生鲜牛奶检验标准.docx
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生鲜牛奶检验标准
生鲜牛奶检验标准
1.0鲜奶的感官理化指标
1.1感官指标
正常生鲜牛奶为乳白色或略带微黄色的均匀胶体，无粘稠、浓厚、分层现象；不得有肉眼可见的机械杂质；具备乳的正常滋气味，不得有苦、咸、涩、臭等异味。
2.0鲜奶的理化指标
标准
可接受
不可接受
脂肪含量％
3.2
≥3.1
＜3.1
蛋白质含量％
3.0
≥2.95
＜2.95
密度（20/4）
1.030
1.028-1.032
＜1.028或＞1.032
滴定酸度oT
16
14－18
＜14或＞18
杂质度ppm
≤4
＞4
汞ppm
≤0.01
＞0.01
农药残留
≤0.1
＞0.1
酒精试验
通过80％
通过75％
未通过75％
冰点
-0.54－-0.59
＜-0.59或＞-0.54
抗生素ug/ml
－青霉素
≤0.004
＞0.004
－其它
未检出
检出
体细胞
≤50万/ml
＞50万/ml
3.0鲜奶的微生物指标
标准
可接受
不可接受
菌落总数
≤50万
50万－200万
＞200万
芽孢总数
≤100
100－1000
＞1000
耐热芽孢总数
≤10
10－100
＞100
嗜冷菌
≤100
100－1000
＞1000
4.0常规检验方法
4.1相对密度的测定
℃/4℃或15℃/15℃；玻璃圆桶：
200～250ml
℃的牛乳样品小心的注入容积为250ml的量桶中，加至量桶容积的3/4，不要产生泡沫。
用手拿住乳稠计上部小心的将它沉入到相当标尺刻度30处，放手让它在乳中自由浮动，但不能接触筒壁。
待静止1～2min后。
读取乳稠计刻度，以牛乳表面层与乳稠计的接触点（即新月形表面的顶点）为准。
根据牛乳温度和乳稠计读数，查牛乳温度换算表，将乳稠计读数换算成20℃或15℃时的读数。
相对密度D204与乳稠计读数的关系如式所示：
乳稠计读数＝（D204-1..000）×1000
乳稠计读数
牛乳温度℃
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
换算成20℃时牛乳乳稠计读数
25
23.3
23.5
23.6
23.7
23.9
24.0
24.2
24.4
24.6
24.8
25.0
25.2
25.4
25.6
25.5
23.7
23.9
24.0
24.2
24.4
24.5
24.7
24.9
25.1
25.3
25.5
25.7
25.9
26.1
26
24.2
24.4
24.5
24.7
24.9
25.0
25.2
25.4
25.6
25.8
26.0
26.2
26.4
26.6
26.5
24.6
24.8
24.9
25.1
25.3
25.4
25.6
25.8
26.0
26.3
26.5
26.7
26.9
27.1
27
25.1
25.3
25.5
25.6
25.7
25.9
26.1
26.3
26.5
26.8
27.0
27.2
27.5
27.7
27.5
25.5
25.7
25.8
26.1
26.1
26.3
26.6
26.8
27.0
27.3
27.5
27.7
28.0
28.2
28
26.0
26.1
26.3
26.5
26.6
26.8
27.0
27.3
27.5
27.8
28.0
28.2
28.5
28.7
28.5
26.4
26.6
26.8
27.0
27.1
27.3
27.5
27.8
28.0
28.3
28.5
28.7
29.0
29.2
29
26.9
27.1
27.3
27.5
27.6
27.8
28.0
28.3
28.5
28.8
29.0
29.2
29.5
29.7
29.5
27.4
27.6
27.8
28.0
