输液针检验规程.docx

1、输液针检验规程一次性使用静脉输液针成品检验规范1.范围本规程规定了本公司一次性使用静脉输液针的检验方法。本规程适用于本公司生产的一次性使用静脉输液针成品检验，供质管部在成品检验时参照执行。2.引用标准GB186712002 一次性使用静脉输液针GB1962.1-2001 注射器、注射针和其他医疗器械6%（鲁尔）圆锥接头第1部分：通用要求GB1962.2-2001 注射器、注射针和其他医疗器械6%（鲁尔）圆锥接头第2部分：锁定要求GB28282003 逐批检查计数抽样程序及抽样表（适用于连续批的检查）GB28292003 周期检查计数抽样程序及抽样表（适用于生产过程稳定性的检查）GB/T1423

2、3.11998 医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法GB/T14233.21993 医用输液、输血、注射器具检验方法第2部分：生物试验方法GB184572001 制造医疗器械用不锈钢针管GB66821992 分析实验室用水规格和试验方法YY/T02961997 一次性使用注射针识别色标YY/T02421996 医用输液、输血、注射器用聚丙烯专用料YY/T03131998 医用高分子制品包装、标志、运输和贮存3.抽样及抽样量3.1抽样方法：在请验批产品中作随机抽样。 3.2抽样量：出厂检验按GB282887规定样本量进行取样检验；3.3抽样方案3.3.1周期检查（型式检验）型式

3、检验为全性能检验。按GB186712002中第6章、第9.1条和第10章规定的各项要求各随机抽检5套。3.3.2逐批检查（物理要求出厂检查）条 号检验项目ILAQL6.2微粒污染6.3连接强度S32.56.4密封性S21.56.5流量S21.56.6.2针管长度S31.56.7针尖S31.56.8润滑剂S32.56.9针座S11.5条 号检验项目ILAQL6.10针柄S32.56.11软管S36.56.12保护套S36.54.检验项目及方法4.1色标 输液针应以针柄和的颜色作为针管的公称外径的色标。其颜色应符合YY/T0296的要求。规格0.450.50.550.60.70.80.91.2颜色

4、褐橙中紫深蓝黑深绿黄粉红4.2微粒污染按以下方法测定，200mL洗脱液中，1525um的微粒数不得超过1 个/mL；大于25um的微粒数不得超过0.5 个/mL。 使用仪器：微粒计数仪过滤装置通过瓶塞穿刺器与装有氯化钠注射液的输液瓶连接，过滤装置下端接三通转换开关，下接软管至微粒计数器取样杯。用100mL冲洗液冲洗过滤器、三通转换开关和软管。在约1m静压头下，使冲洗液通过软管200ml，流出液流入计数器的取样杯中即得本底液，测定100ml本底液中的微粒数。重复上述步骤，以两次计数的平均值为100ml本底液的微粒含量。取5支输液针制备洗脱液。对于针管外径小于或等于0.8mm的输液针，将输液针头从

5、软管上拔下，在约1m静压下，使冲洗液分别流过5支输液针软管各40ml ，收集其洗脱液于计数器的取样杯中共200ml。测定100ml洗脱液中的微粒数。结果：洗脱液与本底液微粒读数之差除以100为洗脱液中的微粒含量（个/mL）。4.3连接牢固度4.3.1输液针针柄与针管连接处施加20N的轴向静拉力持续10s，应不断开或松动。4.3.2输液针软管与针柄及软管与针座之间施加静态轴向拉力15N，持续10s，各连接处不得松动或分离。用一个固定装置将输液针一端固定，另一端施加静拉力，符合规定要求。4.4密封性输液针的内腔应有良好的密封性。按下述方法试验时不应有泄漏。使用仪器：气压表将输液针的针管封闭，浸入2

6、030的水中，从针座锥孔通入高于大气压强20kpa的气压10s，检查输液针漏气的迹象。4.5流量测量输液针在20kpa的压力下水的输出流量，应不低于下表规定。mL/min。规格0.40.450.50.550.60.70.80.91.11.2流量2.52.83.23.85.011.021.036.06.6针管6.6.1总则针管应用符合GB18457要求的不锈钢针管制造。6.6.2针管长度针管长度标称值小于或等于15mm，长度应为标称值的1.0mm；标称值大于15mm时，长度应为标称值的1.5mm、2.0mm。用专用量具测量。6.7针尖在放大2.5倍条件下检查，针尖应锋利，无毛边、毛刺和弯钩等缺陷

