有机化学实验方案.docx

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有机化学实验方案有机化学实验方案实验一蒸馏和沸点的测定一、实验目的1了解沸点测定的意义；2掌握蒸馏法测定沸点的原理和方法；3掌握蒸馏操作；4.了解加热和冷却的几种方法。

二、实验原理当液态物质受热时，蒸气压增大，待蒸气压大到和大气压或所给压力相等时，液体沸腾，这时的温度称为该液体的沸点。

所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。

纯液态有机化合物在蒸馏过程中沸点范围很小（0.51）。

所以可以利用蒸馏来测定沸点。

三、主要试剂及产物的物理常数名称相对分子量mp/bp/相对密度折光率溶解度/gmL-1H2O乙醇乙醚95%乙醇46.07-11478.320.7931.3614四、主要试剂用量及规格95%乙醇20mL五、仪器装置六、实验步骤和现象实验步骤现象和数据记录1.如图安装装置、检查装置的气密性。

2.加入95%乙醇20mL及23粒沸石。

3.先通冷凝水、再加热。

维持蒸馏速度12d/s。

4.停止加热，稍冷，关水、拆装置。

装置气密性好。

温度逐渐升高，液体沸腾。

当第一滴馏出液馏出时，温度为T1馏分体积：

mL馏分外观：

无色透明。

七、产品和产率结论：

通过测定，95%乙醇在当地的沸点为；蒸馏20mL95%乙醇得到mL无色透明馏分。

八、讨论1仪器装配和拆卸的一般顺序是？

答：

从热源开始，先下后上，从左至右。

拆卸时，按相反的顺序。

2.如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？

答：

不能。

因为共沸混合物也具有恒定的沸点。

3蒸馏时加入止暴剂的作用是什么？

加入止暴剂为什么能防止暴沸？

如果蒸馏前忘记加止暴剂，能否立即将止暴剂加入沸腾的液体中？

当重新蒸馏时，用过的止暴剂能否继续使用？

答：

蒸馏时加入止暴剂的作用是防止加热时的暴沸现象（防暴沸）。

当液体加热到沸腾时，止暴剂内的小气泡成为液体分子的气化中心，使液体平稳地沸腾，从而防止液体因过热而产生暴沸。

如果蒸馏前忘记加止暴剂，应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入止暴剂。

当重新蒸馏时，用过的止暴剂不能继续使用，应在加热前补添新的止暴剂。

4蒸馏时火力太大或太小，对测定出来的沸点有什么影响？

答：

蒸馏时火力太大，会使部分液体的蒸气直接受热，从而温度计的读数偏高；蒸馏时火力太小，温度计的水银球不能为蒸气充分浸润而使温度计的读数偏低或不规则。

5利用蒸馏可将沸点相差多大的液体混合物分开？

答：

利用蒸馏可将沸点相差30的液体混合物分开。

6实验室常见的间接加热方法哪些？

答：

空气浴、水浴、油浴、砂浴、电热套。

7蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量为？

答：

蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量不能少于烧瓶体积的1/3，超过烧瓶体积的2/3。

实验二重结晶提纯法一、实验目的1学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法；2掌握抽滤、热滤操作和菊花形滤纸的折叠方法；3.掌握活性炭的使用。

二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。

三、主要试剂及产物的物理常数名称相对分子量mp/bp/相对密度折光率溶解度/gmL-1H2O乙醇乙醚乙酰苯胺135.2114.33041.2190/微溶于冷水，溶于热水溶溶四、主要试剂用量及规格粗乙酰苯胺5.0g五、仪器装置抽滤装置六、实验步骤和现象实验步骤现象和数据记录1.称取5.0g粗乙酰苯胺，放在三角烧瓶（或烧杯）中，加入85mL水，加热至沸腾，若仍有乙酰苯胺不溶解，则在保持沸腾下逐渐添加热水至固体恰好溶解，最后再加18mL热水将溶液稀释；2.将溶液稍冷后，加入0.5g活性炭，在不断搅拌下煮沸510min；3.趁热抽滤，将滤液及时转移到烧杯中析晶；4.抽滤、洗涤结晶；5.将晶体转移到表面皿，置于烘箱中于100左右干燥。

W粗乙酰苯胺=5.0g加入85mL水，加热至沸腾后，乙酰苯胺完全溶解。

溶液有颜色滤液无色W纯乙酰苯胺=产品外观：

白色片状结晶七、产品和产率W粗乙酰苯胺=5.0gW纯乙酰苯胺=回收率=（W纯乙酰苯胺/W粗乙酰苯胺）100%产品外观：

白色片状结晶八、讨论1.重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。

从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。

2适宜的溶剂应符合哪些条件？

答：

适宜的溶剂应符合下述条件：

（1）与被提纯的有机物不起化学反应；

（2）对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；（3）对杂质的溶解度应很大（杂质留在母液不随被提纯物的晶体析出，以便分离）或很小（趁热过滤除去杂质）；（4）能得到较好的晶体；（5）溶剂的沸点适中。

