高效液相色谱仪验证方案.docx
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高效液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪验证文件
(设备编号:
…..)
有限公司
1验证方案的起草与审批
2概述
3验证目的
4再验证人员
5验证支持性文件
6相关文件检查
7仪器状态检查
8运行确认
9性能确认
10再确认
1验证方案的起草与审批
1.1验证方案的起草
仪器名称
仪器编号
验证编号
咼效液相色谱仪
・・
起草人
部门
日期
1.2验证方案的审批
审核人
部门
日期
批准人
部门
日期
2概述:
设备名称:
高效液相色谱仪
设备编码:
规格型号:
制造商:
本高效液相色谱仪主要由四元泵、一个柱温箱、一个可变紫外检测器、一个自动进
样器和一台..工作站组成,各部分由工作站软件控制。
本仪器主要用于分析原料和成品的有关物质和含量。
为验证本仪器性能的稳定性,确认本仪器在检验工作中的准确性,特安排本次验证。
3验证目的:
3.1设备安装状态检查:
检查设备各部件完整无损,电源稳定可靠,安装环境符合要求,
确认仪器经过校正合格且在有效期内。
3.2运行确认:
确认仪器的各种控制功能与性能符合要求;在正常运行情况下,确认高
压泵的流速,柱温箱温度控制和自动进样器等符合要求;确认电脑及工作站权限使
用设置与运行,数据处理稳定可靠。
3.3性能确认:
以检测为例,证明高效液相色谱仪系统适应性,….检测的线性
及重复性等性能符合要求
4再验证人员:
姓名
负责内容
所在部门
项目负责人,负责验证的组织及实施,各步骤验证内容的确认汇总、撰写验证报告
质量监控
负责验证项目的操作实施
5验证支持性文件
本方案依据下面列出规范的有关条款,结合本公司需求制定。
以下规范为有效的最
新文本,设备所提供的性能及参数应能满足以下规范的有关要求。
《高效液相色谱仪计量检定规程》JJG705-2002
《液相色谱仪标准操作程序》
《高效液相色谱仪使用说明书》
《药品GMP旨南》
《中国药品检验标准操作规范》
6相关文件检查
6.1检查确认
文件名称
存放地点
检测人复核人日期
6.2相关文件检查结果
相关文件检查偏差:
建议:
相关文件检查结论:
相关文件检查确认人:
日期:
7仪器状态检查
7.1目的:
检查仪器各部件及配套设施完好如初,安装环境符合要求,确认仪器经过校
正合格且在有效期内。
7.2检查确认高效液相色谱仪各设备部件的现场状态,记录各项指标
项目
要求
检查结果
仪器外观
应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌。
仪器电路系统
仪器电源线、信号线等插接紧密,各开关、旋钮、按键等功能正常,指示灯灵敏,
显示器清晰。
安装环境
应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,排风良好。
室温在5〜30C,湿度在
20〜80%RH范围内。
仪器安装确认
仪器应平稳地放在工作台上,周围无强烈机械震动和电磁干扰源,仪器接地良好。
电源电压为(220±22)
V,频率为(50±)Hz。
进样器
清洁,连接密封,安装稳固
流动相试剂瓶
清洁,安装稳固。
电脑
清洁,安装稳固。
仪器校验
校验合格。
检测人复核人日期
7.3仪器状态检查结果
仪器状态检查偏差:
建议:
仪器状态检查结论:
状态检查确认人:
日期:
8运行确认:
8.1目的:
确认仪器的各种控制功能与性能符合要求;在正常运行情况下,确认高压泵的流速,柱温箱温度等符合要求;确认电脑及化学工作台的权限设置有效、运行稳
定,数据处理稳定可靠。
8.2功能测试,按高效液相色谱仪标准操作规程运行设备,记录各项参数
项目
要求
检查结果
结论
咼压泵
在〜min范围内,流速调节
自如,压力显示正常。
手动旋开冲洗阀,点击“冲洗”按钮,排气正常,压力显示
应w10bar。
自动进样器
连接电源,启动仪器,样品转盘旋转正常,自动进样器移动正常。
紫外检测器
在400〜200nm范围内,波长
调节自如,电位显示正常。
检测人复核人日期
8.3电脑与仪器PC端控制工作台的运行权限及功能确认
项目
要求
检查结果
电脑使用权限
接通计算机电源,启动计算机后,计算机出现选择用界面;选定用户后,需输入密码后才能登录。
仪器工作站软件使用权
限
用户启动工作站后,需要输
入账户和密码后才能登录。
检测人复核人日期
8.4高压泵流量稳定性测试(常用流量范围为〜min)
将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好,以水为流动相,设定不同的
流量,待流速稳定后,在流动相排出口用事先清洗称重过的10mL容量瓶收集流动相,同
时用秒表计时,准确收集至规定的时间,称重,计算实际流量。
计算其Ss应小于2%
计算公式:
Fm=(W2-W1)/(p・t)
Ss=(Fm-Fs)/Fsx100%
其中:
Fm为流量实测值(ml/min),Fs为流量设定值(ml/min),
W2为容量瓶加流动相的重量(g),W1为容量瓶的重量(g),
P为实验温度下流动相的密度(g/cm3),t为收集流动相的时间(min)。
仪器/型号/编号/有效期/计量特性:
1、天平/
水温:
C水密度:
g/cm3
泵
设定值Fs
水重量(g)
测定值Fm
平均值
检查结果
结论
A泵
ml/min
B泵
ml/min
C泵
ml/min
D泵
ml/min
检测人复核人日期
8.5柱温箱温度设定值误差厶Ts和控温稳定性Tc
方法:
将数字温度计探头固定在柱温箱内,开启柱温箱,设定温度为35C,待温度稳定后,记下温度计读数并开始计时,以后每隔10min记录一次读数,共计7次,求出平均值。
△Ts不超过土2C,Tc不超过1C。
计算:
△Ts为平均值与设定值之差,Tc为7次读数中最大值与最小值之差。
仪器/型号/编号/有效期/计量特性:
温度巡检仪/
各时间点温度
平均值
△Ts
Tc
结论
0min
10min
20min
30min
40min
50min
60min
检测人复核人日期
8.6基线漂移和基线噪声的测定
将仪器的各部分连接好,紫外检测器波长调到254nm流动相为100%P醇或10%?
