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关于北寒水石质量标准研究
【编者按】：
医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果
的论说性文章。
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关于北寒水石质量标准研究
作者：
夏振江,魏立新，杜玉枝，肖远灿，吕坪，王东平，杨红霞，李岑
【摘要】目的建立北寒水石的质量标准。
方法采用化学鉴别法进行北寒水石的钙盐
和硫酸盐的鉴别反应;采用乙二胺四醋酸二钠配位滴定法测定北寒水石中含水硫酸钙
（CaSO42H2O）的含量。
结果乙二胺四醋酸二钠配位滴定法测定北寒水石中含水硫酸钙
（CaSO42H2O）的含量，重复性好（RSD=0.24%），含水硫酸钙（CaSO42H2O）在0.0004～
0.2498g线性关系良好（r=0.9997），平均回收率为103.95%，RSD=2.83%（n=6）。
6批样
品中CaSO42H2O的平均含量为98.62%。
结论所建立的北寒水石定量测定方法简单准
确，能够控制该矿物药的质量。
1
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【关键词】乙二胺四醋酸二钠配位滴定法;北寒水石
Abstract：
ObjectiveToestablishthemethodofqualitycontrolforBeihanshuishi.
MethodsTodetectcalciumsaltandsulfatebychemicalidentification,andtodeterminethe
quantityofCaSO42H2OinBeihanshuishibyCalciumDisodiumVersenatecoordination
titrationMethod.ResultsThemethodforthedeterminationofCaSO42H2OinBeihanshuishi
wasingoodreproducibility（RSD=0.24%）.Thecalibrationcurvewaslinear（r=0.9998）
withinthereageof0.0004～0.2498gofCaSO42H2O.Therecoverywas103.95%,
RSD=2.83%.ConclusionThismethodisconvenientandaccurate,anditcanbeusedto
establishqualitycontrolofthemedicinalmaterial.
Keywords：
CalciumDisodiumVersenatecoordinationtitrationmethod;Beihanshuishi
寒水石（Gypsum）始见于《吴普本草》，作为凝水石别名[1]。
在《中国药典》（2005
年版）中有5味成方制剂中使用了北寒水石[2]。
在其他的藏药、蒙药的部颁、地区标准
中有110余味成方制剂中使用了寒水石，但是未说明是南寒水石或者北寒水石。
在
1995年版、2000年版和2005年版《中国药典》寒水石均被列入成方制剂中本版药典
未收载的药材及炮制品目录中，但也未注明是南寒水石还是北寒水石。
《中华人民共
和国卫生部药品标准中药材》中收载了南寒水石和北寒水石。
南寒水石为碳酸盐类矿
物方解石族方解石，主含碳酸CaCO3;北寒水石为硫酸盐类矿物硬石膏族红石膏，主含
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含水硫酸钙（CaSO42H2O）[3]。
而中药常用药材石膏（GYPSUMFIBROSUM）是硫酸盐类
矿物硬石膏族石膏，颜色为白色、灰色或淡黄色[2]。
六省区《藏药标准》中收载了寒
水石（据考证是北寒水石）的质量标准[4]，但是未建立主成分含量测定的方法及对主成
分的含量限度进行规定。
为了保证北寒水石的用药的规范，本研究对北寒水石的性状
