电石法氯乙烯乙炔生产实用工艺.docx

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电石法氯乙烯乙炔生产实用工艺

电石法氯乙烯乙炔生产工艺（全版）

生产原理

电石水解反应原理

CaC2+2H2O→Ca（OH）2+C2H2+130KJ/mol（31kcal/mol）

由于工业电石含有大量杂质,CaC2在水解反应的同时,还进行一些副反应,生成相应的杂质气体,其反应式如下:

CaO+2H2O→Ca（OH）2+63.6kJ/mol

CaS+2H2O→Ca（OH）2+H2S↑

Ca3P2+6H2O→3Ca（OH）2+2PH3↑

Ca3N2+6H2O→3Ca（OH）2+2NH3↑

Ca2Si+4H2O→2Ca（OH）2+SiH4↑

Ca3As2+6H2O→3Ca（OH）2+2AsH3↑

清净原理:

上述水解反应中,生成的粗乙炔气中含有硫化氢、磷化氢等杂质气体,在清净时主要进行如下

化反应.

H2S+4NaClO→H2SO4+4NaCl

PH3+4NaClO→H3PO4+4NaCl

SiH4+4NaClO→SiO2+2H2O+4NaCl

AsH3+4NaClO→H3AsO4+4NaCl

上述反应生成的H2SO4  、H3PO4等酸类物质，部份夹带于气体中，进入中和塔，在塔与氢氧化钠进行中和反应，主要的反应式如下：

H3PO4+3NaOH→Na3PO4+3H2O

H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O

生成的盐类物质溶解于液相中，通过排碱时排放。

工序任务

将破碎好的电石加入发生器与水发生水解反应，按生产需要，调节电磁振荡器电流，维持气柜高度，生成的粗乙炔气进行冷却、压缩、清净（除去粗乙炔气中的H2S、PH3等杂质），使其纯度达到98%以上，满足合成工序流量要求。

工序岗位职责

熟悉本工序工艺流程，设备结构，物料性能，掌握操作法及基本生产原理，以及安全、消防环境保护要求。

严格遵守岗位操作规程、交接班制度、安全生产制度、巡回检查制度、设备维护保养制度。

严格控制各项工艺控制指标，准确及时填写原始记录，做到无漏项，无涂改,无污迹,字体工整（要求用仿宋体）。

八小时工作负责处理和排除各种生产故障,保证实现优质、高产低消耗,同时保证设备卫生清洁和环境卫生。

遵守劳动纪律、不串岗、不睡岗、不擅自离岗,有事离岗必须向班长请假。

服从班组长、工段长的领导和分厂、生产调度的指挥,接受安全巡岗检查。

工序原料质量要求

电石

电石质量应符合（表1）要求。

表1　电石质量标准  GB/T10655-89

指    标    名    称指      标

优级品一级品二级品三级品

发气量,L/Kg

≥粒度,mm81～150

51～80

2～50305

305

300295

295

290280

280

275255

255

250

 乙炔中磷化氢，%（V）≤  0.060.080.080.08

乙炔中硫化氢，%（V）≤0.100.100.150.15

电石粒度应符合（表2）要求。

表2　电石粒度标准

粒度，mm限度粒度，%2mm筛下物，%

81～15085以上≤3

51～8185以上≤3

2～5076（16mm以上）≤4

氮气

纯度:

≥97%

含氧:

≤3%

不含水

压力≥0.2MPa

碱液

Na（OH）＞15%

NaCl＜5%

Na2CO3＜1%

氯气

纯度:

≥90%

含氢:

＞0.4%

含水:

＞0.03%

浓次氯酸钠

有效氯：

≥10%

工序动力参数要求（表3）

表3　工序动力参数

序号名称动力参数备注

1电磁振荡器、  仓壁振荡器220V

2电动葫芦、压缩机、清净泵、洗涤泵、碱泵、搅拌电机、新鲜次钠泵等380V

3工业水≥0.3MPa  

4循环水≥0.3MPa

5上清液≥0.3MPa

6凉水塔上清液温度≤40℃洗涤泵进口（上清液）温度

7空气≥0.2MPa

8氮气≥0.2MPa

9+5℃水≤10℃

工序工艺流程概述（工艺流程图附后）

用电动葫芦将装有电石的吊斗提升到加料平台,地磅称量后加入第一、第二贮斗。

第二贮斗的电石通过电磁振动给料器连续加入发生器，电石在发生器遇水反应生成的粗乙炔气体从顶部逸出，经洗泥桶正水封后进入发生器出口总管。

再经过四台并联的洗涤塔，塔用废次钠液和补充的上清液作喷淋液，将上升的粗乙炔气洗涤、降温、塔顶出来的气体汇集在总管，总管一端联接1000m3乙炔气柜，另一端为压缩机进口管。

