UPS测试方案.docx

1、UPS测试方案责任人姓名部门签名/日期起草人QC审核人QC批准人质量部UPS测试V9014-0有关物质测定方法验证方案文件编号：VP-08-080版本号：00生效日期：批准执行签名VP-08-080-00 V9014-0有关物质测定方法验证方案UPS测试方案 1/121、目的. 322、产品简介. 333、职责. 34、分析方法. 35、验证内容.5测试内容. 36、偏差5、测试结果. 1246.偏差.47、评价及结论.47、评价及结论. 1288、批准 .12499、变更历史. 124VP-08-080-00 V9014-0有关物质测定方法验证方案 2/12VP-08-080-00 V901

2、4-0有关物质测定方法验证方案 3/12部门姓名职务职责负责起草方法验证方案。负责整理验证数据、起草验证报告。负责报告验证中发生的任何偏差。负责对发生的偏差组织调查。负责审核验证方案、验证记录和验证报告。负责确保本方案正确实施，并提供资源。负责批准验证方案和验证报告。负责偏差、OOS、OOT的调查，评估及关闭。溶液溶液配制流动相A0.1%甲酸水溶液(v/v)流动相B0.1%甲酸乙腈(v/v)稀释剂甲醇供试品溶液取V9014-0供试品适量，加入稀释剂，制成每1ml含有V9014-0供试品1.0mg的溶液。项目要求仪器电子天平，高效液相色谱仪试剂乙腈（HPLC级），甲酸（HPLC级），甲醇（HPL

3、C级），超纯水供试品V9014-0样品对照品V9014-0（HPLC对照品级）产品名称型号仪器编号生产厂家1.目的测试UPS的性能要求,包括确认仪器名称,型号,编号,生产厂家,安装位置,断电自动切换,供电时间等.对V9014的起始原料V9014-0的有关物质的检测方法进行验证，确保方法可行性，以便为有效控制V9014的质量提供依据。2.产品简介产品名称：川芎嗪公司简称：V9014-0UPS3职责4.分析方法测试内容4.3色谱条件VP-08-080-00 V9014-0有关物质测定方法验证方案 4/12参数要求色谱柱VelchUltimateXB-C18（4.6mm*150mm；5m）或相当的色

4、谱柱梯度洗脱时间（min）流动相A（%）流动相B（%）09551559515.0195518.50955检测波长272nm柱温25流速1.0mL/min进样量5L进样顺序溶液名称系统适应性要求1稀释剂（2针）主峰及杂质峰保留时间位置无干扰2供试品溶液(1针)/名称限度最大单杂1.0%总杂2.0%公司地址楼层房间4.5计算按面积归一化法计算，与空白图谱比较，扣除系统峰及溶剂峰，报告其纯度数值，理论塔板数按V9014-0计算不得低于5000。用面积归一化法计算杂质含量：Pi任何单一杂质%=-100 总杂质=任何单一杂质%PiPi=供试品溶液色谱图中除系统峰和溶剂峰外的任何单一杂质的峰面积Pi=供试

5、品溶液色谱图中所有色谱峰峰面积之和4.6标准4.2安装位置4.3连接设备确认VP-08-080-00 V9014-0有关物质测定方法验证方案 5/12考察指标参数接受标准专属性空白主峰及杂质峰保留时间位置无干扰对照品定位溶液各杂质峰与主峰的分离度应在1.5以上；理论塔板数不得低于5000样品溶液各杂质峰与主峰的分离度应在1.5以上；理论塔板数不得低于5000检测限取对照品适量，加稀释剂稀释至很小浓度，比较其响应信号与仪器的信噪比3:1或者2:1定量限噪音在低浓度被测物的色谱图上比较其响应信号与仪器的噪音；线性试验的最低浓度溶液（连续进6针）信噪比10:16针主峰峰面积相对标准偏差10%线性及范

6、围配制LOQ、0.2%、0.5%、1.0%、1.2%、1.5%的线性系列浓度，进行线性回决定系数R0.99报告截距及斜率绘制线性曲线图电源电压UPS电量状态UPS端口号UPS运行状态连接设备运行状态仪器编号仪器型号额定功率验证内容4.5测试操作4.5.1UPS断电后供电反应时间确认UPS正常待机状态,切断电源,使用秒表记录UPS供电需要的反映时间.4.5.2UPS断电后供电时间确认确认UPS电源处于满格状态后,切断电源,使用秒表记录电池持续供电时间4.5.3UPS充电时间确认UPS全部放电后,使用秒表记录重新充满电的时间.5测试结果5.1UPS断电后供电反应时间确认UPS正常待机状态,切断电源

7、,使用秒表记录UPS供电需要的反映时间为 .5.2UPS断电后供电时间确认确认UPS电源处于满格状态后,切断电源,使用秒表记录电池持续供电时间为5.3UPS充电时间确认UPS全部放电后,使用秒表记录重新充满电的时间为重复性配制6份供试品溶液各杂质及总杂含量检测结果的RSD%10%耐用性流速（0.1mL/min）柱温（5）杂质含量X0.1%的杂质偏差绝对值0.02%杂质含量0.1%X2.0%的杂质相对偏差绝对值20%供试品溶液（48小时）杂质含量X0.1%的杂质偏差绝对值0.02%杂质含量0.1%X2.0%的杂质相对偏差绝对值20%VP-08-080-00 V9014-0有关物质测定方法验证方案

8、 7/12编号规格批号生产厂家VelchUltimateXB-C18（4.6mm*150mm；5m）名称型号仪器编号有效期至校验证书供应商电子天平HPLC5.1仪器、试剂、对照品和供试品名称 级别 批号 有效期至 供应商乙腈甲酸甲醇超纯水5.1.3对照品和供试品名称 批号 含量/纯度 供应商V9014-0对照品V9014-0供试品5.2验证内容5.2.1专属性5.2.1.1溶液制备取V9014-0对照品适量，加稀释剂溶解并稀释制成1mg/ml的对照品溶液。取V9014-0供试品适量，加稀释剂溶解并稀释制成1mg/ml的供试品溶液。5.2.1.2专属性试验结果按照分析操作规程，依次进空白溶液、对

9、照品定位溶液、供试品溶液，记录色谱图。要求空白溶液在主峰及杂质峰保留时间位置无干扰；理论塔板数不得低于5000。5.2.2检测限和定量限检测限（LOD）和定量限（lOQ）是根据信噪比法来确定的。把已知浓度的对照溶液稀释到低浓度的试样，测出的信号与空白处的信号（基线噪音）进行比较，算出能被可靠的检测出的最低浓度或百分比。以信噪比（S/N）约为3时相应的试样浓度来确定检测限；以信噪比（S/N）约为10时相应的试样浓度来确定定量限，要求：定量限连续6针进样峰面积的RSD10%。5.2.2.1溶液制备相当于供试品浓度10%的溶液作为参照溶液，逐级稀释得到检测限和定量限浓度溶液。5.2.2.2检测限和定

10、量限结果按照4项下方法进行，检测限和定量限测试结果见下表。名称 浓度 相当于供试品浓RSD%信噪比VP-08-080-00 V9014-0有关物质测定方法验证方案 8/12编号浓度（g/ml）相对浓度(%常规检测浓度)溶液制备过程1#LOQ精密量取7#溶液适量，加稀释剂稀释至信噪比约10。2#0.2%移取7#1ml溶液至50ml容量瓶，加稀释剂定容即得。3#0.5%移取7#1ml溶液至20ml容量瓶，加稀释剂定容即得。4#1.0%移取7#2ml溶液至10ml容量瓶，加稀释剂定容即得。5#1.2%移取7#3ml溶液至25ml容量瓶，加稀释剂定容即得6#1.5%移取7#3ml溶液至20ml容量瓶，

11、加稀释剂定容即得7#10%称取20mg对照品，精密称定，加稀释剂溶解，定容至20ml，再移取5ml加稀释剂定容至50ml,即得（%）参照溶液10%/定量限检测限/结论：记录人/日期：原始记录保存：图谱保存路径：编号相对浓度浓度（g/mL）峰面积1LOQ20.2%/30.5%/41.0%/51.2%5.2.3.1溶液制备5.2.3线性及范围取LOQ、0.2%、0.5%、1.0%、1.2%、1.5%6个浓度点进行研究。线性关系以测得的响应信号（峰面积）对被分析物浓度的函数作图，用最小二乘法进行线性回归，要求相关系数R0.99。61.5%线性回归方程Y-截距斜率R线性回归方程曲线结论：记录人/日期：

12、原始记录保存：图谱保存路径：序号最大单杂含量总杂含量123456平均值RSD%结论：记录人/日期：原始记录保存：图谱保存路径：色谱参数规定值变动范围流速（mL/min）1.00.9和1.1柱温（）2520和305.2.4重复性5.2.5耐用性、溶液稳定性将通过改变流速（mL/min）和柱温（），考察各因素对分析结果的影响，确定本方法的耐用性，要求各个变动的色谱条件参数下，符合系统适应性要求。供试溶液要求含量X0.1%的杂质检测结果与正常条件结果的偏差绝对值0.02%；含量在0.1%X2.0%的杂质检测结果与正常条件结果的相对偏差绝对值20%。流速（mL/min）最大单杂含量总杂含量主峰分离度理

13、论塔板数1.00.9与正常条件的相对偏差1.1与正常条件的相对偏差结论：记录人/日期：原始记录保存：图谱保存路径：柱温（）最大单杂含量总杂含量主峰分离度理论塔板数2520与正常条件的相对偏差30与正常条件的相对偏差结论：记录人/日期：原始记录保存：图谱保存路径：时间最大单杂含量相对偏差绝对值总杂含量相对偏差绝对值0偏差绝对值2448结论：记录人/日期：原始记录保存路径：图谱保存路径：4.2.5.2耐用性试验结果按照要求进空白溶液和供试品溶液，记录每个条件下的液相色谱图，试验结果见下表。流速值耐用性结果供试品溶液结果柱温耐用性结果供试品溶液结果5.2.5.2溶液稳定性考察取供试品溶液，分别于0、24、48小时进样，记录色谱图，供试溶液要求杂质检测结果与0H结果的相对偏差绝对值20%样品溶液稳定性结果注：偏差计算公式VP-08-080-00 V9014-0有关物质测定方法验证方案 11/12序号版本号变更内容生效日期0100本文件第一版/相对偏差（%）=【含量（各时间点）-含量（0小时）】*100/含量（0小时）6.偏差7评价及结论：评价人/日期：8.批准9变更历史VP-08-080-00 V9014-0有关物质测定方法验证方案 12/12