环境化学实验指导书自编.docx

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环境化学实验指导书自编

《环境化学实验指导书》

包先明

淮北煤炭师范学院生物系

2007年8月

实验室守则

1、实验前要先预习，明确实验目的，了解实验内容、原理和操作过程。

2、实验时必须认真观察和分析实验现象，对实验的内容和安排不合理的地方可提出改进意见。

对实验中出现的反常现象应进行讨论，并大胆提出自己的看法，做到主动地学习，积极地思考。

3、保持实验室整齐、清洁和安静，不得高声谈话。

关闭手提电话机。

4、注意安全，实验室内严禁吸烟。

易燃易爆物品要远离火源操作和放置。

5、节约用水，安全用电，不浪费药品，爱护所有仪器。

凡损坏仪器者应如实向教师报告，并登记，补领。

实验过程中废液、废物应倒入指定地方，不准随意乱倒。

6、实验室内的一切物品，未经本室负责教师批准，严禁携带出室外，借物必须办理登记手续。

7、实验完毕，要把仪器用具清洁，将各种仪器药品放回原处，清洁实验台面和地板。

学生离开实验室前，必须请教师到座位检查，方可离开。

目录

实验一富营养化水体中NH4+-N的测定

实验二富营养化水体中PO43--P的测定

实验三富营养化水体中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮测定

实验四 水体化学需氧量的测定

实验五富营养化水体总氮和总磷的测定

实验六生物样品中汞含量的测定

实验七水体总氮测定

实验八底泥对苯酚的吸附作用

实验九沉积物中铁、锰的形态分析

实验十土壤中农药的残留

实验十一重金属在土壤—植物中的迁移转化

实验一氨氮的测定

（奈氏试剂法）

一、目的

1、学习用Zn（OH）2恕凝法预处理水样；

2、学习水中氨氮（奈氏试剂法）的光电比色方法；

二、实验原理：

  氨氮是指以游离态的氨（NH3）和铵盐（NH4＋）形式存在的氮。

采用碘化汞钾[K2（HgI4）]的碱性溶液（即奈氏试剂）与氨氮反应生成棕色的络合物，在420nm波长处，其吸光度与氨氮含量在低于150μmol（N）·L-1浓度范围内成正比（当氨氮含量太高时，络合物逐渐聚集并产生絮状沉淀）。

水样中的Ca2+、Mg2+和铁离子与试剂中的强碱产生沉淀对显色反应的影响，可预加酒石酸钾钠予以避免。

本法的最低检出溶液为2.0μmol（N）·L-1.

三、实验用品：

纳氏比色法

1原理

强碱性的纳氏试剂与氨反应生成黄至棕色络合物，在一定浓度范围内，其色度与氨氮含量成正比。

大量铵盐与纳氏试剂反应生产棕色沉淀。

少量钙、镁离子可加入酒石酸钾钠掩蔽。

2仪器

（1）50ml比色管。

（2）分光光度计

3试剂

（1）纳氏试剂：

可以任选下述一种方法配置。

A氯化汞-碘化钾-氢氧化钾溶液：

称取15g氢氧化钾溶于50ml水中，充分冷却。

另称取5g碘化钾溶于20ml水中，在搅拌下分次少量加入氯化汞（HgCl2）结晶（或粉末）于碘化钾溶液中，直至溶液出现淡黄色和微朱红色沉淀物而溶解缓慢时，改为滴加氯化汞饱和溶液至出现少量朱红色沉淀不再溶解时为止。

B碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液：

称取16g氢氧化钠溶于50ml水中，充分冷却。

另称取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于少量水中，然后将此溶液在搅拌下缓慢加入到氢氧化钠溶液中，稀释至100ml，混匀。

于暗处静置24小时，倾出上清液备用。

（2）酒石酸钾钠溶液：

称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6.4H2O）溶于水中，加热煮沸以后驱除氨，冷却，稀释至100ml。

（3）氯化铵标准备液：

称取3.819g经100~105℃干燥2h的氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg氨氮（NH3-N）。