沸点过低，溶解度改变不大，难分离，且操作也较难；沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去；（6）价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。

3活性炭使用时应注意什么？

答：

活性炭使用时应注意：

（1）活性炭用量：

一般为固体粗产物质量的15%；

（2）用活性炭脱色时，不要把活性炭加入正在沸腾的溶液中；（3）加入活性炭后，要在不断搅拌下煮沸510min；（4）活性炭对水溶液脱色较好，对非极性溶液脱色效果较差。

4.析不出晶体怎么办？

答：

析不出晶体常采取的措施：

投晶种、用玻棒摩擦器壁、浓缩母液。

实验三无水乙醇的制备一、实验目的1学会用分子筛制取无水乙醇的原理和方法；2巩固蒸馏操作。

二、实验原理分子筛具有高度选择性吸附性能，是由于其结构形成许多与外部相通的均一微孔，凡是比此孔径小的分子可以进入孔道中，而较大分子则留在孔外，借此以筛分各种大小不同的混合物。

3A型分子筛只吸附水等分子，水由于水化而被牢牢地吸附在分子筛中，不吸附乙醇，故能制取无水乙醇。

三、主要试剂及产物的物理常数名称相对分子量mp/bp/相对密度折光率溶解度/gmL-1H2O乙醇乙醚无水乙醇46.07-117.378.40.78931.3614四、主要试剂用量及规格%的乙醇mL五、仪器装置制备装置蒸馏装置六、实验步骤和现象实验步骤现象和数据记录1.测样品酒精度；2.在色谱柱中装入1/3柱高的3A型分子筛，从色谱柱上端加入%的乙醇（使乙醇液面高度略低于分子筛），装上氯化钙干燥管；3.静置1h；样品酒精度为%加入%乙醇mL4.将色谱柱中乙醇全部放入干燥的蒸馏烧瓶中，水浴蒸馏，收集馏分，测量馏分体积；5.测馏分酒精度。

馏分为mL外观：

无色透明液体馏分酒精度为%七、产品和产率原料酒精度：

馏分酒精度：

回收率：

产品外观：

无色透明液体八、讨论1.实验室制备无水乙醇的方法有哪些？

答：

氧化钙法、分子筛法或阳离子交换树脂脱水法。

2.为什么本实验所用仪器均需彻底干燥？

蒸馏时尾接管为什么要装上氯化钙干燥管？

答：

因为无水乙醇具有很强的吸水性，所以在操作过程中必须防止水蒸气进入仪器，所用仪器必须事先干燥。

为了防止水分进入蒸馏体系，应在尾接管上装上氯化钙干燥管。

3.如何检验乙醇中是否含水？

答：

检验乙醇中是否含有水分，常用的方法有下列两种：

取一支干燥洁净的试管，加入制得的无水乙醇2mL，随即加入少量的无水硫酸铜粉末，如果乙醇含有水分则无水硫酸铜变成蓝色硫酸铜。

取一支干燥洁净的试管，加入制得的无水乙醇2mL，随即加入几粒干燥的高锰酸钾，若乙醇中含有水分，则呈紫红色溶液。

4.如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？

答：

不能。

因为共沸混合物也具有恒定的沸点。

实验四从茶叶中提取咖啡因一、实验目的1学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法；2学习索氏提取器的原理和操作方法；3学习用升华法提纯固体有机物的操作。

二、实验原理本实验采用提取法从茶叶中提取咖啡因。

利用咖啡因易溶于乙醇、易升华等特点，以95%乙醇作溶剂，通过索氏提取器进行连续抽提，然后浓缩、焙烘得到粗品咖啡因，再通过升华提取得到纯品咖啡因。

三、主要试剂及产物的物理常数名称相对分子量mp/bp/相对密度折光率溶解度/gmL-1H2O乙醇乙醚95%乙醇46.07-11478.320.7931.3614咖啡因194.19238/1.23/溶溶溶四、主要试剂用量及规格95%乙醇生石灰五、仪器装置提取装置回收溶剂装置常压升华装置六、实验步骤和现象实验步骤现象和数据记录具体步骤见书（略）得到少量具有绢丝光泽的白色针状结晶七、产品和产率通过实验，最终得到少量具有绢丝光泽的白色针状结晶。

