吸量管量程和移液方式对容量偏差的影响概论.docx
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吸量管量程和移液方式对容量偏差的影响概论
吸量管量程和移液方式对容量偏差的影响
作者：
龚飞涛
1原理和思路
衡量法检定玻璃量器时，其中一个关键步骤是在转移量器内的液体后需要移去玻璃量器的最后一滴水并且移液是以流液口贴壁的方式进行的。
移液的方式共有3种：
贴壁移液、悬空移液、贴水移液。
这3种方式对容量偏差（标称值与测得值只差）可能会产生不同的影响，除此以外玻璃量器的量程也可能会对容量偏差产生影响。
1材料和仪器
0.5ml、5mL10ml量程的分度吸量管（申玻），纯水，千分之一天平，洗耳球，称量杯，滤纸
2方法与步骤
2.1移液方式对容量偏差的影响
2.1.1贴壁移液
2.1.1.1取lml吸量管吸取纯水至最高标线以上约5mm处，用滤纸擦去吸量管外面（包括流液口端）的水。
2.1.1.2缓慢的将液面调整到被检分度线上（略微高于分度线约0.5mm左右），然后移去流液口最后一滴水珠，使吸量管内凹液面与被检分度线相切，并且保证流液口端的残留液充满流液口端。
2.1.1.3将称量杯置于千分之一天平上，去皮，置零。
2.1.1.4将流液口于称量杯内壁接触，称量杯倾斜30C,使水充分的流入称量杯内，当水流至液口端不流时，近似等待3s,随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠。
2.1.1.5记录纯水的质量（山计量检定规程JJG196-2006知，相邻2次检定数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4,否则舍弃该数据）。
2.1.2悬空移液
2.1.2.1取lml吸量管吸取纯水至最高标线以上约5mm处，用滤纸擦去吸量管外面（包括流液口端）的水。
2.1.2.2缓慢的将液面调整到被检分度线上（略微高于分度线约0.5mm左右），
然后移去流液口最后一滴水珠，使吸量管内凹液面与被检分度线相切，并且保证流液口端的残留液充满流液口端。
2.1.2.3将称量杯置于千分之一天平上，去皮，置零。
2.1.2.4将流液口悬于称量杯内，使水充分的流入称量杯内，当水流至液口端不流时，近似等待15s,且保证每次试验流液口尖端附着有相似体积的水滴状态，否则本次试验无效。
2.1.2.5记录纯水的质量。
2.1.3贴水移液
2.1.3.1取lml吸量管吸取纯水至最高标线以上约5mm处，用滤纸擦去吸量管外面（包括流液口端）的水。
2.13.2缓慢的将液面调整到被检分度线上（略微高于分度线约0.5mm左右），然后移去流液口最后一滴水珠，吸量管内凹液面与被检分度线相切，并且保证流液口端的残留液充满流液口端。
2.1.33将称量杯置于千分之一天平上，去皮，置零。
2.1.3.4将流液口悬于称量杯内，使水充分的流入称量杯内，当水流至液口端不流时，与称量杯内的水面相切，近似等待15s,然后移出吸量管。
2.1.3.5记录纯水的质量（III计量检定规程JJG196-2006知，相邻2次检定数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4,否则舍弃该数据）。
表1移液方式对容量偏差的影响（水的质量）
移液方式
水的质量mg
IIIIIivv
贴壁移液
0.984
0.985
0.986
0.986
0.986
悬空移液
0.969
0.979
0.971
0.963
0.979
贴水移液
0.990
0.988
0.990
0.991
0.991
移液方式
VI
水的质量mg
VIIVIII
IX
X
贴壁移液
0.987
0.986
0.986
0.985
0.987
悬空移液
0.960
0.960
0.965
0.962
0.959
贴水移液
0.992
0.992
0.991
0.992
0.991
由兮加・K（f）,|容量偏着=|标称容量叫试验时水温为17.8°C,查的
K（/）=1.00247,则据表1分别讣算出玻璃容器的容量偏差的绝对值。
1
II
III
IV
V
贴壁移液
0.014
0.013
0.012
0.012
0.012
悬空移液
0.029
0.019
0.027
0.035
0.019
贴水移液
0.008
0.010
0.008
