SSI1500高效液相色谱仪确认方案.docx
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SSI1500高效液相色谱仪确认方案
SSI-1500
高效液相色谱仪确认方案
贵州缔谊健康制药有限公司
确认立项申请表
立项题目
SSI-1500高效液相色谱仪
申请日期
年月日
设备编号
拟完成日期
年月日
类别
检验仪器
确认原因及内容：
1、确认原因：
为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设置的性能指标，对该检验仪器进行必要的确认。
2、确认内容：
由于SSI-1500高效液相色谱仪的安装确认、运行确认、性能确认是影响药品检验条件的关键步骤，因此按相关的标准操作规程操作对SSI-1500高效液相色谱仪安装确认、运行确认和性能确认进行确认，确认SSI-1500高效液相色谱仪按规定的标准操作规程操作，系统能稳定地运行且保证检测数据真实可靠。
确认实施小组组长签名：
年月日
质量部意见：
负责人签名：
年月日
技术副总意见：
签名：
年月日
确认领导小组意见：
组长签名：
年月日
备注：
SSI-1500高效液相色谱仪
确认方案
起草：
年月日
审核：
年月日
批准：
年月日
贵州缔谊健康制药有限公司
1、概述
本公司的SSI-1500高效液相色谱仪是用于检测成品、原料、中间产品的检测设备。
设备主要由高压输液泵，手动进样器，柱温箱，紫外检测器，色谱工作站组成。
由高压输液泵将规定的流动相泵入色谱柱，进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在色谱柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号，从而达到分析目的。
2、确认目的
确认SSI-1500高效液相色谱仪能符合GMP标准及设计要求，所制定的标准及文件符合GMP要求，确保液相色谱检查法的准确性。
3、确认小组成员
项目
姓名
工作部门
职务
职责
组长
质量部
质量
负责人
负责组织与协调，监督确认的实施，并对确认结果进行评价。
组员
质量部
部长
负责组织与协调仪器确认的实施，确认结束写出确认总结报告。
检测中心
QC主管
负责仪器确认方案与报告起草及确认过程复核
检测中心
QC员
起草仪器操作规程、维护操作规程并进行培训。
检测中心
QC员
负责确认、确认记录。
检测中心
QC员
负责确认、确认记录。
检测中心
QC员
负责确认、确认记录。
检测中心
QC员
负责确认、确认记录。
检测中心
QC员
负责确认、确认记录。
成都奥泰科技有限公司
工程师
仪器安装、调试、仪器使用、维护保养培训。
4.确认范围
本确认方案适用于公司的SSI-1500液相色谱仪，该设备安装于质量部检测中心的精密仪器室内。
由于该设备为原有的分析仪器，故不进行设计确认，只进行安装确认、运行确认及性能确认。
并且由于运行确认为仪器安装确认完成后，测试仪器功能是否满足设计要求和用户需求的过程，性能确认考察仪器运行的可靠性，主要运行参数的稳定和结果的重现性，两者较多重复，故运行确认与性能确认一并进行。
4.1.安装确认
对安装的1台SSI-1500液相色谱仪安装条件、安装过程及安装后进行确认，证实所供应的设备符合要求,设备所应备有的技术资料齐全。
开箱验收应合格，并确认安装条件（或场所）及整个安装过程符合要求。
4.1.1.仪器文件检查确认
检查外包装、仪器主机及备件、出厂合格证书及机器使用说明书等。
确认各所需的资料。
检查情况如表2（资料检查）
确认项目
有
无
存放地点
备注说明
代理进口合同
仪器开箱检查记录
装箱单
仪器合格证书
仪器工作站说明书
其它
确认人：
年月日复核人：
年月日
4.1.2.仪器安装条件确认
确认外部安装条件是否满足要求。
检查情况如表3（外部安装条件确认）
确认项目
合格要求
确认结果
备注
温湿度
室温4～35℃，相对湿度45%-85%；
电源
电源：
AC220V±10%，50Hz。
（电源含有地线）
电脑配置
处理器1.5GHz,40G盘，内存最低512M，分辨率1280*1024,
打印机
配备打印机
安装场所