八、讨论1.在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。

升华操作直接影响到产物的质量与产量，升华的关键是控制温度。

温度过高，将导致被烘物冒烟炭化，或产物变黄，造成损失。

2升华时漏斗壁上呈现水珠，则应撤去火源迅速擦去水珠，然后继续升华。

3.除了升华还可以用何方法提纯咖啡因？

答：

重结晶。

4.提取咖啡因中用到生石灰，其作用是什么？

答：

生石灰起吸水和中和作用，以除去丹宁酸等酸性物质。

5.索氏提取器包括哪几个三部分？

与浸提法或直接用溶剂回流提取比较，用索氏提取器提取有什么优越性？

为什么？

答：

索氏提取器包括以下三部分：

圆底或平底烧瓶、提取筒、回流冷凝管。

索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理，使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取。

故与浸提法或直接用溶剂回流提取比较，减少了溶剂用量，缩短了提取时间，提高了萃取效率。

实验五环己烯的制备一、实验目的1学习用浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法；2初步掌握分馏操作；3.学习分液漏斗的使用（液态有机化合物的洗涤操作）；4.学习液态有机化合物的干燥操作；5.掌握有机化合物制备产物的产率计算方法。

二、实验原理主反应：

副反应：

三、主要试剂及产物的物理常数名称相对分子量mp/bp/相对密度折光率溶解度/gmL-1H2O乙醇乙醚磷酸98.042.42601.87/环己醇100.1625.2161.10.96241.4650微溶溶溶环己烯82.14-103.583.30.811.4465不溶溶溶四、主要试剂用量及规格浓磷酸环己醇精盐5%碳酸钠无水氯化钙五、仪器装置制备装置蒸馏装置六、实验步骤和现象实验步骤现象和数据记录具体步骤见书七、产品和产率W理论产量=8.2gW实际产量=产率=（W实际产量/W理论产量）100%=产品外观：

无色透明液体八、讨论1.在制备过程中为什么要控制分馏柱顶部温度？

答：

因为反应中环己烯与水形成共沸物（沸点70.8，含水l0），环己醇与环己烯形成共沸物（沸点64.9,含环己醇30.5），环己醇与水形成共沸物（沸点97.8,含水80）。

所以，在制备时温度不可过高，蒸馏速度不宜过快，以减少未作用的环己醇蒸出（控制分馏柱顶部温度在90以下）。

2.在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的是什么？

答：

增加水层的比重，使之易于分层。

3本实验提高产率的措施是什么？

答：

主反应为可逆反应，为了提高产率，本实验采用的措施是：

边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物（沸点70.8，含水10%）。

但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8，含水80%）、与环己烯形成共沸物（沸点64.9,含环己醇30.5）。

为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装置，并控制柱顶温度不超过90。

4.分馏的原理？

答：

分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换，相当于在分馏柱中进行多次蒸馏，从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出；高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中；结果将沸点不同的物质分离。

实验六乙酰苯胺的制备与纯化一、实验目的1熟悉乙酰化反应的原理及实验操作技术；2巩固分馏操作；3.巩固重结晶提纯法。

二、实验原理三、主要试剂及产物的物理常数名称相对分子量mp/bp/相对密度折光率溶解度/gmL-1H2O乙醇乙醚苯胺93.13-6.31841.02171.5863稍溶混溶混溶冰醋酸60.0516.6117.91.04921.3718溶溶溶乙酰苯胺135.2114.33041.2190/微溶于冷水，溶于热水溶溶四、主要试剂用量及规格苯胺冰醋酸锌粉五、仪器装置制备装置抽滤装置六、实验步骤和现象实验步骤现象和数据记录具体步骤见书（略）七、产品和产率W理论产量=7.4gW实际产量=产率=（W实际产量/W理论产量）100%=产品外观：

八、讨论1.苯胺有毒，它能经皮肤被吸收，取用时需小心。

2.加入少量锌粉的目的是防止苯胺在反应过程中被氧化。

3反应时保持温度计读数于105约1h是为了尽量除去反应中生成的水而防止原料冰醋酸被蒸出。

4.苯胺乙酰化反应在有机合成中主要有以下应用：

（1）制备酰胺；

（2）保护氨基；（3）合成中降低氨基对苯环亲电取代反应的致活作用；（4）鉴定胺结构。

5.重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。

从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其它方法初步提纯，然后再重结晶提纯。

6重结晶时使用活性炭脱色时应注意以下几方面：

（1）活性炭用量一般为固体粗产物质量的15%；

（2）不要把活性炭加入正在沸腾的溶液中；（3）加入活性炭后，要在不断搅拌下煮沸510min；（4）活性炭对水溶液脱色较好，对非极性溶液脱色效果较差。

7.重结晶时析不出晶体常采取的措施有：

投晶种、用玻棒摩擦器壁、浓缩母液。

实验七水蒸气蒸馏一、实验目的1学习水蒸气蒸馏的原理及其应用；2.认识水蒸气蒸馏的主要仪器，掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。

