实验室钠法生产实验设计.docx

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实验室钠法生产实验设计

实验室钠法生产实验设计

1实验原料和试剂

（1）反应原料为分析纯Ca（OH）2和分析纯NaOH,分析纯Ca（OH）2，纯度95％，分析纯NaOH，纯度96％，分析试剂按GB/T10666—2008标准配备。

（2）反应原料用工业级的Ca（OH）2,液碱用某公司产的离子膜烧碱。

2实验设备和仪器

实验所用设备和仪器见表l

表1试验用设备和仪器

3、实验方案

分析NaOH浓度和氯化温度对次氯酸钙产品的影响。

实验采取优先分析的原则,即首先固定NaOH浓度，在不同的氯化温度下进行氯化反应，温度选取参考次氯酸钠生产工艺的反应温度，从而寻求最佳的氯化温度；之后在最佳氯化温度下，改变NaOH的浓度，得到NaOH的最佳浓度；综合得出最佳反应条件.因在40℃以上，反应的中间产物次氯酸钠有可能分解变性，导致产率降低，故实验设计时，最高设计的氯化温度为40℃.

在30%的氢氧化钠浓度下，分析四组氯化温度10℃，20℃,30℃,40℃的影响；然后选出最佳氯化温度，再对NaOH浓度20%,30％,40%,50%进行分析。

具体的实验安排见表2。

以上每一次实验需重复3次以上,认为数据较稳定了再做下一组实验。

图1实验所用的滴定设备

4实验步骤

（1）称取80。

0g的固体烧碱放于烧杯中，向烧杯中加入去离子水配成30％的NaOH溶液，加入74.0g的Ca（OH）2倒入烧杯中，并加入上述计算量相同的水，搅拌均匀，将制备的悬浮液通过120目的网筛过滤后倒入三口烧瓶中，然后将三口烧瓶固定在低温浴槽中，并装上搅拌器，通氯管和温度计.

（2）启动低温浴槽并调节温度，开启搅拌,当悬浮液温度达到氯化温度时,开始通氯,控制通氯速度,先快后慢。

使氯化温度控制在设定温度士1℃范围内.

表2单因素实验计划表

（3）反应期间，记录反应液pH值和Ca（C1O）2晶形随时间的变化，在开始反应1h内，每间隔20min测一次，反应中期每间隔l0min测一次，反应后期每间隔5min测一次。

当反应浆料中有大量四方晶片形成，且pH值达到10±0.2时，停止通入氯气。

（4）将浆料进行离心分离，将滤饼破粉后放入真空干燥器或红外线快速干燥器中干燥至恒重，干燥温度70-800C.干品冷却后取样，进行有效氯和水分分析。

条件实验结束后进行实验数据的分析和处理，找出最佳工艺条件.在最佳工艺条件下进行稳定性实验，实验次数6次以上，直到稳定为止.

4、母液回收利用实验

在漂粉精生产过程中，会排出含氯化钠约15%的二次母液，其中含有少量的次氯酸钙和氯酸钙.工业生产过程中，为节约生产成本,减少三废排放，提高生产效率，在使用工业原料时应考虑母液的回收利用。

在实际的漂粉精工业生产过程中，考虑到成本等因素，一般不会使用分析纯原料，故在使用分析纯原料进行的试验中，考虑母液回收实际意义不大,未安排相应的试验。

4.1工艺选择

采用凯密迪工艺进行实验.母液中的Ca（ClO）2与Ca（OH）2反应生成二碱式盐Ca（C1O）2·2Ca（OH）:

结晶,分离出该结晶并与Ca（OH）:

浆料和NaOH溶液配成二次浆料，在二次浆料中通入氯气使其被氯化，随着氯化反应的进行析出Ca（C10）22H2O薄四角板状结晶.