7、。用2.5倍的放大镜目测。针尖应具有良好的穿刺性能。将橡胶医用手套膜片蒙于一直径约100mm的杯子的杯口上，适当绷紧并用橡皮筋固定，持输液针垂直对膜片进行穿刺。穿刺过程中膜片下凹小、手感轻柔、声响小者表明针尖锋利。反之，则表明针尖不锋利。6.8润滑剂针管涂有的润滑剂，用正常或矫正视力观察，针管的外表面不应有可见的润滑剂积聚。6.9针座输液针针座的内圆锥接头应符合GB/T1962.1的规定。用专用量具测量。如果针座为锁定接头，应符合GB/T1962.2的规定。用专用量具测量。6.10针柄针柄应完整，标志清晰，针柄应与针尖斜面在同一方向，其倾斜应不大于250。6.11软管输液针的软管应柔软、透明、

8、光洁，并无明显机械杂质、异物、扭结，其透明度应保证能观察气泡和回血。用目力观察。6.12保护套输液针针管应有保护套，保护套不应自然脱落并易于拆除。5. 化学性能 5.1供试液的制备取25支输液针，去除保护套并将软管部分切成1cm长的小段，连针管部分一同放入玻璃容器中，加250ml水并在371下恒温2小时，收集所有液体冷至室温作为检验液。取同体积水置于玻璃烧瓶中，不装样品同法制备空白对照液。5.2还原物质（易氧化物）按下述方法试验时，检验液和空白液消耗0.002mol/L的高锰酸钾溶液的体积之差应不超过2.0mL。5.2.1试剂配制：a稀硫酸（20%）：取H2SO4128ml，缓缓注入500mL

9、，冷却后稀释至1000mL。b淀粉指示剂：取可溶性淀粉0.5g，溶于100ml水中，加热煮沸后放冷却备用（应临用时新制）c高锰酸钾溶液：取3.3gKMnO4加水1050ml，煮沸15min，加水至1000ml，密封后静置两天以上，用微孔玻璃漏斗过滤，摇匀，标定其浓度。标定：取1050C下干燥至恒重的基准草酸钠0.2g，精确称重，加入100ml硫酸溶液（8+92）搅拌使之溶解。自滴定管中迅速将25ml待标定的KMnO4标准溶液加入到本液中，待褪色后，加热到650C，继续滴定至溶液呈液红色并保持30s不褪。当滴定终点时，溶液温度应不低于550C，同时做空白试验。每6.7mg草酸钠相当于0.02mo

10、l/LKMnO4标准溶液1ml，根据本液的消耗量与草酸钠的取用量算出本液的实际浓度，即得。dc（KMnO4）=0.002 mol/L：临用前取0.02 mol/L KMnO4加水稀释10倍e硫代硫酸钠（0.1 mol/L）：称取26gNa2S2O3.5H2O或16g无水Na2S2O3,溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，加水至1000ml.置两周后过滤,标定其浓度。标定：称取0.15g于1200C烘干至恒重的基准重铬酸钾。精确称量。置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml稀硫酸（20%）,摇匀，于暗处放置10min，加水150ml，用配制好的Na2S2O3溶液c（Na2

11、S2O3）0.1 mol/L滴定，近终点时加3ml淀粉指示液(5g/L)继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时作空白试验。每1ml的Na2S2O3 (0.1 mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾，根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量算出本液的浓度即得。 fc（Na2S2O3）0.01 mol/L：备用前取0.1 mol/L Na2S2O3用新煮沸并冷却的水稀10倍。5.2.2试验：5.2取供试液20ml，置碘量瓶中，加稀H2SO42ml和0.002mol/L的KMnO4溶液20ml，加热至沸3min，迅速冷却，再加碘化钾晶体1g，密塞，摇匀。立即用相同浓度的Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色

12、，再加淀粉指示剂0.25ml，继续用Na2S2O3标准溶液滴定至无色，即为终点，同时作空白试验，二者之差应不得超过2.0ml。 金属离子 输液针浸取液与同批空白对照液对照，钡、铬、铜、铅和镉的总含量应1ug/ml，镉的含量应0.1ug/ml。5.2.1试剂的配制：a乙酸盐缓冲液（PH3.5）：取乙酸铵25g，加水25ml溶解后，加盐酸液（7mol/L）38ml,用盐酸液（2mol/L）或氨溶液（5 mol/L）准确调节PH值3.5（电位法），用水稀释到100ml。b硫代乙酸酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液由氢氧化钠（1mol/L）15ml，水5.