（4）氨氮标准溶液：

吸取10.00ml氯化铵标准储备液溶于1000ml容量瓶中，稀释至标线。

此溶液每毫升含10ug氨氮（NH3-N）。

4步骤

（1）标准曲线的绘制：

吸取0，0.50,1.00,2.00,3.00,5.00,7.00和1000ml氨氮标准溶液溶于50ml比色管中，加无氨水至标线。

此标准系列含氨氮量分别为0，5.00，10.0，,20.0，30.0，,50.0，70.0，100ug。

其测定同水样。

由标准溶液测得的吸光度减去空白（零浓度）的吸光度后，绘制吸光度对氨氮含量（ug）的标准曲线。

（2）水样的测定：

分取经过预处理的适量水样（使氨氮含量不超过100ug）于50ml比色管中，加无氨水稀释至刻度。

同时以50ml无氨水作空白实验。

加入1ml酒石酸钾钠溶液，混匀，再加入1.5ml钠氏试剂，密塞混匀，放置10min。

于波长420nm处，用2cm比色皿，以水为参比，测量吸光度。

由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（ug）。

5计算

式中，m—由校准权限上查得的氨氮量（ug）；V—分取水杨体积（ml）。

6注意事项

若水样中含硫化物和挥发性还原物质并经预蒸馏用0。

02mol/L硫酸吸收，显色时若仍有干扰，则可分取一定量酸吸收液，加热煮沸使驱除，冷却后加水稀释至原体积，再分取适量样供测定。

四、思考题

   1、制备无氨纯水时为什么要加硫酸和高锰酸钾后进行重蒸馏？

直接将有氨蒸馏水重蒸馏行不行？

2、酒石酸钾钠在测定中起什么作用？

其用量可否改动？

3、如果显色水样颜色太深，不久即产生棕黄色沉淀，什么原因？

应作何处理？

4、今有甲乙两个比色皿，它们的玻璃透光性不同而光程相同。

甲专作校E＝0用（盛纯水），乙盛纯水时吸光值为Ec，盛试剂空白时吸光值为E试空，盛水样空白时的吸光值为E样空，求E待＝？

5、做工作曲线时，所用蒸馏水中含NH3，这时应以何值到工作曲线上查出水样待测成分含量？

6、光电比色分析时，以纯水空白校零，测得显色后的水样，水样空白及试剂空白的吸光值分别为Ex，E试空，问此时应以何值到工作曲线上去查待测成份含量？

实验二富营养化水体中PO43--P的测定

溶解性磷酸盐包括水样过滤后滤液中存在的正磷酸盐和少量水解的缩合磷酸盐。

取经0.45um滤膜过滤后的水样，不经消解处理，直接显色，测定相应的正磷酸盐含量。

（一）钼-锑-抗分光光度法

1。

原理

磷酸盐与钼酸铵反应，在酸性介质中，锑盐存在下生成磷钼铵，用抗坏血酸还原为兰色低价钼的氧化物，即钼蓝，进行比色测定。

2仪器

（1）分光光度计。

（2）过滤装置：

由真空泵、过滤器和0.45um孔径的滤膜组成。

3试剂

（1）硫酸溶液：

在2份水中加入2份浓硫酸（体积比），混匀配成。

（2）钼酸铵-酒石酸氧锑钾溶液：

称取钼酸铵6g和酒石酸氧锑钾0.24g，溶于300ml水中，缓慢加入120ml硫酸溶液，摇匀。

然后加水到500ml，再次进行混合后，装入聚乙烯瓶内保存。

（3）抗坏血酸溶液：

称取抗坏血酸7.2g，溶于100ml水中。

该溶液在4℃下可保存一周。

（4）钼-锑-抗溶液：

将上述钼铵酸-酒石酸氧锑钾溶液和抗坏血酸溶液按5:

1的比例（体积比），混合摇匀。

此溶液可稳定4h左右，最好使用前配制。

（5）磷标准储备液：

此溶液含磷量为100ug/ml。

（6）磷标准溶液：

吸取100g/ml的磷标准储备液10.0ml，于200ml容量瓶中定溶。

此溶液含磷量为5.0ug/ml。

4步骤

（1）先取少量水样用0.45um的滤膜进行过滤，弃去滤液，以排除滤膜等含磷物质的干扰。

再用同一滤膜过滤适量水样。

（2）标准曲线的绘制：

A分别吸取磷标准溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，5.00，7.50，10.0ml，装入100ml容量瓶中，各瓶溶液含磷量分别为0，2.5，5.0，7.5，10.0，12.5，25.0，37.5和50.0ug。