标准进行了修订，并对北寒水石主成分含水硫酸钙（CaSO42H2O）的含量测定方法进行
了系统的方法学考证，建立了北寒水石主成分含量测定方法，在此基础上对含量的限
度进行了规定。
1仪器与试药
1.1仪器恒温干燥器（北京中兴伟业实验仪器公司），电子天平（AL104梅特勒-特利
多）（均经鉴定合格），酸式滴定管（北京玻璃仪器厂和天津市天科玻璃仪器制造有限公司
生产，均经检定合格），箱式电阻炉（沈阳市节能电炉厂型号：
SY-4-13）。
容量瓶、量
筒、移液管（均经鉴定合格）、烧杯、锥形瓶、玻璃棒若干。
1.2药品和试剂乙二胺四醋酸二钠溶液（0.05025mol/L）经标定，（乙二胺四醋酸二
钠，北京化工厂），钙黄绿素指示剂，盐酸（分析纯，白银良友化学试剂有限公司。
批
号：
080603），氢氧化钾（分析纯，天津百世化工有限公司。
批号：
2008-01-10），甲基红
（分析纯，上海建信化工有限公司。
批号：
2007-01-12），0.025%甲基红的乙醇溶液，氨
试液（分析纯，白银良友化学试剂有限公司。
批号：
080520），氨-缓冲液（pH10.0），指示
剂（铬黑T，天津大茂化学试剂厂），基准氧化锌（天津市光复科技发展有限公司，批
号：
2008-08-28），其它所用试剂均为分析纯。
对照品：
石膏成分分析标准物质（
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GBW03109a定值日期1993-05，有效期2012-05，国家标准物质中心提供，国家技术
监督局批准）。
北寒水石样品共6批，经本单位李天才副研究员鉴定为北寒水石。
2方法与结果
2.1性状和理化鉴别性状和理化鉴别部分参照《中国药典》（2005年版）附录方法
[2]。
2.1.1性状本品呈扁平块状、长块状、或不规则形状，大小不等;粉红色,半透明，表
面凹凸不平;体重，质硬，断面具纵纹理，纤维状;具星状或针状玻璃样光泽;气微，味
淡。
2.1.2理化鉴别取本品一小块（约2g）,置具有小孔软木塞的试管内，灼烧，管壁有水
珠生成，小块变为不透明体。
另取本品粉末0.2g，加稀盐酸10ml，加热使其溶解，
溶液显钙盐的鉴别反应和硫酸盐的鉴别反应。
2.2含量测定
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春夏两季杨梅树叶部精油成分及抗氧化活性的比较研究
作者：
钟瑞敏，张振明，肖仔君，王羽梅，曾庆孝
【摘要】目的探讨不同季节乌杨梅叶部精油成分与抗氧化活性的差异。
方法采用
GC-MS联用技术结合Kovats保留指数对比法分析了春夏两季乌杨梅鲜叶精油的成分，
运用DPPH自由基清除法、-胡萝卜素漂白法和硫代巴比妥酸法对精油抗氧化活性进
行了综合对比分析。
结果春季精油产量（0.13%）高于夏季（0.05%），春季精油成分以倍半
萜烯含氧衍生物为主（占52.69%），夏季精油则以倍半萜烯为主（占70.04%），其中5-羟
基白菖烯是变化差异最为显著的特征成分。
春季精油表现出优良的脂质抗氧化和清除
DPPH自由基活性，而夏季精油仅表现出有限的脂质抗氧化能力。
结论杨梅叶精油产
量和品质随季节而变化,春夏两季精油的抗氧化活性差异可能与它们特征组分的相对含
量存在显著差异有关。
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【关键词】乌杨梅;芳香精油;季节变化;抗氧化活性
杨梅MyricarubraSieb.etZucc.系杨梅科（Myricaceae），是原产于中国的亚热带树种，
我国有6个种[1]。
杨梅可药食两用，宋代《食疗本草》和明代《本草纲目》对杨梅的
药用功效均有记载。
杨梅的枝叶、根、皮在中国大陆、台湾地区和日本等地常用作收
敛剂、解毒剂和肠胃止泻剂等传统中药成分[2]。
二十多年来，日本和我国学者对杨梅
枝叶溶剂萃取物的药用成分进行过较深入研究，先后分离出杨梅素、单宁、三萜和二
芳基庚萜化合物等几类活性成分[3~6]，近年来还分离得到两种具有抗肿瘤活性的香豆
素衍生物等成分[7，8]。
药理研究表明杨梅叶甲醇萃取物可治疗NO、CCl4-和-萘基异
