文献中比较突出PFAC实验方案的几种方法.docx

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文献中比较突出PFAC实验方案的几种方法

俩步法聚合氯化铝铁絮凝剂制备1

PAFC的制备（类似碱中和共聚法）3

PAFC焙烧法6

俩步法聚合氯化铝铁絮凝剂制备

实验原料：

铝矾土，铝酸钙粉，电化酸，工业盐酸

铝矾土来自南方某地，铁红色粉末，800℃灼烧后过60目筛，其Al2O3含量为28.6%，全铁的含量为8.02%，其他主要成分有Sio2、CaO、MgO、K2O、Na2O、MnO2、S和一些未知的有机物。

铝酸钙粉其中的氧化铝的质量百分含量为54.40%

混合酸由浓度为31%的工业盐酸和某化工厂的废酸混合，废酸酸度约为8.03%

合成工艺：

先做铝矾土的酸溶实验在装有回流冷凝管的四口烧瓶中加入适量的混合盐酸和70ml蒸馏水，加热反应至80℃，再加入150克粉碎焙烧后的铝矾土及40ml水继续加热至105℃，搅拌一定反应时间。

Al2o3+HCl+9H2O→2[Al（H2O）6]Cl3

Fe2o3+HCl+9H2O→2[Fe（H2O）6]Cl3

铝矾土矿粉中的氧化铝和铁不断溶出，生成[Fe（H2O）6]Cl3和[Al（H2O）6]Cl3，反应结束后，冷却后测其混合溶液中的氧化铝和铁的含量，计算溶出率。

制备聚合氯化铝铁絮凝剂的制备：

在搅拌条件下向铝矾土溶液反应中加入适量的铝酸钙粉，混合酸以及140ml水继续加热搅拌反应一段时间，在反应过程中向反应液中通入水蒸气,停止加热，冷却，沉化24h，反应液即为制备出的聚合铝铁絮凝剂，冷却后测其氧化铝和铁的含量及盐基度

检测

氧化铝含量检测：

用硝酸见试样解聚，在PH=3左右加过量的乙二胺四乙酸二钠溶液使其与铝离子络合，然后用氯化锌标准滴定溶液返滴定。

方法：

称取8g液体试样，精确至0.0002g，用蒸馏水溶解，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

若稀释液浑浊，用中速滤纸干过，此试液为A。

用移液管一区10.00ml稀释液或干过滤液，置于250ml锥形瓶中，加入10ml硝酸溶液，煮沸1min，冷却至室温后加入20.00ml乙二胺四乙酸二钠溶液，加百里酚蓝溶液3到4滴，用氨水溶液中和至试液从红色到黄色，煮沸2min。

冷却后加入10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2到4滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点，同时做空白试验。

全铁含量测试：

在酸性溶液中，低价三氯化钛溶液将三价铁离子还原为二价，过量的三氯化钛进一步将钨酸钠指示液还原成“钨蓝”，溶液呈蓝色。

在有铜盐催化下，借助水中的溶解氧氧化过量的三氯化钛，待溶液的蓝色消失后，即以二苯胺磺酸钠为指示液，用重络酸钾标准溶液滴定。

Fe3++Ti3+=Fe2++Ti4+

Cr2O32-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O

方法：

准确移取25.00ml试液A。

置于锥形瓶中，加入1+1盐酸10ml，1+1硫酸溶液10ml和钨酸钠指示液1ml。

在不断摇动下逐滴加入溶液直至溶液刚好出现蓝色为止。

用水冲洗锥形瓶内壁，并稀释至约150ml，加入2滴硫酸铜溶液，充分摇动，待溶液的蓝色小时候，加入磷酸溶液10ml和2滴二苯胺磺酸钠指示液，立即用重络酸钾标准溶液，滴定至紫色（30s不褪色）即为终点。

盐基度的测定：

移取25.00ml试液A，置于250ml磨口瓶中，加入20ml盐酸标准溶液，接上磨口瓶冷凝管，煮沸2min，冷却至室温。

转移至聚乙烯怀中，加入20ml氟化钾溶液，摇匀。

加入5滴酚酞指示剂，立即用氢氧化钠标准滴定溶液至溶液呈微红色即为终点。

同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。

PAFC的制备（类似碱中和共聚法）

实验原料：

铝酸钙粉，氧化铝含量32.9%

聚丙烯酰胺

磺基水杨酸、二甲胺、硫酸汞、氯化铁，以上样品都为分析纯；

盐酸、硫酸、氢氧化钠、无水乙醇、次氯酸钠、醋酸铅、碳酸钙、乙二胺四乙酸二钠、无水乙酸钠、氨水、氯乙酸、冰醋酸、六次甲基四胺、草酸、氟化、钾、甲醛、氯化铵、硝酸银、硫酸银、硫酸亚铁铵、硫酸亚铁、铬酸钾，硫酸联氨，二甲酚橙，溴百里酚蓝，酚酞，邻菲啰啉，以上试剂均为分析纯。

合成工艺：

在50ml烧杯中分别加入一定配方的铝酸钙粉和1:

1的盐酸（g：

ml）固定FeCl3·6H2O的投加量为0.5g，然后将烧杯置于100℃左右的水浴锅上搅拌反应2小时，反应初始加入一定量的NaClO溶液以氧化反应液中Fe2+,反应过程中，适量加入少许去离子水，以控制反应液的体积。

反应完成后将反应液静止24小时熟化，然后倾出上层清液即得到样品。

检测

氧化铝和氧化铁含量的测定：

在分析天平上称取一定质量M1的产品，然后加入少量1：

1的盐酸将其稀释到500ml的容量瓶中。

用移液管取50.00ml样品溶液到250ml锥形瓶中，滴加1：

1的NH4OH至刚好产生沉淀，再滴加1mol/L的HCL至沉淀刚好溶解，加入2mol/L的氯乙酸，然后将锥形瓶置于电炉上加热至70-80℃，取下待其冷却后加入5%的磺基水杨酸指示剂10滴，用0.002mol/L的EDTA滴定至无色为终点，记下毫升数V1.

用移液管移取25.00m1样品溶液到250m1锥形瓶中，滴加1:

1的NH4OH至刚产生沉淀，再滴加1mol/L的HCl至沉淀刚好溶解，用移液管加入0.02mo1/L

的EDTA25.00m1，加人Sm1pH=5.5的醋酸缓冲溶液，将其置于电炉上煮沸，待其冷却后加入Sm1pH=5.5的醋酸缓冲溶液、0.2%的二甲酚橙5滴。

用0.02mo1/L的Pb（Ac）2标准溶液滴定至样品溶液由黄色变为橙红色为终点。

记下毫升数V2。

然后，另用移液管取25.00ml0.02mo1/L的EDTA，加人pH=5.5的醋酸缓冲溶液l0ml，加人5滴0.2%的二甲酚橙，用0.02moVL的Pb（Ac）:

标准溶液滴定至样品颜色由黄色变成橙黄色为终点，并记下毫升数V3。

碱基度的测定：

在分析天平上称取一定质量M:

的产品，溶于25ml的去离子水中并转人锥

形瓶，再用25m1的去离子水冲洗烧杯，冲洗后的去离子水一并转人250m1锥形瓶中。

加入1:

1的盐酸4m1装上带玻璃冷凝管的橡皮塞，在水浴上煮沸l0min，取下后用流水冷却至室温，加10m150%的1}溶液，加0.1澳甲基百里酚蓝指示剂3-5滴，用0.5mo/L的NaOH溶液滴定至样品溶液由黄色变为苹果绿色为终点。

记下所消耗的毫升数V4。

另取50mI去离子水到250m1锥形瓶中作空白，加人1:

1的盐酸4m1，装上带玻璃冷凝管的橡皮塞，在水浴上煮沸l0min，取下后用流水冷却至室温，加入lOm150%的IU~溶液，加0.1澳甲基百里酚蓝指示剂3-5滴，用0.5mol/L的NaOH溶液滴定至样品溶液由黄色变为苹果绿色为终点。

记下所消耗的毫升数Vs。

按下式计算碱基度:

PAFC焙烧法

实验原料：

药品

级别

产地

结晶氯化铝

结晶氯化铁

石肖酸

氨水

乙二胺四乙酸二钠

乙二胺四乙酸二钠

冰乙酸

无水乙酸钠

白一里香酚蓝

二甲酚橙

氯化锌

氯化铰

铬黑T

盐酸

酚酞

氢氧化钠

氟化钾

邻苯二甲酸氢钾

分析纯

分析纯

分析纯

分析纯

分析纯

工作基准试剂

分析纯

分析纯

分析纯

分析纯

分析纯

分析纯

分析纯

分析纯

分析纯

分析纯

分析纯

工作基准试剂

天津市巴斯夫化工有限公司

天津市巴斯夫化工有限公司

烟台三和化学试剂有限公司

烟台三和化学试剂有限公司

莱阳市双双化工有限公司

天津市化学试剂研究所

烟台三和化学试剂有限公司

烟台三和化学试剂有限公司

天津市新精细化工开发中心

天津市博迪化工有限公司

天津市博迪化工有限公司

天津市博迪化工有限公司

亨达精细化学品有限公司

莱阳精细化工厂

天津市华真特种化学试剂厂

烟台三和化学试剂有限公司

天津市大茂化学试剂厂

上海精化科技研究所

合成工艺：

A1C13·6H20（结晶氯化铝）+FeC13·6H20（结晶氯化铁）→单体→聚合氯化铝铁

1.结晶氯化铝和结晶氯化铁制备PAFC单体

结晶氯化铝和结晶氯化铁经研磨成粉末干燥后，称取一定比例的结晶氯化铝和结晶氯化铁混合均匀放入柑祸中，管式马弗炉达到设定温度后，将柑祸放入其中进行焙烧使其热解反应一定时间，每隔五分钟取出搅拌一次（搅拌时应均匀且充分，使HC1气体充分跑出），得到的产品就是PAFC单体。