4.2实验步骤和操作

（1）Ca（OH）2浆料配制

取二次母液110g（首次实验用110g水代替），取60g纯度在95％以上Ca（OH）2，配成Ca（OH）2悬浮液浆料，然后用120目筛网进行过滤以除去其中的杂质,备用。

（2）回收母液中Ca（C1O）2

分析第二阶段保存下来的一次母液中的Ca（C1O）2含量。

把该一次母液放入二碱化物结晶反应器三口烧瓶中,装好搅拌器、温度计和Ca（OH）2浆料加料器，为了使加料均匀顺畅，加料器也需有搅拌器。

把组装好的结晶反应器放入恒温水浴，控制结晶反应温度在40-50℃之间，加完Ca（OH）2浆料后,撤走恒温水浴，继续搅拌10min，把此浆料倒入离心分离机进行分离，得到二碱化物Ca（ClO）22Ca（OH）2滤饼和二次母液。

分别对滤饼和二次母液进行计量和分析其中的有效

氯，并分析二次母液的总Ca2+

（3）二次浆料配制

把上步得到的二碱化物滤饼（约220g）倒入氯化反应器三口烧瓶中，装好搅拌器，先加入160gH2O、后加入170g离子膜液碱（浓度30％），同时开启搅拌，配制成含二碱化物的二次浆料.

（4）氯化

组装好实验仪器，氯化工艺条件和操作步骤同第二阶段，分析氯化浆料有效氯含量.

（5）离心分离

将上述氯化浆料进行离心分离,得滤饼约190g,得一次母液约450g,分别进行计量和分析其中的有效氯含量，并分析母液的CaCI2和Ca（C1O3）2

（6）干燥

将上述滤饼在电热真空干燥器中，于70—80℃干燥至水分合格为止。

得约100g的成品.按GB/Tl0666—2008分析其中的有效氯和水分含量.至此，实验完成一个循环。

本实验至少要进行6次循环，并且实验数据的稳定率要达到80%以上。

第二次要根据一次母液中Ca（C1O）2量加Ca（OH）2等物料。

5放大试验设计

在实验室研究基础上进行扩试。

反应原料采用工业级的Ca（OH）2（但其纯度要达到相应要求），液碱用某公司产的离子膜烧碱，同时采用凯密迪工艺进行母液回收利用试验。

放大试验和母液回收实验所得到的产品均测定其有效氯含量和水分含量，以检验母液回收试验所得产品是否与正常生产产品存在性质差异。

5。

1生产规模

按照批产量2。

5kg漂粉精计算。

5。

2生产设备

使用201。

的搪瓷氯化釜的氯化装置，冰盐水循环装置,水浴加热循环装置,液氯气化供氯系统等，并增加真空干燥系统。

5.3生产步骤

5。

3.1放大反应实验

（1）用称重衡器称取固体烧碱约2kg，加水，配制成30%的氢氧化钠溶液加入水的质量预先通过计算得出。

（2）加入氢氧化钙大约1850g，一起倒入烧杯中，并加入上述量相同的水,开启搅拌，直至液体均匀。

（3）将制备好的的悬浮液过滤，除去杂质,过滤时使用120目的网筛，过滤后滤液倒入氯化反应釜，加装搅拌器，通氯管和温度计,开启冰盐水冷却循环,启动水浴槽温度调节。

（4）当悬浮液温度达到预定的氯化温度时，控制通入氯气的速率开始通氯，原则上应先快后慢，控制氯化温度,使温度在预订的温度范围内,不超过10℃.

