监测人员上岗证考试水温透明度原子荧光.docx
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监测人员上岗证考试水温透明度原子荧光
监测人员上岗证考试（水温、透明度、原子荧光）
复习要点（原子荧光法、水温、透明度）
1-原理
原子荧光法实验原理：
水样经处理后，在硫脲作用下，砷被还原成+3价，硒被还原成+4价；在酸性介质中加入硼氢化钾溶液，经还原作用，待测元素生成氢化物，汞元素变成汞原子。
氢化物在氩氢火焰中变成基态原子，与汞原子受特种空心阴极灯的激发产生原子荧光。
检测器检测出原子荧光强度，该强度在一定范围内与待测元素的浓度呈正比。
（注：
此时原子荧光默认为共振荧光：
即荧光线与激发线波长一致；AS-33，SE-34，HG-80）
原子荧光原理：
是基于物质基态原子吸收辐射后变成不稳定的激发态，以荧光形式释放出多余的能量，产生的特征荧光
水温计原理：
现场测量水样的温度，利用专门的水银温度计放入水中，直接读取数值。
塞氏盘法原理：
将透明圆盘放入水中，逐渐下沉，观察不到盘面时的深度。
海水透明度计原理：
指白色透明圆盘在谁中的最大可见深度。
2-检出限（汞砷硒顺序）（ug/L）
HJ694:
0.04—0.3—0.4
《水和废水…》砷：
0.1---0.2硒：
0.2---0.5
GB17378.4-2007汞：
0.007砷：
0.5
HJ442-2008附录k硒：
0.2
3-限值（mg/L）
GB3838-2002（地面水）三类
0.00010.050.01
GB/T14848-93（地下水）三类
0.0010.050.01
GB3097-1997（海水）一二三类
项目
一类
二类
三类
HG
0.00005
0.0002
0.0002
AS
0.02
0.03
0.05
SE
0.01
0.02
0.02
4-标准号
名称
标准号
温度计或颠倒温度计测定法
GB/T13195-91
海洋监测规范第四部分海水分析
GB17378.4-2007
近岸海域环境监测规范
HJ442-2008
地表水环境质量标准
GB3838-2002
地下水环境质量标准
GB/T14848-93
海水环境质量标准
GB3097-1997
水质汞砷硒锑铋的测定原子荧光法
HJ694-2014
5-注意事项
原子荧光
7
1.纯度
2.洗涤
3.避免污染
4.空白实验
5.曲线和样品配制
6.KBH4
7.重配曲线
水温
5
1.排水影响
2.毛细管顶端与视线一平，阳光直射
3.冬季冰雪
4.采样水桶
5.定期检定
透明度
4
1.出发前检查准备
2.盘面整理
3.背光下水
4.收工后
原子荧光操作设置
项目
灯电流（mA）
负高压（V）
氩气流（ml/min）
炉温℃
HG
20
260
屏蔽气：
1000
载气：
500-600
200
AS《标准设定》
40-60
240-260
SE《标准设定》
90-100
260-280
1.电流和负高压:
过高影响灯寿命，不提高信噪比；过低降低灵敏度
2.载气：
过高冲稀了氢化物浓度，过低不能及时的输送氢化物
3.屏蔽气：
屏蔽外部空气，防止产生荧光猝灭
4.炉高：
过高会产生气相干扰，过低灵敏度降低（一般为6-8mm）
5.KBH4：
在酸性介质下显强还原性，配置时先加0.5%-1%NAOH。
6.硫脲（5%）+VC（5%）作用
硫脲：
将砷由5价还原成3价，硒还原成4价
VC（抗环血酸）：
维持溶液还原气氛；PH缓冲剂，弱酸环境；掩蔽剂，与金属离子生成螯合物
6-仪器说明和操作过程
仪器
项目
说明
原子荧光
光度计
仪器说明
1-组成：
激发光源，原子化器，检测器
2-检测器（日盲光电倍增管）：
分光系统、光电转化器、放大系统和输出装置
3-原子发射-原子荧光-原子吸收（AES-AFS-AAS）
操作
略
水温计
GB/T13195-91
仪器说明
表层：
-6--+40，0.2℃；深层：
-2--+40，0.2℃；
颠倒：
（主）-2--+32，0.1℃/（辅）-20--+50，0.5℃
操作
感温5min，迅速提上20s内立即读数，读数后水倒净
水温计
GB17378.4-2007
仪器说明
-5--+40，0.2℃
操作
后提环拴住，离船舷0.5m，水中0-1m深，感温热平衡3min，提上，迅速读数，水倒净，重复测量2次，取均
塞氏盘
仪器说明
白色铁片或圆板，从中间分四等份，黑白相间涂布，下铅锤上系绳，没10cm做一标记，以cm为单位
操作
背光，平放，逐渐下沉，至恰看不到盘面的白色时，2—3次
海水
透明圆盘
仪器说明
白色圆盘，下铅锤上系绳，1m一个标记，读数至小数后一位，绳长30-50m，
操作
背光，平放，逐渐下沉，至恰看不到盘面的白色时，再稍稍提到隐约可见，读数，2—3次
7-前处理与保存
项目
具体做法
海水汞GB17378.4-2007
+硫酸、过硫酸钾；室温消解24h/煮沸至1min，冷却
+盐酸羟胺溶液
水质汞
+硝酸或硫酸，使PH≤1；长时间的话加高锰酸钾，使溶液保持紫红色，废水样加酸至1%。
水质砷硒
+硝酸-高氯酸，于电热板上加热至黄黑色冒烟，取下冷却
水质砷（保存）
酸化至PH<5，废水样加酸至1%
水质硒（保存）
工业废水置于冰箱保存，不能加酸
8-公式
1.荧光实验数据计算公式
Cxx=V1/V2*P曲线
V1是上机溶液总体积（较大）
V2是消化前取样品体积（较小）
P曲线是校准曲线上的溶液浓度
9-概念
名称
内容
原子荧光法
介于原子发射（AES）和原子吸收（AAS）之间，缩写：
AFS
共振荧光
荧光线的波长与激发线的波长相同
荧光猝灭
激发态的原子与其他原子、分子、电子发生非弹性碰撞而丧失能量，原子荧光强度将减弱或完全不产生
误差系
分类：
系统、随机、过失
1.系统误差
2.随机误差
3.过失误差
表达：
准确度
1.绝对误差
2.相对误差
精密度
3.绝对偏差
4.相对偏差
5.绝对偏差
6.标准偏差
7.相对标准偏差
8.极差
9.方差
曲线线性范围
某方法的标准曲线直线部分所对应的待测物质浓度范围
检出限
某方法在给定的置信水平下，能从样品中检测出的最低浓度
灵敏度
某方法对单位量待测物质变化多引起的响应量的变化程度
三同时制度
建设项目中防治污染的设施必须和主体工程同时设计、施工、投入使用
环境监测
通过对影响环境因素代表值的测定，确定环境质量、污染状况及发展趋势
10-大题（目前15）
1.简述原子荧光法主要优点
2.环境质量标准分类简述
3.我国颁布实施的主要环保法律
4.保证监测数据具有（5性）：
5.环境监测质量保证三项制度
6.化学试剂分类
7.过程简述
8.目的
9.环境监测工作特点
10.环境监测类型
11.数字修约的规则
12.线性环境管理制度
13.理想光源条件
14.习题集大题简述
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