B移取水样25ml于试管内，加入2ml钼-锑-抗溶液，摇匀。

将试管在25℃左右温度下放置15min，进行显色，然后在700nm处测定吸光度，以空白作参比。

（3）水样的测定：

分取适量水样，按标准曲线的的水样处理步骤进行显色，测定水样吸光度，并从标准曲线上查出含磷量。

5计算

式中，m—从标准曲线上查出的水样含磷量（ug）；V—水样的体积（ml）。

6注意事项

（1）水样中如含0.1mg/L以上的砷酸盐，或含1mg/L以上的六价铬和亚硝酸盐时，对本法有干扰。

前者使结果偏高，后者是使结果偏低。

（2）水样含磷量较高时，可改用0。

5cm光程的吸收池，标准溶液浓度亦应相应提高。

若稀释处理时，应注意稀释水中不应含有磷。

（3）洗涤仪器时不能用含磷洗衣粉或洗涤剂。

实验三亚硝酸盐氮和硝酸盐氮测定

亚硝酸盐氮

亚硝酸盐是桉盐在有氧存在下经亚硝化细菌作用后的产物，而水体中的铵盐常有含氮有机物降解、氨化而来。

因此，亚硝酸盐的存在被认为是水体已被有机物污染的标志之一。

但亚硝酸盐极不稳定，可被氧化成硝酸盐，也可还原为铵或分子氨

。

因此亚硝酸盐在天然水体中的含量常小于0.5mg/L。

电镀、酸洗废水中含大量的亚硝酸盐。

（一）N—（1-萘基）乙二胺光度法

1原理

在pH为2.0~2.5介质中，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸酰胺生成重氮盐，再与N—（1-萘基）乙二胺偶联生成红色染料，其色泽强度与亚硝酸盐含量成正比。

2仪器

（1）分光光度计。

（2）50ml比色管。

3试剂

（1）不含亚硝酸盐的水：

于蒸馏水加入少量高锰酸钾结晶，使呈红色，再加氢氧化钡，使呈碱性。

蒸馏，弃去初蒸馏液50ml，接取中间70%的无锰部分。

（2）氢氧化铝悬浮液：

称取125g硫酸铝钾或硫酸铝铵溶于1L水中，加热到60℃，在不断搅拌下慢慢加入55ml浓氨水，静置1h后，移入1000ml量筒中，以倾斜法用水反复洗涤沉淀，至溶液不含Cl-和铵盐。

澄清后，尽量全部倾出上清夜。

最后加入300ml水使成悬浮液。

用前振荡均匀。

（3）对氨基苯磺酸酰胺溶液：

称取5g对氨基苯磺酸酰胺（磺胺），溶于含50ml浓盐酸和350ml水的溶液中，稀释至500ml，此溶液可稳定数月。

（4）N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐溶液：

称取500mgN-（1-萘基）乙二胺盐酸盐溶于500ml水中，保存于棕色瓶中，置冰箱内保存，至少可稳定一个月。

（5）高锰酸钾储备液[c=0.1mol/L]

（6）高锰酸钾溶液[c=0.01mol/L]：

按下法标定。

取50ml水于250ml锥型瓶中加入50.00ml0.01mol/L高锰酸钾溶液，加2ml浓硫酸。

置沸腾水浴中，热至瓶中液体升温至70~80℃，取出，由滴管加入0。

0100mol/L草酸钠标准溶液，至高锰酸钾溶液红色褪去，并稍加过量，记录草酸钠标准溶液用量（V1）。

再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红，记录高锰酸钾溶液总用量（V2）。

求出高锰酸钾的浓度（C）.

（7）（1+3）硫酸：

（8）草酸钠储备液[C=0.1000mol/L]

（9）草酸钠标准溶液[C=0.01000mol/L]

（10）亚硝酸钠标准储备液：

称取0.246g亚硝酸钠（NaNO2）溶于煮沸放冷的水中，稀释至1000ml。

此溶液含亚硝酸盐氮为0.50mg/ml。

此溶液保存于棕色瓶中，加入1ml三氯甲烷，保存在2~5℃，至少稳定一个月。

其标定方法如下：

于250ml锥型瓶中加入50.00ml0.01mol/L高锰酸钾溶液，加2ml浓硫酸，用移液管加入50。

00ml亚硝酸钠标准储备液。

置沸水浴中加热至瓶中液体升温至70~80℃，取出，由滴管加入0。

0100mol/L草酸钠标准溶液，至高锰酸钾溶液红色褪去，并稍加过量，记录草酸钠标准溶液用量（V3）。

再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红，记录高锰酸钾溶液总用量（V4）。

按下式计算亚硝酸钠标准储备液的浓度。

储备液亚硝酸钠盐氮（N,mg/L）=

式中，C—经标定的高锰酸钾溶液浓度（mol/L）；V4—滴定亚硝酸标准储备液时加入高锰酸钾溶液总体积（ml）；V3—滴定亚硝酸标准储备液时加入草酸钠储备液的总体积（ml）；V——亚硝酸钠标准储备液取用体积（ml）。