28.1
28.3
28.5
28.8
29.0
29.3
29.5
29.7
30.0
30.2
30
27.9
28.1
28.3
28.5
28.6
28.8
29.0
29.3
29.5
29.8
30.0
30.2
30.5
30.7
30.5
28.3
28.5
28.7
28.9
29.1
29.3
29.5
29.8
30.0
30.3
30.5
30.7
31.0
31.2
31
28.8
29.0
29.2
29.4
29.6
29.8
30.1
30.3
30.5
30.8
31.0
31.2
31.5
31.7
31.5
29.3
29.5
29.7
29.9
30.1
30.2
30.5
30.7
31.0
31.3
31.5
31.7
32.0
32.2
32
29.8
30.0
30.2
30.4
30.6
30.7
31.0
31.2
31.5
31.8
32.0
32.3
32.5
32.3
4.2脂肪的测定
℃水浴中5min取出，以1200 r/min的转速离心10min，取出后（瓶口仍向下）再置于65-70℃水浴中5min。
应注意水浴中的水面必须高于乳脂计的脂肪层。
最后按照刻度读出脂肪的百分比。
4.3蛋白质的测定（凯氏定氮法）
ml三角烧瓶、电炉、凯氏定氮瓶、100ml容量瓶
.05N硫酸、蒸馏水、混合指示剂（0.1%的甲基红和0.1%的溴甲酚绿以1:
5的比例混合）
°角斜支在电炉上，微火加热，小心瓶内泡沫冲出影响结果。
当样品炭化变黑产生泡沫时要减小火力，勿使黑色物质上升到凯氏定氮瓶颈部，当泡沫完全停止、消化液均匀沸腾后，加大火力，直至瓶内容物的颜色逐渐成透明的淡绿色后继续消化0.5-1hr，若凯氏烧瓶壁上粘有炭化粒时应进行摇动，或待瓶内容物冷却数分钟后，用少量、多次过氧化氢溶液冲下，继续消化0.5hr直至完全透明为止，稍冷，沿瓶壁吹入少许水，混合，再沿瓶壁吹入少许水（防止剧烈沸腾，水冲出烧瓶），至烧瓶内溶液体积达到约60ml，将其定量转移入100ml容量瓶中，冷却，定容，混匀备用，同时作空白试验（除不加样品外其余与消化步骤一致）。
0）×M×0.014/（m×25/100）]×F×100
X——样品中蛋白质的含量
V——滴定时样品消耗盐酸标准溶液的体积ml
V0——滴定时试剂空白消耗盐酸标准溶液体积ml
M——盐酸标准溶液的当量浓度
F——氮换算为蛋白质的系数牛乳：
6.38
m——样品体积ml
4.4酸度的测定
准确吸取10ml鲜乳注入100ml三角瓶中，用20ml中性蒸馏水稀释。
再加入0.5%酚酞指示剂0.5ml。
小心混均后用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，时时摇动，直至微红色在30秒内不消失为止。
°T）＝（V1-V0）×C×10
式中：
V1：
耗用碱的体积，ml
V0：
空白试验耗用碱的体积，ml
C：
碱液的浓度，mol/L
4.5干物质的测定
4.5.1减量法
℃干燥箱中干燥至恒重，称取带盖玻璃皿及海砂的总重量，计作：
m3
1
℃干燥箱中开盖干燥2h，加盖取出，置于干燥器中，冷却20~30min，将盖盖紧称重记录数值，再将其及皿盖同时放入98~100℃干燥箱中开盖干燥2h，加盖取出，置于干燥器中，冷却20~30min，将盖盖紧称重记录数值，如此反复至前后两次质量差不超过2mg为止。
记录最终结果，计作计作：
m2
W＝（m2-m3）/（m1-m3）×100％
式中：
w——样品中干物质的质量分数；
m1——含有海砂的玻璃皿及样品的质量,g；
m2——含有海砂的玻璃皿及样品干燥后的质量,g；
m3——含有海砂的皿的质量,g。
℃/15℃），记作L；
全脂乳固体质量分数＝0.25L+1.2w+0.14
℃/4℃乳稠计时，应将测得的读数加上2°，然后按照上式计算。
4.6非脂乳固体的测定