（5）氯化反应中，应记录反应溶液pH值和成品的晶形随时间的变化情况，氯化反应的最初1h，每20min测一次，反应中期或后期应每l0min或者每5min测一次。

（6）当反应溶液中形成了大量四方晶片时，测量溶液的pH值,如果为9.8至10。

2之间，即可停止通氯。

（7）开始进行离心和浆料分离，将得到的固体打碎后放入到红外线快速干燥器中干燥至恒重，干燥温度保持在70—800Co

（8）恒重后自然冷却进行取样，分析样品中的有效氯含量和水分。

5。

3.2母液回收利用实验

（1）用称重衡器称取二次母液2750g（首次实验用2750g水代替），取95％以上Ca（OH）a1500g，配成Ca（OH）2悬浮液浆料，除去其中的杂质，备用。

（2）取一次母液的数量要使其中Ca（ClO）2的量达到1375g。

把上述一次母液放入二碱化物结晶反应釜，开启恒温水浴,保温在40-50℃

（3）在完成氢氧化钙浆料的加入后,撤去水浴装置，搅拌l0min后，将混合物进行离心分离,得二碱化物Ca（C1O）22Ca（OH）2滤饼和二次母液。

（4）对该滤饼和二次母液的质量进行记录并分析样品中的有效氯含量，同时测定得到的二次母液的总Ca2+含量.

（5）把上步得到的二碱化物滤饼（约220g）倒入反应釜中，先加入水

4000g、后加入浓度30%的液碱4250g，同时搅拌开启,配制成含二碱化物的二次浆料.

（6）配制完成以后，开启控制氯气通入速率通入氯气，进行氯化反应（同上一步氯化过程），对氯化浆料的有效氯含量进行分析。

（7）将上述氯化浆料进行离心分离,得约4750g滤饼，同时得一次约

11250g母液，对其精确质量进行统计并分析滤饼中的有效氯含量，对母液中的氯化钙和次氯酸钙含量进行分析。

（8）得到的滤饼放置在真空干燥器内进行干燥,保持温度在70—80℃，直至产品的水分合格为止。

可以得约成品2500g.

（9）对成品中的有效氯含量和水分含量进行分析.

至此，本实验完成一个循环。

实验不得少于6次循环，且循环中得到的实验数据应保持稳定性，其稳定率不应低于80%。

第二次实验时要根据一次母液中次氯酸钙的量添加氢氧化钙等原料。

6实验操作注意事项

（1）实验所用的原料中，氢氧化钙与氢氧化钠均为强碱性物质，特别是氢氧化钠，为强碱性腐蚀物质，不得暴露于空气中.不得与酸、水等物质接触,遇水会溶化，同时产生大量热量，容易引起附近存放的易燃物质燃烧。

固体碱或液体碱均具有极强的腐蚀性，在操作时要穿戴好个人防护用品，如防护眼镜，橡皮手套,安全鞋等，防止物料接触到眼睛和皮肤.如不慎触及时上述物料,应立即使用大量清水进行冲洗,如侵蚀严重,在水冲洗后应立即去医院治疗.实验室须有硼酸或浓度为2％的稀醋酸溶液等备用，使用场所附近应备有冲洗装置和洗眼装置，并保证能正常使用。

（2）实验所用原料液氯，为剧毒品,贮存温度不得超过350C,容器严禁阳光照射,应贮存在阴凉、通风的场所,并配有泄漏报警装置。

不得与易燃物、易爆物及氨气共贮存,以免发生事故.液氯在贮存和使用期间，应经常检查阀门、法兰等部位是否泄漏，如发现有液氯泄漏，应由受过专门培训的人员进行处理。

液氯气化时应设有缓冲罐，氯化装置应置于通风柜内，氯化装置的放空管应引至室外直接排放至大气.发现氯气泄漏时应戴防毒面具进行紧急处理，堵漏或者将钢瓶推至紧急用液碱池，防止液氯进一步扩散。

如发生火灾，可使用水灭火。

（3）本实验的产品漂粉精主要成分为高浓度次氯酸钙,该产品属于一级无机氧化剂，具有强烈的氧化性,储存时应防止日光直接暴晒，应储存于阴凉干燥通风的场所，不得与其它性质相忌的危险化学品混存，禁止雨淋，同时应远离火种及其它热源,发生火灾时用水或者砂土进行扑救。