86):
d.邻笨二甲酸氢钾(4.00):
e.四硼酸钠(9.18):
剪开现成购买的一包粉末,倒入250ml容量瓶中,以少量无CO2 蒸馏水冲洗塑料袋内壁,并稀释至刻度,摇匀备用
5.3.2按照酸度计的操作规程测定出检验液和空白液的PH值,两者之差应不得超过1.5
5.4蒸发残渣
按下列方法试验时,蒸发残渣的总量应不超过2mg。
将蒸发皿在105℃恒温箱内烘2小时,再放在干燥器中冷却至恒重,精确称重。
取50ml水浸液于蒸发皿中,在水浴上蒸干并在105℃恒温箱中烘干至恒重,置于干燥器中冷却至恒重,精确称重,计算出不挥发物含量。
蒸发残渣重W=(W12-W11)-(W02-W01)
W12:
加入检验液的蒸发皿重量g;
W11:
未加入检验液的蒸发皿重量g;
W02:
加入空白液的蒸发皿重量g;
W01:
未加入空白液的蒸发皿重量g;
5.5紫外吸光度
按下列方法试验时,检验液的吸光度应不大于0.1。
使用仪器:
分光光度计
将已制备好的检验液用0.45um的微孔滤膜过滤,在5h内用1cm检验池以空白对照液为参比在250nm-320nm的波长范围内测定吸光度。
5.5环氧乙烷残留量
按下列方法试验时,每支输液针环氧乙烷残留量应不大于0.1mg。
仪器:
分光光度计
5.5.1溶液配制
0.1mol/L盐酸:
取9ml盐酸稀释至1000ml。
0.5%高碘酸溶液:
称取高碘酸0.5g,稀释至100ml。
硫代硫酸钠溶液:
称取硫代硫酸钠1g,稀释至100ml。
10%亚硫酸钠溶液:
称取10.0g无水亚硫酸钠,溶解后稀释至100ml。
品红-亚硫酸试液:
称取0.1g碱性品红,加入120ml热水溶解。
冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20ml,盐酸2ml置于暗处。
试液应无色,若
发现有微红色,应重新配制。
乙二醇标准贮备液:
取一外部干燥、清洁的50ml容量瓶,加水约30ml,
精确称重,移取0.5ml乙二醇,迅速加入瓶中,摇匀,称重,两次称重之差即为溶液中所含的重量,加水至刻度,混匀,按下式计算其浓度:
C=W/50 ×1000
C:
乙二醇标准贮备液浓度g/l;
W:
溶液中乙二醇重量g.
乙二醇标准溶液:
精确移取标准贮备液1.0ml,用水稀释至1000ml。
5.5.2检验液的制备:
取样后立即进行,将输液器截成5mm碎块,称取2.0g置于容器中加0.1mol/L盐酸10ml,室温放置1小时。
5.5.3操作步骤
a.取五支钠氏比色管,分别精确加入0.1mol/L盐酸2ml,再精确加入0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml乙二醇标准溶液。
另取一支钠氏比色管,精确加入0.1mol/L盐酸2ml作为空白对照。
b.于上述各这中分别加入0.5%高碘酸溶液0.4ml,放置1小时,然后分 滴加硫代硫酸钠溶液出现的黄色恰好消失,再分别加入品红-亚硫酸试液0.2ml,用蒸馏水稀释至10ml,摇匀,室温放置1小时,于560nm波长处以空白液作参比,测定吸光度,绘制吸光度-浓度曲线。
c.精确移取检验液2.0ml于钠氏比色管中,按上述步骤操作,以测得
的吸光度从标准曲线上查得试液相应的体积。
5.5.4结果表示
按下式计算输液器中的环氧乙烷含量:
WEO=1.775V1C1G
式中:
WEO:
单位产品中环氧乙烷含量mg;
V1:
标准曲线上找出的试液相应的体积ml;
C1:
乙二醇标准溶液的浓度g/l;
G:
每付输液器重量g。
按仪器操作规程,参照GB/T14233.1-1998中环氧乙烷残留量分析方法进行测试应符合规定要求。
