GC1120ECD电子捕获检测器使用说明书.docx
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GC1120ECD电子捕获检测器使用说明书
GC1120-ECD
电子捕获检测器
使用说明书
上海舜宇恒平科学仪器有限公司
8GC1120-ECD电子捕获检测器工作及控制器
GC1120-ECD电子捕获检测器工作原理
GC1120-ECD电子捕获检测器为圆筒形同轴电极式结构，并带有尾吹管道。
电子捕获检测器（ECD）的腔体内，封装着63Ni放射性同位素，当栽气进入检测器腔体内，在β粒子的轰击下被电离，形成正离子和自由电子；自由电子被样品中具有电子亲和力的化合物吸收形成负离子。
脉冲电压加到检测器电极上测量离子电流。
由于负离子的迁移速度远比自由电子小，易于与正离子结合，离子浓度下降，每个脉冲收集的电子数量减少，电流也减少。
提高脉冲频率，增加收集到的电子数量，使电流保持恒定，则频率的变化Δｆ＝ｆ－ｆ0与所电离化合物含量C成正比。
Δｆ＝ｆ－ｆ0=kC（其中ｆ0为基频，及通纯载气时频率）。
检测器的平均脉冲电流变化ΔI与收集到的化合物电离量ΔC成正比，ΔI与设定的恒定参考电流（IR）比较，经运放输出相应的电压ΔV，由VFC转换成频率变化Δf，经单稳态多谐振荡器调节到固定的脉宽脉高，反馈到ECD检测电极上，保持恒定的脉冲电流。
见图8-1。
图8-1GC1120-ECD工作原理示意图
8.2GC1120-ECD电子捕获检测器技术指标
检测限：
≤2X10-13g/ml（γ-666）
线性范围：
≥10 3（γ-666）
基线漂移：
≤30μV/h
基线噪声：
≤10μV
最高使用温度：
350 0C
启动时间：
开机3h后仪器应能正常工作。
8.3GC1120-ECD电子捕获检测器的安装
安装GC1120-ECD电子捕获检测器步骤如下：
1）向上翻开主机柱箱顶部盖板。
2）取下柱箱上方前部的一个火焰离子化检测器，一般习惯于去前面一个
［FID（B）］，具体操作可见GC1120主机使用说明书中有关FID安装章节以及图8-2。
说明
取下FID检测器请按下列步骤进行：
首先关闭H2和Air刻度针形阀的阀门，以免放空漏气。
然后将FID的点火极连线端插头座、H2、Air连接导管、Q9-50KjK三通转接器与主机脱离，再在柱箱内取下与之相连的色谱柱，最后取下FID检测器。
3）将ECD检测器（ECD附件1#）装入该位置，见图8-2。
然后在柱箱内用M12×1螺母把其固定。
再将尾吹气导管接入与进样器B路载气连接出口处。
尾吹气流量的控制就通过“载气流量B”调节阀来实现。
4）将废气出口导管连接到主机左侧内气路框架下部标有“排空”字样的出口处，然后在气路框架外用一根φ3×的不锈钢导管或聚四氟乙烯导管把ECD废气排到室外。
5）在检测器输出端口上接上高频信号电缆线（ECD附件3#），并将一端引入主机电箱的下方待用。
6）接入待用的已经老化处理的色谱柱。
图8-2ECD检测器示意图
图8-3色谱仪柱箱顶部示意图
警告
由于本检测器使用了一种放射性同位素63Ni为辐射源，因此用户在使用过程中不要随便将检测器打开，以免泄漏污染。
放射源泄漏量（防护剂量）在离检测器5cm距离处≤μSv/h，该指标在出厂时经严格测试，用户可放心使用。
建议使用单位应去当地卫生部门办理使用许可证。
若ECD报废，请用户务必与本公司联系。
8.4GC1120-ECD电子捕获检测器控制器的安装
GC1120-ECD控制器部件由ECD控制器面板（参数设定及调零）和ECD恒流调频脉冲控制电路板组成，见图8-4和图8-5，其安装步骤如下：
1）打开主机电箱正面下方的茶色有机玻璃门，用螺丝刀旋下用于固定一块空白面板的上下两个螺钉，取下空白面板。