（11）亚硝酸盐氮标准中间液：

将上述标定的标准储备液用煮沸放冷的水稀释至每毫升含5.0ug亚硝酸盐氮的标准中间液。

中间液保存于棕色瓶中，保存在2~5℃，可稳定一周。

（12）亚硝酸盐氮标准使用液：

用上述标准中间液稀释至每毫升含0。

50ug亚硝酸盐氮的标准使用液。

此溶液使用时，当天配制。

4步骤

（1）标准曲线的绘制：

分取0，1.00，3.00，5.00，7.00，10.0ml亚硝酸盐氮标准使用液于50ml比色管中，用水稀释至标线。

此标准系列中亚硝酸盐氮的含量分别为0，0.50，1.50，2.50，3.50，5.00ug。

加1.0ml对氨基苯磺酸酰胺溶液，混匀。

放置5~8min，加N—（1-萘基）乙二胺盐酸盐溶液，混匀，放置10min。

于543nm波长，用1cm比色皿，以水为参比，测量吸光度。

由标准溶液吸光度值减去空白实验吸光度值，绘制亚硝酸盐氮含量标准曲线。

（2）水样的测定：

分取适量水样（使亚硝酸盐氮含量不超过5ug）。

加入50ml比色管中，稀释至标线。

与绘制标准曲线相同操作进行显色和吸光度测量。

同时做空白实验，由水样测得的吸光度值减去空白实验吸光度值，从标准曲线上查得亚硝酸盐氮含量（ug）。

5计算

式中，m—由水样测得的校正吸光度，从标准曲线上查得相应的亚硝酸盐氮的含量（ug）；V—水样体积（ml）。

6注意事项

（1）显色受温度影响较大，当温差较大时，应在测定水样的同时，绘制标准曲线。

（2）当悬浮性固体影响测定时，可用孔径0。

45um的滤膜过滤水样。

硝酸盐氮

硝酸盐是有机氮化合物分解的最终产物。

无机氮化物如铵盐、亚硝酸盐经氧化，最终亦成为硝酸盐。

硝酸盐氮的测定方法较多，各种方法都有一定的局限性，常用的有酚二磺酸法，紫外分光光度法等。

酚二磺酸法测定较简单，适用于含有机物、氯化物和碳酸盐较少的水样；紫外法操作简单，但有机物干扰测定结果。

（一）酚二磺酸法

1原理

硝酸盐在无水条件下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物，其色度与硝酸盐浓度成正比。

Cl-、NO2-、NH4+等有干扰。

2仪器

（1）75~100ml瓷蒸发皿。

（2）恒温水浴锅。

（3）比色管。

（4）分光光度计。

3试剂

（1）酚二磺酸：

称取25g苯酚，置于500ml锥型瓶中，加150ml浓硫酸，使之溶解，再加入75ml发烟硫酸（含13%SO3），充分混合。

瓶口插一小漏斗。

置沸水浴中加热2h，得淡棕色液体，置棕色试剂瓶中密塞保存。

（2）浓氨水。

（3）硝酸钾标准储备液：

称取经105~110℃干燥2h的硝酸钾（KNO3）0.7218g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至刻度，混匀。

此溶液每毫升含0.100mg硝酸盐氮。

此溶液加2ml氯仿保护，至少可稳定6个月。

（4）硝酸盐氮标准溶液：

吸取50.00ml硝酸钾标准储备液，置蒸发皿中，在水浴上蒸发至干，加入2ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分接触，放置片刻。

重新研磨一次，静置10min。

加少量水，移入500ml容量瓶，稀释至标线，混匀，保存于棕色试剂瓶中。

此溶液每毫升含10ug硝酸盐氮。

（5）硫酸银溶液：

称取4.397g硫酸银溶于水，稀释至1L，保存于棕色试剂瓶中。

1ml此溶液可去除1.00mg氯离子。

（6）硫酸溶液[c（1/2H2SO4）=1mol/L]。

（7）EDTA溶液：

称取50gEDTA二钠盐，加水20ml，调成糊状，再加60ml浓氨水，充分混合，使其溶解。

（8）0.1mol/L氢氧化钠溶液。

（9）0.3%（m/v）高锰酸钾溶液。

4步骤

（1）标准曲线的绘制：

分取0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，7.00，10.0ml硝酸盐氮标准溶液，于50ml比色管中，加水至约40ml，加3ml浓氨水使成碱性，再加水至标线，混匀。