0.007
0.007
移液方式
容量偏差的绝对值ml
表2移液方式对容量偏差的影响（量器容.量）
VI
VII
VIII
IX
X
贴壁移液
0.011
0.012
0.012
0.013
0.011
悬空移液
0.038
0.038
0.033
0.036
0.039
贴水移液
0.006
0.006
0.007
0.006
0.007
移液方式
容量偏差的绝对值ml
2.2量器量程对容量偏差的影响
2.2.1取10ml量程的分度吸量管，选取0~1,0~5,0~10三个检定点，以贴水的方式分别进行移液，测定不同检定点的容量偏差。
2.2.2记录实验结果（山计量检定规程JJG196-2006知，相邻2次检定数据的差
值应不超过被检玻璃容量允差的1/4,否则舍弃该数据）。
表3量器取用量对容量偏差的影响（水的质量）
量器取用量-
1
水的质量mg
V
II
III
IV
1ml
0.999
0.996
1.001
1.004
1.004
5ml
4.996
4.989
4.992
4.997
4.993
10ml
9.984
9.992
9.998
10.002
9.995
VI
VII
VIII
IX
X
1ml
1.007
1.005
0.997
0.994
1.001
5ml
4.997
4.998
5.000
5.003
5.000
10ml
9.997
9.998
9.992
10.000
9.987
量器取用量
水的质量mg
由％=加・规），|容量偏着=|标称容量叫0卜试验时水温为17.80查的
K（f）=1.00247,贝9据表3分别讣算出玻璃容器的容量偏差的绝对值。
表4量器取用量对容量偏差的影响（量器容量）
1
II
III
IV
V
1ml
0.001
0.001
0.003
0.006
0.006
5ml
0.008
0.001
0.004
0.009
0.005
10ml
0.009
0.017
0.023
0.027
0.020
量器取用量
容量偏差的绝对值ml
VI
VII
VIII
IX
X
lml
0.009
0.007
0.001
0.004
0.003
5ml
0.009
0.010
0.012
0.015
0.012
10ml
0.022
0.023
0.017
0.025
0.012
量器取用量
容量偏差的绝对值ml
3数据处理
3.1提岀假设
H。
:
mA=m2=m3
耳：
网，叫加3不全相等
3.1构造检验统计量
3.1.1计算水平的均值
叭
XXU
ni
其中i=1,2k
q为第i个总体的样本观察值饰州为第i个总体的筠个观察值个数
表3移液方式对容量偏差数据处理
X1
尤2
尤3
0.0122
0.0313
0.0072
表4量器量程对容量偏差数据处理
X2
兀3
0.0041
0.0085
0.0195
3.1.2计算全部观察值的总均值
衣3k
=工工吗v=—2=2=1
nn
其中：
n=/?
!
+n2+•…nk
3.1.2.1移液方式
x=0.0169
3.1.2.2量器量程
x=0.0107
3.1.3计算误差平方和
3.1.3.1计算总误差平方和SST
&从/=v
<=lJ=l
3.1.3.1.1移液方式SST=0.0037707
3.1.3.1.2量器量程557=0.0017843
3.1.3.2计算水平项平方和SSA（组间平方和）
女卩（_=卫上（—=\2
=Z“h~x）
<=1J=l1=1
3.1.3.2.1移液方式S5A=0.0032354
3.1.3.2.2量器量程SSA=0.0012584
3.1.3.3计算误差项平方和SSE（组内平方和）
SSE=SST-SSA
3.1.3.3.1移液方式SSE=0.00082623
3.1.3.3.2量器量程SSE=0.001235487
3.1.3.3.3
3.1.4计算均方（MS）
3.1.4.2组内方差
3.1.5计算检验统计量F
F_MSA
~MSE
3.1.5.1移液方式F二52.864
3.1.5.2量器量程F二13.750
F临界值查表得：
F（S—k）,BP：
F0.05（2,27）=3・35,F0.01（2,27）=5.49因为F>F0.01（2,27）,所以对同一种玻璃量器而言，3种移液方式和3种量器取用量对容量偏差的影响分别至少存在一组的两个水平间差异极显著。
3.1.6多重比较（LSR）q检验（移液方式）