可由所测得的总固体质量分数和测得的脂肪质量分数计算得到，
非脂乳固体＝总固体－脂肪
4.7美兰试验
℃，加入1ml亚甲兰溶液，混匀后，将试管置于38～40℃恒温水浴锅中，经过20min,2h和5.5h观察退色情况。
级别
乳的质量
退色时间
每ml牛乳相当
于细菌数
1
合格
大于5.5h
小于50万
2
合格
2.5-5.5h
50-400万
3
不好
20min-2h
400-2000万
4
很差
小于20min
大于2000万
4.8体细胞检测
无混浊－
混浊+50万体细胞/ml
粘稠++100万体细胞/ml
很粘稠+++150～200万体细胞/ml
5.0特殊奶检验
5.1、乳房炎乳的检查
乳房炎分为慢性（隐形）乳房炎和急性（临床）乳房炎。
传染源：
隐形主要为金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌等传染性细菌；临床型主要为大肠杆菌、芽孢杆菌、放线菌等环境性病菌。
传播途径：
隐形为从牛到牛，临床型为从环境到牛。
病菌直接从乳头进入乳房。
乳房炎乳中体细胞数、过氧化氢酶（多由体细胞崩坏而得）、氯化钠、乳清蛋白、PH等均增高，酸度、脂肪、乳糖、非脂乳固体等均减少。
乳房炎乳可能因含有血液及凝固物，外观显粉红色。
因离子浓度平衡打乱，酒精试验呈阳性反应，因含有过多的过氧化氢酶，自身具有很强的还原体系，故对甲烯兰和刃天青试验敏感。
因含有较多的氯离子，氯糖比大于4.0，故对硝酸银试验敏感，呈黄色。
因含有较多的体细胞，故对尿素呈阳性反应，故对下列检测项目的综合考虑可以正确判断：
感官检验｛蛋白不稳定，滋气味差｝、滴定酸度｛降低｝、酒精试验｛阳性｝、尿素试验｛阳性｝、硝酸银试验｛阳性｝、甲烯兰或刃天青试验｛敏感｝
Na2CO3溶液：
60gNa2CO3.10H2O溶于100ml水中。
CaCL2溶液：
40g无水氯化钙溶于300ml水中。
g
以上两种溶液加温过滤，然后混在一起。
加入等量的15％NaOH溶液，搅均匀后过滤，加入少量溴甲酚紫（有助于观察结果）。
无沉淀及絮片（-）阴性；
稍有沉淀发生（+-）可疑；
肯定有沉淀（+）阳性；
发生粘稠性团块并继之分为薄片（++）强阳性；
有持续性的粘稠团块（凝胶）（+++）强阳性。
5.2陈旧奶的检验，原奶新鲜度检验
凝固状态
酸度
有少量絮块
酸度约为27oT
有较多凝块
酸度约为28oT
全部为凝块
酸度约为30oT
酸度在25～26oT即出现凝块，判定为不新鲜乳。
反应现象
程度
表示方法
酸度
不凝
新鲜
－
20oT
极细凝固物
不太新鲜
±
21～22oT
细凝固物
不新鲜
+
22～24oT
中型凝固物
不新鲜
++
24～26oT
大型凝固物
不新鲜
+++
26～28oT
极大型凝固物
很不新鲜
++++
28～30oT
稍微不新鲜乳，1～2分钟产生气泡。
中等不新鲜乳，30～60秒开始产生气泡，面积中等。
极不新鲜乳，20～30秒开始产生气泡。
布满全面积。
5.3生牛乳与熟牛乳的鉴别检验
℃以下者呈青蓝色，加热至79~80℃者，30s后呈淡灰青色，加热至80℃以上者无颜色出现。
5.4硝酸盐的检出
3－能被Zn还原为NO2－，NO2－与对氨基苯磺酸及盐酸奈乙二胺作用，能生成红色的偶氮化合物。
6g
硫酸钡（BaSO4）100g（110℃烘干1h）
柠檬酸（C6H8C7·H2O）75g
硫酸锰（MnSO4·H2O）10g
无水对氨基苯磺酸（C6H4（NH2）（SO3H））4g
盐酸萘乙二胺（C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl）2g
研细后将0.6g锌粉与100g硫酸钡充分混合，再与上述试剂全部混合制成固体试剂，密封保持干燥存放于棕色瓶中。
3－的含量超过正常值。
5.5亚硝酸盐的检出