此标准系列中硝酸盐氮的含量分别为0，1.00，3.00，5.00，7.00，10.0，30.0，50.0，70.0，100ug。

在410nm波长处，以水作参比，测量吸光度。

硝酸盐氮含量10ug以上用3cm比色皿，10ug以下用1cm比色皿，分别绘制标准曲线。

（2）去除氯离子：

取100ml水样于100ml具塞量筒中，根据测得的氯离子量，加入相当量的硫酸银溶液，充分混合，在暗处静置0.5h，使氯化银沉淀，然后用快速滤纸过滤，弃去初滤液25ml。

（3）去除亚硝酸盐：

当亚硝酸盐含量超过0.2mg/L时，分取100ml水样，加1ml1ol/L硫酸溶液，混匀后滴加0.3%的高锰酸钾溶液，至淡红色保持15min不褪色为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从测定结果中减去已测知的亚硝酸沿氮量。

（4）测定：

移取预处理后的适量水样（含硝酸盐氮不超过100ug），加入蒸发皿中，加水至50ml，用试纸检查pH值，必要时用硫酸或氢氧化钠调至微碱性（pH=8），置水浴锅蒸干。

加1.0ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，放置片刻。

再研磨一次，放置10min。

加入10ml水，在搅拌下加入34ml氨水，使溶液呈现最深的颜色。

如有沉淀产生，过滤或滴加EDTA溶液，并搅拌至沉淀溶解。

将溶液移入比色管中，用水稀释至标线，混匀。

按绘制标准曲线的操作测量吸光度，同时做空白实验。

5计算

（1）未经去除；氯离子水样

式中，m—从校准曲线上查得的硝酸盐氮量（ug）；V—分取水样体积（ml）

（2）经过去除氯离子的水样

V1—供去除氯离子的水样体积（ml）；V2—硫酸银溶液加入体积（ml）。

6注意事项

（1）苯酚色变深时，必须蒸馏精制。

（2）无发烟硫酸时，可以用浓硫酸代替，但应在沸水浴上加热6h，制得的试剂应注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度降低影响硝基化反应，使得结果偏低。

实验四 化学耗氧量的测定

（碱性高锰酸钾法）

一、目的：

学习水的高锰酸钾耗氧量的测定原理及操作方法。

二、实验原理：

因采用的氧化剂和氧化条件的不同，COD的测定法又可分为酸性高锰酸钾法、重铬酸钾法（酸性）和碱性高锰酸钾法。

酸性高锰酸钾法对有机物的氧化不完全，但操作简便省时，作为相对比较仍常用于天然淡水的测定；重铬酸钾法可比较彻底地氧化水体中的大部分有机物（理论氧化率可达95％），但操作麻烦、费时。

以上两种方法由于氧化剂的氧化能力太强，可把水体中的Cl—氧化为Cl2而使测定结果偏高，只适用于ρCl-<300mg·L-1的水样；对于海水样品，则经常采用碱性高锰酸钾法。

同一水样，采用不同的方法或同一种氧化剂在不同的条件下氧化，所得的COD值常不相同。

因此，COD测定必须指明采用的方法，严格控制实验条件。

 在碱性条件下，向水样加入一定量的高锰酸钾溶液。

将水样中的还原性物质氧化，然后在酸性介质中，加入碘化钾，将过量的高锰酸钾和反应生成的二氧化锰还原，生成的碘再用硫代硫酸钠溶液滴定。

三、实验用品：

酸式滴定管、三角烧瓶、刻度吸管、25%氢氧化钠溶液、硫酸（1:

3）、重铬酸钾溶液[0.01000mol（

K2Cr2O7）·L-1]、硫代硫酸钠溶液（0.01mol·L-1）、高锰酸钾溶液0.01mol（

KMnO4）·L-1]、淀粉溶液（0.5%）、碘化钾

四、实验内容和方法：

1、硫代硫酸钠溶液浓度的标定   用移液管取10.00ml0.01000mol（

K2Cr2O7）·L-1重铬酸钾标准溶液，注入250ml碘量瓶中，加1ml1:

3硫酸。

立即加入约0.4g碘化钾，塞好瓶塞，摇匀，在暗处放置5min，打开瓶塞，沿壁加入50ml蒸馏水稀释，在不断振摇下，用0.01mol·L-1硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色。