13、0ml及甘油20ml组成5.0ml，加上述硫代乙酰溶液1.0ml，置水浴上加热20s，冷却，立即使用。C铅标准贮备液：称取1100C干燥恒重的硝酸铅0.1598g置1000ml容量瓶中加硝酸5ml与水50ml，溶解后用水稀释至刻度，摇匀作为贮备液。（铅浓度为100g/ml）。铅标准溶液：临用前精密量取贮备液稀释至所需浓度5.2.2试验：取检验液50ml于50ml纳氏比色管中，另取-50ml纳氏比色管，加入铅标液1ml，加水稀释至50ml，于上述两比色管中加入乙酸盐缓冲液（PH3.5）各2ml，再分别加入硫代乙酰胺试液各2ml摇匀，放置2min，置白色背景下从上方观察，比较颜色深浅。5.3酸碱度

14、 ： 按下列方法试验时，检验液与空白液的PH值之差应不超过1.5。5.3.1缓冲液的配制：c混合磷酸盐（6.86）： d邻笨二甲酸氢钾（4.00）：e四硼酸钠（9.18）：剪开现成购买的一包粉末，倒入250ml容量瓶中，以少量无CO2蒸馏水冲洗塑料袋内壁，并稀释至刻度，摇匀备用5.3.2按照酸度计的操作规程测定出检验液和空白液的PH值，两者之差应不得超过1.55.4蒸发残渣按下列方法试验时，蒸发残渣的总量应不超过2mg。将蒸发皿在105恒温箱内烘2小时，再放在干燥器中冷却至恒重，精确称重。取50ml水浸液于蒸发皿中，在水浴上蒸干并在105恒温箱中烘干至恒重，置于干燥器中冷却至恒重，精确称重，计

15、算出不挥发物含量。蒸发残渣重W（W12W11）（W02W01）W12：加入检验液的蒸发皿重量g；W11：未加入检验液的蒸发皿重量g；W02：加入空白液的蒸发皿重量g；W01：未加入空白液的蒸发皿重量g；5.5紫外吸光度按下列方法试验时，检验液的吸光度应不大于0.1。使用仪器：分光光度计将已制备好的检验液用0.45um的微孔滤膜过滤，在5h内用1cm检验池以空白对照液为参比在250nm320nm的波长范围内测定吸光度。5.5环氧乙烷残留量按下列方法试验时，每支输液针环氧乙烷残留量应不大于0.1mg。仪器：分光光度计5.5.1溶液配制0.1mol/L盐酸：取9ml 盐酸稀释至1000ml。0.5%

16、高碘酸溶液：称取高碘酸0.5g，稀释至100ml。硫代硫酸钠溶液：称取硫代硫酸钠1g，稀释至100ml。10%亚硫酸钠溶液：称取10. 0 g无水亚硫酸钠，溶解后稀释至100ml。品红亚硫酸试液：称取0.1g碱性品红，加入120ml热水溶解。冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20ml，盐酸2ml置于暗处。试液应无色，若发现有微红色，应重新配制。乙二醇标准贮备液：取一外部干燥、清洁的50ml容量瓶，加水约30ml，精确称重，移取0.5ml乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀，称重，两次称重之差即为溶液中所含的重量，加水至刻度，混匀，按下式计算其浓度：CW/501000C：乙二醇标准贮备液浓度g/l； W：溶液中

17、乙二醇重量g.乙二醇标准溶液：精确移取标准贮备液1.0ml，用水稀释至1000ml。5.5.2检验液的制备：取样后立即进行，将输液器截成5mm碎块，称取2.0g置于容器中加0.1mol/L盐酸10ml，室温放置1小时。5.5.3操作步骤a取五支钠氏比色管，分别精确加入0.1mol/L盐酸2ml，再精确加入0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml乙二醇标准溶液。另取一支钠氏比色管，精确加入0.1mol/L盐酸2ml作为空白对照。b于上述各这中分别加入0.5%高碘酸溶液0.4ml，放置1小时，然后分滴加硫代硫酸钠溶液出现的黄色恰好消失，再分别加入品红亚硫酸试液0.2ml，用蒸馏水