应处于无震动、周围无腐蚀性介质、无电磁场干扰的清洁环境中，仪器安装在平稳牢固操作台上，避免空调直吹风，避免直射阳光。
确认人：
年月日复核人：
年月日
4.1.3.仪器主要配置确认
确认设备各部件的型号，保证其与合同、装箱单所描述的一致，如表4（设备型号确认）
部件
设备型号
序列号
确认结果
输液泵
G1311C
DEAB804659
自动进样器
G1329B
DEAAC09360
柱温箱
G1316A
DEACN10476
紫外检测器
G1314B
DEAAU02431
确认人：
年月日复核人：
年月日
4.1.4.HPLC控制系统的安装及测试安装
确认安装的应用软件符合计算机系统要求，操作系统与仪器通讯能满足要求。
如表5（系统控制及仪器连接确认）
序号
描述
确认结果
1
操作软件正确安装
2
输液泵，自动进样器，柱温箱，检测器，计算机、打印机和电源间正确连接。
3
打开电源开关，启动WIN7。
4
打开液相色谱仪各部件电源开关，在桌面上双击HPLC1260（联机）图标。
5
确认AgilentChemStation软件,仪器跟软件连接。
6
由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统。
再让其他不知被授权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试5次。
不知用户名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统。
7
进入AgilentChemStation主画面。
8
工作站中开启各部件，显示等显示相对应状态，橙黄色为启动连接中，绿色为运行中，错误为红色
9
选择数据报告，点击打印功能
备注：
确认结果符合则打“√”。
确认人：
年月日复核人：
年月日
4.1.5.维修服务确认
确认仪器出现故障后能及时的处理，不影响操作。
仪器出现用户不能解决问题时，及时拨打维修电话，即可安排维修人员处理。
维修电话：
800-820-3278手机用户拔打：
400-820-3278
确认人：
年月日复核人：
年月日
4.2.运行确认与性能确认及可接受标准
证明液相色谱仪的软硬件功能运行正常，并且达到检测要求，应用标准品或对照品、或检测的样品进行性能确认，以确认仪器符合使用要求。
确认项目及可接受标准如表6（可接受标准）
测试项目
认可质量标准
输液泵
流量设定值（ml/min）
0.5
1.0
2.0
3.0
5.0
泵流量设定值误差（%）
±2%
±2%
±2%
±2%
±2%
流速稳定性误差（%）
2%
2%
2%
2%
2%
可见波长准确度
波长准确度（nm）≤±2nm
基线噪音和基线漂移
基线漂移：
＜5mAU/60min
基线噪音：
＜0.5mAU
进样精密度和残留
精密度（峰面积）限度：
1.0%
精密度（峰高）限度：
2.0%
残留（峰面积）限度：
0.2%
残留（峰高）限度：
0.4%
线性
相关系数R2＞0.999
重现性测试
定性测量重现性（RSD）
≤1.0%
定量测量重现性（RSD）
≤1.0%
4.2.1.泵流速确认
4.2.1.1.测试方法：
根据仪器显示及实验室需求，流量范围在0.5-5.0ml/min以水为流动相，将流速分别设定为0.5ml/min、1.0ml/min、2.0ml/min、3.0ml/min、5.0ml/min待流速稳定后，用一校正过的10ml容量瓶接收流动相并开始计时，当流动相接收至容量瓶刻度时停止计时并计算流速。
每种流速做三次，按以下公式计算流速的设定值误差，流速的稳定性误差。
4.2.1.2.测试记录及确认结果判定（表7）
设定流速ml/min
收集时间
（min）
计算流速ml/min
平均流速ml/min
设定值误差%
稳定性误差％
结果判定
测试结果
标准规定
测试结果
标准规定
0.5
±2%
≤2%
1.0
±2%
≤2%
2.0
±2%
≤2%
3.0
±2%
≤2%
5.0
±2%
≤2%
测试人：
年月日复核人：
年月日
4.2.2.紫外可见波长检测度准确度的确认
4.2.2.1.确认方法：
波长准确度用波长示值误差表示。
波长示值误差是设定检测器的波长与实际波长之间的差值。
开启检测器，预热。