2.PAFC单体加水聚合

将焙烧制得的单体冷却至室温后，加少量蒸馏水搅拌，此时瓷柑祸外壁发烫，单体粘度增大（说明加水后发生聚合反应），继续搅拌最后形成深褐色勃稠状聚合物，即聚合氯化铝铁的产品。

试剂：

Fe标准液:

准确称取铁粉0.0699g溶解于水中，转移至100m1容量瓶中定容（每lml含0.001g三氧化二铁）。

A1标准液:

准确称取0.0297gA1块加少量浓盐酸溶解，用蒸馏水定容至100m1（每1ml含0.001g三氧化二铝）。

0.0l00mo1/LEDTA溶液:

准确称取3.7224g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）基准物定容至1L的容量瓶中保存备用。

0.0250mo1/LEDTA溶液:

准确称取9.3060g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）基准物定容至1L的容量瓶中保存备用。

0.025mo1/LCuS04溶液:

称取3.13gCuS04}5H20，加水溶解定容至500mI

1:

1氨水溶液:

取250m1浓氨水至500mI容量瓶中定容，转移至试剂瓶中保存备用。

10%磺基水杨酸:

称取l0g磺基水杨酸溶解至100m1水中。

0.1%PAN指示剂:

称取0.1gPAN指示剂溶解于100m1无水乙醇中。

1:

1HC1溶液:

取250m1浓HCl溶液至500mI容量瓶中定容，转移至试剂瓶中保存备用。

pH=4.7的醋酸一酸钠缓冲液:

称取乙酸钠100g，加冰乙酸5.7m1，加水溶解，定容至1L，再加乙酸调解至pH=4.7，储存备用。

氟化钾（50%}:

取无水氟化钾250g溶于水中，使总体积为500mI，过滤，在酸度计上调整pH为9.09.5，放入塑料桶内保存。

0.5%HCl溶液:

取浓盐酸溶液50mI稀释至1L，保存备用。

分析方法：

EDTA标准溶液对氧化铁的滴定度的测定

准确量取铁标准溶液（C1毫升含0.001克三氧化二铁）10毫升于250毫升锥形瓶中，用水稀释至50毫升，滴加氨水（C1:

1），使溶液pH为1.5-2.0，加磺基水杨酸（10%）3滴，加热6070度，用O.OIMEDTA标准溶液缓慢滴定到有紫红色变为黄色或者是无色即为终点。

计算式:

PAFC中Fe2O3的测定

准确称取固体试样1g，用蒸馏水冲入100m1容量瓶，稀释至刻度，混匀，此为待测液，供测定铝、铁等项目。

移取待测液5ml于250m1三角烧瓶中，加盐酸（1:

1）2m1,煮沸2min加入蒸馏水60m1，用氨水（1:

1）调整pH为1.5w2.0（用精密试纸检验），加入磺基水杨酸溶液（10%）3滴，加热至60}-700C，用半微量滴定管以0.01mol/LEDTA标液滴定至试液由紫变为亮黄色或无色，试液保留供继续测铝。

三氧化二铁的含量按下式计算:

EDTA标准溶液对氧化铝的滴定度的测定

准确移取铝标准溶液（lml含有0.001克氧化铝）10毫升于250毫升三角烧瓶中，用蒸馏水稀释到100毫升，加0.025MEDTA标准溶液12毫升，用氨水（1:

1）调整pH约为4.5（精密pH试纸），加醋酸一醋酸钠pH为4.7缓冲溶液15毫升，加热煮沸3分钟，加PANC0.1）指示剂15滴，趁热用0.025M硫酸铜标准溶液滴定至荣也有黄色变为稳定的鲜红色或者紫红色即为终点。

计算式:

碱化度的测定

移取稀释液20m1，注入250m1容量瓶中，同时加入0.500moI/LHCll0ml,装入玻璃冷凝管，在水浴上加热煮沸l0min，取下，用流水冷却到室温后移入内盛l0m1KF}50%）溶液的250聚乙烯杯中，用蒸馏水冲洗冷凝管和三角烧瓶三次，在电位滴定剂或酸度计上用NaOH标液（0.500moI/L）滴至pH为9.0一9.5为终点，另用20m1蒸馏水以同样的条件作空白实验。

氢氧根离子摩尔按下式计算:

[OH]=MX（Vl-V2）/1000

稳定性测试：

（1）稀释作用的影响:

在250m1容量瓶内先加入200m1左右的去离子水，分别加入一定量的NaNO3溶液（1.0mo1）和NaHCO3溶液（O.5mol），使其浓度均为5×10-4mo1，用进样器移取被稀释的样品后迅速定容，摇匀并静置。

2h后摇匀样品，取样测其形态分布。

（2）pH的影响:

量取400m1去离子水于5OOmI烧杯内，分别加入一定量的NaNO3溶液（1.Omo1）和NaHCO3溶液（O.5mol），使其浓度均为5×10-4mo1，在快速搅拌的条件下加入适量的HCl或NaOH调至所需的pH值，然后投加一定量的样摇匀并静置。

2h后摇匀样品，取样测其形态分布。