发生器水解反应放出的热量和产生的渣浆，借废次钠泵注入的废次钠液维持发生器温度，稀渣浆由溢流管不断排出以维持发生器液位，电石渣由耙齿耙至发生器锥形底部，经排渣考克间歇排放。

残渣与渣浆一起流至排渣场处理。

当发生器压力高时，乙炔气由安全水封自动排空；当压力过低时，气体由气柜经逆水封进入发生器，以保持发生器正压。

由总管来的乙炔气体，经SK-30、SKA-303压缩机或纳氏泵加压后进入机后冷却器，用工业水冷却后的乙炔气体，进入三组并联的清净系统（每组由两台清净塔，一台中和塔串联构成）在塔粗乙炔气与氢氧化钠溶液或NaClO溶液逆向接触反应，以除去粗乙炔气中的硫、磷等杂质气体。

从中和塔塔顶出来的乙炔气体汇集在总管，通过乙炔预冷器用+5℃水冷却后又进入三台并联的固碱干燥器，脱水后的精乙炔气纯度达98%以上，送到合成工序使用。

由纯水工段送来的15%的碱液进入浓碱贮槽，定期用碱泵抽至中和塔循环使用。

由氯碱分厂送来的10%的浓次钠溶液进入浓次钠池澄清后，借用浓次钠泵送到浓次钠高位槽贮存供配制使用。

自浓次钠高位槽来的浓次钠，与氯水（或氯气）、水一起分别经流量计计量后进入混合器配制，配制好的新鲜次钠液流入配制槽，分析合格后，用新鲜次钠泵连续送到次钠高位槽供清净岗位使用，当高位槽液位低时，报警器启动，此时应加大高位槽次钠补充量；当液位过高时，则自动溢流回配制槽，以保持配制槽和高位槽的次钠量。

自次钠高位槽来的新鲜次钠液，经清净泵加压后送入2＃清净塔塔顶，经2＃清净塔底流出的次钠液再用清净泵加压后后送入1＃清净塔塔顶，经1＃清净塔底流出的浓度很低的次钠液，可部份回到2＃塔泵前进口，用泵继续送到2＃塔顶，循环使用，也可全部直接进入洗涤泵，与补充的上清液混合后送到洗涤塔顶，供洗涤塔喷淋使用。