二、实验原理水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中，使该有机物随水蒸气一起蒸馏出来的操作。

当各组分的蒸气压之和与大气压力相等时，则混合物开始沸腾。

因混合物的沸点要比单个物质的正常沸点低，因此该有机物可在比其正常沸点低得多的温度而且在低于100的温度下随蒸气一起蒸馏出来。

三、主要试剂及产物的物理常数名称相对分子量mp/bp/相对密度折光率溶解度/gmL-1H2O乙醇乙醚水18.0201000.99987溶四、主要试剂用量及规格五、仪器装置水蒸气蒸馏装置六、实验步骤和现象实验步骤现象和数据记录1.如图安装装置；2.加料，检查装置的气密性；3.将T型管夹子打开，通冷凝水，加热水蒸汽发生器，当T型管支管有蒸汽冲出时，夹紧夹子，使蒸汽通入烧瓶中，调节火源，控制馏出速度12滴/秒；4.当馏出物澄清透明时，即可停止蒸馏；5.先打开夹子，再移去火源，稍冷，关水、拆除装置。

七、产品和产率八、讨论1.水蒸气蒸馏用于分离和纯化液态或固态有机物时，被提纯物质必须具备什么条件？

此法常用于哪几种情况？

答：

水蒸气蒸馏用于分离和纯化液态或固态有机物时，被提纯物质必须具备以下3个条件：

（1）不溶或难溶于水；

（2）共沸腾下与水不发生化学反应；（3）在100左右时，必须具有一定的蒸气压（至少666.51333Pa）。

水蒸气蒸馏常用于下列四种情况：

（1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产物分离，但易将其破坏；

（2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离的；（3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。

2水蒸气蒸馏装置由哪几部分构成？

答：

水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受器四个部分。

3.在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？

若安全管中水位上升很高时，说明什么问题，如何处理才能解决呢？

答：

在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查安全管中水位是否正常，有无倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。

若安全管中水位上升很高时，说明水蒸气蒸馏系统有某一部分阻塞，应立即旋开螺旋夹，移去热源，找原因排故障，待故障排除后，才能继续蒸馏。

4进行水蒸气蒸馏时，水蒸气导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部？

答：

以便水蒸气与被蒸馏物质充分接触并起搅动作用。

5.水蒸气蒸馏中需停止蒸馏或蒸馏完毕后的操作步骤是什么？

答：

先旋开螺旋夹，再移去热源，稍冷，关水、拆除装置。

实验八正丁醚的制备一、实验目的1掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法；2学习使用分水器的实验操作；3巩固分液漏斗的使用（液态有机化合物的洗涤操作）；4巩固液态有机化合物的干燥操作；5巩固有机化合物制备产物的产率计算方法；二、实验原理主反应：

副反应：

三、主要试剂及产物的物理常数名称相对分子量mp/bp/相对密度折光率溶解度/gmL-1H2O乙醇乙醚正丁醇74.12-89.81180.891.3993溶溶溶正丁醚130.23-98142.40.761.3992微溶溶溶浓硫酸98.0810.383401.83溶溶溶四、主要试剂用量及规格五、仪器装置制备装置（回流分水）精确蒸馏装置（反应瓶可为二颈烧瓶）六、实验步骤和现象实验步骤现象和数据记录具体步骤见书（略）七、产品和产率W理论产量=W实际产量=产率=（W实际产量/W理论产量）100%=产品外观：

无色透明液体八、讨论1.反应物冷却后为什么要倒入水中？

各步的洗涤目的何在？

答：

反应物冷却后倒入水中的目的是使产物正丁醚分出（上层）。

因为醚在浓强酸中都能形成yang盐而溶于其中，yang盐仅在浓酸中稳定，在水中分解。

各步的洗涤目的如下：

25mL水使产物正丁醚分出、除酸及丁烯28mL50%硫酸除醇及丁烯10mL水除酸2.如何得知反应已经比较完全？

答：

分水器已全部被水充满时，表示反应已基本完成。

3.有机化合物的干燥方法，大致有哪两种？

对液态有机化合物采用第一类干燥剂进行干燥操作时，干燥剂的一般用量为多少？

干燥时间一般为多少？

水分基本除去的标志是什么？

见教材P24-274.分液漏斗主要应用于哪几方面？

使用分液漏斗前必须检查什么？

使用分液漏斗后应如何处理？

使用分液漏斗时应注意哪5点？

见教材P57