18、稀释至10ml，摇匀，室温放置1小时，于560nm 波长处以空白液作参比，测定吸光度，绘制吸光度浓度曲线。c精确移取检验液2.0ml于钠氏比色管中，按上述步骤操作，以测得的吸光度从标准曲线上查得试液相应的体积。5.5.4结果表示按下式计算输液器中的环氧乙烷含量：WEO1.775V1C1G式中：WEO：单位产品中环氧乙烷含量mg；V1：标准曲线上找出的试液相应的体积ml；C1：乙二醇标准溶液的浓度g/l；G：每付输液器重量g。按仪器操作规程，参照GB/T14233.11998中环氧乙烷残留量分析方法进行测试应符合规定要求。6.生物性能6.1无菌试验 输液针应无菌。6.1.1供试液的制备：取至少3

19、支输液针样品，在无菌室内输液针按管内表面积每10cm2流过管内腔1ml浸提介质，流量为10ml/min。按下列要求试验应符合规定。6.1.2与供试液接触的所有器具应灭菌。置压力蒸汽灭菌器内1210C30min或电热干燥箱内1800C2h灭菌。6.1.3在使用前，细菌培养基经30350C培养48h，霉菌培养基经20250C培养72h。证明无菌后方可使用。（管内大厌气区小于液面高度的三分之一不得使用）6.1.4无菌室环境应符合要求（平均菌落不得超过3个，单只增皿菌落不得超过4个）6.1.5对照菌液：取金黄色葡萄球菌的琼脂斜面新鲜培养物，接种一白金耳至需（厌）气菌培养基内，在30350C培养24h后

20、,用无菌的0.9%NaCl稀释成1：10即得。6.1.6无菌检查每批供试液分别接种于需气菌，厌气菌培养基5管，其中一管接种金葡菌1ml作为阳性对照，另接种于霉菌培养基2管。分装量按下表：供试量每管接种量培养基分装量2ml0.515220ml1.01520ml5.040接种后，霉菌培养基在20250C培养7天。需（厌）气菌培养基在30350C培养5天。6.1.7结果判定6.1.7.1阳性对照管在24h内无菌时，根据观察判定结果。生长，判供试液为合格。6.1.7.2如需（厌）气菌及霉菌培养管均为澄清或虽混浊但经证明并非有菌6.1.7.3如需（厌）气菌及霉菌管中任何一管显混浊并确证为有菌生长时，应重

21、新取样依法复试两次，不得有菌生长，否则判供试品为不合格。6.1.7.4如在加入供试液后培养基出现混浊或沉淀，经培养不能从外观上判断时，可转种另一支相同的培养基中或斜面培养基上，培养4872h后观察有无菌生长。6.2热原（细菌内毒素检查法） 输液针应无致热原。6.2.1供试液的制备取至少3支输液针，在无菌条件下，每支输液针内腔注满水，反复荡洗5次后，置3710C恒温箱中，保持2h，取出后将输液针内的试液汇聚在无热原的玻璃器皿中，供试液贮存不得超过2h，按下列要求进行试验应符合规定。6.2.2与供试液接触的所有器具应除热原。6.2.3试验步骤：将鲎试剂（0.25EU/ml）和细菌内毒素工作标准品分

22、别按标示量加入无热原水溶解，细菌内毒素工作标准品逐次稀释至0.5EU/ml，供作阳性对照。取6支无热原空安瓿瓶，其中2支各加入0.1ml供试液，2支阴性管加入0.1ml无热原水，2支阳性管加入0.1ml内毒素工作标准品稀释液，再逐一加入0.1ml鲎试剂溶解液，轻轻混匀试管内容物，封闭管口，垂直放入3710C水溶中保温602min,轻轻取出，观察结果。6.2.4结果判定6.2.4.1将试管缓缓倒转1800，管内容物量呈坚实凝胶者为阳性（），不呈凝胶状或虽呈凝胶状但不能保持完整者为阴性（）。6.2.4.2当阳性管均为（），阴性管应为（）时，观察结果。6.2.4.3供试品2管均为（）时，判定产品符合规定。6.2.4.4供试品2管均为（）时或有1管为（）时，用无热原水将供试液12等比稀释，再按上述重试4管，如4管均为（）时，判定产品符合规定。6.2.4.5重试供试品4管中有1管中有1管为（）时，应用家兔法做热原试验。6.3溶血 输液针应无溶血反应(溶血率5%)。委托检验。6.4 急性全身毒性 输液针应无急性全身毒性。委托检验。编制/日期：审核/日期：批准/日期：