工序工艺指标及控制点

序号控制点控制项目控制指标控制人备注

1电石破碎机电石粒度20～30mm破碎工

2  氮气  

氮气总管氧气含量＜3%分析工

氮气总管纯  度＞97%分析工

氮气总管压  力≥0.2MPa加料工

3一贮斗加料排氮压力40～60mmHg加料工

4一贮斗加料前氮气置换时间≥2min加料工

5发生器中部发生器温度85～90℃发生工

6发生器顶部发生器压力600～1000mmH2O发生工

7发生器发生器液位1/2～2/3发生工

8气柜气柜高度400～600m3发生工

9正水封正水封液位500mmH2O发生工

10逆水封逆水封液位600mmH2O发生工

11安全水封安全水封液位2000mmH2O发生工

12压缩机进口管压缩机进口温度＜40℃清净工

13机后冷却器出口管机后冷却器出口温度＜40℃清净工

14次钠贮槽次钠含有效氯0.06～0.12%清净工

次钠贮槽pH值7～8清净工

15中和塔中和塔碱含量10～15%清净工

中和塔Na2CO3＜10%（冬天＜8%）清净工

16洗涤塔洗涤塔液位1/2～2/3清净工

17清净塔清净塔1/2～2/3清净工

18中和塔中和塔液位1/2～2/3清净工

19乙炔总管乙炔含硫、磷无（AgNO3试纸不变色）清净工

20乙炔总管乙炔预冷器出口温度＜15℃清净工

21乙炔总管乙炔纯度≥98%分析工

22废次钠贮槽废次钠贮槽液位30%～78%发生工

23回收罐压缩机工作水回收罐液位1/3～3/4清净工

岗位操作法

开车前准备：

加料岗位：

1.1.1.1　检查本岗位设备、阀门、电气、仪表是否灵活好用，排空管是否畅通。

1.1.1.2　蝶阀是否严密，不得有泄漏。

1.1.1.3　检查氮气压力是否合格。

1.1.1.4　通知分析工分析氮气纯度。

发生岗位：

1.1.1.5　检查各设备、阀门、仪表是否灵活好用。

1.1.1.6　系统无泄漏、传动设备正常，加足润滑油。

1.1.1.7　气柜、发生器、安全水封、正、逆水封加水到规定位置。

1.1.1.8　氮气置换：

1.1.1.8.1　发生器系统局部置换则打开发生器和二贮斗排空阀，打开发生器及二贮斗氮气进口阀，控制发生器压力及液面，用合格的氮气置换至分析系统含氧气＜3%为合格，关闭相关阀门。

1.1.1.8.2　系统置换则打开中和塔出口总管放空阀，关闭发生器排空阀、总管蝶阀、气柜大阀、自动排水阀，待清净系统各设备加好液位后，开通乙炔管径，从发生器加氮气置换系统，待分析合格后关闭相关阀口。

1.1.1.8.3　气柜置换：

  关闭气柜总管自动排水水封出口阀，打开氮气阀，待气柜升至适当高度，打开气柜放空阀将气柜放平后关闭排空阀，再将气柜升起，再放空直至取样分析合格。

1.1.1.8.4　全系统置换：

  与合成联系，由合成工段决定具体放空位置，待合成打开排空阀后，开通乙炔管径，从发生器加氮气开始置换，至分析合格后关闭相关阀门。

清净岗位：

1.1.1.9　检查各设备、管道、电气、仪表是否正确完好。

系统无泄漏，传动设备检查无误，转向正确，加足润滑油。

1.1.1.10　将准备好的浓次钠液用泵送到浓次钠高位槽，并配制合格的新鲜次钠液，启动新鲜次钠泵将配制槽的新鲜次钠送到次钠高位槽备用。

1.1.1.11　将贮存在碱贮槽的合格的碱液打到中和塔，待中和塔液位正常时关闭碱贮槽出口，中和塔打循环。

1.1.1.12　冼涤塔、清净塔加液面到规定位置。

1.1.1.13　将压缩机气水分离器及+5℃水热交换器加水到规定位置（+5℃水热交换器注满）。

1.1.1.14　各自动排水水封加水到规定位置。

1.1.1.15　开启机后冷却器、乙炔预冷器及压缩机+5℃水热交换器的冷却上水、回水阀，冷却水系统启动。

1.1.1.16　系统置换:

系统置换由合成工段决定放空位置,待联系妥当后,关闭气柜大阀,各自动排水口阀门，根据具体情况从发生器或清净塔进口开氮气阀,并开通乙炔管线开始置换,至分析合格关闭氮气进口阀,通知合成关闭放空阀,乙炔总阀。

待全系统置换完华，与合成工序联系决定通乙炔时间，发生、加料岗位提前加料，将气柜升到适当高度（～500m3）待用。

正常开车:

加料岗位:

1.1.1.17　电动葫芦提运电石

1.1.1.17.1　移动电动葫芦将挂钩垂直放至提升井下，与破碎工密切配合挂好电石吊斗。

1.1.1.17.2　当破碎工把吊斗挂牢于葫芦挂钩上,通知加料工提运后,向上点动葫芦,重斗试葫芦运行情况,确认葫芦正常后方可向上提料,至吊斗安全离开斗车后停顿,待破碎工把斗车移开后再继续向上提料。

1.1.1.17.3　用地磅准确称量电石重量，确保一贮斗碟阀能关严。

1.1.1.18　向一贮斗加料:

1.1.1.18.1　检查第一贮斗的电石是否全部放完（第一次可略）。

1.1.1.18.2　打开一贮斗排空阀、氮气进口阀，稳定排氮压力，置换贮斗，时间不少于2分钟。

1.1.1.18.3　待一贮斗置换合格,关闭其氮气进口阀,开启碟阀,加料口冲氮气。

1.1.1.18.4　将计量好的电石吊斗慢慢放到加料口上。

1.1.1.18.5　向贮斗加料,完毕后,关闭一贮斗蝶阀、氮气阀、排空阀,将吊斗放回提升井下。

1.1.1.18.6　准确记录好每次加料的电石重量。

发生岗位:

1.1.1.19　开车:

1.1.1.19.1　将发生器正、逆、安全水封液面控制在正常围。

1.1.1.19.2　打开气柜大阀.

1.1.1.19.3　启动发生器搅拌。

1.1.1.19.4　向第二贮斗放料。

a）检查发生器液位是否正常。

b）当一贮斗料加好后，确定二贮斗电石用完（第一次可略）。

c）通知发生操作室操作人员停电磁振荡器。

d）打开二贮斗蝶阀，使一贮斗电石加入二贮斗。

e）如电石粒度大卡住，用铜锤或仓壁振动器敲击一贮斗。

f）待向二贮斗加完电石后，关闭二贮斗蝶阀（需反复开关2～3次）。

g）通知加料工进行一贮斗加料。

1.1.1.19.5　启动电磁振荡器,搅料时注意电磁振荡器的电流。

1.1.1.19.6　打开带溢流水阀。

1.1.1.19.7　当发生器温度达85℃,启动废次钠泵开始向发生器注水,并维持反应温度和发生器液面。

1.1.1.20　正常操作:

1.1.1.20.1　按生产需要,调节电磁振荡器电流,维持气柜高度。

1.1.1.20.2　保持溢流畅通,维持发生器液面在液位计中部。

1.1.1.20.3　维持发生温度在85--90℃。

1.1.1.20.4　维持正、逆水封液位在规定位置。

1.1.1.20.5　根据生产负荷定时排出电石渣，排渣时禁止向二贮斗放料。

a）停止向发生器加料。

b）打开发生器加水阀向发生器注水。

c）关闭带溢流水阀。

d）打开溢封水阀。

e）打开排渣考克进行排渣。

f）待发生器液位降至液面计1/3处时关闭排渣考克。

g）当发生器液位上升到液面计中部时，关闭发生器加水阀、溢封水阀，打开带溢流水阀。

h）启动电磁振荡器向发生器加料。

清净岗位:

1.1.1.21　开车:

1.1.1.21.1　启动相关清净泵,洗涤泵,并通过塔底出口阀,泵进、出口阀调节好塔液位。

1.1.1.21.2　检查压缩机气水分离器液面,打开循环水进口阀,启动压缩机（压缩机开、停车顺序见本标准第七、八页）。

1.1.1.21.3　当配制槽液面降到1/2时,开始配制操作。

a）打开循环水阀。

b）打开浓次钠进口阀。

c）打开氯气或氯水进口阀。

d）及时分析新鲜次钠有效氯含量及pH值，确保在工艺指标围。

1.1.1.22　正常操作:

1.1.1.22.1　每小时分析一次中和塔碱液,当氢氧化钠或碳酸钠不符合工艺要求时及时换碱。

--稀碱液中总碱度测定

●　用比重计测出碱液比重d。

●　10ml试样于250ml溶量瓶中，稀释至刻度并摇匀。

●　从稀液中取10ml于三角瓶中，用酚酞作指示剂，以0.1N的HCl滴至无色，耗HCl量V。

则：

    总碱度=（V×0.1×0.04×100×10-2）/（10/25）×10×d

          =V/d×10-2  

    若取d=1，则总碱度=V×10-2  

--中和塔碱液NaCO3及Na2CO3含量的测定

●　用比重计测出比重d，再取10ml试样于250ml溶量瓶中，稀释至刻度并摇匀。

●　从稀液中取10ml于三角瓶中，用酚酞作指示剂，以0.1×10-2的酚酞作指示剂，以0.1的HCl滴至无色，记耗量V1。

●　再加入0.05×10-2的甲基橙作指示剂，用0.1N的HCl继续滴至刚好转为橙色，记下第二次耗HCl量V2，则：

NaOH×10-2=（V1－V2）×0.1×0.04×100×10-2/d×10×（10/250）

      =（V1－V2）×10-2/d

Na2CO3×10-2=2V1×0.1×0.×100×10-2/d×10×（10/250）

      =2.65V2/d×10-2

若取d=1，NaOH×10-2=（V1－V2）×10-2

Na2CO3=2.65V2×10-2

1.1.1.22.2　随时用硝酸银试纸测定清净效果,保持硝酸银试纸不变色。

1.1.1.22.3　随时检查各塔塔底液位,控制在正常围。

1.1.1.22.4　每半小时分析一次次钠有效氯含量及PH值,控制在工艺指标围。

a）准确吸取10ml次氯酸钠溶液于三角瓶中。

b）加入5ml×10-2的碘化钾溶液及5ml1：

1的盐酸。

c）用0.01N的硫代硫酸钠溶液滴至浅黄色，再加淀粉2～3滴.

d）继续用0.01N的硫代硫酸钠溶液滴至无色，读取滴定耗量V，在表中查有效氯值。

NaOCl+2KI+HCl→NaCl+2KCl+I2+H2O

I2+NaS2O3→2NaI+NaS4O6

        有效氯（Cl）-=N×V×0.0355×1000/10（克/升）

1.1.1.22.5　控制压缩机液面在正常围之。

1.1.1.22.6　控制各温度控制点在指标围之。

1.1.1.22.7　控制新鲜次钠高位槽的液位保持在1/2以上。

停车操作:

加料岗位（紧急停车）

因本岗位造成停车应及时处理,并向分厂、调度汇报，若因外界因素造成停车，则停止加料，将吊斗处置妥当后，关闭所有阀门。

发生岗位:

1.1.1.23　正常停车:

1.1.1.23.1　按计划用完贮斗全部电石,关闭电磁场振荡器,待气柜拉到适当位置（～200m3）后及时通知停车,并向分厂、调度汇报。

1.1.1.23.2　停车后，则需从发生器底部排渣，并向发生器注水，至排出清液为止后，停电机搅拌。

1.1.1.24　紧急停车：

1.1.1.24.1　若是本工段造成的紧急停车，应立即向分厂和调度汇报，或停车后及时汇报。

1.1.1.24.2　停止加料。

1.1.1.24.3　关闭气柜大阀。

1.1.1.24.4　短期停车搅拌可以不停，时间较长则需处理浓浆后停搅拌。

清净岗位：

1.1.1.25　正常停车：

1.1.1.25.1　待气柜拉到适当位置后（～200m3），停压缩系统。

1.1.1.25.2　停配制系统及新鲜次钠泵，关闭进、出口阀。

1.1.1.25.3　停清净泵，洗涤泵，关闭进、出口阀。

1.1.1.25.4　短时间停车碱泵不停，时间较长应将中和塔碱液放干净后停碱泵。

1.1.1.26　紧急停车：

1.1.1.26.1　立即向分厂、调度请示，或停车后立即请示汇报。

1.1.1.26.2　打开压缩机循环阀，速关闭出口阀，停压缩机。

1.1.1.26.3　停新鲜次钠泵，清净泵，洗涤泵。

1.1.1.26.4　停配制系统。

1.1.1.26.4.1　关闭氯气（氯水）。

1.1.1.26.4.2　关闭次钠。

1.1.1.26.4.3　关闭循环水。

压缩机操作规程

YLJ-750/03-B型纳氏泵操作要点

1.1.1.27　启动

1.1.1.27.1　检查电机和泵、盘动联轴器，确认无异常现象。

所有阀门全部关闭。

1.1.1.27.2　打开加水阀和循环水进泵阀，当水分离器水位达到泵的中线时，关闭加水阀。

1.1.1.27.3　打开进气阀门和回流阀，启动电机。

1.1.1.27.4　逐渐打开水分离器上的气体出口阀，同时逐渐关闭回流阀，将乙炔送入总管。

1.1.1.27.5　根据流量要求调节气体进、出口阀和平衡阀的关闭程度。

1.1.1.28　停车

1.1.1.28.1　逐渐关闭气体出口阀,同时逐渐打开回流阀。

1.1.1.28.2　停电机电源。

1.1.1.28.3　关闭气体进出口阀、回流阀和循环水进口阀。

SK-30型水环式真空泵操作要点

1.1.1.29　启动

1.1.1.29.1　检查电机和泵、盘动联轴器，确认无异常现象。

所有阀门全部关闭。

1.1.1.29.2　打开机封水阀。

1.1.1.29.3　打开加水阀和循环水进泵阀，当水分离器水位达到泵的中线时，关闭加水阀。

1.1.1.29.4　打开进气阀门和回流阀，启动电机。

1.1.1.29.5　逐渐打开水分离器上的气体出口阀，同时逐渐关闭回流阀，将乙炔送入总管。

1.1.1.29.6　根据流量要求调节气体进、出口阀和平衡阀的关闭程度。

1.1.1.30　停车

1.1.1.30.1　逐渐关闭气体出口阀,同时逐渐打开回流阀。

1.1.1.30.2　停电机电源。

1.1.1.30.3　关闭气体进出口阀、回流阀、循环水进口阀和机封水阀。

SKA-303型水环式真空泵操作要点

1.1.1.31　启动

1.1.1.31.1　检查电机和泵、盘动联轴器，确认无异常现象。

所有阀门全部关闭。

1.1.1.31.2　打压缩机排污阀，待压缩机工作水排干净后关闭。

1.1.1.31.3　打开进气阀门和回流阀。

1.1.1.31.4　打开加水阀和循环水进泵阀，启动电机。

1.1.1.31.5　打开气体出口阀，同时逐渐关闭回流阀，将乙炔送入总管。

1.1.1.31.6　关闭加水阀。

1.1.1.31.7　根据流量要求调节气体进、出口阀和平衡阀的关闭程度。

1.1.1.32　停车

1.1.1.32.1　逐渐关闭气体出口阀,同时逐渐打开回流阀。

1.1.1.32.2　停电机电源。

1.1.1.32.3　关闭气体进出口阀、回流阀和循环水进口阀

乙炔压缩机的切换程序

1.1.1.33　通知调度及合成工序。

1.1.1.34　按开车步骤启动切换的压缩机。

1.1.1.35　逐渐关小开启压缩机气相回流阀，同时开大停用压缩机的回流阀。

1.1.1.36　当切换的压缩机正常工作后，按停机操作步骤停止压缩机的运转。

洗涤泵、清净泵、碱泵操作要点

1.1.1.37　启动

1.1.1.37.1　检查是否有油。

1.1.1.37.2　盘动靠背轮数转且无异常。

1.1.1.37.3　打开泵进口阀。

1.1.1.37.4　启动泵。

1.1.1.37.5　打开泵出口阀门。

1.1.1.37.6　根据生产需要调节泵进出口阀门的关闭程度。

1.1.1.38　停泵

1.1.1.38.1　关闭泵的出口阀门。

1.1.1.38.2　停泵。

1.1.1.38.3　关闭泵的进口阀门。

工序设备一览表

表4工序设备一览表

序号设备名称及规格标准号单位数量材料备注

1防爆电动葫芦HBD3-30台7组合

  HBD5-30台3组合

2地磅    Q=3000Kg  台4组合

Q=5000Kg  台1组合

3加料口  Фmax=600  H=1200GHB76-192台4钢衬胶

Фmax=1000  H=1700GHB76-192台2钢衬胶

4电石贮斗Фmax=1200  H=1600    GHB76-192台6钢衬胶

电石贮斗Фmax=1300  H=1700GHB76-192台2钢衬胶

电石贮斗Фmax=1500  H=2110    GHB76-192台4钢衬胶

5蝶阀    Ф500      H=～730  台8组合

蝶阀    Ф500      H=～1100  台4组合

附气缸  QCB125×500E1-Y1型  台8组合

附气缸  QGBZ160×700-S2型  台4组合

换向阀  KR6-L型  台12组合

6仓壁振荡器  CZ600型  台12组合

7电磁振荡器  D25型  台6组合

8乙炔发生器Ф2800×7400GHB56-14台3钢

Ф2800×5900GHB56-14台3钢