3.1.6.1由该单因素试验共有3个水平，所以共有2种秩次距k,即"2,3。
由误差项自由度必=27及秩次距k,通过q值表可查得不同水平的q值。
由LSR*=qa（dffk^S-,S-=ylMSE/n=0.00101得◎心05.9和^心（）1・9，如下表：
秩次距k
^0.05
^0.01
UR0.05
27
2
2.89
3.49
0.002919
0.003525
3
3.89
4.45
0.003929
0.004495
3.1.6.2多重比较表
处理
平均数£
云-0.0072
£-0.0122
0.0313
0.0241*4
0.0191…
A,
0.0122
0.0050**
A
0.0072
3.163统计推断和分析
（1）由多重比较表知，分度吸量管选取3种移液方式对容量偏差的影响中，任意其中两种类型的移液方式对容量偏差的的影响具有极显著的差异。
（2）3种移液方式中，悬空移液、贴壁移液和贴水移液对应的容量偏差分别为：
0.0313x0.0122和0.0072。
因为0.0313>0.0122>0.0072,所以容量偏差最大的是悬空移液，其次是贴壁移液，最小的是贴水移液。
（3）3种移液方式的联系和区别在于：
①悬空移液中，液体流出的过程是先是连续的，然后是间断的。
间断后的每一滴水的流出过程仅仅受到管内的液体和管内壁的粘滞力作用。
当最后一滴水的重力小于管嘴内壁的粘滞力和液滴表面张力之和时，则被粘附于管嘴处。
②贴壁移液中，由于液体的整个流出过程是贴壁的，所以管嘴内最后一部分液体流出时，由接收器内壁的亲水性，使得管嘴处的残留液减少一部分。
接收器内壁的亲水性由接触角决定，接触角主要取决于温度和接收器的材质，因此残留液减少量与残留液温度和固体接触面材质紧密相关。
③贴水移液中，由于液体的整个流出过程是贴水的，所以管嘴内最后一部分液体流出时，由于接收器内部液面的表面张力的作用，使得管嘴处的残留液减少一部分。
因此，贴壁移液和贴水移液的残留量要比悬空移液少。
同时，实验结果表明，贴水移液的残留量要比贴壁移液的残留量要少，因此水的表而张力对残留量的影响要比接收器内壁的粘滞力影响要明显。
在玻璃量器检定中，规定吸量管和移液管的操作规范为贴壁移液，这对于保证数据的重现性和统一性是有必要的，悬空移液会使容量偏差偏大，贴水移液会使容量偏差偏小。
（4）通过计算知，悬空移液、贴水移液和贴壁移液的标准偏差分别为：
0.00717、0.00117和0.00087。
因此，重现性最好的为贴壁移液，其次为贴水移液，最差的为悬空移液。
3.1.7多重比较（LSR）q检验（量器量程）
3.1.7.1由该单因素试验共有3个水平，所以共有2种秩次距k,即"2,3。
由误差项自由度dfe=27及秩次距k,通过q值表可查得不同水平的q值。
由LSRak=qa{df（^S-,S-=y/MSE/n=0.001235得
LS心时和圧心册，如下表：
秩次距k
^0.05
^0.01
LS/?
（）0]
27
2
2.89
3.49
0.003569
0.004310
3
3.89
4.45
0.004804
0.005496
3.1.7.2多重比较表
处理
平均数£
£-0.0041
a?
-0.0085
0.0195
0.0154**
0.0110**
a2
0.0085
0.0044**
A
0.0041
3.1.7.3统计推断和分析
（1）由多重比较表知，分度吸量管取用量为lmk5ml和10ml时任意两个取用量间对容量偏差的影响差异极显著。
（2）由于lmk5ml和10ml对应的容量偏差分别为0.0041、0.0085和0.0195,所以0.0041<0.0085<0.0195,即：
容量偏差随着取用量的增大而增大。
因此，假定一个量出式的玻璃量器是标准的，理论上容量偏差随着检定点的增大而增大，最大容量偏差即为最大检定点。
故在实际检定中，通过检定一个检定点来判断玻璃量器的容量是否合格，应检定其最大检定点来进行判断。
4实验结论
4.1在玻璃量器检定中，规定吸量管和移液管的操作规范为贴壁移液，这对于保证数据的重现性和统一性是有必要的，悬空移液会使容量偏差偏大，贴水移液会使容量偏差偏小。
4.2在实际检定中，通过检定一个检定点来判断玻璃量器的容量是否合格，应通过检定其最大检定点来进行判断。
2016年3月26日
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