2－能与对氨基苯磺酸重氮化再与α—萘胺偶合成偶氮化合物。
C4H8O6）89g
无水对氨基苯磺酸（C6H4（NH2）（SO3H））10g
α—萘胺1g
将上述三种试剂分别称好后小心在研钵中研细，充分混合，密封保持干燥存放于棕色瓶中，该固体试剂称为格里斯千试剂。
2－的含量超过正常值。
5.6乳中血与脓的鉴别
6.0掺假检验
6.1掺水的检验
℃水浴下放置，使蛋白质凝固后过滤，最后转入量桶，按牛乳比重测定方法测定。
结果判定：
正常牛乳乳清比重为1.027～1.030，如果低于1.027，至少掺5％的水或相应的液体。
℃时，相对密度在1.029～1.033之间，掺水后的牛乳，其相对密度将低于此值，（每加10％的水可使比重降低0.003）。
6.2掺碱的检验
27H28O5Br2S]乙醇（95%）溶液：
称取0.04g溴麝香草酚蓝溶于少量95%乙醇溶液，然后将溶液转移到100mL容量瓶中，再用95%乙醇溶液稀释至刻度。
—3回，使其更好地相互接触，但且勿使阴天相混合，然后把试管垂直放置，2min后根据环层指示剂的颜色特征判定检验结果。
同时用未掺碱的正常生鲜牛乳作空白对照。
3的量。
见下表：
生鲜牛乳中含NaHCO3的浓度
单位
环层颜色
特征
生鲜牛乳中含NaHCO3的浓度
单位
环层颜色
特征
无
%
黄
0.5
%
青绿
0.03
%
黄绿
0.7
%
淡青
0.05
%
淡绿
1.0
%
青
0.1
%
绿
1.5
%
深青
0.3
%
深绿
6.3牛乳中掺豆浆或豆饼水的鉴别
3+能被氢氧化亚锡还原为Fe2+，Fe2+与邻二氮菲在PH2～9的溶液中，能反应生成水溶性的橙红色络合物〔（C12H8N2）3Fe〕2+。
×200mm大试管，吸管5ml、10ml
2·2H2O）、邻二氮菲（C12H8N2）溶液｛取1.0g邻二氮菲溶于100ml乙醇中，加水稀释至100ml。
2·2H2O，充分振摇，加2ml邻二氮菲溶液，混匀观察。
6.4牛乳中掺淀粉或米汤类的鉴别
6.5淀粉酶的检出
① 2%碘溶液：
取4gKI溶于少量蒸馏水中，然后用此溶液溶解结晶碘2g，待结晶碘完全溶解后转入100mL容量瓶中，加水至刻度。
②2%可溶性淀粉溶液：
取2g可溶性淀粉，先用少量水搅成糊状，再用沸水溶解，冷却后转移至100mL容量瓶中，加水至刻度。
℃，保温5min，然后冷却至室温后再加入2滴2%碘液。
——深蓝色。
6.6乳中掺尿（人尿、牛尿等哺乳动物尿）
6.7牛乳中掺尿素的检验
2-就遗留在生鲜牛乳中，可通过检验引入的NO2-是否存在，判断鲜乳中有无尿素存在。
α-萘胺，小心在研钵中研细，混匀，密封干燥保存在棕色瓶中。
2）1％亚硝酸钠溶液：
取1g亚硝酸钠，用少量蒸馏水溶解，定容到100ml容量瓶中。
3）浓硫酸：
d：
1.84
6.8牛乳中掺入洗衣粉的检验
16H18N3SCl·3H2O｝溶液：
取0.25g次甲基蓝溶于100ml蒸馏水中，加入浓硫酸1.7ml，再加蒸馏水稀释至250ml，配成的溶液贮存于棕色的试剂瓶中。
2）三氯甲烷｛CHCl3｝。
三氯甲烷层呈无色或淡灰色，乳层呈蓝色（未作用的次甲基蓝的颜色），则判断为检验阴性；三氯甲烷层呈淡蓝色，说明洗衣粉掺入量＞10mg%；
三氯甲烷层呈天蓝色，检出量碘＞30mg%；
三氯甲烷层蓝色，检出量＞50mg%；
乳层蓝色很淡或乳层全部褪色，而三氯甲烷层呈深蓝色，检出量为50～100mg%。
6.9牛乳中掺硫酸铵的鉴别
6.10牛乳中掺石灰水的检出
6.11牛乳中掺入硫酸盐的鉴别（芒硝：
Na2SO4·10H2O和石膏：
Ca2SO4·2H2O）
42－的含量较高，可以利用玫瑰红酸钠与BaCl2作用，生成红色的玫瑰红酸钡，当，SO42－进入时，，SO42－与Ba2－反应生成较细腻的BaSO4沉淀，使玫瑰红酸钡的红色褪去的反应，检出有过量的硫酸盐存在于牛乳中。
3COOH溶液：
用市售36%的分析纯醋酸稀释而得。