6.生物性能
6.1无菌试验
输液针应无菌。
6.1.1供试液的制备:
取至少3支输液针样品,在无菌室内输液针按管内表面积每10cm2流过管内腔1ml浸提介质,流量为10ml/min。
按下列要求试验应符合规定。
6.1.2与供试液接触的所有器具应灭菌。
置压力蒸汽灭菌器内1210C30min或电热干燥箱内1800C2h灭菌。
6.1.3在使用前,细菌培养基经30~350C培养48h,霉菌培养基经20~250C培养72h。
证明无菌后方可使用。
(管内大厌气区小于液面高度的三分之一不得使用)
6.1.4无菌室环境应符合要求(平均菌落不得超过3个,单只增皿菌落不得超过4个)
6.1.5对照菌液:
取金黄色葡萄球菌的琼脂斜面新鲜培养物,接种一白金耳至需(厌)气菌培养基内,在30~350C培养24h后,用无菌的0.9%NaCl稀释成1:
10即得。
6.1.6无菌检查
每批供试液分别接种于需气菌,厌气菌培养基5管,其中一管接种金葡菌1ml作为阳性对照,另接种于霉菌培养基2管。
分装量按下表:
供试量
每管接种量
培养基分装量
≤2ml
0.5
15
>2~20ml
1.0
15
>20ml
5.0
40
接种后,霉菌培养基在20~250C培养7天。
需(厌)气菌培养基在30~350C培养5天。
6.1.7结果判定
6.1.7.1阳性对照管在24h内无菌时,根据观察判定结果。
生长,判供试液为合格。
6.1.7.2如需(厌)气菌及霉菌培养管均为澄清或虽混浊但经证明并非有菌
6.1.7.3如需(厌)气菌及霉菌管中任何一管显混浊并确证为有菌生长时,应重新取
样依法复试两次,不得有菌生长,否则判供试品为不合格。
6.1.7.4如在加入供试液后培养基出现混浊或沉淀,经培养不能从外观上判断时,可
转种另一支相同的培养基中或斜面培养基上,培养48~72h后观察有无菌生长。
6.2热原(细菌内毒素检查法)
输液针应无致热原。
6.2.1供试液的制备
取至少3支输液针,在无菌条件下,每支输液针内腔注满水,反复荡洗5次后,置37±10C恒温箱中,保持2h,取出后将输液针内的试液汇聚在无热原的玻璃器皿中,供试液贮存不得超过2h,按下列要求进行试验应符合规定。
6.2.2与供试液接触的所有器具应除热原。
6.2.3试验步骤:
将鲎试剂(0.25EU/ml)和细菌内毒素工作标准品分别按标示量加入无热原水溶解,细菌内毒素工作标准品逐次稀释至0.5EU/ml,供作阳性对照。
取6支无热原空安瓿瓶,其中2支各加入0.1ml供试液,2支阴性管加入0.1ml无热原水,2支阳性管加入0.1ml内毒素工作标准品稀释液,再逐一加入0.1ml鲎试剂溶解液,轻轻混匀试管内容物,封闭管口,垂直放入37±10C水溶中保温60±2min,轻轻取出,观察结果。
6.2.4结果判定
6.2.4.1将试管缓缓倒转1800,管内容物量呈坚实凝胶者为阳性(+),不呈凝胶状或虽呈凝胶状但不能保持完整者为阴性(-)。
6.2.4.2当阳性管均为(+),阴性管应为(-)时,观察结果。
6.2.4.3供试品2管均为(-)时,判定产品符合规定。
6.2.4.4供试品2管均为(+)时或有1管为(+)时,用无热原水将供试液1~2等比稀释,再按上述重试4管,如4管均为(-)时,判定产品符合规定。
6.2.4.5重试供试品4管中有1管中有1管为(+)时,应用家兔法做热原试验。
6.3 溶血
输液针应无溶血反应(溶血率≤5%)。
委托检验。
6.4急性全身毒性
输液针应无急性全身毒性。
委托检验。
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审核/日期:
批准/日期: