UPS测试方案.docx

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UPS测试方案

责任人

姓名

部门

签名/日期

起草人

QC

审核人

QC

批准人

质量部

UPS 测试 V9014-0 有关物质测定方法验证

方案

文件编号：

VP-08-080

版本号：

00

生效日期：

批准执行签名

VP-08-080-00V9014-0 有关物质测定方法验证方案 UPS 测试方案1 / 12

1、目的 .....................................................................................................................................32

2、产品简介 .............................................................................................................................33

3、职责 ....................................................................................................................................3

4、分析方法...............................................................................................................................3

5、验证内容 .............................................................................................................................5 测试内容

.............................................................................................................................3

6、偏差 5、测试结果 .....................................................................................................................................124

6 .偏差...........................................................................................................................................................4

7、评价及结论...........................................................................................................................4

7、评价及结论..........................................................................................................................12

88、批准..............................................................................................................................124

99、变更历史...............................................................................................................................124

VP-08-080-00V9014-0 有关物质测定方法验证方案2 / 12

VP-08-080-00V9014-0 有关物质测定方法验证方案3 / 12

部门

姓名

职务

职责

●     负责起草方法验证方案。

●     负责整理验证数据、起草验证报告。

●     负责报告验证中发生的任何偏差。

●     负责对发生的偏差组织调查。

●     负责审核验证方案、验证记录和验证报告。

●     负责确保本方案正确实施，并提供资源。

●     负责批准验证方案和验证报告。

●     负责偏差、OOS、OOT 的调查，评估及关闭。

溶液

溶液配制

流动相 A

0.1%甲酸水溶液 （v/v）

流动相 B

0.1%甲酸乙腈 （v/v）

稀释剂

甲醇

供试品溶液

取 V9014-0 供试品适量，加入稀释剂，制成每 1ml 含有 V9014-0 供试品

1.0mg 的溶液。

项目

要求

仪器

电子天平，高效液相色谱仪

试剂

乙腈（HPLC 级），甲酸（HPLC 级），甲醇（HPLC 级），超纯水

供试品

V9014-0 样品

对照品

V9014-0（HPLC 对照品级）

产品名称

型号

仪器编号

生产厂家

1.目的

测试 UPS 的性能要求,包括确认仪器名称,型号,编号,生产厂家,安装位置,断电自动切换,供电时间等.对 V9014

的起始原料 V9014-0 的有关物质的检测方法进行验证，确保方法可行性，以便为有效控制 V9014 的质量提

供依据。

2. 产品简介

产品名称：

川芎嗪

公司简称：

V9014-0

UPS

3．职责

4. 分析方法测试内容

4.3 色谱条件

VP-08-080-00V9014-0 有关物质测定方法验证方案4 / 12

参数

要求

色谱柱

Velch Ultimate XB-C18（4.6mm*150mm；5µm）或相当的色谱柱

梯度洗脱

时间（min）            流动相 A（%）    流动相 B（%）

0                                  95                             5

15                                5                               95

15.01                          95                             5

18.50                          95                             5

检测波长

272nm

柱温

25℃

流速

1.0mL/min

进样量

5μL

进样顺序

溶液名称

系统适应性要求

1

稀释剂（2 针）

主峰及杂质峰保留时间位置无干扰

2

供试品溶液（1 针）

/

名称

限度

最大单杂

≤1.0%

总杂

≤2.0%

公司地址

楼层

房间

4.5 计算

按面积归一化法计算，与空白图谱比较，扣除系统峰及溶剂峰，报告其纯度数值，理论塔板数按

V9014-0 计算不得低于 5000。

用面积归一化法计算杂质含量：

Pi

任何单一杂质%=-------×100总杂质=∑任何单一杂质%

∑Pi

Pi=供试品溶液色谱图中除系统峰和溶剂峰外的任何单一杂质的峰面积

∑Pi=供试品溶液色谱图中所有色谱峰峰面积之和

4.6 标准

4.2 安装位置

4.3 连接设备确认

VP-08-080-00V9014-0 有关物质测定方法验证方案5 / 12

考察指标

参数

接受标准

专属性

空白

主峰及杂质峰保留时间位置无干扰

对照品定位溶液

各杂质峰与主峰的分离度应在 1.5 以上；理论塔板

数不得低于 5000

样品溶液

各杂质峰与主峰的分离度应在 1.5 以上；理论塔板

数不得低于 5000

检测限

取对照品适量，加稀释剂稀释至很

小浓度，比较其响应信号与仪器的

信噪比 3:

1 或者 2:

1

定量限

噪音

在低浓度被测物的色谱图上比较其

响应信号与仪器的噪音；线性试验

的最低浓度溶液（连续进 6 针）

信噪比 10:

1

6 针主峰峰面积相对标准偏差≤10%

线性及范围

配制

LOQ、0.2%、0.5%、1.0%、1.2%、

1.5%的线性系列浓度，进行线性回

决定系数 R≥0.99

报告截距及斜率

绘制线性曲线图

电源电压

UPS 电量状态

UPS 端口号

UPS 运行状态

连接设备运行状态

仪器编号

仪器型号

额定功率

验证内容

4.5 测试操作

4.5.1UPS 断电后供电反应时间确认

UPS 正常待机状态,切断电源,使用秒表记录 UPS 供电需要的反映时间.

4.5.2 UPS 断电后供电时间确认

确认 UPS 电源处于满格状态后,切断电源,使用秒表记录电池持续供电时间

4.5.3UPS 充电时间确认

UPS 全部放电后,使用秒表记录重新充满电的时间.

5 测试结果

5.1 UPS 断电后供电反应时间确认

UPS 正常待机状态,切断电源,使用秒表记录 UPS 供电需要的反映时间为.

5.2 UPS 断电后供电时间确认

确认 UPS 电源处于满格状态后,切断电源,使用秒表记录电池持续供电时间为

5.3 UPS 充电时间确认

UPS 全部放电后,使用秒表记录重新充满电的时间为

重复性

配制 6 份供试品溶液

各杂质及总杂含量检测结果的 RSD%≤10%

耐用性

流速（±0.1mL/min）

柱温（±5℃）

杂质含量 X≤0.1%的杂质偏差绝对值≤0.02%

杂质含量 0.1%＜X≤2.0%的杂质相对偏差绝对值

≤20%

供试品溶液（48 小时）

杂质含量 X≤0.1%的杂质偏差绝对值≤0.02%

杂质含量 0.1%＜X≤2.0%的杂质相对偏差绝对值

≤20%

VP-08-080-00V9014-0 有关物质测定方法验证方案7 / 12

编号

规格

批号

生产厂家

Velch Ultimate XB-

C18（4.6mm*150mm；5µm）

名称

型号

仪器编号

有效期至

校验证书

供应商

电子天平

HPLC

5.1 仪器、试剂、对照品和供试品

名称级别批号有效期至供应商

乙腈

甲酸

甲醇

超纯水

5.1.3 对照品和供试品

名称批号含量/纯度供应商

V9014-0 对照品

V9014-0 供试品

5.2 验证内容

5.2.1 专属性

5.2.1.1 溶液制备

取 V9014-0 对照品适量，加稀释剂溶解并稀释制成 1mg/ml 的对照品溶液。

取 V9014-0 供试品适量，加稀释剂溶解并稀释制成 1mg/ml 的供试品溶液。

5.2.1.2 专属性试验结果

按照分析操作规程，依次进空白溶液、对照品定位溶液、供试品溶液，记录色谱图。

要求空白溶液在主峰及杂质峰保留时间位置无干扰；理论塔板数不得低于 5000。

5.2.2 检测限和定量限

检测限（LOD）和定量限（lOQ）是根据信噪比法来确定的。

把已知浓度的对照溶液稀释到低浓度的试样，

测出的信号与空白处的信号（基线噪音）进行比较，算出能被可靠的检测出的最低浓度或百分比。

以信噪

比（S/N）约为 3 时相应的试样浓度来确定检测限；以信噪比（S/N）约为 10 时相应的试样浓度来确定定

量限，要求：

定量限连续 6 针进样峰面积的 RSD≤10%。

5.2.2.1 溶液制备

相当于供试品浓度 10%的溶液作为参照溶液，逐级稀释得到检测限和定量限浓度溶液。

5.2.2.2 检测限和定量限结果

按照 4 项下方法进行，检测限和定量限测试结果见下表。

名称浓度相当于供试品浓

RSD%

信噪

比

VP-08-080-00V9014-0 有关物质测定方法验证方案8 / 12

编号

浓度

（µg/ml

）

相对浓度

（%常规检测浓度）

溶液制备过程

1#

LOQ

精密量取 7#溶液适量，加稀释剂稀释至信噪比

约 10。

2#

0.2%

移取 7# 1ml 溶液至 50ml 容量瓶，加稀释剂定

容即得。

3#

0.5%

移取 7# 1ml 溶液至 20ml 容量瓶，加稀释剂定

容即得。

4#

1.0%

移取 7# 2ml 溶液至 10ml 容量瓶，加稀释剂定

容即得。

5#

1.2%

移取 7#    3ml 溶液至 25ml 容量瓶，加稀释剂定

容即得

6#

1.5%

移取 7#    3ml 溶液至 20ml 容量瓶，加稀释剂定

容即得

7#

10%

称取 20mg 对照品，精密称定，加稀释剂溶解，

定容至 20ml，再移取 5ml 加稀释剂定容至

50ml,即得

（%）

参照溶液

10%

/

/

定量限

检测限

/

/

结论：

记录人/日期：

原始记录保存：

图谱保存路径：

编号

相对浓度

浓度（µg/mL）

峰面积

1

LOQ

2

0.2%

/

3

0.5%

/

4

1.0%

/

5

1.2%

5.2.3.1 溶液制备

5.2.3 线性及范围

取 LOQ、0.2%、0.5%、1.0%、1.2%、1.5% 6 个浓度点进行研究。

线性关系以测得的响应信号（峰面积）

对被分析物浓度的函数作图，用最小二乘法进行线性回归，要求相关系数 R≥0.99。

6

1.5%

线性回归方程

Y-截距

斜率

R

线性回归方程曲线

结论：

记录人/日期：

原始记录保存：

图谱保存路径：

序号

最大单杂含量

总杂含量

1

2

3

4

5

6

平均值

RSD%

结论：

记录人/日期：

原始记录保存：

图谱保存路径：

色谱参数

规定值

变动范围

流速（mL/min）

1.0

0.9 和 1.1

柱温（℃）

25

20 和 30

5.2.4 重复性

5.2.5 耐用性、溶液稳定性

将通过改变流速（mL/min）和柱温（℃），考察各因素对分析结果的影响，确定本方法的耐用性，要求各

个变动的色谱条件参数下，符合系统适应性要求。

供试溶液要求含量 X≤0.1%的杂质检测结果与正常条件

结果的偏差绝对值≤0.02%；含量在 0.1%

≤20%。

流速（mL/min）

最大单杂含量

总杂含量

主峰分离度

理论塔板数

1.0

0.9

与正常条件的相对偏差

1.1

与正常条件的相对偏差

结论：

记录人/日期：

原始记录保存：

图谱保存路径：

柱温（℃）

最大单杂含量

总杂含量

主峰分离度

理论塔板数

25

20

与正常条件的相对偏差

30

与正常条件的相对偏差

结论：

记录人/日期：

原始记录保存：

图谱保存路径：

时间

最大单杂含量

相对偏差绝对值

总杂含量

相对偏差绝对值

0

偏差绝对值

24

48

结论：

记录人/日期：

原始记录保存路径：

图谱保存路径：

4.2.5.2 耐用性试验结果

按照要求进空白溶液和供试品溶液，记录每个条件下的液相色谱图，试验结果见下表。

流速值耐用性结果

供试品溶液结果

柱温耐用性结果

供试品溶液结果

5.2.5.2 溶液稳定性考察

取供试品溶液，分别于 0、24、48 小时进样，记录色谱图，供试溶液要求杂质检测结果与 0H 结果的相对

偏差绝对值≤20%

样品溶液稳定性结果

注：

偏差计算公式

VP-08-080-00V9014-0 有关物质测定方法验证方案11 / 12

序号

版本号

变更内容

生效日期

01

00

本文件第一版

/

相对偏差（%）=【含量（各时间点）-含量（0 小时）】*100/含量（0 小时）

6.偏差

7．评价及结论：

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评价人/日期：

8. 批准

9．变更历史

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