2）从GC1120-TCD电子捕获检测器包装箱内取出ECD控制面板部件（ECD附件2#）从外向内装入该面板部件至原先空白面板的部位，再用螺丝刀旋紧用于固定面板部件的上下两个螺钉，见图8-4所示。
图8-4ECD面板安装示意图
3）从GC1120-TCD电子捕获检测器包装箱内取出ECD恒流调频脉冲控制电路板（ECD附件3#），水平装入电箱内下部四个支承柱上（四个支承柱下层可能已经安装了GC1120-FID放大器电路板）。
安装时应注意方向：
装有金属屏蔽盒的一端要朝向电箱后部；然后用四个3mm螺钉固定电路板（螺钉已预先旋入支承柱顶端）。
说明
在固定四个螺钉之前应先把主机电箱右侧下方的“检测器输出B”端上的一根三芯带状电缆插头插入ECD调频脉冲控制电路板上标有“XS4”的插座上。
4）把ECD控制器面板上的一根四芯带状电缆线插头和一根九芯带状电缆线插头分别插入与之对应的ECD调频脉冲控制电路板标有“XS2”和“XS3”的插座上。
5）把与微机电路主板、FID放大器电路板相连的16芯带状电缆线末端插头插入ECD调频脉冲控制电路板标有“XS1”响应的16芯插座上。
6）将从ECD电子捕获检测器信号输出端口引出的高频电缆信号线接入ECD调频脉冲控制电路屏蔽盒后方相应的输入端口上。
7）盖上电箱侧板，用螺丝刀旋紧电箱侧板下部的二个固定螺丝。
届时，ECD电子捕获控制器安装完毕。
1.ECD调频脉冲控制电路板
2.屏蔽盒
3.信号输入端口
图8-5ECD控制电路示意图
8.5GC1120-ECD电子捕获检测器控制器控制器面板及设置
GC1120-ECD控制器面板布置示意图见图8-6所示。
面板上选择指示、旋钮功能如下所述：
图8-6GC1120-ECD控制器面板
［电流（nA）］-----工作时有、1nA和2nA的恒定参考电流可供选择。
在稳定和同等的工作条件下，对分析样品的响应植随参考电流的大小而增减。
［电流衰减］-----［电流衰减］开关是［电流（nA）］、1nA和2nA设定值的倍率选择开关。
默认为×1。
［量程］-------------恒定参考电流通过电压-频率转换器所产生的调频脉冲，其频率的高低由［量程］选择来实现，在正常工作条件下，信号随频率的升高而增大。
［调零］------------通过［调零］旋钮使记录仪、数据处理机或色谱工作站上记录的色谱基线和图谱调至适当的位置。
8.6GC1120-ECD电子捕获检测器外气路系统的连接
电子捕获检测器在通常情况下，是以高纯氮作为载气的，其纯度应能保证不低于%，并需经干燥器过滤，使用时加接脱氧管（ECD附件4#）则能改善和提高仪器的性能，并能拓展其线性范围。
脱氧管的使用应严格按照操作规程进行，以免泄露失效。
脱氧管外套（外管）为透明有机玻璃，内装浅绿色颗粒状担体（失效时颜色呈深墨色）。
管内处在正压状态，因此使用时应在规定的一端通入气源，然后打开出口闷头，接入响应的管道，再送入主机使用。
具体连接细节，可参考GC1120主机使用说明书中第四章第节（外气路的连接），所不同的是ECD工作时仅需要一路气源（N2），经净化器、脱氧管过滤后，接入主机左侧下部的“载气”入口端即可。
外气路连接示意图见图8-7。
图8-7外气路连接示意图
8.7选用GC1120-ECD电子捕获检测器时的色谱柱安装
色谱柱的安装，请参阅GC1120主机使用说明书中第节中的有关内容。
警告
任何一根未经高温老化处理的色谱柱切不可直接接入ECD检测器中，以免由于污染而影响仪器的正常工作。
8.8GC1120-ECD电子捕获检测器恒温操作分析
GC1120-ECD电子捕获检测器恒温分析时的操作步骤如下：
1）安装好ECD检测器及ECD控制器部件；
2）连接好载气（N2）的外气路并检漏；