配置一份100ug/mL（穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯各一半）的穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯溶液，当穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯溶液从柱子洗脱并流入紫外可见检测器时，停止流速，用190nm到400nm的波长对穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯溶液进行波长扫描，并输出各波长所对应的吸光度，以波长为X轴，吸光度为Y轴建立一条二次曲线，二次曲线的拐点对应的X轴即为波长测得值。
所测得的波长与穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯溶液特定吸收波长（225nm,254nm）的差值即为波长示值误差。
4.2.2.2.测试记录及确认结果判定（表8）
波长设定值（nm）
225
254
扫描波长（nm）
吸光度（mAU）
二次曲线方程
（Y=ax2+bx+c）
波长测得值（nm）
示值误差（nm）
可接受标准
≤±2nm
≤±2nm
结果判定
附件号
测试人：
年月日复核人：
年月日
4.2.3.基线噪音和基线漂移的确认
4.2.3.1.确认方法：
检查条件：
选用C18柱，以100%甲醇为流动相，流速为1.0ml/min,紫外检测器的波长选在254nm。
开机预热，待仪器稳定后记录基线60min,测得1min内基线波动幅度作为基线噪音，用检测器自身的物理量（mAU）作单位表示，基线漂移用60min内基线偏离原点的值（mAU/60min）作单位表示。
检查方法：
监视界面，根据PC计算机、记录仪60分钟图谱计算结果。
4.2.3.2.测试记录及确认结果判定（表9）
项目
可接受标准
附件号
实测结果
结果判定
基线漂移
<5mAU/60min
基线噪声
<0.05mAU
测试人：
年月日复核人：
年月日
4.2.4.进样精密度和残留确认
确认进样精密度及样品残留是否符合要求。
4.2.4.1.测试方法：
选用4.6mm×250mm的C18柱，流动相：
甲醇-水（60：
40），检测波长225nm，流速1.0ml/min,进样量10ul，使用下列商业标准品进样。
标准溶液（a）:
穿心莲内酯溶液100ug/ml
标准溶液（b）:
穿心莲内酯溶液10ug/ml
进以下序列样：
——标准溶液（a）:
穿心莲内酯溶液100ug/ml，1针
——空白溶液:
水，1针
——标准溶液（b）:
穿心莲内酯10ug/ml，1针
记录色谱图并对穿心莲内酯峰进行积分。
分别测定三次，记录结果。
4.2.4.2.测试记录（表10）
第一次
第二次
第三次
三次的平均值
峰面积
峰高
峰面积
峰高
峰面积
峰高
峰面积
峰高
标准溶液（a）
空白溶液
标准溶液（b）
确认人：
年月日复核人：
年月日
4.2.4.3.计算结果及确认结果判定：
（表11）
可接受标准
进样残留
峰面积
空白溶液中相应的峰面积与标准溶液（a）中穿心莲内酯峰面积的百分比不超过0.2%
峰高
空白溶液中相应的峰高与标准溶液（a）中穿心莲内酯峰高的百分比不超过0.4%
进样精密度
峰面积
标准溶液（b）中穿心莲内酯的峰面积是标准溶液（a）中穿心莲内酯峰面积的9.5%-10.5%
峰高
标准溶液（b）中穿心莲内酯的峰高是标准溶液（a）中穿心莲内酯峰高的9%-11%
测试结果
进样残留
峰面积
空白溶液中相应的峰面积与标准溶液（a）中穿心莲内酯峰面积的百分比为%
峰高
空白溶液中相应的峰高与标准溶液（a）中穿心莲内酯峰高的百分比为%
进样精密度
峰面积
标准溶液（b）中穿心莲内酯的峰面积是标准溶液（a）中穿心莲内酯峰面积的%
峰高
标准溶液（b）中穿心莲内酯的峰高是标准溶液（a）中穿心莲内酯峰高的%
结果判定
进样残留
峰高、峰面积
进样精密度
峰高、峰面积
4.2.5.线性的确认
4.2.5.1.测试方法：
选用一根C18柱，4.6mm×250mm，5µm，流动相:
甲醇-水（60:
40）；流速1.0ml/min；检测波长225nm。