醇溶液,流速为min,开机,待基线稳定后,记录基线,在20分钟的基线上,计算基线漂移和噪声。
要求
检查结果
结论
基线漂移
基线噪声
基线漂移
基线噪声
<5X10-3(AU/h)
<5X10-4(AU)
检测人
复核人
日期
8.7紫外检测器波长准确度和重复性
方法:
将检测器通电预热稳定后,用注射器将紫外波长标准溶液(标准波长为
12mg置200mL量瓶中,用L硫酸液
235nm,257nm313nm和350nm从检测器入口注入样品池中冲洗,并将池充满。
启动色谱工作站分析模块,将检测器波长调到200nm-400nm范围,进行色谱扫描,每个波长重复测量3次,记录波峰(或波谷)对应的波长,并与标准波长比较。
紫外波长标准溶液配制:
称取基准重铬酸钾约
溶解并稀释至200mL
波长准确度(不超过土2nm:
最高(或最低)色谱峰对应的波长与标准溶液波长之差。
设定值Fs
扫描特征峰
检查结果
结论
1
2
3
平均值
波长
准确度
波长
重复性
235nm
257nm
313nm
350nm
检测人复核人日期
波长重复性(优于2nm:
每个波长重复测量
3次,其中最大值与最小值之差。
运行确认结果
运行确认偏差:
建议:
运行确认结论:
运行检查确认人:
日期:
9性能确认
9.1目的:
以检测为例,证明高效液相色谱仪系统适应性,检测的线性
及重复性等性能符合要求。
9.2系统适应性
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以
oooooooooooo为流动相;柱温为35E,检
测波长为。
oonm取供试品溶液,精密量取10ul,注入液相色谱仪,与供试品溶液色谱
图相比,出峰次序依次为……、……、……。
理论板数按……计算应不低于1500,各色
谱峰的分离度应符合要求。
9.3……检测线性测试
取样品()约,用流动相溶解并定容至50ml,摇匀;为溶液A。
分别准
确吸取溶液A1ml,2ml,4ml,6ml,8ml于5个50ml的容量瓶中,加流动相至刻度,摇匀。
溶液U相当于每ml约含……100ug,200ug,400ug,600ug,800ug。
取10卩1注入液相色谱仪,记录图谱。
考查线性关系。
……的线性关系
浓度C(mg/ml)12468
峰面积T3
线性方程
相关系数
示意图:
检测结果小结:
9.4……检测重复性测试
称取样品()约,称定6份,用水溶解并定容至50ml,再精密吸取5ml
用流动相溶至50ml,摇匀;取10卩1注入液相色谱仪,记录图谱。
计算……其他杂质以及杂质总量的百分比。
……重复性测定
序号123456
……%
平均值
RSD(%
其他杂质重复性测定
序号123456
其他杂质%
平均值
RSD(%
杂质总量重复性测定
序号
杂质总量%
平均值
RSD(%
检测结果小结:
9.5系统适应性、线性测试和重复性测试检测结果表
项目
要
求
检查结果
结论
……峰理论塔板数
应》1500
分
离
度
……峰
应》
……峰
应》
……峰
应》
……检测线性
……检测重复性
RSDC%
其他杂质检测重复性
RSDC%
杂质总量检测重复性
RSDC%
检测人复核人日期
9.6性能确认结果
性能确认偏差:
建议:
性能确认结论:
性能检查确认人:
日期:
10再确认
仪器再验证周期为1年,仪器维修后需要重新对关联项目进行再验证