2）1％BaCl2溶液：
取1gBaCl2·2H2O用少量蒸馏水溶解，稀释到100mL。
3）0.2%玫瑰红酸钠[C6Na2O6]水溶液：
取0.2g玫瑰红酸钠溶于少量蒸馏水，稀释到100mL。
3COOH2滴，BaCl25滴，玫瑰红酸钠2滴，充分振荡。
42－的含量成正比，红色全部褪去时SO42－的含量约＞0.115%。
6.12牛乳中掺入食盐的鉴别
42－、Cl－均可与Ag＋反应生成难溶性沉淀，但因二者溶度积不同，Ag2CrO4沉淀遇一定浓度的Cl－而褪色，Ag＋与Cl－作用生成AgCl沉淀，褪色程度与Cl－含量成正比，AgCl白色沉淀因CrO42－的浓存在而呈黄色。
方程式：
2Ag＋+CrO42－=Ag2CrO4（红褐）
Ag＋+Cl－=AgCl（白）
①0.009NAgNO3溶液：
称取1.533gAgNO3溶于少量蒸馏水，然后移入1000mL容量瓶中稀释到刻度，制得溶液保存于棕色瓶中。
②10%K2CrO4溶液：
称取K2CrO410g，用少量蒸馏水溶解，然后移入100mL容量瓶中稀释至刻度。
3溶液5mL于试管中，滴加K2CrO42滴，混匀，试管呈红褐色，再取生鲜牛乳样1mL于试管中，充分摇匀。
－含量超过0.16%，折合成NaCl为0.26%以上，可断定乳中有NaCl掺入，该生鲜牛乳为异常乳。
6.13牛乳中掺蔗糖的鉴别
℃水浴中加热。
2SO4溶液中，用时现配。
6.14牛乳中掺入葡萄糖的鉴别
2＋还原为亚铜离子Cu＋，班氏定性试剂是一种在碱性中含有铜离子柠檬酸钠的复合剂，葡萄糖能使试剂中的Cu2＋还原为Cu＋，形成黄色的氢氧化铜或红色的氧化铜。
3C6H5O7·2H2O）173g，无水碳酸钠100g或结晶碳酸钠200g，放入2000mL三角瓶内，加蒸馏水约700mL加热，并用玻璃棒不断搅拌使其溶解，溶解后待冷至室温。
另在200mL三角瓶中，称入硫酸铜结晶（CuSO4·5H2O）17.3g，加蒸馏水约100mL加热溶解，将硫酸铜溶液慢慢倒入前液，倒时不断搅匀，再用蒸馏水稀释至1000mL，如试剂混浊，可用脱脂棉过滤。
掺葡萄糖乳：
如果试管底部有少量绿色沉淀物出现，证明乳中含有葡萄糖。
含乳量在0.5%。
如果出现多量红棕色沉淀物，表明乳中含有20%的葡萄糖。
6.15牛乳双掺假的鉴别
双掺假是指牛乳脱去脂肪后再加水，简称脱脂又加水。
牛奶经双掺假后，其理化指标的改变较大，除了测牛奶的比重以外，还要测定牛奶的脂肪含量。
根据测得的结果，加以综合判断，参见表：
比重20/4℃
脂肪，%
结果判断
1.028~1.032
＞3.0
全乳
1.034~1.037
＜3.0
脱脂乳
1.018~1.029
＜3.0
加水乳
1.028~1.034
＜2.0
脱脂又加水
6.16植脂末、油脂粉的检测
℃，一般厂家把收购原奶的温度都控制在低于15℃，而植脂末和油脂粉遇冷会有少量的棕榈油络合物浮在奶样上。
然后取尿糖试纸一根，浸入奶样中2s后取出，在1s后观察结果。
有植脂末或油脂粉时尿糖试纸会有颜色变化。
随着添加量的增加，颜色由淡蓝－〉浅绿色－〉黄绿色－〉黄色。
如果尿糖试纸颜色呈棕红色则是添加了葡萄糖粉。
6.17胺盐的检测
6.18水解蛋白粉的检测
1）除蛋白试剂：
硝酸汞14g，加入100ml蒸馏水，加浓硝酸约2.5ml，加热助溶，待试剂全部溶解后加蒸馏水至500ml。
2）饱和苦味酸：
称取苦味酸3g，加蒸馏水200ml。
℃时取5ml奶样，加除蛋白试剂5ml混合均匀，过滤，取滤液约1ml，沿试管壁慢慢加入饱和苦味酸溶液约0.5ml形成环状接触面。
6.19挥发性氮
1）2％氧化镁20g溶于100ml蒸馏水中。
2）指示剂：
溴麝香草酚兰0.04g溶于95％分析纯乙醇100ml中。
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