硫氰酸酯诱导的肝损伤，50%乙醇萃取物可抑制体内黑色素的合成[9，10]。
杨梅属于
芳香植物，近年来相继开展了针对不同属杨梅叶芳香精油的分析和生物活性研究。
本
作者[11，12]对分布于南岭自然保护区内乌杨梅树不同药用部位的精油成分及其生物活
性也进行了系统研究，发现其具有优良的抗氧化和抗食源性致病菌活性，精油特征成
分及含量与矮杨梅[13]、丁岙杨梅[14]及东魁杨梅[15]叶部精油存在较大差异。
芳香精
油的产生与植物的生理和生长环境条件高度相关,同种芳香植物因生长环境的差异，精
油含量和品质差别显著，而且在不同季节、不同生长期、植株的不同部位，精油及其
有效成分含量也不同[16，17]。
本文对国内南方省份资源丰富的乌杨梅春、夏两季鲜叶芳香精油进行了含量测定，
采用GC-MS联用技术并结合Kovats保留指数（KI）对比法对其成分进行了比较鉴定，同
时通过国际上普遍采用的3种体外评价方法对其抗氧化活性进行了对比研究，旨在为
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客观评价其药用价值和保护性开发提供科学的基础数据。
1材料与仪器
1.1材料乌杨梅M.rubravar.astropureaTsen.新鲜枝叶由广东南岭国家自然保护区大
顶山管理处分别于2006年4月和7月提供，鲜叶均采自同一颗具有15年树龄的大
树，采收后速冻处理待用。
品种经保护区彭华贵工程师与该自然保护区标本库标本对
照鉴定。
主要试剂包括：
C8-C21系列正烷烃（气相色谱纯，中国医药集团，上海），亚
油酸（Alfaraesar,德国），DPPH自由基（2,2-Diphenyl-1-picrylhydrazyl）（Sigma,美国），
AAPH自由基[2,2-Azobis（2-methylpropionamidine）dihydrochioride]（Aldrich，美国），硫
代巴比妥酸（Sigma，USA）,-胡萝卜素（Sigma，USA），2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）和抗坏
血酸均为分析纯。
1.2仪器芳香精油测定仪（广州玻璃厂），气质联用仪（FinniganTRACE/DSQ，美国热
电），紫外可见分光光度计（916型，澳大利亚GBC）。
2方法
2.1精油提取与含量测定采用水蒸气同步蒸馏法提取精油。
沸蒸回流3h。
精油用无
水硫酸钠脱水，过滤后取适量正已烷溶解稀释为110-3（V/V）浓度用于气质联用分析。
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样品测定前均置于-25℃下贮存。
2.2气质联用分析GC-MS分析采用韶关学院实验中心TRACEGC/DSQ气质联用仪
完成。
GC条件：
色谱柱为DB-5石英毛细管柱，30m0.25mm0.25载气为高纯氦
（99.999%）;柱流量1mlmin-1;不分流进样;进样口温度220℃;传输线温度210℃;进样量
1l。
程序升温，柱温40℃（1min）-10℃（/min）-200℃（3min）。
MS条件：
电离方式EI，电
子能量70eV，发射电流100mA，离子源温度200℃，质量扫描范围50-350m/z，溶剂
延迟4min。
C8-C21系列正烷烃均以110-3（V/V）浓度用正己烷溶解，与上述GC条件
一样进样测定。
杨梅叶精油被GC分离的各成分用下面的线性升温公式计算其
KI[18]：
KI=100n+100（tx-tn）/（tn+1-tn）其中tx为测定物质的保留时间，tn和tn+1
分别为碳原子数相差为1的正烷烃的保留时间（tntxtn+1）结果用随机所带的美国NIST
Library（2002版）质谱库检索，并与相应标准KI值[18]对比确定，无标准KI值的组分只
用质谱库检索结果确定。
相对含量的确定采用峰面积归一化法。
2.3抗氧化性评价试验
2.3.1DPPH自由基清除率测定配制浓度分别为4，8，10，16，24，32和50gL-1的
受试样品甲醇液。
分别取200l与4ml浓度为610-5MDPPH甲醇液混合，于517nm