开启检测系统，将工作波长设置为225nm，开机等待色谱柱充分平衡且检测器基线稳定,噪声和基线符合规定的要求后,穿心莲内酯标准品溶液进样量分别为1ul，10ul、20ul、30ul、50ul、70ul100ul,各进样1次。
记录色谱图并对穿心莲内酯峰进行积分。
4.2.5.2.可接受标准
相关系数R2＞0.999
4.2.5.3.测试记录（表12）
标准品名称（浓度）/批号：
_______________
进样量（ul）
标准品峰面积（mAu*S）
附件号
1
10
20
30
50
70
100
标准曲线:
相关系数R2:
附件号:
确认人：
年月日复核人：
年月日
确认结果判定：
4.2.6.重现性确认
4.2.6.1.方法：
选用一根C18柱，4.6mm×250mm，5µm。
流动相:
甲醇-水（60:
40）；流速:
1.0ml/min；进样量:
10ul；检测波长:
225nm。
开启检测器电源，将工作波长设置为225nm，预热，开启泵的电源开关,流量设置为1.0ml/min，等待色谱柱充分平衡且检测器基线稳定,噪声和基线应符合规定的要求,穿心莲内酯准品溶液100ug/ml10ul，进样六次。
4.2.6.2.测试记录及结果判定
标准品名称（浓度）/批号：
__________________标准品批号：
_______
1
2
3
4
5
6
平均值
相对标准偏差（RSD）
可接受标准（RSD）
结果判定
保留时间（定性）
≤1.0%
峰面积
（定量）
≤1.0%
附件号
确认人：
年月日复核人：
年月日
4.3.确认周期
4.3.1.目的：
旨在证实该设备的确认状态没有发生漂移。
4.3.2.根据药监部门或法规要求进行强制性再确认。
4.3.3.检验过程中，由于各种主、客观的原因，需要对该仪器作某种变更时，变更可能会影响检验结果的准确性，因此，需要进行再确认。
4.3.4.正常检测条件下，规定每两年进行一次定期再确认。
5.确认结果评价及建议
确认结束，通过对确认结果的分析，做出确认结论。
并对确认结果的评审作出以下评价：
5.1.确认测试项目没有遗漏。
5.2.确认实施过程中对确认方案无修改。
5.3.确认记录完整。
5.4.确认试验结果符合标准要求，不需要进一步做补充试验。
评价人：
日期：
年月日
6.确认报告及确认证书
SSI-1500高效液相色谱仪确认报告
确认报告编号
确认日期
确认实施小组成员：
组长:
组员：
确
认
情
况
验证项目
验证结果
安装确认
符合标准
运行确认与性能确认
符合标准
1、评价：
对SSI-1500高效液相色谱仪进行了安装确认、运行确认、性能确认等一系列确认工作，确认测试项目没有遗漏、确认过程完全按确认方案进行、确认记录完整、确认试验结果符合标准要求，达到了预期效果，确认合格。
2、最终结论：
对SSI-1500高效液相色谱仪进行了安装确认、运行确认、性能确认等一系列确认工作，系统能稳定地运行且保证检测数据真实可靠，确认合格。
确定每两年确认一次，在仪器有重大条件发生变化时，则需要重新确认。
验证领导小组组员审核意见：
确认过程符合确认方案要求，同意上述的评价和最终结论，SSI-1500高效液相色谱仪可以投入使用。
领导小组组员签名：
年月日
批准人意见：
通过对SSI-1500高效液相色谱仪进行检验仪器确认，证明按此仪器操作、维护规程操作、维护，系统能稳定地运行且保证检测数据真实可靠。
故此高效液相色谱仪SSI-1500可以投入使用。
签名：
年月日
确认证书
证书编号：
★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★
确认名称：
SSI-1500高效液相色谱仪检验仪器确认
仪器编号：
上述仪器已按确认方案进行确认，各项确认结果符合标准要求，批准投入使用。
确认报告名称：
SSI-1500高效液相色谱仪确认报告
确认报告编号：
确认完成日期：
年月日
有效期至：
年月日
验证领导小组
年月日
备注：
1、SSI-1500高效液相色谱仪应在当前确认条件下严格按照批准的规程进行操作使用及维护保养。
2、若仪器有重大条件发生变化时，应报确认实施小组审核，必要时重新检定或确认。
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