加入1ml0.5%淀粉溶液，继续滴至蓝色刚消失（出现浅绿色为止，记录读数）。

重复标定，至两次滴定读数相差不超过0.05ml为止，取平均值，并计算硫代硫酸钠的浓度。

2、高锰酸钾溶液浓度的标定   以高锰酸钾溶液代替0.01000mol（

K2Cr2O7）·L-1重铬酸钾溶液，其余步骤同上，记下消耗的硫代硫酸钠的毫升数。

3、水样的测定

①量取100ml摇匀的水样（每一水样取两份）于250ml锥形瓶中，加入几粒玻璃珠。

用自动移液管加入1ml25％氢氧化钠溶液，摇匀，用移液管移入10.00ml0.01mol（

KmnO4）·L-1高锰酸钾溶液摇匀。

②将锥形瓶置于覆盖有石棉网的电炉上加热。

准确煮沸10min（从冒出第一个气泡时开始计时）。

③取下锥形瓶，冷却至室温，用自动移液管迅速加入5ml1:

3硫酸和0.4碘化钾，摇匀，待反应剩余的高锰酸钾颜色褪尽，立即在不断振摇下，用0.01mol·L-1硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入1ml0.5％淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，两次滴定读数相差不大于0.10ml。

五、记录与计算：

COD＝

×1000（mg·L-1）

式中 C——硫代硫酸钠溶液的浓度（mol·L-1）

     Vi——标定高锰酸钾溶液浓度时用硫代硫酸钠溶液的体积（ml）；

     V2——滴定水样时用去硫代硫酸钠溶液的体积（ml）.

（五）说明

1、水样加热完毕，应冷却至室温。

再加入硫酸和碘化钾，否则会因游离碘挥发而造成误差。

2、用本法测定化学耗氧量是一个相对值，所以测定时应严格控制条件。

如加入试剂的顺序及试剂的浓度，加热前溶液的总体积，加热时间，炉温高低，都应力求相同。

3、若水样中有高价金属离子存在，由于在酸性中它可能把碘离子氧化成游离碘，从而使滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液增加，导致测得COD值偏低。

4、若水样在加热过程中，溶液中紫红色（高锰酸钾的颜色）褪尽，则表明高锰酸钾用量不足，可另取水样，双倍加入高锰酸钾溶液。

重新加热煮沸，进行测定。

5、本法适用于海水。

六、思考题

1、COD值较高的水中是否一定缺氧？

2、测定COD的水样，未加固剂，采取后立即测定和放置几天后再测，那种做法测定结果准确？

为什么？

3、测定COD为什么须指明所用的方法，并注明测定条件？

4、何种情况下用碱式KmnO4法，为什么？

5、如水样采用蒸馏水稀释，如何换算成水样的COD值？

6、COD计算公式中的“8.00”是怎么来的？

7、碱式KmnO4法测定COD应严控制的测定条件有那些？

为什么？

8、水样中的NO2－含量高能否干扰测定？

为什么？

9、有NO2－N干扰的水样，滴定速度对测定结果有无影响？

10、如何决定所取测定水样的体积？

实验五过硫酸盐氧化法同时测定水中的总氮和总磷

1原理

过硫酸钾在60℃的水溶液中可水解成H+和氧，1mol的K2S2O4水解生产2mol的H+。

K2S2O4+2H2O→2KHSO4+O2

如果1mol的K2S2O4中加入1mol的NaOH，则反应开始时溶液呈碱性，由于氧化反应后生成大量的H+，使反应后的溶液呈酸性，把0.074mol/LK2S2O4和0.075mol/LNaOH的混合液作为氧化剂溶液，于高压灭菌锅中加热0.5h，它能依次完成在碱性过硫酸盐条件下氧化水中全部氮和在酸性过硫酸盐条件下氧化水中全部磷。

氧化后的产物是硝酸盐和正磷酸盐。

2仪器

（1）紫外分光光度计。

（2）100ml硬质消解瓶。

（3）高压蒸汽灭菌锅。

3试剂

（1）氧化剂：

称取20g过硫酸钾（K2S2O4）和3g氢氧化钠（NaOH）并溶于水中，稀释至1000ml。

（2）氮标准储备液：

称取经105~110℃干燥4h后的硝酸钾0.7218g，用适量水溶解后，移入1000ml容量瓶中，加水至标线。

此溶液含氮量为0.1mg/kl。

用时吸取此溶液10ml稀释至100ml，即可得10ug/ml的氮标准溶液。

（3）磷标准储备液：

称取0.4394g经105~110℃干燥的磷