处测定吸光度，不加样的DPPH甲醇液为空白样。
平行样为3个。
自由基清除率按下
式计算自由基清除率（%）=[（AC（0）AA（t））/AC（0）]100%其中AC（0）为t=0h时的空白样
吸光度值;AA（t）为t=1h时样品吸光度值。
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2.3.2-胡萝卜素漂白试验法将-胡萝卜素（0.1mg）用氯仿（10ml）于梨形瓶中溶解，加
入亚油酸（20mg）和吐温40（100mg），然后于50℃旋转真空干燥。
加入50ml含氧蒸馏
水，于超声波中形成乳化液A。
取200l浓度分别为4，8，12，16和20gL-1的受试
样品乙醇液与5ml乳化A液于试管中混合，不加样品的用等量乙醇代替与A液混合作
为空白样。
在50℃保温，于470nm测定吸光度。
平行样为3个。
抗氧化率用下式计算
抗氧化率（%）=[（AA（120）AC（120））/（AC（0）AC（120））]100%其中AA（120）为t=120min
时的样品吸度度，AC（120）为t=120min时空白样吸光度值，AC（0）为t=0min时的空
白样吸光度值。
2.3.3硫代巴比妥酸法分别取0.1ml浓度为5，25，50gL-1的样品甲醇液与0.5ml
蛋黄乳浊液混合，加入50L的AAPH自由基溶液（0.07mol/L）引发脂质过氧化反应。
随
后即加入1.5ml乙酸溶液（20%）和1.5ml浓度为0.8%硫代巴比妥酸液[用1.1%（W/V）
十二烷基硫酸钠溶液配制]，振荡均匀。
不加精油样品的为空白样。
然后于95℃水浴保
持60min。
冷却后，每个试管中加入5ml正丁醇，充分萃取，于1200g离心15
min。
倾出有机层在532nm处测定吸光度值。
平行样为3个。
抗氧化指数用下式计算
抗氧化指数（%）=[（AC（0）AA（t））/AC（0）]100%其中AC（0）为空白样t=0h吸光度值，
AA（t）为样品t=1h吸光度值。
2.4数据处理与统计分析数据处理和统计分析采用SPSS10.0软件。
相同受试浓度水
平下各受试物的抗氧化率之间两两差异显著性分析比较用邓肯氏极差法（P0.01）。
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3结果
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2.2.1含量测定方法取本品
细粉约0.2g,精密称定，置锥形瓶中，加稀盐酸10ml，加热使其溶解，加水100ml与
甲基红指示液1滴，滴加氢氧化钾试液至溶液显浅黄色，再继续多加5ml，加钙黄绿
素指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液黄绿色消失，并显
橙色。
每毫升乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于8.608mg的含水硫酸钙
（CaSO42H2O）。
2.2.2供试品溶液的制备取北寒水石样品砸碎后用研钵研细，先过五号筛，收集样
品，再过6号筛，收集样品。
样品符合《中国药典》凡例中细粉的规定。
取本品细
粉约0.2g,精密称定，置锥形瓶中，加稀盐酸10ml，加热使其溶解，即得。
2.2.3专属性实验按照2.2.1项下的方法，在不加入北寒水石样品的情况下进行空白
试验。
结果表明在不加样品情况下进行滴定，消耗的EDTA溶液平均值0.05ml，指示
剂立即变色。
2.2.4回收率实验采用加样回收法，精密称取已知含量的北寒水石样品6份，每份
0.1g。
分别精密添加对照品0.1g。
按照2.2.2项下制备样品溶液，测定含水硫酸钙
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（CaSO42H2O）的含量。
计算平均回收率为103.95%，RSD为2.83%。
实验结果表明本
方法回收率好。
2.2.5重复性实验精密称取同一批次北寒水石样品6份，按照2.2.1项下方法测定含