3）安装好色谱柱；
4）连接好记录仪、数据处理机或色谱工作站的电源线：
5）连接好记录仪、数据处理机或色谱工作站的信号线；
6）打开载气源，旋转低压调节杆，直至氮气压力表指示值为～。
调节主机左侧正面提供ECD载气的“载气流量A”稳流阀旋钮（参见GC1120使用说明书中第一章第节的图1-5）。
将该路载气流量调至所需值（刻度旋钮所需圈数可由“流量—刻度曲线表”查得）。
常用值为25ml/min～35ml/min。
7）打开主机电源开关，分别设置柱箱、前检测器和后进样器温度。
8）参考温度为：
柱箱：
170℃，检测器：
220℃，进样器：
220℃。
9）待上述温度均达到设定值后，从检测器菜单中按3键，进入ECD检测器菜单。
10）用户应根据具体色谱分析条件选择合适的ECD检测器菜单上的各参数值。
推荐值为：
量程：
100；电流：
1nA；电流衰减：
×1。
具体操作方法见下页“说明”的内容。
11）打开记录仪开关，并打开记录笔开关，设置记录仪量程，如：
1mV～5mV。
若用数据处理机，则打开数据处理机电源开关，置衰减为适当值。
12）调节ECD控制器的“调零”旋钮，调出记录仪或数据处理机上的色谱基线，直到基线稳定后，即可进样分析。
说明
用户可按[上][下]键移动光标来选择项目，再按[编辑]键进入编辑状态，按数字键置入参数或按[右]键改变状态。
ECD检测器
检测器设定温度℃
检测器测量温度℃
检测器加热控制开关
关
电流选择
范围选择
10的0次方
8.9GC1120-ECD电子捕获检测器的维护
在C112A-ECD电子捕获检测器使用期间，以下维护内容务必注意和遵守：
1）112A-ECD电子捕获检测器前，请仔细阅读“GC1120气相色谱仪使用说明书”中各有关章节。
2）初次老化柱子时，千万不要将柱子另一出口端接入ECD检测器上，以免放射源表面被污染而导致失效。
3）由于本ECD控制器为恒流调频脉冲型，因此必须与ECD检测器构成闭合回路时才能正常工作。
4）电子捕获检测器为高灵敏度选择性检测器，因此应在没有腐蚀性和尘埃的工作室中使用，一个良好的使用环境能使仪器发挥优良的性能和长期稳定地工作。
5）不要任意采用具有强烈的电子亲和力的化学组分，列如四氯化碳和三氯甲烷等作溶剂。
6）电子捕获检测器在工作结束后，也应保持尾吹气以5ml/min～10ml/min的输入流量;如果较长时间不工作也应保持电子捕获检测器的密封性，以免被氧沾污。
附表8-1GC1120-ECD电子捕获检测器附件及备件清单
序号
代号
名称及规格
数量
单位
生产单位
备注
1
电子捕获检测器
1
台
本公司
2
ECD控制器面板
1
块
本公司
3
高频电缆部件
1
根
本公司
4
脱氧管
1
根
外购
5
ECD标样
1
瓶
本公司
附表8-2GC1120-ECD电子捕获检测器常见故障与排除方法
现象原因排除方法
控制器1记录仪未进入正常工作状态1检查记录仪状态，信号连接是否正确
2ECD控制器不正常2检查ECD控制器输入电压及各相关工作状态
不能调零3信号电缆没连接好3检查电缆连接情况
4信号电缆断裂、脱落、短路4用万用表检查、测量电缆状况
5检测器无基流5A检测器污染，开高温大流量冲洗
B放射源失效，送厂检修
基线1气流不稳定，漏气或纯度太低1检查气源、探漏、提高气源纯度或加脱氧管
2柱子未经老化或有残留物溢出2重新老化柱子
噪声大3ECD检测器污染3开高温大流量活化或调换
4ECD控制器坏或基部电压不稳4调换AD515或稳压二极管
基线1检测器温度变化太大1监视检测器温度变化情况
2载气或尾吹气漏气2捡漏
漂移严重3进样注入口硅橡胶漏气3更换硅橡胶
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