水硫酸钙（CaSO42H2O）的含量。
结果含水硫酸钙（CaSO42H2O）的平均含量为
97.61%，RSD=0.24%。
结果表明，在同一条件下，本方法的重复性较好。
2.2.6中间精密度实验选取了3个人使用同一种方法、同一个设备（滴定管、天平等
其他仪器），在不同的时间（上午、中午、下午），精密称取同一批次北寒水石样品3
份，按照2.2.1项下方法测定含水硫酸钙（CaSO42H2O）的含量。
取每个人实验结果的
平均值进行比较。
结果含水硫酸钙（CaSO42H2O）的平均含量为98.80%，RSD=0.19%，
结果表明该方法符合中间精密度要求。
2.2.7线性实验精密称取0.00,0.05,0.10,0.15,0.20,0.25g同一批次的北寒水石样品，按
照2.2.2项下方法制备供试品溶液，测定含水硫酸钙（CaSO42H2O）含量，做线性考察
实验，以样品称样量为Y,样品中的含水硫酸钙（CaSO42H2O）含量为X绘制标准曲线，
计算回归方程为：
Y=0.9896X+0.0003。
结果表明含水硫酸钙（CaSO42H2O）含量在
0.0004～0.2498g线性关系良好（r=0.9997）。
2.2.8耐用性实验选取北寒水石样品的细粉，称取1.1999g，加入60ml稀盐酸后定
容至70ml制成供试品溶液。
分别于0，1，2，4，8，16h后，精密吸取10ml供试品
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溶液测定含水硫酸钙（CaSO42H2O）含量。
测定含水硫酸钙（CaSO42H2O）的平均含量为
97.69%，RSD=0.29%，结果表明待测样品在16h稳定性良好。
2.2.9样品的测定按照
2.2.2项下方法制备供试品溶液，用上述方法对以下不同批次样品进行含水硫酸钙
（CaSO42H2O）含量测定。
结果见表1表1北寒水石样品含水硫酸钙（CaSO42H2O）的含
量测定结果%
2.2.10含量限度的制定根据6批样品测定结果，北寒水石主成分含水硫酸钙（CaSO4
2H2O）含量最高值为99.82%，最低值为97.20%，平均值为98.62%。
考虑到不同地区样
品收集的差异性，故暂规定北寒水石中含水硫酸钙（CaSO42H2O）含量限度定为不得少
于97.0%。
3讨论
文献中曾经报道过测定寒水石中的含水硫酸钙（CaSO42H2O）的含量[5,6]，但是没有
进行系统的方法学考证。
本研究按照参照《中国药典》（2005年版）中的中药质量标准
分析方法验证指导原则[2]，进行了系统的方法学考证。
此外，在供试品溶液制备中对
稀盐酸加入量进行了考察。
结果是加入10ml稀盐酸试液既能最大限量的溶解样品，
又可减少含量测定中氢氧化钾的加入量。
稀盐酸加入过少会影响测定结果，加入过多
会使测定中氢氧化钾的加入量增加。
对北寒水石的取用量进行了考察，结果是取用0.2
g北寒水石，滴定所用的滴定液的体积在20ml左右，符合消耗滴定液的精度控制范
围。
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目前对国标、部标及地区标准中成方制剂中有110余种成方制剂使用了寒水石，但
是没有说明是南寒水石或者北寒水石。
由于南寒水石和北寒水石的化学成分不同就造
成了药理药效的不同，极大地影响了用药的规范性。
随着研究的逐步深入，建议对国
标、部标及地区标准中涉及到寒水石的成方制剂进行深入考证，确定所用寒水石是南
寒水石还是北寒水石，以便规范用药及提高用药的安全性。
【参考文献】
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释[J].中国中药杂志，1989,14（12）:
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[键入文字]
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医药卫生栏目
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